JP2022508399A - 導電性インクジェット印刷インク組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
-比較的低温において硬化され、乾燥され、若しくは焼結されうること、
-基材に対して良好な接着性を示すこと、及び
-良好な電気伝導度を示すこと
-溶媒若しくは溶媒の混合物、
-結合剤若しくは結合剤の混合物、及び
-導電性顔料
を含む。
(a)60~84.5重量%の有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物、
(b)0.5~5重量%の結合剤であって、エチルセルロースを結合剤の総量に対して85~100重量%の範囲の量で含み、
(c)15~25重量%の、130nm~800nmの範囲のd50値を有する銀粒子、
(d)任意で、酸化防止剤、
(e)任意で、結合剤(b)とは異なる銀粒子のための分散剤、
全ての量は、別途規定されない場合には、インクジェット印刷インク組成物の総量を対照とする。
(i)130nm~800nmの範囲のd50値を有する銀粒子分散物を提供し、任意で、銀粒子を分散剤(e)でコーティングする工程、
(ii)任意で、工程(i)の銀顔料分散物を乾燥する工程、
(iii)結合剤(b)を有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物(a)中に溶解することによって第1の分散物を調製する工程、
(iv)工程(i)の銀顔料分散物若しくは工程(ii)の銀顔料粉末を、撹拌及び/若しくは超音波の衝撃の下で、工程(iii)の分散物に加える工程。
(i)インクジェット印刷インクがドロップ・オン・デマンドインクジェットプロセス若しくは連続式インクジェットプロセスによって基材上に印刷されること、
(ii)任意で、印刷されたインクが35℃~80℃の温度で乾燥されること、及び
(iii)印刷されたインクが400~600℃の温度で焼結されること。
本発明によるインクジェット組成物では、有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物が使用される。本発明の意味において使用される場合、用語「溶媒」と「有機溶媒」とは同等である。
本発明による組成物では、銀導電性顔料が使用され、その量は組成物の総重量に対して15~25重量%の範囲である。好ましくは、導電性顔料の量は、それぞれ組成物の総重量に対して17.5~23重量%の範囲である。
本発明による組成物においては、0.5~5重量%の結合剤であって、エチルセルロースを結合剤の総量に対して85~100重量%の範囲の量で含む結合剤が使用される。好ましい実施形態では、インクジェット印刷インク組成物は、エチルセルロースを結合剤の総量に対して95~100重量%の範囲の量で含む結合剤を有する。更なる実施形態では、結合剤はエチルセルロースのみである。
非常に好ましい実施形態では、本発明のインクジェット印刷インク組成物は、構成成分(a)溶媒、(b)銀粒子、(c)結合剤、及び(e)安定剤を、全組成物に対して95~100重量%の範囲の量で含む。更に好ましい実施形態では、これらの構成成分の量は97~100重量%の範囲であり、最も好ましい実施形態では、99~100重量%の範囲である。
(a)76.3~83重量%の有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物,
(b)0.7~2.5重量%の結合剤としてのエチルセルロース、
(c)17.5~23重量%の、130nm~800nmの範囲のd50値を有する銀粒子、
(d)任意で、酸化防止剤、
(e)任意で、結合剤(b)とは異なる銀粒子のための分散剤、
全ての量は、別途規定されない場合には、インクジェット印刷インク組成物の総量を対照とする。
(i)130nm~800nmの範囲のd50値を有する銀粒子分散物を提供し、任意で、銀粒子を分散剤(e)でコーティングする工程、
(ii)任意で、工程(i)の銀顔料分散物を乾燥する工程、
(iii)結合剤(b)を有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物(a)中に溶解することによって第1の分散物を調製する工程、
(iv)工程(i)の銀顔料分散物若しくは工程(ii)の銀顔料粉末を、撹拌及び/若しくは超音波の衝撃の下で、工程(iii)の分散物に加える工程。
エチルセルロース(Ethocel 45、Dow Chemical)若しくは他の結合剤を、表1に表示された量に従い、有機溶媒の混合物中に溶解した。市販の銀粒子(Metalor P620-7)を表1に表示された量に従って添加し、激しく撹拌しながらよく分散させた。
実施例1~3のインクを超音波の衝撃下で更にイソプロパノール中に希釈し、Mastersizer2000を用いて粒子径分布を測定した。データは、機器のブルーライト(λ=466nm)を用いたMie-theoryモードによる体積平均データとして、また、光学定数として屈折率=0.14及び吸収係数=3.99に対して、評価した。
0:目に見える沈殿がない
1:試験管の底に目に見える沈殿の最初の兆候がある
2:試験管の底に目に見えるかすかな沈殿が幾らかある
3:試験管の底及び頂部に目に見える沈殿が幾らかある
4:はっきりと目に見える沈殿がある
5:銀粒子の大部分が試験管の底に沈殿している
xy-100-table(Konica Minolta)を、GISのプリントヘッド制御システム及びインク供給システム(Jet-set Industrial、print head:X1002 from Xaar)と組み合わせた。基材として、透明PET箔(Hostaphan GN4660/175μm)を使用した。そこに実施例3の印刷インクをパターンにおいて印刷した。40℃にて(約5分間)インクを乾燥した後、光源としてXeフラッシュランプ(350Vの電圧を用いた、持続時間がそれぞれ2,000μs及び1,700μs4の2回の閃光に対するパルスエンベロープを有するPulseforge(Novacentrix))を使用して焼結させた。乾燥したフィルムの厚みは3μmであった。
xy-100-table(Konica Minolta)を、GISのプリントヘッド制御システム及びインク供給システム(Jet-set Industrial、print head:X1002 from Xaar)と組み合わせた。基材として、透明PET箔(Hostaphan GN4660/175μm)を使用した。そこに実施例3の印刷インクをパターンにおいて印刷した。40℃にて(約5分間)インクを乾燥した後、光源としてXeフラッシュランプ(350Vの電圧を用いた、持続時間がそれぞれ2,000μs及び1,700μsの2回の閃光に対するパルスエンベロープを有するPulseforge(Novacentrix))を使用して焼結させた。乾燥したフィルムの厚みは3μmであった。
Claims (15)
- 下記の構成成分を含み:
(a)60~84.5重量%の有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物、
(b)0.5~5重量%の結合剤であって、エチルセルロースを結合剤の総量に対して85~100重量%の範囲の量で含み、
(c)15~25重量%の、130nm~800nmの範囲のd50値を有する銀粒子、
(d)任意で、酸化防止剤、
(e)任意で、結合剤(b)とは異なる銀粒子のための分散剤、
全ての量は、別途規定されない場合には、インクジェット印刷インク組成物の総量を対照とする、インクジェット印刷インク組成物。 - 組成物は、構成成分(a)、(b)、(c)、及び(e)を、全組成物に対して95~100重量%の範囲の量で含むことを特徴とする、請求項1に記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 組成物は少なくとも61℃の引火点を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 銀粒子は500~2,500nmの範囲のd90値を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 結合剤はエチルセルロースを結合剤の総量に対して95~100重量%の範囲の量で含むことを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 結合剤はエチルセルロースであることを特徴とする、請求項5に記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 結合剤の量の銀粒子の量に対する比率は3%~10%の範囲である、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 組成物は、25℃の温度でBrookfield回転粘度計LV,Model DV-II+を用いスピンドルno.61を使用し100rpmにて決定された、3~25mPasの範囲の粘度を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 組成物は、グラファイト、グラフェン、若しくはカーボンナノチューブ等の、炭素を主体とするいずれの導電性粒子も含有しないことを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 銀粒子は実質的に球状粒子であることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 溶媒は、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、若しくはイソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン 酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ベースとして、メチル、n-プロピル、i-プロピル、n-ブチル、i-ブチル、ヘキシル、若しくは2-エチルヘキシルのレジン基及び二重結合を有するアリル若しくはフェニル基を含有するエチレングリコール系エーテル若しくはプロピレングリコール系エーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジブチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、及びそれらの混合物の群から選択されることを特徴とする、先行する請求項のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 有機溶媒は、好ましくは、アルキレングリコールジエーテル及びアルキレングリコールモノエーテルのブレンドであるか又はブレンドを含むことを特徴とする、請求項11に記載のインクジェット印刷インク組成物。
- 下記の工程を含むことを特徴とする、請求項1~12のいずれかに記載のインクジェット印刷インク組成物の製造方法:
(i)130nm~800nmの範囲のd50値を有する銀粒子分散物を提供し、任意で、銀粒子を分散剤(e)でコーティングする工程、
(ii)任意で、工程(i)の銀顔料分散物を乾燥する工程、
(iii)結合剤(b)を有機溶媒若しくは有機溶媒の混合物(a)中に溶解することによって第1の分散物を調製する工程,
(iv)工程(i)の銀顔料分散物若しくは工程(ii)の銀顔料粉末を、撹拌及び/若しくは超音波の衝撃の下で、工程(iii)の分散物に加える工程。 - 導電性の層を形成するための基材上のドロップ・オン・デマンドインクジェット印刷プロセスにおける、請求項1~12のいずれかのインクジェット印刷インク組成物の使用。
- 下記を特徴とする、導電性のライン若しくはパターンを基材に適用するプロセス:
(i)請求項1~12のインクジェット印刷インクがドロップ・オン・デマンドインクジェットプロセス若しくは連続式インクジェットプロセスによって基材上に印刷されること、
(ii)任意で、印刷されたインクが35℃~80℃の温度で乾燥されること、及び
(iii)印刷されたインクが400~600℃の温度で焼結されること。
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