JP2022180918A - 電極シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、バインダ樹脂について、ガラス転移点を越えたゴム状態の温度から融点Tmを超えて溶融した温度までの温度範囲(例えばTm-50℃~Tm+20℃の範囲)に亘り、温度と動的粘弾性との関係を測定し、損失弾性率G”、貯蔵弾性率G’及びこれらの比である損失正接tanδ(=G”/G’)の温度特性を得る。すると、ガラス転移点よりも融点Tmに近づいた温度領域では、バインダ樹脂の損失弾性率G”及び貯蔵弾性率G’はいずれも、温度の上昇と共に徐々に低下する。しかし、さらに温度が融点Tmに近づくと、損失弾性率G”及び貯蔵弾性率G’は温度の上昇と共に急激に低下するようになる。但し、温度が融点Tmに達しバインダ樹脂が溶融状態になると、一転して、損失弾性率G”及び貯蔵弾性率G’の急減は収まり、温度の上昇と共にゆっくり減少するように推移する。損失弾性率G”及び貯蔵弾性率G’がこのように推移するため、これらの比であるバインダ樹脂の損失正接tanδ(=G”/G’)は、ガラス転移点よりも融点Tmに近づいた温度領域では、温度の上昇と共に徐々にかつ概ね直線状に上昇する。温度の上昇と共に損失弾性率G”及び貯蔵弾性率G’が共に減少するが、温度が高いほどバインダ樹脂が軟化するために加えられた振動エネルギーが損失となる割合が増加するためであると推測される。しかし、さらに温度が融点Tmに近づくと、温度の上昇と共に損失正接tanδが急激に(ランプ関数状に)上昇する領域が現れる。バインダ樹脂の一部が溶融し始め、損失弾性率G”及び貯蔵弾性率G’が急減するが、貯蔵弾性率G’の減少割合が大きく、温度上昇と共に損失正接tanδ即ち損失が著しく増加するためと推測される。ところが、温度が融点Tmに達しバインダ樹脂が溶融状態になると、一転して、損失正接tanδは高い値であるが概ね一定の値に落ち着く。そこで、バインダ樹脂が溶融し始めて、温度の増加と共に、損失正接tanδが急増し始める温度を「溶融開始温度」Tiとする。
従って、第1Bロールの第1B外周面に接する未圧縮電極層の電極層外面の温度TEも、バインダ樹脂の溶融開始温度Ti+5℃以下の温度(TE≒TR1B≦Ti+5℃)となる。しかも、予備加熱をしていない、シート温度が常温の未圧縮電極シートを、第1ロール間隙に通して厚さ方向に圧縮しつつ、第1ロール間隙において未圧縮電極シートを加熱するので、加熱される期間は短い。このため、第1Bロールの第1B外周面に接する未圧縮電極層の電極層外面の温度TEは、バインダ樹脂の溶融開始温度Tiに達しない(TE<Ti)か、達したとしてもその期間はごく短く、しかも高々TE≦Ti+5℃であるので、電極層外面においてバインダ樹脂が十分には溶融しない。このため、未圧縮電極層の電極層外面付近に存在する複合粒子のバインダ粒子が溶融して、溶融したバインダ樹脂やバインダ樹脂を介した活物質粒子が、第1Bロールの第1B外周面に付着することが抑制される。
以下、本発明を具体化した実施形態を、図1~図7の図面を参照しつつ説明する。本実施形態は、リチウムイオン二次電池の負極シートの製造に、本発明を適用したものである。すなわち、本実施形態では、電極シートの製造方法として、負極シート1の製造方法を例示する。本実施形態では、帯状の集電箔2と、この集電箔2の一方の表面2B上に形成された帯状の負極層3(電極層)と、を備える帯状の負極シート1(電極シート)を製造する(図1,図2参照)。
なお、この堆積工程S1に用いる複合粒子15は、活物質粒子6の粉体とバインダ粒子17の粉体とを、重量比で97.5:2.5の割合で混合して得たものである。さらに詳細には、ハイスピードミキサ(アーステクニカ製)を用いて、活物質粒子6とバインダ粒子17とを、上述の割合で混合して、活物質粒子6にこれよりも小径のバインダ粒子17が複数付着した複合粒子15を作製したものである。
更に具体的には、上述の複合粒子15と磁性キャリア粒子(図示しない)とを混合して、複合粒子15を磁性キャリア粒子に静電吸着させた複合キャリア粒子(図示しない)を得る。得られた複合キャリア粒子をマグネットロール(図示しない)のロール表面に磁気吸着させて成膜領域(図示しない)に移動させ、集電箔2を巻き付けたバックアップロール(図示しない)とマグネットロールとの間に掛けた直流電圧により、磁性キャリア粒子に吸着された複合粒子15に静電気力Fsを掛けて、複合粒子15をマグネットロールから集電箔2に向けて飛翔させ、堆積させる手法が挙げられる。
本実施形態では、第1プレス部110及び第2プレス部120には、それぞれテスター産業株式会社製SA602小型卓上ロールプレスを用いており、各ロール110A,110B,120A,120BはいずれもΦ100×165mmである。
本実施形態では第1ロールプレス工程S2において、前述のように、第1Aロール110Aの第1A外周面温度TR1AをTR1A=160℃とした。即ち、第1A外周面温度TR1Aは、バインダ樹脂7(PVDF)の溶融開始温度Ti(=155℃)よりも5℃高い温度にした(TR1A=Ti+5℃)。一方、第1Bロール110Bの第1B外周面温度TR1BをTR1B=150℃とした。即ち、第1B外周面温度TR1Bを、第1A外周面温度TR1Aよりも低く(TR1B<TR1A)、かつ、バインダ樹脂7の溶融開始温度Ti(=155℃)よりも5℃低い温度にしてある(TR1B=Ti-5℃)。
このため、第1プレス部110による圧力によって、バインダ粒子17(バインダ樹脂7)を介して活物質粒子6同士を結着させることはでき、中途負極層23を形成することができる。しかし、バインダ粒子17による付着力は比較的弱く、第1Bロール110Bの第1B外周面110BGに、バインダ粒子17(バインダ樹脂7)やこれを介して活物質粒子6が付着することは抑制される。
そこで適切に中途負極シート21を形成する条件を検討するべく、以下の調査を行った。即ち、本実施形態の第1ロールプレス工程S2と同様にして中途負極シート21を形成するが、第1ロールプレス工程S2における第1A外周面温度TR1A及び第1B外周面温度TR1Bの温度を変えた各調査例の中途負極シート21について、良否を確認した結果を図8に示す。図8において、前述の実施形態の中途負極シート21は、TR1A=160℃、TR1B=150℃の調査例に相当する。
次いで、中途負極シート21から負極シート1の形成、即ち、第2ロールプレス工程S3における、第2Aロール120A及び第2Bロール120Bの温度と、負極シート1の良否との関係について検討する。
また、図8において、第1ロールプレス工程S2の温度条件を(160/150)とした場合には○印となっていることから理解できるように、各例(基準例、比較例1,2、実施例1,2)に共通の第1ロールプレス工程S2を行った後の中途負極層23は、いずれも、中途負極層23の集電箔2からの剥離も第1Bロール110Bの第1B外周面110BGへの活物質粒子6等の付着もなく、中途負極層23の集電箔2からの剥離による浮き上がりも生じていなかった。
一方、もし第1ロールプレス工程S2で、第1A外周面温度TR1Aと第1B外周面温度TR1Bを(180/170)とした場合には、図8において×印となっていることから判るように、中途負極層23の一部が集電箔2から剥離して欠損を生じる一方、第1Bロール110Bに活物質粒子6等が付着することが判る。
これにより、完成した負極シート1において、負極層3をなすバインダ樹脂7及び活物質粒子6を集電箔2に確実に接着させて、集電箔2に対する負極層3の良好な剥離強度PSを得ることができる。その一方、負極層3が剥離して、第2Bロール120Bの第2B外周面120BGにバインダ樹脂7や活物質粒子6が付着するのを確実に抑制することができる。
例えば、堆積工程S1において、未圧縮負極シート11の未圧縮負極層13を形成するに当たり、上述の実施形態では、複合粒子15を一旦磁性キャリア粒子に吸着させ、マグネットロールで成膜領域まで複合粒子15を搬送した上で、静電気力によって複合粒子15を集電箔2に向けて飛翔させて、集電箔2上に複合粒子15を堆積させて未圧縮負極層13を形成する堆積装置DPを用いた。
しかし、集電箔2上に複合粒子15が堆積した未圧縮負極層13を有する未圧縮負極シート11を形成すれば良く、例えば、外周面に凹凸形状を設けたグラビアロール(図示ししない)を用い、このグラビアロールの凹部に複合粒子15を充填し、静電気力で、凹部内の複合粒子15を集電箔2の第2表面2Bに連続的に移動させ、集電箔2上に複合粒子15を堆積させて未圧縮負極層13を形成する堆積装置DPを用いるようにしても良い。
また、静電気力を用いることなく、集電箔2の第2表面2B上に複合粒子15を散布し堆積させて、未圧縮負極層13を形成する堆積装置DPを用いても良い。
2 集電箔
2A (集電箔の)第1表面
2B (集電箔の)第2表面
3 負極層(電極層)
3U (負極層の)負極層外面
6 活物質粒子
7 バインダ樹脂
11 未圧縮負極シート(未圧縮電極シート)
13 未圧縮負極層(未圧縮電極層)
13U (未圧縮負極層の)負極層外面(電極層外面)
15 複合粒子
17 バインダ粒子
21 中途負極シート(途中電極シート)
23 中途負極層(中途電極層)
23U (中途負極層の)負極層外面(電極層外面)
DL (負極シート、未圧縮負極シート、中途負極シートの)長手方向
110 第1プレス部
110A 第1Aロール
110AG (第1Aロールの)第1A外周面
110B 第1Bロール
110BG (第1Bロールの)第1B外周面
GP1 第1ロール間隙
120 第2プレス部
120A 第2Aロール
120AG (第2Aロールの)第2A外周面
120B 第2Bロール
120BG (第2Bロールの)第2B外周面
GP2 第2ロール間隙
TR1A 第1A外周面温度
TR1B 第1B外周面温度
TR2A 第2A外周面温度
TR2B 第2B外周面温度
T 温度
Ti (バインダ樹脂の)溶融開始温度
Tm (バインダ樹脂の)融点
TS (負極シート、未圧縮負極シート、中途負極シートの)シート温度
TC (集電箔の)集電箔温度
TE (負極層、未圧縮負極層、中途負極シートの負極層外面の)外面温度
PS 剥離強度
S2 第1ロールプレス工程
S3 第2ロールプレス工程
Claims (4)
- 第1表面2A及び上記第1表面2Aとは逆側の第2表面2Bを有する集電箔2と、
活物質粒子6、及び、
上記活物質粒子6同士を結着する共に、上記活物質粒子6と上記集電箔2の上記第2表面2Bとを結着するバインダ樹脂7を含み、
上記集電箔2の上記第2表面2B上に定着された電極層3と、を有する
電極シート1の製造方法であって、
上記集電箔2と、
上記集電箔2の上記第2表面2B上に形成され、
上記活物質粒子6の表面6Sに、上記活物質粒子6よりも小径でバインダ樹脂7からなるバインダ粒子17が複数結合した複合粒子15が堆積した
未圧縮電極層13と、を有し、
シート温度TSが常温の未圧縮電極シート11を、
第1Aロール110Aと第1Bロール110Bとの第1ロール間隙GP1に通して厚み方向DTに圧縮しつつ、上記第1ロール間隙GP1において上記未圧縮電極シート11を加熱して、上記集電箔2の上記第2表面2B上に中途電極層23が定着された中途電極シート21を形成する第1ロールプレス工程S2と、
上記中途電極シート21を、第2Aロール120Aと第2Bロール120Bとの第2ロール間隙GP2に通して厚み方向DTに圧縮しつつ、上記第2ロール間隙GP2において上記中途電極シート21を加熱して、上記電極シート1を形成する第2ロールプレス工程S3と、を備え、
上記第1ロールプレス工程S2は、
上記集電箔2の上記第1表面2Aに接触させる上記第1Aロール110Aの上記第1A外周面110AGの第1A外周面温度TR1Aを、上記バインダ樹脂7の溶融開始温度Ti+5℃~上記溶融開始温度Ti+25℃の温度範囲内(Ti+5℃≦TR1A≦Ti+25℃)とし、
上記未圧縮電極層13の電極層外面13Uに接触させる上記第1Bロール110Bの上記第1B外周面110BGの第1B外周面温度TR1Bを、上記第1A外周面温度TR1Aよりも低く、かつ、上記バインダ樹脂7の上記溶融開始温度Ti+5℃以下の温度範囲内(TR1B<TR1A,TR1B≦Ti+5℃)として行い、
上記第2ロールプレス工程S3は、
上記集電箔2の上記第1表面2Aに接触させる上記第2Aロール120Aの上記第2A外周面120AGの第2A外周面温度TR2Aを、上記バインダ樹脂7の溶融開始温度Ti+10℃~上記溶融開始温度Ti+25℃の温度範囲内(Ti+10℃≦TR2A≦Ti+25℃)とし、
上記中途電極層23の電極層外面23Uに接触させる上記第2Bロール120Bの上記第2B外周面120BGの第2B外周面温度TR2Bを、上記第2A外周面温度TR2Aよりも低くして行う
電極シート1の製造方法。 - 請求項1に記載の電極シート1の製造方法であって、
前記第1ロールプレス工程S2は、
前記第1B外周面温度TR1Bを、前記第1A外周面温度TR1Aより10℃以上低く、かつ、前記バインダ樹脂7の前記溶融開始温度Ti+5℃以下の温度範囲内(TR1B≦TR1A-10℃,TR1B≦Ti+5℃)として行う
電極シート1の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載の電極シート1の製造方法であって、
前記第2ロールプレス工程S3は、
前記第2B外周面温度TR2Bを前記第2A外周面温度TR2Aよりも10℃以上低く(TR2A≦TR2B-10℃)して行う
電極シート1の製造方法。 - 請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の電極シート1の製造方法であって、
前記活物質粒子6は、黒鉛粒子であり、
前記バインダ樹脂7は、PVDFである
電極シート1の製造方法。
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