JP2022502639A - ガス状ヨウ素の吸着及び捕獲のための微粒子リン酸銀系多孔質無機材料、その調製方法、並びにその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
一方では、ヨウ素−129の揮発リスクを最小限度に抑える温度であり、典型的に650℃を超えない温度、及び周囲圧力で実施することができ、
他方では、特に参考文献[2]において使用される封管等の工業的使用によく又はまったく適合されない装備の使用を必要としないので、実施するのが簡単でありうる。
無機材料とは、炭素又は水素を含まない材料を意味すること、
相互接続している開細孔とは、固相の表面、したがって粒子の表面に開口しているだけでなく、したがって粒子の外側と連通するだけでなく、粒子の外側と連通することができる又はできない他の細孔とも連通する、細孔を意味すること、
酸化状態の銀とは、Ag+と表される酸化状態+1の銀を意味すること、
金属状態の銀とは、Ag0と表される酸化状態0の銀を意味すること
が理解されている。
a)アルギン酸のアルカリ金属塩、並びにリン酸銀と、場合によってはモリブデン、ホウ素、バナジウム、クロム、及びタングステンから選択されるカチオンに結合している酸化された銀の1種若しくは複数の化合物、及び/又は1種若しくは複数の金属酸化物とを含む無機材料を含む水性溶液A1を調製する工程と、
b)水性溶液A1を分離された形でアルカリ土類金属塩を含む水性溶液A2中に押し出し、それによって、リン酸銀及びアルギン酸のアルカリ塩を含むヒドロゲルによって形成されるビーズが得られる工程と、
c)ビーズを乾燥する工程と、
d)乾燥したビーズをか焼する工程と
を含む方法によって調製することができる。
水性溶液A1中に存在する無機物質がリン酸銀のみを含む場合、リン酸銀は、好ましくは水性溶液A1の5質量%〜10質量%を占める、一方
水性溶液A1中に存在する無機物質が、リン酸銀以外に、Mo、B、V、Cr及びWから選択されるカチオンに結合している酸化された銀の1種若しくは複数の化合物、並びに/又は1種若しくは複数の金属酸化物を含む場合、それは、好ましくは水性溶液A1の5質量%〜10質量%を占める有機物質の成分の質量の総和であり、その場合、リン酸銀は、水性溶液A1の2.5質量%〜5質量%を占めることが有利である。
i)ガス状流出物を先に定義した材料と接触させることによってヨウ素を捕獲し、それによってヨウ化銀を含む材料が得られる工程と、次いで
ii)ヨウ化銀を含む材料を加熱処理し、それによってヨウ化銀を含む材料が、ヨウ化銀を閉じ込めるガラス質又はガラスセラミック質マトリックスに変換される工程と
を含む方法である。
本発明の2つの材料(以降、材料1及び材料2)は、以下の操作プロトコルに従って調製される。
1)アルギン酸ナトリウム(Sigma−Aldrich社)を、磁気撹拌下でリン酸銀Ag3PO4の水性溶液に添加し、7.5質量%のリン酸銀及び1質量%のアルギン酸ナトリウム(すなわち水100ml当たり7.5gのリン酸銀及び1gのアルギン酸ナトリウム)を含む、A1として表わされる水性溶液を得、それを低磁気撹拌下で4時間維持する工程、
2)水性溶液A1を液滴として、磁気撹拌下で、材料1では0.27mol/Lの硝酸カルシウムCa(NO3)2及び材料2では0.27mol/Lの硝酸バリウムBa(NO3)2を含む、A2として表わされる水性溶液に押し出し、この押出が、一端に針を備え、他端が蠕動ポンプに接続されている導管に水性溶液A1を循環させ、水性溶液A1を、針先端の開口部を経由して水性溶液A2に滴り落とすことで構成され、それによって典型的に0.5mm〜10mmの大きさのゼラチン質ビーズが得られ、これらのビーズが、材料1ではリン酸銀及びアルギン酸カルシウムによって、材料2ではリン酸銀及びアルギン酸バリウムによって形成され、2価のカルシウム及びバリウムイオンが、実際には押出時にアルギン酸塩の1価のナトリウムイオンに置き換わる工程、
3)工程2)の終わりに得られたゼラチン質ビーズを、水/エタノール交換にかけ、それらのビーズを構成するヒドロゲルがアルコールゲルに変化させることを可能にし、これを行うために、ビーズを排出し、水ですすぎ、エタノール浴に10分浸漬し、この浸漬を3回繰り返す工程、
4)工程3)の終わりに得られたアルコールゲルビーズを60℃で16時間乾燥する工程、次いで
5)乾燥したアルコールゲルビーズを、空気下500℃で3時間か焼する(昇温勾配5℃/分)工程。
(1)を付した矢印は、材料1の粒子が、銀、酸素及びリンが豊富で、微量のカルシウムのマトリックスを含むことを示す。
(2)を付した矢印は、マトリックスにおける酸素、銀、リン及びカルシウムが豊富な黒色結晶粒の存在を示す。一方、
(3)を付した矢印は、マトリックスにおけるAg0からなる白色結晶粒の存在を示す。
(1)を付した矢印は、材料2の粒子が、銀、酸素及びリンが豊富で、バリウムが微量のマトリックスを含むことを示す。
(2)を付した矢印は、マトリックスにおける酸素、リン及びバリウムが豊富な黒色結晶粒の存在を示す。
(3)を付した矢印は、マトリックスにおけるAg0からなる白色結晶粒の存在を示す。一方
(4)を付した矢印は、マトリックスにおける銀、酸素及びリンが豊富な灰色結晶の存在を示す。
上記のポイントIにおいて得られた材料1及び材料2を、二ヨウ素I2蒸気に110℃で18時間曝露する。
上記のポイントIIにおいて得られた、ヨウ素が充填された材料1及び材料2を、事前に650℃の温度に至らしめたマッフル炉での熱処理に1時間かけ、次いで炉から取り出して、空気中でクエンチする。
Claims (15)
- 粒子によって形成される無機材料であって、各粒子は固相を含み、固相は、
リンに結合している酸化状態にある銀と、
相互接続している開細孔であって、それらの表面が、金属状態にある銀を含む細孔と
を含む、無機材料。 - 固相が、モリブデン、ホウ素、バナジウム、クロム、及びタングステンから選択される1種若しくは複数のカチオンに結合している酸化状態にある銀、並びに/又は1種若しくは複数の金属酸化物を更に含む、請求項1に記載の材料。
- 粒子が、300μm〜3000μmの大きさを有する、請求項1又は2に記載の材料。
- 請求項1から3いずれか一項に記載の材料を調製する方法であって、
a)アルギン酸のアルカリ金属塩、並びにリン酸銀と、任意選択的に、モリブデン、ホウ素、バナジウム、クロム、及びタングステンから選択されるカチオンに結合している1種若しくは複数の酸化された銀の化合物、及び/又は1種若しくは複数の金属酸化物とを含む無機材料を含む水性溶液A1を調製する工程と、
b)水性溶液A1を、分離された形態で、アルカリ土類金属塩を含む水性溶液A2中に押し出し、それによって、リン酸銀及びアルギン酸のアルカリ塩を含むヒドロゲルによって形成されるビーズが得られる工程と、
c)ビーズを乾燥する工程と、
d)乾燥したビーズをか焼する工程と
を含む方法。 - 工程b)と工程c)の間に、ヒドロゲル中の水の全部又は一部を標準沸点100℃未満の有機溶媒、好ましくはアルコールで置き換える工程を更に含む、請求項4に記載の方法。
- 水性溶液A1が、0.5質量%〜3質量%のアルギン酸アルカリ金属塩及び5質量%〜10質量%の無機材料を含み、質量百分率は水性溶液A1の質量に基づく、請求項4又は5に記載の方法。
- アルカリ土類金属塩が、カルシウム又はバリウム塩、好ましくは硝酸塩である、請求項4から6のいずれか一項に記載の方法。
- ビーズが、300℃〜600℃の温度で1〜5時間か焼される、請求項4から7のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の材料の使用であって、材料をヨウ素ガスと接触させることによってヨウ素ガスを吸着するための使用。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の材料の使用であって、材料をガス状流出物と接触させることによってガス状流出物中に存在するヨウ素を捕獲するための使用。
- ヨウ素を含むガス状流出物を処理する方法であって、
i)ガス状流出物を請求項1から3のいずれか一項に記載の材料と接触させることによってヨウ素を捕獲し、それによってヨウ化銀を含む材料が得られる工程と、次いで
ii)ヨウ化銀を含む材料を加熱処理し、それによってヨウ化銀を含む材料が、ヨウ化銀を閉じ込めるガラス質又はガラスセラミック質マトリックスに変換される工程と
を含む処理方法。 - 工程ii)が、材料を400℃〜650℃の温度に加熱する工程を含む、請求項11に記載の処理方法。
- ヨウ素ガスをガラス質又はガラスセラミック質マトリックスに封入する方法であって、請求項11又は12に記載のヨウ素を含むガス状流出物を処理する方法を実施する工程を含む方法。
- ガス状流出物中に存在するヨウ素が放射性ヨウ素である、請求項9若しくは10に記載の使用、又は請求項11から13のいずれか一項に記載の方法。
- 放射性ヨウ素がヨウ素−129である、請求項14に記載の使用又は方法。
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