JP2022503610A - プロピレンラミネートシート - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
元素周期表へのいかなる参照も、CRC Press,Inc.によって1990-1991に発行されたときのものである。この表における元素の族への参照は、族の番号付けの新しい表記法による。
「デニール」という用語は、繊維の線形質量密度である。デニールは、繊維の長さ9000メートル当たりのその繊維のグラムとして定義される。
示差走査熱量測定(DSC)を使用して、広範囲の温度にわたるポリマーの融解、結晶化、およびガラス転移挙動を測定することができる。例えば、RCS(冷蔵冷却システム)およびオートサンプラーを装備するTA Instruments Q1000 DSCを使用して、この分析を行った。試験中、50ml/分の窒素パージガス流量が使用された。各サンプルは薄いフィルムへと190℃で融解プレスされ、次いで融解したサンプルは室温(25℃)まで空冷された。3~10mg、直径6mmの試験片を冷却したポリマーから取り出し、重さを量り、軽量のアルミニウム皿(50mg)に置き、圧着して閉じた。次いで、その熱特性を決定するために分析を行った。
Agilent Technologyのユニット、およびPolymerChar(スペイン、バレンシア)などの高温ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システムを使用した。濃度検出器は、Polymer Char Inc.の赤外線検出器(IR-5)であった。データ収集は、GPCOne(PolymerChar)を使用して実施された。キャリア溶媒は、1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB)であった。システムは、Agilent製のオンライン溶媒脱気デバイスを装備していた。カラム区画は、150℃で運転された。カラムは、4つのMixed A LS 30cm、20ミクロンのカラムであった。溶媒は、約200ppmの2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)を含有する窒素パージしたTCBであった。流量は、1.0mL/分であり、注入量は200μlであった。「2mg/mL」のサンプル濃度は、N2パージして予熱したTCB(200ppmのBHTを含有する)中にサンプルを160℃で2.5時間にわたって穏やかに撹拌しながら溶解させることによって調製された。
ラミネートシート上のヒートシール測定は、ASTM F-88(技法A)に従って市販の引張試験機で実施される。切断する前に、シートは、ASTM D-618(手順A)に従って23℃(±2℃)および50%(±5%)R.H.で最低40時間調整される。次に、シートを、機械方向に約11インチの長さおよび約8.5インチの幅に切断する。シートは、以下の条件下で、Koppヒートシーラーで150℃で機械方向にヒートシール(フィルム側からフィルム側にシール)される:
・シール圧力:0.275N/mm2
・シール滞留時間:4秒
高温液体クロマトグラフィー(HTLC)実験方法の計測手段は、軽微な修正を加えた、D.Lee et al.,J.Chromatogr.A 2011,1218,7173の公開された方法に従って実施された。2つのShimadzu(Columbia,MD,USA)LC-20ADポンプを使用して、それぞれデカンおよびトリクロロベンゼン(TCB)を送達した。各ポンプを、10:1の固定分流器(部品番号:620-PO20-HS、Analytical Scientific Instruments Inc.,CA,USA)に接続した。分流器は、製造業者によれば、H2O中0.1mL/分で1500psi(10.34MPa)の圧力降下を有した。両方のポンプの流量を、0.115mL/分に設定した。分流後、小流を、収集された溶媒を30分超の間計量することによって決定すると、デカンおよびTCBの両方については0.01mL/分であった。収集された溶出液の体積は、室温での溶媒の質量および密度によって決定された。小流をHTLCカラムに送達して、分離した。主流を溶媒貯蔵器に送り返した。50μLの混合機(Shimadzu)を分流器の後に接続して、Shimadzuポンプからの溶媒を混合させた。次いで、混合溶媒を、Waters(Milford,MA,USA)GPCV2000のオーブン内の注入器に送達した。Hypercarb(商標)カラム(2.1×100mm、粒径5μm)を、注入器と10ポートVICIバルブ(Houston,TX,USA)との間に接続した。バルブは、2つの60μLのサンプルループを備えた。このバルブを使用して、第1次元(D1)HTLCカラムから第2次元(D2)SECカラムへの連続的なサンプル溶出を行った。Waters GPCV2000のポンプおよびPLgel Rapid(商標)-Mカラム(10mm×100mm、粒径5μm)は、D2サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)のVICIバルブに接続された。文献(Y.Brun &P.Foster,J.Sep.Sci.2010,33,3501)に記載されているように、接続には対称構成が使用された。二重角光散乱検出器(PD2040,Agilent,Santa Clara,CA,USA)およびIR5赤外線吸収検出器をSECカラムの後に接続し、濃度、組成および分子量を測定した。
0~10分、100%デカン/0%TCB;
10分~651分、TCBは、0%TCBから80%TCBまで直線的に増加した。
サンプル調製:クロムアセチルアセトネート(緩和剤)中0.025Mであったテトラクロロエタン-d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物、およそ2.6gを、10mmのNMRチューブ内のサンプル0.21gに添加することによって、サンプルを調製した。チューブおよびその内容物を135℃~140℃に加熱することにより、サンプルを溶解し、均質化した。
フィルムと布との間の剥離力(接着力測定)は、ASTM F904に従って行われる。試験の前に、フィルムは23℃(±2℃)および50%(±10%)R.H.で最低40時間調整される。次に、ラミネートされたシートは、機械の方向に沿って1インチ幅のストリップにカットされる。層は手動で分離され、引張試験機でつかむことができる長さ約1インチの「耳」を与える。1インチの耳を形成するのが難しい強く接着したサンプルの場合、小さな「耳」をマスキングテープでテープ固定し、各耳を引張試験機のジョーでつかみ、十分な材料が剥離して再クランプするまで、1インチ/分でゆっくりと引っ張る。次に、新しく再付着したサンプルを10インチ/分で試験する。5つの試験片が試験され、ピーク負荷の平均が報告される。
市販の結晶化溶出分別装置(CEF)(Polymer Char、Spain)を使用して、高温熱勾配相互作用クロマトグラフィー(TGIC)測定を行った(Cong,et al.,Macromolecules,2011,44(8),3062~3072)。分離のために、単一のHypercarbカラム(100X4.6mm、5ミクロン粒子、Thermo Scientific)が使用された。実験パラメータは以下のとおりであった:トップオーブン/移送ライン/針温度160℃、溶解温度160℃、溶解撹拌設定2、ポンプ安定化時間15秒、カラム洗浄のためのポンプ流量0.500mL/m、カラム充填のポンプ流量0.300ml/分、安定化温度160℃、安定化時間(カラムへの充填前)1.0分、安定化時間(カラム充填後)1.0分、SF(可溶性画分)時間8.0分、160℃から90℃への冷却速度5.0℃/分、冷却プロセスの間の流量0.01ml/分、90℃で10分間等温保持、90℃から160℃への溶出中の加熱速度5.0℃/分、等温時間150℃で10分間、溶出流量0.500mL/分、および注入ループサイズ140マイクロリットル。サンプルは、PolymerCharオートサンプラーにより160℃で120分間、ODCB(1,2-ジクロロベンゼン、無水グレードまたはHPLCグレード)中4.0mg/mlの濃度で調製された。TGICカラム温度のキャリブレーションは、リファレンス(Cerk and Cong、US9,688,795)に従って行われる。
秤量した量の樹脂(2.0000±0.1000、g)は、還流条件下で200mlのo-キシレンに溶解された。次いで、その溶液を、温度制御された水浴中で60分間25℃に冷却して、キシレン不溶性(XI)画分を結晶化させた。溶液が冷却され、不溶性画分が溶液から析出すると、キシレン不溶性画分(XI)からのキシレン可溶性(XS)画分の分離を、濾紙による濾過によって行った。キシレン溶液中の残りのo-キシレンを、濾液から蒸発させ、ASTM D5492-17に従って乾燥させた。乾燥キシレン可溶性画分中のエチレン含有量(キシレン可溶性中の重量%C2)を、本明細書で指定された13C NMR法を使用して測定した。
本布ラミネートは、布シートなどの布構造を含む。本明細書で使用される「布シート」は、オレフィン系ポリマーから構成される個々の繊維(または糸)から形成された織布構造または不織布構造であり、繊維は500デニール~1600デニールの密度を有し、布シートは0.5mmから2.0mmの厚さの有する。
(i)500デニール、または750デニール~1000デニール、または1200デニールまでの繊維密度;および/または
(ii)250gsm、または300gsm、または320gsm、または340gsm、または350gsm~360gsm、または380gsm、または400gsm、または420gsmの布重量;および/または
(iii)0.3mm、または.5mm、または1.0mm、または1.25mm~1.5mm、または1.75mm、または2.0mmのシートの厚さ。
本布ラミネートは、コーティング層を含む。コーティング層は、1つ以上のエチレン系ポリマーから構成される。エチレン系ポリマーは、エチレンホモポリマーまたはエチレン/α-オレフィンコポリマーであり得る。好適なエチレン/α-オレフィンコポリマーの非限定的な例は、エチレン/C3-C12α-オレフィンコポリマーを含む。好適なエチレン系ポリマーの非限定的な例は、LDPE、LLDPE、ULDPE、VLDPE、EPE、エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマー、実質的に線状のまたは線状のプラストマー/エラストマー、HDPE、およびそれらの組み合わせを含む。
Tm>-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)2
式中、密度(d)は、0.850g/cc、または0.860g/cc、または0.870g/cc~0.875g/cc、または0.877g/cc、または0.880g/cc、または0.890g/ccであり、融点(Tm)は、110℃、または115℃、または120℃~122℃、または125℃、または130℃、または135℃である。
(i)1.7、もしくは1.8~2.2、もしくは2.5、もしくは3.5のMw/Mn、ならびに/または
(ii)0.850g/cc、もしくは0.860g/cc、もしくは0.865g/cc、もしくは0.870g/cc~0.877g/cc、もしくは0.880g/cc、もしくは0.900g/ccの密度、ならびに/または
(iii)115℃、もしくは118℃、もしくは119℃~120℃、もしくは122℃、もしくは125℃の融点、Tm、ならびに/または
(iv)0.1g/10分、もしくは0.5g/10分~1.0g/10分、もしくは2.0g/10分、もしくは5g/10分、もしくは10g/10分、もしくは50g/10分のメルトインデックス(MI)、ならびに/または
(v)50~85重量%のソフトセグメントおよび40~15重量%のハードセグメント、ならびに/または
(vi)ソフトセグメント中の10mol%、もしくは13mol%、もしくは14mol%、もしくは15mol%~16mol%、もしくは17mol%、もしくは18mol%、もしくは19mol%、もしくは20mol%のC4-C12α-オレフィン、ならびに/または
(vii)ハードセグメント中の0.5mol%、もしくは1.0mol%、もしくは2.0mol%、もしくは3.0mol%~4.0mol%、もしくは5.0mol%、もしくは6.0mol%、もしくは7.0mol%、もしくは9.0mol%のオクテン、ならびに/または
(viii)ASTM D1708に従って測定される21℃で300%分-1の変形速度で、50%、もしくは60%~70%、もしくは80%、もしくは90%の弾性回復(Re)、ならびに/または
(ix)ブロックの多分散分布およびブロックサイズの多分散分布。
本布ラミネートは、タイ層を含む。タイ層は、布シートとコーティング層との間に配列されるか、そうでなければその間に置かれる。言い換えれば、布シートはタイ層の第1の表面に配列され、コーティング層はタイ層の反対側の第2の表面に配列される。
(i)結晶性エチレン系ポリマー(CEP)(本明細書ではソフトポリマーとも称される)と、
(ii)結晶性アルファ-オレフィン系ポリマー(CAOP)(本明細書ではハードポリマーとも称される)と、
(iii)結晶性エチレンブロック(CEB)および結晶性アルファ-オレフィンブロック(CAOB)を含むブロックコポリマーと、を含有するポリマーを指し、
ここで、ブロックコポリマーのCEBは、ブロック複合体の成分(i)のCEPと同じ組成であり、ブロックコポリマーのCAOBは、ブロック複合体の成分(ii)のCAOPと同じ組成である。加えて、CEPの量とCAOPの量との間の組成分割は、ブロックコポリマー中の対応するブロック間の組成分割と本質的に同じである。連続プロセスで製造される場合、CBCの多分散度指数(PDI)は、1.7、または1.8~3.5、または5、または10、または15を有する。かかるCBCは、例えば、いずれも2011年12月22日に公開された米国特許出願公開第2011/0313106号、同第2011/0313108号および同第2011/0313108号、ならびに2014年3月20日に公開されたPCT公開番号WO2014/043522A1に記載されており、これらはそれぞれ、CBCの説明、CBCを作製するためのプロセス、およびCBCを分析する方法に関して、参照により本明細書に組み込まれる。
(i)0.5重量%、または10重量%、または20重量%、または30重量%~40重量%、または50重量%、または60重量%、または70重量%、または79重量%、または95重量%のCEPと、
(ii)0.5重量%、または10重量%、または20重量%、または30重量%~40重量%、または50重量%、または60重量%、または70重量%、またはまたは79重量%、または95重量%のiPPと、
(iii)5重量%、または10重量%、または25重量%、30重量%、または50重量%~70重量%、または80重量%、または90重量%、または95重量%、または99重量%のブロックコポリマーと、を含有し、
結晶ブロック複合材料は、次の特性の1つ、いくつか、または全てを有する:
(a)CEPは、CEPの総重量に基づいて、85重量%、もしくは89重量%~92重量%、もしくは95重量%、もしくは99重量%のエチレン、および逆量のプロピレン、もしくは1重量%、もしくは5重量%、もしくは8重量%~11重量%、もしくは15重量%のプロピレンを含有する、ならびに/または
(b)iPPは、iPPの総重量に基づいて、100重量%、もしくは99.5重量%、もしくは99重量%~95重量%、もしくは90重量%、もしくは85重量%、もしくは80重量%、もしくは75重量%、もしくは70重量%、もしくは65重量%、もしくは60重量%、もしくは55重量%のプロピレン、および逆量のエチレン、もしくは0重量%、もしくは0.5重量%~1重量%、もしくは5重量%、もしくは10重量%、もしくは15重量%、もしくは20重量%、もしくは25重量%、もしくは30重量%、もしくは35重量%、もしくは40重量%、もしくは45重量%のエチレンを含有する、ならびに/または
(c)ブロックコポリマーは、ブロックコポリマーの総重量に基づいて、5重量%、もしくは10重量%、もしくは25重量%、もしくは30重量%~50重量%、もしくは70重量%、もしくは75重量%、もしくは90重量%、もしくは95重量%のEB、および逆量の、もしくは95重量%、もしくは90重量%、もしくは75重量%、もしくは70重量%、もしくは50重量%~30重量%、もしくは25重量%、もしくは10重量%、もしくは5重量%のiPPブロックを含有する、ならびに/または
(d)0.4、もしくは0.5~0.6、もしくは0.7、もしくは0.8のCBCI、ならびに/または
(e)0.1g/10分、もしくは5g/10分、もしくは10g/10分、もしくは15g/10分、もしくは20g/10分、もしくは23g/10分~40g/10分、もしくは50g/10分、もしくは1000g/10分のメルトフローレート(MFR)、ならびに/または
(f)50,000g/mol、もしくは70,000g/mol、もしくは80,000g/mol、もしくは100,000g/mol~130,000g/mol、もしくは150,000g/mol、もしくは200,000g/mol、もしくは300,000g/mol、もしくは500,000g/mol、もしくは1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)、ならびに/または
(g)1.0、もしくは1.5、もしくは2.0、もしくは2.5、もしくは3.0、もしくは3.5、もしくは3.7、もしくは3.8、もしくは4.0~4.3、もしくは4.5、もしくは5.0のMw/Mn、ならびに/または
(h)20J/g、もしくは25J/g、もしくは30J/g、もしくは35J/g、もしくは50J/g、もしくは60J/g、もしくは70J/g、もしくは75J/g、もしくは80J/g、もしくは85J/g、もしくは90J/g、もしくは92J/g~100J/g、もしくは110J/g、もしくは115J/g、もしくは125J/gの融解熱(もしくは融解エンタルピー)、ならびに/または
(i)70℃、もしくは75℃、もしくは80℃、もしくは85℃、もしくは90℃~95℃、もしくは100℃の結晶化温度、Tc、ならびに/または
(j)100℃、もしくは110℃、120℃、130℃~136℃、140℃、145℃、150℃の第1のピークTm、ならびに/または
(k)90℃、95℃、100℃、103℃~105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、140℃、もしくは150℃の第2のピークTm、ならびに/または
(l)CBCの総重量に基づいて、20重量%、もしくは25重量%、もしくは28重量%~47重量%、もしくは50重量%、もしくは55重量%、もしくは60重量%、もしくは70重量%のエチレン総含有量。
布シートおよび/またはコーティング層および/またはタイ層は、1つ以上の任意選択の添加剤を含み得る。好適な添加剤の非限定的な例は、可塑剤、油、安定剤、酸化防止剤、顔料、染料、ブロッキング防止添加剤、ポリマー添加剤、消泡剤、保存剤、増粘剤、レオロジー修飾剤、湿潤剤、難燃剤、充填剤、溶媒、核化剤、界面活性剤、キレート剤、ゲル化剤、加工助剤、中和剤、難燃剤、蛍光剤、相溶化剤、抗菌剤、水、およびそれらの組み合わせを含む。
本布ラミネートは、プロピレン系ポリマー布から構成される布シート、1つ以上のエチレン系ポリマー(複数可)から構成されるコーティング層、および布シートとコーティング層との間に配置されたタイ層を含む。布ラミネートは、20N/15mm~40N/15mmの剥離力(ピーク荷重)を有する。布ラミネートは、1.25mm、または1.7mm、または1.9mm~2.0mm、または2.3mm、または2.5mmの総厚を有する。
CBCIは、ジブロック内のCEB対CAOBの比が、CBC全体におけるエチレン対α-オレフィンの比と同じであるという推定の下、CBC内のブロックコポリマーの量の推定値を提供する。この仮定は、本明細書に記載されるように、個別の触媒速度論および連鎖シャトリング触媒作用を介したジブロックの形成のための重合機構の理解に基づいて、これらの統計的CBCコポリマーに対して有効である。このCBCI分析は、ポリマーがプロピレンホモポリマー(これらの実施例ではCAOP)とポリエチレン(これらの実施例ではCEP)との単純なブレンドである場合よりも、単離PPの量が少ないことを示す。結果として、ポリエチレン画分は、ポリマーが単にポリプロピレンとポリエチレンとのブレンドである場合では存在しないであろうかなりの量のプロピレンを含有する。この「余分なプロピレン」を説明するために、質量平衡計算を行って、ポリプロピレンおよびポリエチレン画分の量、ならびにHTLCによって分離される画分の各々に存在するプロピレンの重量%からCBCIを推定することができる。CBC1およびCBC2に対応するCBCI計算を表5に提供される。
タイ層のキャストフィルム製造:
厚さ2ミル(50μm)の単層キャストフィルム(タイ層)は、3つの単軸スクリュー押出機を備えたDr.Collin共押出キャストフィルムラインで製造される。加工温度は、220℃前後に設定されている。スループットは、約6kg/時である。フィルムの巻き取り速度は、10m/分である。CBC1/ENGAGE 8100(80/20)ブレンドから製造されたフィルムの場合、材料はフィルム押出の前にドライブレンドされる。
Claims (6)
- 布ラミネートであって、
プロピレン系ポリマー繊維で構成される布シートと、
1つ以上のエチレン系ポリマーから構成されるコーティング層と、
前記布シートと前記コーティング層の間に置かれるタイ層と、を含み、前記タイ層は、
少なくとも50重量%の結晶性ブロック複合材料(CBC)および任意選択のブレンド成分で構成され、前記CBCは、
(i)アイソタクチック結晶性プロピレンホモポリマー(iPP)と、
(ii)エチレン/プロピレンコポリマーと、
(iii)式(EP)-(iPP)のジブロックと、を含み、
前記CBCは、0.1~1.0のブロック複合インデックス(CBCI)を有し、
前記布ラミネートは、20N/15mm~40N/15mmの剥離力を有する、布ラミネート。 - 前記タイ層が前記布シートと直接接触し、前記タイ層が前記コーティング層と直接接触している多層シート。
- 前記コーティング層が、エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーとエチレン/α-オレフィンコポリマーのブレンドで構成され、
前記タイ層が、前記CBCで構成され、
前記布ラミネートが、20N/15mm~40N/15mmの剥離力を有する、請求項2に記載の布ラミネート。 - 前記コーティング層が、エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーとエチレン/α-オレフィンコポリマーとのブレンドから構成され、
前記タイ層が、70重量%~90重量%の前記CBCと、30重量%~10重量%のエチレン/α-オレフィンコポリマーであるブレンド成分を含み、
前記布ラミネートが、20N/15mm超~40N/15mmの剥離力を有する、請求項2に記載の布ラミネート。 - 前記コーティング層が、エチレン/α-オレフィンブロックコポリマーで構成され、
前記タイ層が、CBCで構成され、
前記布ラミネートが、20N/15mm~40N/15mmの剥離力を有する、請求項2に記載の布ラミネート。 - 前記コーティング層が、エチレン/α-オレフィンマルチブロックコポリマーで構成され、
前記タイ層が、70重量%~90重量%の前記CBCと、30重量%~10重量%のエチレン/α-オレフィンコポリマーであるブレンド成分を含み、
前記布ラミネートが、20N/15mm超~40N/15mmの剥離力を有する。請求項2に記載の布ラミネート。
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