JP2022180474A - 改善されたイオン交換性および熱膨張を有するガラス - Google Patents
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Abstract
Description
先行技術では、良好な化学強化性と、低い脆弱性および有利な熱膨張特性とを併せ持つガラスがない。さらに、これらのガラスは、最新式の板ガラス製造法において製造可能でなければならない。
この課題は、化学量論的なガラス、つまり、同じ化学量論比で結晶としても存在するガラスであって、その特性が-文献中の多数の実施例ではNMR測定等によって調べられるように-ガラスと結晶それぞれの構成単位(Baugruppen)の同一のトポロジーに基づき非常に類似したものと見なすことのできるガラスを適切に組み合わせることによって解決される。このために、その混合物が本発明による課題を解決する意味での挙動を達成可能にする化学量論的なガラスが選択される。この出願では、これらの化学量論的なガラスは、「ベースガラス」または「構成相(konstituierende Phasen)」とも呼ばれる。
本発明のガラス中で構成相として代表されるベースガラスは、曹長石ガラスである。曹長石(NaAlSi3O8)は、骨格中で移動可能なナトリウムイオンを有するSiO4-およびAlO4四面体の骨格からなるその構造に基づき高いナトリウム拡散率を有することが知られている(Geochimica et Cosmochimica Acta,1963,Vol.27,107-120参照)。それゆえ、曹長石ガラスの割合は、ガラスのイオン交換ひいては化学強化性に影響を及ぼすのに有益な高いナトリウム移動度に寄与する。曹長石は、さらに一層高いナトリウム拡散率を有するかすみ石(カリウムを含まない人工変異体:NaAlSiO4)と比較して、著しく融点が低い(1100~1120℃)という利点を有し、これによりガラスの溶融性が改善される。
ホウ素類似体のリードマーグナライトは、1原子当たりの角度自由度の数が曹長石よりも相当低く、すなわち、0.235470229である。それゆえ、本発明によるガラスは、更なるベースガラスとしてリードマーグナライトガラスを含有し、特に、ガラスは、曹長石よりも多くのリードマーグナライトを含有する。このベースガラスは、Al-O結合と比較してB-O結合のより大きい結合強度に従って、SiO4-およびBO4四面体からの曹長石ガラスと同様に構築されているが、より密集した構造を有する。さらに、B-O結合は、Al-O結合よりも共有結合的である。第一にいずれも脆弱性に対する寄与は低いが、アンダーソンとスチュアートの方法に従った骨格中で移動可能なナトリウム原子(Journal of the American Ceramic Society,Vol.37,No.12,573-580)は、曹長石ガラスよりも熱活性エンタルピーが高く、そのため、リードマーグナライトガラスにおける同一の温度でのナトリウムイオン移動度への寄与は、曹長石ガラスにおいてよりも低い。本発明によれば、本明細書に記載されるガラスは、有利には、少なくとも10モル%のリードマーグナライト、より好ましくは少なくとも15モル%または少なくとも18モル%、特に少なくとも20.5モル%または少なくとも25モル%、特に好ましくは少なくとも30モル%のリードマーグナライトを含む。しかしながら、十分な強化性を保証するために、リードマーグナライトの量は、最大65モル%、好ましくは最大60モル%、より好ましくは最大45モル%、より好ましくは最大40モル%、特に好ましくは35モル%に制限される。本発明によれば、1モルのリードマーグナライトは、1モルの(Na2O・B2O3・6SiO2)/8を意味する。
失透安定性を高めるために、ガラスにリードマーグナライトのカリウム類似体をさらに添加することができる。完成したガラスは、アルカリ金属としてそのような添加を行った場合、ナトリウムだけでなくカリウムも含み、それゆえ失透に対してより安定性である。1原子当たりの角度自由度の数に関しては、リードマーグナライトと同じように挙動する。この数は、0.238787725である。このベースガラスは、これ以降、「カリウム-リードマーグナライト」と呼ばれる。なぜなら、それはダンビュライト構造を有するリードマーグナライトのカリウム-類似体として理解され得るからである。
任意に存在する更なる3つの構成相であるグロッシュラー(Ca3Al2Si3O12)、コーディエライト(Mg2Al4Si5O18)およびケイ酸亜鉛鉱(Zn2SiO4)は、それぞれ、アルカリ土類金属または亜鉛の割合が高く、そのため膨張係数の影響が著しい。逆に、1原子当たりの角度条件のそれぞれの数は、非常に高い(グロッシュラー:0.666147023、コーディエライト:0.427525473、ケイ酸亜鉛鉱:0.725827911)。
最後に、脆弱性を低く調整するために、純粋なSiO2からなるベースガラスの割合を含ませることも可能である。本発明によるガラスは、ベースガラスとしてSiO2を少なくとも0モル%、最大50モル%、最大40モル%、最大30モル%、最大25モル%、または最大20モル%の割合で有することができる。しかしながら、その含有率は、最大18モル%、より好ましくは最大16モル%、さらに好ましくは最大14モル%または最大12モル%に制限される。二酸化ケイ素の割合が高すぎると溶融性が損なわれるため、特に好ましい態様では、この成分は10モル%未満で含まれる。SiO2を少なくとも1モル%、特に少なくとも3モル%または少なくとも5モル%の量で用いることが有利であると判明した。
窓ガラスを光学カバーガラスとして代用するためには、屈折率を1.5~1.6、例えば1.523の値(ナトリウムD線における窓ガラスの典型的な屈折率、M.Rubin,Optical properties of soda lime silica glasses,Solar Energy Materials 12(1985),275-288参照)に調整する必要がある。したがって、本発明によれば、屈折率を増加させる重イオン、すなわち、チタン-ワデアイト(Wadeit)(チタン含有)、ストロンチウム-長石(ストロンチウム含有)、重土長石(バリウム含有)の3成分までが提供される。
既に述べた成分に加えて、ガラスは、本明細書では「残分」と呼ばれる更なる成分を含有することができる。本発明によるガラスの残分の割合は、有利には、適切なベースガラスを慎重に選択することによって調整されるガラス特性を乱さないために、最大5モル%である。特に好ましい実施形態では、ガラス中の残分の割合は、最大4モル%または最大3モル%、より好ましくは最大2モル%または最大1モル%である。残分は、特に、本明細書に記載されるベースガラスに含まれていない酸化物を含有する。したがって、残分には、特にSiO2、TiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、MgO、CaO、BaO、SrO、Na2OまたはK2Oは含まれない。本発明によれば、残分として、いわゆる「中間体」、つまり、SiO2のような網目形成体とNa2Oのような網目変換体との間に位置する酸化物の更なる単純な酸化物の添加物が用いられる(K.H.Sun,Journal of The American Ceramic Society Vol.30,Nr.9(1947),277-281参照)。これらの酸化物は、単独ではガラスを形成しないが、上述のパーセント範囲内で網目内に組み込まれることができる。したがって、この残分は、特にZrO2のような酸化物を含むことができる。A.Dietzel,Die Kationenfeldstaerken und ihre Beziehungen zu Entglasungsvorgaengen,zur Verbindungsbildung und zu den Schmelzpunkten von Silicaten,Berichte der Bunsengesellschaft fuer physikalische Chemie Vol.48 Nr.1(1942),9-23の理論によれば、R.Shannon,Revised Effective Ionic Radii and Systematic Studies of Interatomic Distances in Halides and Chalcogenides,Acta Cryst.(1976)A32,751-767に従ったイオン半径を使用して計算することができるように、「中間体」には、Nb2O5およびTa2O5も含まれる。
好ましい実施形態では、本発明によるガラスは、ベースガラス組成物における以下の好ましいおよび特に好ましい構成相の割合によって特徴付けられる。本発明によるガラスに関する上記および下記で記載される好ましい割合の範囲および更なる特徴は、以下で概説される好ましいおよび特に好ましい実施形態にも適用される:
本発明のガラスは、有利にはガラス製品として、特に、最大2mm、特に最大1mm、特に好ましくは最大500μm、最大250μm、最大150μmまたは最大100μmの厚さを有するガラスリボンまたはガラスプレートとして存在する。本発明のガラスは、薄型ガラスまたは超薄型ガラスへと加工可能である。特に薄型ガラスは、化学強化が困難な場合があり、そのため、本発明によるガラスが強化されていないときに有する高い硬度が、薄型ガラスの場合に特に有利である。
1つの実施形態では、本発明によるガラスは、6.5ppm/K~8ppm/Kの間のCTEを有する。この実施形態のガラスは、前述の不等式を満たし、かつ上記式(3)を適用することによって達成される。この実施形態では、ガラスは、アルミナセラミックとの組合せを特に意図しているが、排他的ではない。例示的なそのような構造は、米国特許第6109994号明細書(US6,109,994)に記載されている。そこでは、ガラスカバープレートの終端は、アルミナのカラム構造を含む電界放出ディスプレイ構造体である。高いCTEは、非常に低い脆弱性と両立し得ないものの、上記式(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、<0.30、好ましくは<0.29、特に好ましくは<0.28、さらにより好ましくは<0.27、さらにより好ましくは<0.26、さらにより好ましくは<0.25である必要がある。特に、1原子当たりの角度自由度の数は、少なくとも0.1である。
1つの実施形態では、本発明によるガラスは、4.5ppm/K~6.5ppm/Kの間のCTEを有する。この実施形態のガラスは、前述の不等式を満たし、かつ上記式(3)を適用することによって達成される。この実施形態では、ガラスは、窒化アルミニウムとの組合せを特に意図しているが、排他的ではない(例えばC.K.Lee,S.Cochran,A.Abrar,K.J.Kirk,F.Placido,Thick aluminium nitride films deposited by room-temperature sputtering for ultrasonic applications,Ultrasonics 42(2004)485-490参照)。上記式(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、<0.30、好ましくは<0.29、特に好ましくは<0.28、さらにより好ましくは<0.27、さらにより好ましくは<0.26、さらにより好ましくは<0.25、さらにより好ましくは<0.24、さらにより好ましくは<0.23、さらにより好ましくは<0.22、さらにより好ましくは<0.21、さらにより好ましくは<0.20である必要がある。特に、1原子当たりの角度自由度の数は、少なくとも0.1である。
1つの実施形態では、本発明によるガラスは、3.5ppm/K~4.5ppm/Kの間のCTEを有する。この実施形態のガラスは、前述の不等式を満たし、かつ上記式(3)を適用することによって達成される。この実施形態では、ガラスは、ケイ素またはケイ素ベースの構成要素との組み合わせを特に意図しているが、排他的ではない。この範囲の熱膨張を有するガラスは、幅広くケイ素またはケイ素ベースの構成要素と結合される(例えばF.Saharil,R.V.Wright,P.Rantakari,P.B.Kirby,T.Vaha-Heikkila,F.Niklaus,G.Stemme,J.Oberhammer,Low-temperature CMOS-compatible 3D-integration of monocrystalline-silicon based PZT RF MEMS switch actuators on rf substrates“,2010 IEEE 23rd International Conference on Micro Electro Mechanical Systems(MEMS),2010,47-50参照)。上記式(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、<0.30、好ましくは<0.29、特に好ましくは<0.28、さらにより好ましくは<0.27、さらにより好ましくは<0.26、さらにより好ましくは<0.25、さらにより好ましくは<0.24、さらにより好ましくは<0.23、さらにより好ましくは<0.22、さらにより好ましくは<0.21、さらにより好ましくは<0.20、さらにより好ましくは<0.19、さらにより好ましくは<0.18、さらにより好ましくは<0.17、さらにより好ましくは<0.16、さらにより好ましくは<0.15である必要がある。特に、1原子当たりの角度自由度の数は、少なくとも0.1である。
以下の工程:
- ガラス原料を溶融する工程、
- 溶融ガラスからガラス物品、特にガラスリボンまたはガラスプレートを成形する工程、
- ガラスを冷却する工程
を有する、本発明のガラスの製造方法も本発明による。
本発明のガラスは、有利には、バルクガラスとガラス製のガラス物品の表面との間の特性勾配によって特徴付けられる。同様に、本明細書に記載されるガラスよりなるガラス物品も本発明の一部である。
カバーガラスまたはディスプレイガラス、特に金属線用の基材ガラスまたは電気絶縁性の誘電体中間層として、特にインターポーザーとして、例えばエレクトロニクスデバイスもしくはオプトエレクトロニクスデバイスにおいての、または表面造形におけるプラスチック代用品としての本発明に従ったガラスの使用も本発明による。
1.(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、したがって0.291である。
2.(2)に従って計算された平均ポテンシャル井戸深さは、1499kJ/molであり、これはまた(3)に従って7.4ppm/Kの熱膨張をもたらす。
1.(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、したがって0.298である。
2.(2)に従って計算された平均ポテンシャル井戸深さは、実施例1と同様に1499kJ/molであり、これはまた(3)に従って7.4ppm/Kの熱膨張をもたらす。
1.(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、したがって0.25である。
2.(2)および(3)に従って計算された熱膨張は、6.62ppm/Kである。
1.(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、したがって0.196である。
2.(2)および(3)に従って計算された熱膨張は、4.96ppm/Kである。
1.(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、したがって0.193である。
2.(2)および(3)に従って計算された熱膨張は、4.67ppm/Kである。
1.(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数は、したがって0.274である。
2.(2)および(3)に従って計算された熱膨張は、7.01ppm/Kである。
Claims (18)
- 最大2mm、特に最大1mmまたは最大0.5mmの平均厚さを有する、請求項1記載のガラス。
- 前記ガラス中のリードマーグナライトおよびカリウム-リードマーグナライトの割合の合計が、曹長石の割合よりも大きい、請求項1から4までのいずれか1項記載のガラス。
- リードマーグナライトおよび/または曹長石の割合が、二酸化ケイ素の割合よりも大きく、特に少なくとも2倍大きい、請求項1から5までのいずれか1項記載のガラス。
- 前記構成相の他に、最大5モル%の割合を超過しない更なる成分の残分を含んでいてよく、特に、前記残分には、以下の酸化物:SiO2、TiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、MgO、CaO、BaO、SrO、Na2Oおよび/またはK2Oは含まれない、請求項1から6までのいずれか1項記載のガラス。
- 前記残分が、ガラス中で最大2モル%、特に最大1モル%の割合を有する、請求項7記載のガラス。
- ケイ酸亜鉛鉱の割合が、少なくとも0.5モル%かつ最大7.5モル%である、請求項1から8までのいずれか1項記載のガラス。
- リードマーグナライトの割合が、カリウム-リードマーグナライトの割合よりも大きく、特に、リードマーグナライトの割合は、カリウム-リードマーグナライトの割合よりも少なくとも2倍大きい、請求項1から9までのいずれか1項記載のガラス。
- 式(2)および(3)に従って計算された熱膨張係数が、6.5ppm/K~8ppm/Kであることと、式(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数が、最大0.30であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のガラス。
- 式(2)および(3)に従って計算された熱膨張係数が、4.5ppm/K~6.5ppm/Kであることと、式(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数が、最大0.30であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のガラス。
- 式(2)および(3)に従って計算された熱膨張係数が、3.5ppm/K~4.5ppm/Kであることと、式(1)に従って計算された1原子当たりの角度自由度の数が、最大0.30であることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のガラス。
- 式(2)および(3)に従って計算された表面ガラスにおける熱膨張係数が、式(2)および(3)に従って計算されたバルクガラスにおける熱膨張係数の少なくとも50%に相当する、請求項1から13までのいずれか1項記載のガラス。
- 式(2)および(3)に従って計算された表面ガラスにおける熱膨張係数が、式(2)および(3)に従って計算されたバルクガラスにおける熱膨張係数の最大99%、好ましくは98%、特に好ましく95%に相当する、請求項1から14までのいずれか1項記載のガラス。
- 以下の工程:
・ 適切なガラス原料を溶融して、請求項1から15までのいずれか1項記載のガラスを製造する工程、
・ 溶融ガラスから、特にガラスリボンまたはガラスプレートの板状ガラス物品を成形する工程、
・ ガラスを冷却する工程
を有する、ガラスを製造する方法。 - 前記ガラス物品の成形を、ダウンドロー法、オーバーフローフュージョン法またはリドロー法で行う、請求項16記載の方法。
- カバーガラスまたはディスプレイガラス、基材ガラスまたは電気絶縁性の誘電体中間層、特にインターポーザーとして、特にエレクトロニクスデバイスもしくはオプトエレクトロニクスデバイスにおいての、または表面造形におけるプラスチック代用品としての、請求項1から15までのいずれか1項記載のガラスの使用。
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