JP2022170536A - フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液、電子写真感光体、及び、電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 分散性、及び、保管安定性に優れたフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を提供すること。【解決手段】 フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液であって、前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、式(1)で示される化合物を含有し、前記分散剤が、式(1)で示される化合物に可溶であることを特徴とするフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)【選択図】 なし
Description
本開示は、フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液、電子写真感光体、及び、電子写真感光体の製造方法に関する。
電子写真装置に搭載される電子写真感光体として、有機光導電性物質(電荷発生物質)を含有するものが広く使用されている。近年、電子写真感光体の長寿命化や繰り返し使用時の高画質化を目的として、電子写真感光体の機械的耐久性(耐摩耗性)の向上が求められている。
電子写真感光体の耐摩耗性を向上させる技術として、電子写真感光体の表面層に潤滑剤としてフッ素原子含有樹脂微粒子を含有させ、表面層とクリーニングブレード間の摩擦を低下させる方法が挙げられる。例えば、特許文献1では、ポリテトラフルオロエチレン樹脂粒子などのフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を表面層用塗布液として用いて表面層を形成させる技術が開示されている。
また、フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を調製する際には、分散性を高める目的でフッ素原子を含有する(メタ)アクリル系ポリマーなどの分散剤を併用する方法が知られている。例えば、特許文献2には、分散剤として特定構造のフッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーを用い、分散性を向上させる技術が開示されている。特許文献3には、フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーに加え、特定のフッ素原子含有化合物を含有させた分散液とすることで、分散性を向上させる技術が開示されている。
しかしながら、特許文献2や特許文献3に開示された技術では、分散液を長期間保管する際、フッ素原子含有樹脂微粒子の分散性が低下してしまう場合があった。そのため、長期間保管の際は、ロール架台などで攪拌しながら保管したり、保管温度を管理したりするなど、保管条件を工夫し分散性を保つ必要があった。したがって、フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液の分散性、及び、保管安定性に対して改善の余地があった。
本開示の一態様は、分散性、及び、保管安定性に優れたフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液の提供に向けたものである。
また、本開示の別の態様は、電子写真感光体の表面層に、前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を用いる電子写真感光体、及び、その製造方法の提供に向けたものである。
本開示の一態様によれば、フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液であって、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、下記式(1)で示される化合物を含有し、
R1-O-R2 (1)
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
前記分散剤が、上記式(1)で示される化合物に可溶である
ことを特徴とするフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が提供される。
前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、下記式(1)で示される化合物を含有し、
R1-O-R2 (1)
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
前記分散剤が、上記式(1)で示される化合物に可溶である
ことを特徴とするフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が提供される。
また、本開示の他の態様によれば、表面層を有する電子写真感光体であって、
前記表面層が、
フッ素原子含有樹脂微粒子、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、
下記式(1)で示される化合物
R1-O-R2 (1)
(R1はアルキル基又はフルオロアルキル基を示す。R2はフルオロアルキル基を示す。)
を含有し、
前記分散剤が、下記式(1)で示される化合物に可溶である
ことを特徴とする、電子写真感光体が提供される。
前記表面層が、
フッ素原子含有樹脂微粒子、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、
下記式(1)で示される化合物
R1-O-R2 (1)
(R1はアルキル基又はフルオロアルキル基を示す。R2はフルオロアルキル基を示す。)
を含有し、
前記分散剤が、下記式(1)で示される化合物に可溶である
ことを特徴とする、電子写真感光体が提供される。
また、本開示の他の態様によれば、電子写真感光体の製造方法であって、
前記製造方法が、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を用いて表面層用塗布液を調製する工程、及び、
前記表面層用塗布液の塗膜を形成し、前記塗膜を乾燥及び/又は硬化させることによって前記表面層を形成する工程を有する
ことを特徴とする、電子写真感光体の製造方法が提供される。
前記製造方法が、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を用いて表面層用塗布液を調製する工程、及び、
前記表面層用塗布液の塗膜を形成し、前記塗膜を乾燥及び/又は硬化させることによって前記表面層を形成する工程を有する
ことを特徴とする、電子写真感光体の製造方法が提供される。
本開示の一態様によれば、分散性、及び、保管安定性に優れたフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を提供できる。
また、本開示の別の態様は、高温高湿環境下における、繰り返し使用時の電位変動抑制に優れた電子写真感光体、及び、その製造方法を提供できる。
本開示において、(メタ)アクリルとは、アクリル及び/又はメタクリルであると取り扱う。また、「フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤」を以下単に「分散剤」とも表記する。また、「フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液」を以下単に「分散液」とも表記する。
本発明者らの検討の結果、フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液に、該フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、分散剤が可溶である式(1)で示される化合物を含有させることで、優れた分散性及び保管安定性が得られることを見出した。
R1-O-R2 (1)
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
本開示のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、分散性、及び、保管安定性に優れる理由について、本発明者らは以下のように推測している。
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
本開示のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、分散性、及び、保管安定性に優れる理由について、本発明者らは以下のように推測している。
フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液において、分散剤は式(1)で示される化合物に可溶である。そのため、分散剤が、分散媒中で溶解された状態で含有されやすく、分散液中のフッ素原子含有樹脂微粒子の表面に分散剤が吸着したままの状態が維持されると考えられる。その結果、長期保管後であっても、分散性、及び、保管安定性に優れた分散液が得られると推測される。
また、本開示に係る電子写真感光体の表面層は、フッ素原子含有樹脂微粒子、上記の分散剤、及び、式(1)で示される化合物を含有する。本発明者らの検討の結果、上記構成の表面層を有する電子写真感光体であると、高温高湿環境下における、長期繰り返し使用時における電位変動が抑制される電子写真感光体が得られることを見出した。
本開示の電子写真感光体が、高温高湿環境下において、長期繰り返し使用時における電位変動が抑制される理由について、本発明者らは以下のように推測している。
表面層が、上記材料を含有することで、撥水性の高い表面層が得られると考えられる。これは、表面層中に式(1)で示される化合物が存在することによって、水分の透過を抑制でき、感光層への水分の浸入を抑制できるからであると考えられる。その結果、高温高湿環境下においても、感光層への水分の透過が抑制されやすく、長期繰り返し使用時における電位変動が抑制されると本発明者らは推測している。
<式(1)で示される化合物>
本開示の分散液は、下記式(1)で示される化合物を含有する。また、分散媒として用いる観点から、該化合物は液体化合物であることが好ましい。
R1-O-R2 (1)
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
ここで、R1がフルオロアルキル基であることが好ましい。
本開示の分散液は、下記式(1)で示される化合物を含有する。また、分散媒として用いる観点から、該化合物は液体化合物であることが好ましい。
R1-O-R2 (1)
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
ここで、R1がフルオロアルキル基であることが好ましい。
式(1)で示される化合物として、例えば、メチルノナフルオロブチルエーテル、エチルノナフルオロブチルエーテル、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5―デカフルオロ―3―メトキシ―2―(トリフルオロメチル)ペンタン1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル、などが挙げられる。中でも、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルが、分散性向上、保管性、及び高温高湿環境下における電位変動抑制の観点から好ましい。
また、本開示の分散剤は、式(1)で示される化合物に可溶であり、相溶性が良好である。分散剤との相溶性が良好である、上記式(1)で示される化合物を用いることで、分散性、及び、保管安定性に優れた分散液が得られやすい。
また、本開示に係る分散液中には、分散媒として、式(1)で示される化合物を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。式(1)で示される化合物と組み合わせて使用できる溶媒(分散媒)としては例えば以下のものが挙げられる。
アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、フッ素原子含有溶剤など。
アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、フッ素原子含有溶剤など。
2種類以上の分散媒を組み合わせて分散媒として用いる場合、式(1)で示される化合物と他の分散媒との比は、質量比で2:8~8:2が好ましく、3:7~6:4がより好ましい。
本開示の分散液において、フッ素原子含有樹脂粒子、分散剤、及び分散媒の質量の和に対する、フッ素原子含有樹脂粒子及び分散剤の質量の和は、50質量%以下であることが好ましい。
本開示の分散液を調製するための分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
<フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液>
本開示において用いるフッ素原子含有樹脂微粒子に含有される樹脂としては、例えば以下のものが挙げられる。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂、ポリテトラフルオロエチレンプロピレン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂又はポリジクロロジフルオロエチレン樹脂からなる粒子。また、上記の樹脂を複数種含有する粒子を用いることも好ましい。上記の中でも、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を含有することが、分散性向上観点から、より好ましい。また、また、フッ素原子含有樹脂微粒子は、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本開示において用いるフッ素原子含有樹脂微粒子に含有される樹脂としては、例えば以下のものが挙げられる。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂、ポリテトラフルオロエチレンプロピレン樹脂、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂又はポリジクロロジフルオロエチレン樹脂からなる粒子。また、上記の樹脂を複数種含有する粒子を用いることも好ましい。上記の中でも、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を含有することが、分散性向上観点から、より好ましい。また、また、フッ素原子含有樹脂微粒子は、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、分散液中、又は電子写真感光体における表面層に含有されるフッ素原子含有樹脂微粒子の平均粒径は、300nm以下であることが好ましく、250nm以下であることが、より好ましい。本開示における、分散液中のフッ素原子含有樹脂微粒子の平均粒径は、マルバーン社製の粒子径測定装置(商品名:ゼータサイザーナノS)を用いた。
また、本開示に係る分散液は、さらに連鎖重合性官能基を有する化合物を含有させてもよい。連鎖重合性官能基を有する化合物として、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を用いるのが好ましい。このような、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を含有させた分散液とすることで、後述する電子写真感光体の作製において、表面層用塗布液として用いることができる。上記の連鎖重合性官能基を有する化合物としては、例えば、ビニル重合性の二重結合を有する化合物が挙げられる。
<分散剤>
本開示における分散剤は、フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるために用いる。分剤としては、フッ素原子を含有する分散剤であることが好ましく、中でもフッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーであることより好ましい。フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーは、さらに、分散性向上の観点から、下記式(2)で示されるユニット及び下記式(a)で示されるユニットを有するポリマーであることが、好ましい。
本開示における分散剤は、フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるために用いる。分剤としては、フッ素原子を含有する分散剤であることが好ましく、中でもフッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーであることより好ましい。フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーは、さらに、分散性向上の観点から、下記式(2)で示されるユニット及び下記式(a)で示されるユニットを有するポリマーであることが、好ましい。
(式(2)中、R3は、水素原子又はメチル基を示す。R4は、アルキレン基を示す。Rfは、炭素数4~6のパーフルオロアルキル基を示す。)
(式(a)中、R101は、水素原子又はメチル基を示す。Yは、2価の有機基を示す。Zは、重合体ユニットを示す。)
フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマー中の、式(2)で示されるユニットと式(a)で示されるユニットの比は、モル比で1:9~9:1が好ましく、3:7~7:3がより好ましい。
フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマー中の、式(2)で示されるユニットと式(a)で示されるユニットの比は、モル比で1:9~9:1が好ましく、3:7~7:3がより好ましい。
また、フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は10,000以上150,000以下が好ましく、40,000以上129,000以下がより好ましい。
本開示のフッ素原子含有樹脂粒子の分散液において、フッ素原子含有樹脂粒子の質量に対する、フッ素原子含有(メタ)アクリル系ポリマーの含有量は、2質量%以上10質量%以下が好ましく、4質量%以上8質量%以下がより好ましい。
<電子写真感光体>
次に、本開示の分散液を用いて形成される電子写真感光体について説明する。
次に、本開示の分散液を用いて形成される電子写真感光体について説明する。
本開示における電子写真感光体の構成は、支持体上に、電荷発生層、電荷輸送層、表面層をこの順で積層した構成である。必要に応じて、電荷発生層と支持体の間に中間層を、中間層と支持体の間に下引き層を設けても良い。
図1に、本開示の電子写真感光体の層構成の一例を示す。図1中、支持体11上に、下引き層12、電荷発生層13、電荷輸送層14、及び表面層15が積層されている。この場合、電荷発生層13及び電荷輸送層14が感光層を構成し、表面層15が保護層である。また、感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を含有する単層型感光層で構成されてもよい。
本開示の電子写真感光体は、フッ素原子含有樹脂微粒子、該フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、上記式(1)で示される化合物と、を表面層に含有する。上記の分散剤は、フッ素原子を含有することが好ましい。また、表面層が連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を含有することが好ましい。また、表面層が、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物、フッ素原子含有樹脂微粒子、前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、上記式(1)で示される化合物を含有する組成物の重合膜であることがより好ましい。
本開示の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層を順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、本開示の電子写真感光体の構成について説明する。
<支持体>
本開示において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
本開示において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレス、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与することが好ましい。
<導電層>
本開示の電子写真感光体において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
本開示の電子写真感光体において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm以上500nm以下であることが好ましく、3nm以上400nm以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などをさらに含有してもよい。
導電層は、上記の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
導電層の平均膜厚は、1μm以上50μm以下であることが好ましく、3μm以上40μm以下であることが特に好ましい。
<下引き層>
本開示において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
本開示において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素-炭素二重結合基などが挙げられる。
また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
下引き層に含まれる金属酸化物粒子は、シランカップリング剤などの表面処理剤を用いて表面処理して用いてもよい。
金属酸化物粒子を表面処理する方法は、一般的な方法が用いられる。たとえば、乾式法や湿式法が挙げられる。
乾式法は、金属酸化物粒子をヘンシェルミキサーのような高速攪拌可能なミキサーの中で攪拌しながら、表面処理剤を含有するアルコール水溶液、有機溶媒溶液、又は水溶液を添加し、均一に分散させた後に乾燥を行うものである。
また、湿式法は、金属酸化物粒子と表面処理剤とを溶剤中で攪拌、又はガラスビーズなどを用いてサンドミルなどで分散するものであり、分散後、ろ過、又は減圧留去により溶剤除去が行われる。溶剤の除去後は、さらに100℃以上で焼き付けを行うことが好ましい。
下引き層には、さらに添加剤を含有させてもよく、例えば、アルミニウムなどの金属粉体、カーボンブラックなどの導電性物質、電荷輸送物質、金属キレート化合物、有機金属化合物などの公知の材料を含有させることができる。
電荷輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電荷輸送物質として、重合性官能基を有する電荷輸送物質を用い、上記の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
下引き層は、上記の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体又は導電層上に形成し、乾燥及び/又は硬化させることで形成することができる。
下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、アルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などの有機溶剤が挙げられる。本開示においては、アルコール系、ケトン系溶剤を用いることが好ましい。
下引き層用塗布液を調製するための分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
下引き層の平均膜厚は、0.1μm以上30μm以下であることが好ましく、0.1μm以上10μm以下であることがより好ましく、0.3μm以上5μm以下であることが特に好ましい。
<感光層>
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する感光層である。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する感光層である。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
(1)積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
(1-1)電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤をさらに含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
電荷発生層は、上記の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
電荷発生層の平均膜厚は、0.1μm以上1μm以下であることが好ましく、0.15μm以上0.4μm以下であることがより好ましい。
(1-2)電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、25質量%以上70質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10~20:10が好ましく、5:10~12:10がより好ましい。
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
電荷輸送層は、上記の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を電荷発生層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤又は芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
電荷輸送層の平均膜厚は、5μm以上50μm以下であることが好ましく、8μm以上40μm以下であることがより好ましく、10μm以上30μm以下であることが特に好ましい。
(2)単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
<表面層>
本開示に係る電子写真感光体は表面層を有し、該表面層は、フッ素原子含有樹脂微粒子、該フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、式(1)で示される化合物と、を含有する。また、表面層が、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を含有することが好ましい。
本開示に係る電子写真感光体は表面層を有し、該表面層は、フッ素原子含有樹脂微粒子、該フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、式(1)で示される化合物と、を含有する。また、表面層が、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物を含有することが好ましい。
表面層中において、式(1)で示される化合物の含有量は1ppm以上10ppm以下であることが、環境高湿環境下における電位変動抑制の観点から好ましい。さらに、式(1)で示される化合物が、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルであることが、より好ましい。
表面層中の式(1)で示される化合物の含有量の測定方法としては、例えばGCMS分析による方法などが挙げられる。測定試料としては、電子写真感光体上の表面層をカミソリなどで削り取ったものを皮膜質量とする。この測定試料をGCMSにより分析することで、表面層に含有される式(1)で示される化合物の含有量を測定することができる。尚、GCMS分析に用いる装置としては、例えばGCMS-QP2000((株)島津製作所製)が利用可能である。本開示の実施例においても、上述の方法で測定試料を得た後、上述のGCMS装置を用いて、式(1)で示される化合物の含有量を測定した。
表面層は正孔輸送性化合物を含有し、さらに導電性粒子及び樹脂を含有してもよい。
正孔輸送性化合物としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
また、表面層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有するモノマーを用いてもよい。
表面層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
表面層は、上記の各材料及び溶剤を含有する表面層用塗布液を調製し、この塗膜を感光層上に形成し、乾燥及び/又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
表面層の平均膜厚は、0.5μm以上10μm以下であることが好ましく、1μm以上7μm以下であることが好ましい。
<電子写真感光体の表面加工>
本開示において、電子写真感光体の表面加工を行ってもよい。表面加工を行うことで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段(クリーニングブレード)の挙動をより安定化させることができる。表面加工の方法として、凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行う方法や、機械的研磨による凹凸形状付与を行う方法、又は、電子写真感光体の表面へ粉体を衝突させ、表面を粗面化する方法が挙げられる。このように、電子写真感光体の表面層に凹部又は凸部を設けることで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段の挙動をより安定化させることができる。
本開示において、電子写真感光体の表面加工を行ってもよい。表面加工を行うことで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段(クリーニングブレード)の挙動をより安定化させることができる。表面加工の方法として、凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行う方法や、機械的研磨による凹凸形状付与を行う方法、又は、電子写真感光体の表面へ粉体を衝突させ、表面を粗面化する方法が挙げられる。このように、電子写真感光体の表面層に凹部又は凸部を設けることで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段の挙動をより安定化させることができる。
上記凹部又は凸部は、電子写真感光体の表面の全域に形成されていてもよいし、電子写真感光体の表面の一部分に形成されていてもよい。凹部又は凸部が電子写真感光体の表面の一部分に形成されている場合は、少なくともクリーニング手段(クリーニングブレード)との接触領域の全域には凹部又は凸部が形成されていることが好ましい。
凹部を形成する場合は、凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凹部を形成することができる。
<モールド圧接により凹部形状転写を行う方法>
形成するべき凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の周面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の周面に凹部を形成することができる。
形成するべき凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の周面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の周面に凹部を形成することができる。
図2に、電子写真感光体の周面に凹部を形成するための圧接形状転写加工装置の例を示す。
図2に示す圧接形状転写加工装置によれば、被加工物である電子写真感光体2-1を回転させながら、その周面に連続的にモールド2-2を接触させ、加圧することにより、電子写真感光体2-1の周面に凹部や平坦部を形成することができる。
加圧部材2-3の材質としては、例えば、金属、金属酸化物、プラスチック、ガラスなどが挙げられる。これらの中でも、機械的強度、寸法精度、耐久性の観点から、ステンレス鋼(SUS)が好ましい。加圧部材2-3は、その上面にモールド2-2が設置される。また、下面側に設置される支持部材(不図示)及び加圧システム(不図示)により、支持部材2-4に支持された電子写真感光体2-1の周面に、モールド2-2を所定の圧力で接触させることができる。また、支持部材2-4を加圧部材2-3に対して所定の圧力で押し付けてもよいし、支持部材2-4及び加圧部材2-3を互いに押し付けてもよい。
図2に示す例は、加圧部材2-3を電子写真感光体2-1の軸方向と垂直な方向に移動させることにより、電子写真感光体2-1が従動又は駆動回転しながら、その周面を連続的に加工する例である。さらに、加圧部材2-3を固定し、支持部材2-4を電子写真感光体2-1の軸方向と垂直な方向に移動させることにより、又は、支持部材2-4及び加圧部材2-3の両者を移動させることにより、電子写真感光体2-1の周面を連続的に加工することもできる。
なお、形状転写を効率的に行う観点から、モールド2-2や電子写真感光体2-1を加熱することが好ましい。
モールド2-2としては、例えば以下のものが挙げられる。
微細な表面加工された金属や樹脂フィルム、シリコンウエハーなどの表面にレジストによりパターニングをしたもの、微粒子が分散された樹脂フィルム、微細な表面形状を有する樹脂フィルムに金属コーティングを施したものなど。
微細な表面加工された金属や樹脂フィルム、シリコンウエハーなどの表面にレジストによりパターニングをしたもの、微粒子が分散された樹脂フィルム、微細な表面形状を有する樹脂フィルムに金属コーティングを施したものなど。
また、電子写真感光体2-1に押し付けられる圧力を均一にする観点から、モールド2-2と加圧部材2-3との間に弾性体を設置することが好ましい。
電子写真感光体の周面の凹部や平坦部や凸部などは、例えば、レーザー顕微鏡、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡などの顕微鏡を用いて観察することができる。
レーザー顕微鏡としては、例えば、(株)キーエンス製の超深度形状測定顕微鏡VK-8550、超深度形状測定顕微鏡VK-9000、超深度形状測定顕微鏡VK-9500、VK-X200、VK-X100;オリンパス(株)製の走査型共焦点レーザー顕微鏡OLS3000;レーザーテック(株)製のリアルカラーコンフォーカル顕微鏡オプリテクスC130などが利用可能である。
光学顕微鏡としては、例えば、(株)キーエンス製のデジタルマイクロスコープVHX-500、デジタルマイクロスコープVHX-200;オムロン(株)製の3DデジタルマイクロスコープVC-7700などが利用可能である。
電子顕微鏡としては、例えば、(株)キーエンス製の3Dリアルサーフェスビュー顕微鏡VE-9800、3Dリアルサーフェスビュー顕微鏡VE-8800;エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の走査型電子顕微鏡コンベンショナル/Variable Pressure SEM;(株)島津製作所製の走査型電子顕微鏡SUPERSCAN SS-550などが利用可能である。
原子間力顕微鏡としては、例えば、(株)キーエンス製のナノスケールハイブリッド顕微鏡VN-8000;エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の走査型プローブ顕微鏡NanoNaviステーション;(株)島津製作所製の走査型プローブ顕微鏡SPM-9600などが利用可能である。
以下に、電子写真感光体周面の凹部の観察方法について説明する。
まず、電子写真感光体の周面を顕微鏡で拡大観察する。電子写真感光体の周面は周方向に曲がった曲面となっているため、その曲面の断面プロファイルを抽出し、曲線(円弧)をフィッティングする。図3に、フィッティングの例を示す。図3に示す例は、電子写真感光体が円筒状である場合の例である。図3中、実線は電子写真感光体の周面(曲面)の断面プロファイル3-1であり、破線は断面プロファイル3-1にフィッティングした曲線3-2である。断面プロファイル3-1にフィッティングした曲線3-2が直線になるように断面プロファイル3-1の補正を行い、得られた直線を電子写真感光体の長手方向(周方向に直交する方向)に拡張した面を基準面とする。電子写真感光体が円筒状でない場合も、円筒状である場合と同様にして基準面を得る。
図4に、電子写真感光体の周面に形成された凹部の開口面の例及び周方向からみたときの断面の例を示す。なお、図4の凹部の断面の例は、上記補正後の断面プロファイルである。
図5(A)~(J)に、凹部の開口部の形状の例を示す。
図6(a)~(h)に、凹部の断面の形状の例を示す。
図5(A)~(J)に、凹部の開口部の形状の例を示す。
図6(a)~(h)に、凹部の断面の形状の例を示す。
<機械的研磨に用いる研磨具>
機械的研磨は公知の手段を利用できる。一般的には、電子写真感光体に研磨具を当接させ、何れか一方あるいは両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨する。研磨具は、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材である。
機械的研磨は公知の手段を利用できる。一般的には、電子写真感光体に研磨具を当接させ、何れか一方あるいは両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨する。研磨具は、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材である。
砥粒としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、ダイヤモンド、酸化鉄、酸化セリウム、コランダム、珪石、窒化珪素、窒化硼素、炭化モリブデン、炭化珪素、炭化タングステン、チタンカーバイト及び酸化珪素などの粒子が挙げられる。砥粒の粒子径は、0.01~50μmであることが好ましく、さらには1~15μmであることがより好ましい。砥粒の粒子径が小さすぎると、研磨力が弱くなり、電子写真感光体の最表面のF/C比を増加させにくくなる。これらの砥粒は、1種類あるいは2種類以上を混合して用いることができる。2種類以上を混合する場合は、材質や粒子径が異なっていても同じでもよい。
研磨具に用いられる砥粒を分散させる結着樹脂としては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化樹脂、紫外線硬化樹脂、可視光硬化樹脂及び防黴性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アミノ樹脂、スチレン-ブタジエン共重合体、ウレタンエラストマー及びポリアミド-シリコーン樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂及びアルキッド樹脂が挙げられる。また、熱可塑性樹脂にイソシアネート系の硬化剤を添加してもよい。
研磨具の結着樹脂中に砥粒を分散させてなる層の膜厚は、1~100μmであることが好ましい。膜厚が厚すぎると膜厚ムラが生じやすく、結果、被研磨体の表面粗さのムラが問題となる。一方、膜厚が薄すぎると砥粒の脱落が起こりやすくなる。
研磨具の基材の形状は特に制限されない。本開示の実施例では、円筒状の電子写真感光体を効率的に研磨するためにシート状の基材を用いたが、他の形状でもよい。(以下、本開示の研磨具を研磨シートとも記載する)研磨具の基材の材質も特に制限されない。例えば、シート状の基材の材質としては、紙、織布、不織布、プラスチックフィルムが挙げられる。
研磨具は、上記の砥粒、結着樹脂、結着樹脂を溶解可能な溶剤を混合し分散させた塗料を、基材上に塗布、乾燥して得ることができる。
<研磨装置>
本開示の電子写真感光体の研磨装置の一例について図8に示す。
本開示の電子写真感光体の研磨装置の一例について図8に示す。
図8は研磨シートを用いて円筒状の電子写真感光体を研磨する装置である。図8中、研磨シート8-1は中空の軸8-6に巻かれており、軸8-6に研磨シート8-1が送られる方向と逆方向に、研磨シート8-1に張力が与えられるようモーター(不図示)が配置されている。研磨シート8-1は矢印方向に送られ、ガイドローラー8-2a、8-2bを介してバックアップローラー8-3を通り、研磨後の研磨シート8-1はガイドローラー8-2c、8-2dを介してモーター(不図示)により巻き取り手段8-5に巻き取られる。研磨は、研磨シート8-1を被処理体(研磨を行う前の電子写真感光体)8-4に常時圧接して行われる。研磨シート8-1は絶縁性であることが多いため、研磨シート8-1の接する部位には、アースに接地されたもの又は導電性を有するものを用いることが好ましい。
研磨シート8-1の送りスピードは10~1000mm/minの範囲が好ましい。送り量が少ないと、研磨シート8-1表面への結着樹脂の付着、これに起因して被処理体8-4表面に深傷が生じる場合がある。
被処理体8-4は、研磨シート8-1を介してバックアップローラー8-3と対向した位置に置かれる。バックアップローラー8-3は被処理体8-4の表面粗さの均一性を向上させる観点から、弾性体であることが好ましい。この際、研磨シート8-1を介して被処理体8-4とバックアップローラー8-3が所望の設定値で所定の時間押し当てられ、被処理体8-4の表面が研磨される。被処理体8-4の回転方向は、研磨シート8-1の送られる方向と同一であってもよいし、対向であってもよい。また、研磨の途中で回転方向を変更してもよい。
バックアップローラー8-3の被処理体8-4に対する押し当て圧は、バックアップローラー8-3の硬度や研磨時間にもよるが、0.005~15N/m2が好ましい。
電子写真感光体の表面粗さは、研磨シート8-1の送りスピード、パックアップローラー8-3の押し当て圧、研磨シートの砥粒種、研磨シートの結着樹脂の膜厚、基材の厚みなどを適宜選択することにより調整できる。
<JIS B0601 ‘1982における最大高さRmaxの測定>
電子写真感光体の表面粗さは、公知の手段で測定できる。例えば、以下のものが挙げられる。
株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダSE3500型などの表面粗さ計。株式会社菱化システム社製の非接触3次元表面測定機マイクロマップ557N。株式会社キーエンス社製の超深度形状測定顕微鏡VK-8550、VK-9000などの3次元形状を取得できる顕微鏡。
電子写真感光体の表面粗さは、公知の手段で測定できる。例えば、以下のものが挙げられる。
株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダSE3500型などの表面粗さ計。株式会社菱化システム社製の非接触3次元表面測定機マイクロマップ557N。株式会社キーエンス社製の超深度形状測定顕微鏡VK-8550、VK-9000などの3次元形状を取得できる顕微鏡。
本開示においては、表面粗さの指標のうち、日本工業規格JISによって規定されたJIS B0601 ‘1982における最大高さRmaxを研磨深さL(μm)として用いる。また本開示においては、後述するX線光電子分光法の検体として切り出す電子写真感光体の5mm角切片の範囲について、あらかじめRmaxを測定する。測定は5mm角の範囲において任意に3か所行い、その平均値を研磨深さL(μm)として採用する。
<乾式ブラスト法により粗面化する方法>
電子写真感光体の表面へ粉体を衝突させて、その表面を粗面化させる方法としては、電子写真感光体が、湿度条件に敏感なことから、水等の溶媒に接触させることのない乾式のブラスト法を用いることが好ましい。
電子写真感光体の表面へ粉体を衝突させて、その表面を粗面化させる方法としては、電子写真感光体が、湿度条件に敏感なことから、水等の溶媒に接触させることのない乾式のブラスト法を用いることが好ましい。
上記乾式ブラスト法には、エアを用いて噴射する方法、モーターを動力として噴射する方法があるが、電子写真感光体表面の粗面化を精密に制御可能で、且つ、設備の簡易性ということで、エアを用いる方法が好ましい。
本開示のブラスト装置の構成の例を図9、図10に示す。本開示のブラスト装置は、ブラスト装置本体9-1、電子写真感光体の固定冶具9-4、サイクロン9-6、粉体供給装置9-8、集塵機9-7で構成されている。ブラスト装置本体9-1には、電子写真感光体を挿入する挿入口9-3、図10では図示したエアガン9-9を有している。電子写真感光体9-2と挿入口9-3は空隙を有している。
本開示の装置にて粗面化する場合の状況を説明する。電子写真感光体9-2を挿入口9-3に挿入し、電子写真感光体の固定冶具9-4に固定する。図示しない回転駆動系で、電子写真感光体9-2が矢印方向に回転する。ブラストガン9-5において、エア供給配管9-5aより、エアが導入される。粉体供給装置9-8より供給された粉体は、エア供給配管9-5aより導入されたエアによりブラストガン9-5の内部が負圧になる為、粉体供給配管9-5bを通して、所望の量の粉体がブラストガン9-5に供給され、電子写真感光体9-2の表面を粗面化する。図示しないブラスト装置本体9-1の昇降装置で上下することにより、電子写真感光体の表面が所望の面粗さに粗面化される。
ブラストガン9-5より吐出した粉体は、集塵機9-7より吸引されて、配管9-10を通過し、サイクロン9-6に到達する。サイクロン9-6では吐出した粉体の内、平均粒径の小さい粉体は、配管9-11を通過して集塵機9-7に捕集される。平均粒径が同等な粉体は、粉体供給装置9-8に戻り、電子写真感光体の粗面化に用いられる。
ブラスト装置本体9-1は粗面化処理時は負圧であることが必須である。負圧で無いと粗面化処理時に電子写真感光体9-2と挿入口9-3の空隙より粉体が飛散する為である。集塵機9-7は、ブラストガン9-5で用いられるエア流量、図示しないエアガン9-9に用いられるエア流量よりも大きな容量を持つ必要がある。
集塵機7が十分な容量を有している場合は、粗面化処理時はブラスト装置本体9-1が負圧である為、電子写真感光体9-2と挿入口9-3の空隙より、近傍の雰囲気がブラスト装置本体9-1に取り込まれる。その為、粉体は電子写真感光体9-2と挿入口9-3の空隙で漏れることなく、配管9-10に取り込まれる。電子写真感光体9-2と挿入口9-3の空隙の間隔は、狭いと近傍の雰囲気がブラスト装置本体9-1に取り込まれる空気の流速が早くなり、電子写真感光体表面の粗面化が得られにくくなる。広すぎると逆に流速が遅くなり、この空隙から粉体が漏れる場合がある。その為、電子写真感光体9-2と挿入口9-3の空隙の間隔は、5~30mmが好ましく、より好ましくは10~20mmである。
本開示のブラスト装置本体9-1を上方から見た例を図10に示す。電子写真感光体9-2は矢印方向に回転している。
ブラスト装置本体9-1はブラストガン9-5の電子写真感光体9-2の回転方向の上流側にエアガン9-9を有しており、エア供給配管9-9aより、エアが供給される。
ブラスト装置本体9-1の中で、配管9-10に到達するまで浮遊し、静電気により電子写真感光体9-2に付着した粉体は、エアガン9-9から噴射されたエアにより除去される。静電気により電子写真感光体に付着した粉体を効率的に除去するには、エアガンは除電機能を有し、噴射されるエアが静電エアである方が好ましい。このように付着した粉体上にブラストにより吐出された粉体が衝突することが無い為、電子写真感光体の表面に粉体が埋め込まれる、突き刺さる、電子写真感光体の表面が割れる、想定以上の深い凹部を生じることが無い。
本開示の装置に用いられる粉体の材質としては、ガラス、ジルコニア、酸化アルミニウム、炭化ケイ素等のセラミックス系、ステンレス鋼、鉄、亜鉛等の金属系、ポリアミド、ポリカーボネート、エポキシ、ポリエステル、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、シリコーン、ナイロン、メラミン、アクリル等の樹脂系が挙げられる。特に好適な粉体の材質としては、ガラス、ジルコニアが好ましい。粉体は、特開2006-267858号公報に開示されたような球形度を有するものが好ましい。球形度が低いということは、鋭角を有する粒子、又は、異型の粒子が存在することを意味する。このような、粉体の粒子が電子写真感光体の表面に吐出されると、電子写真感光体の表面に粉体が埋め込まれる、突き刺さる、電子写真感光体の表面が割れる、想定以上の深い凹部を生じる場合が有る為である。
粉体の表面は図11に示すように円滑であることが望ましい。粉体の表面が、図12にあるような凹凸を有していると、電子写真感光体の表面に微小な傷を生じたり、表面が削られ所望の面形状が得られない場合がある。
粉体の平均粒子径としては、10~70μmの範囲が好ましい。粉体の平均粒子径が10μm以下だと所望の面粗さが得にくく、70μm以上だと粗面化による凹凸の間隔が広く、電子写真装置に供えられたクリーニングブレードと電子写真感光体の接触面積が減少しないため、却って、トルクが上昇してしまう。
粉体は平均粒径が10~70μmの範囲であれば、その粒径分布の範囲の中で複数のピークを有しても良い。
粉体はその分布において10μm以下の粒子が少ないことが望ましい。小粒径は静電気により、電子写真感光体表面への付着力が強く、エアガン9-9によるエアの噴射でも除去しづらい場合がある。小粒径の粉体が付着したままでブラスト処理を行うと、電子写真感光体の表面に粉体が埋め込まれる、膜表面が割れる、想定以上の深い凹部を生じる場合が有る。また、小粒径の粉体は、粉体がブラストで噴射され破壊された後の破片である場合も有る。この場合は、電子写真感光体の表面に突き刺さることが有るので好ましくない。
粉体の平均粒子径、粒度分布は、体積基準粒度分布に基づくものである。これらは種々の方法によって測定され得るが、例えばシスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA-2100を用いて測定されることができる。
具体的な測定手順を記載する。
容器中の不純物が除去された水(100~150ml)中に、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩(0.1~0.5ml)を加え、さらに測定試料(0.1~0.5g程度)を加える。
得られた懸濁液に超音波(50kHz,120W)を1~3分間照射し、分散液濃度が1.2~2.0万個/μlに調整された測定溶液を得る。
得られた測定溶液を、上記フロー式粒子像測定装置にセットして、0.6~400μm(平均円形度の測定においては10.05μm以上100.48μm未満)の円相当径を有する粒子の平均粒子径、粒度分布を測定する。
本開示の加工方法で電子写真感光体の表面を粗面化した場合の表面粗さに関するパラメータの望ましい数値を以下に示す。
十点平均粗さ:Rzjisは0.3~1.5μm、より好ましくは、0.4~1.2μmである。Rzjisは0.3μmより小さい場合は数値が小さく、電子写真装置に供えられたクリーニングブレードと電子写真感光体の接触面積が減少しない為、トルクが上昇してしまい好ましくない。Rzjisは1.5μm以上の場合は凹凸が大きくなりすぎて、電子写真装置に供えられたクリーニングブレードと電子写真感光体の凹部の追従性が小さくなり、トナーすり抜けを生じる。
凹凸の平均間隔:Smは70μm以下が望ましい。Smが70μm以上だと粗面化による凹凸の間隔が広く、電子写真装置に供えられたクリーニングブレードと電子写真感光体の接触面積が減少しない為、トルクが上昇してしまう。
粗さ曲線の最大山高さ:Rpは0.5μm以下が望ましい。Rpが0.5μm以上になると、電子写真装置に供えられたクリーニングブレードが追従できずに周方向にスジ画像を発生する。
粗さ曲線の最大谷深さ:Rvは、電子写真感光体の最表層が電荷輸送層の場合は、電子写真感光体を粗面化した際には、2.5μm以下が好ましい。電子写真感光体が感光層の上層に表面層を有する場合にはRvは表面層の膜厚の60%以下が望ましい。Rvがそれ以上の深さになると画像ポチを発生する場合がある。又は、初期に画像には出なくても、電子写真感光体が削れて膜厚が減少した際に画像ポチが発生する場合もある。
上記の面粗さを測定する機器としては、接触式の表面粗さ測定機、非接触式のレーザー顕微鏡、白色干渉顕微鏡、デジタルフォログラフィック顕微鏡等を用いて測定することが可能である。
接触式の表面粗さ測定機としては、例えば、以下の機器が利用可能である:表面粗さ測定機サーフコーダSE、500、600、700(何れも(株)小坂研究所製)、サーフコムNEX、2900SD3、1900SD3、1500SD3(何れも(株)東京精密製)、フォームトレーサSV-C4500((株)ミツトヨ製)
レーザー顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である:形状解析レーザー顕微鏡VK-X150/160、VK-X250/260(いずれも(株)キーエンス社製);3D測定レーザー顕微鏡OLS4100(オリンパス(株)社製);レーザーマイクロスコープオプリテクスハイブリッド(レーザーテック(株)社製)
白色干渉顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である:表面形状測定システムSurface Explorer SX-520DR型機((株)菱化システム社製);走査型白色干渉顕微鏡VS-1000シリーズ((株)日立ハイテクサイエンス);白色干渉顕微鏡システムBW-S500シリーズ、BW-D500シリーズ((株)ニコン社製);3次元光学プロファイラ―ザイゴ ニュービューシリーズ(キヤノン(株)製)
デジタルフォログラフィック顕微鏡としては、ワンショット3D測定マイクロスコープ(日本カンタム・デザイン(株)製)が利用可能である。
レーザー顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である:形状解析レーザー顕微鏡VK-X150/160、VK-X250/260(いずれも(株)キーエンス社製);3D測定レーザー顕微鏡OLS4100(オリンパス(株)社製);レーザーマイクロスコープオプリテクスハイブリッド(レーザーテック(株)社製)
白色干渉顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である:表面形状測定システムSurface Explorer SX-520DR型機((株)菱化システム社製);走査型白色干渉顕微鏡VS-1000シリーズ((株)日立ハイテクサイエンス);白色干渉顕微鏡システムBW-S500シリーズ、BW-D500シリーズ((株)ニコン社製);3次元光学プロファイラ―ザイゴ ニュービューシリーズ(キヤノン(株)製)
デジタルフォログラフィック顕微鏡としては、ワンショット3D測定マイクロスコープ(日本カンタム・デザイン(株)製)が利用可能である。
また、電子写真感光体の表面に粉体が埋め込まれる、突き刺さる、電子写真感光体の表面が割れる、想定以上の深い凹部を生じるという状況を確認する機器としては、前述の機器を用いて測定することが可能である。すなわち、非接触式のレーザー顕微鏡、白色干渉顕微鏡、デジタルフォログラフィック顕微鏡等を用いて測定することが可能である。
<プロセスカートリッジ、電子写真装置>
本開示に係る電子写真感光体は、プロセスカートリッジ又は、電子写真装置の構成要素の1つであってもよい。プロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。また、本開示の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
本開示に係る電子写真感光体は、プロセスカートリッジ又は、電子写真装置の構成要素の1つであってもよい。プロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。また、本開示の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
図13に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
円筒状(ドラム状)の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度(プロセススピード)で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、回転過程において、帯電手段3により、正又は負の所定電位に帯電される。なお、図13においては、ローラー型帯電部材によるローラー帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。露光光4は、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された光であり、例えば、スリット露光やレーザービーム走査露光などの像露光手段から出力される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像(正規現像又は反転現像)され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。このとき、転写手段6には、バイアス電源(不図示)からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。また、転写材7が紙である場合、転写材7は給紙部(不図示)から取り出されて、電子写真感光体1と転写手段6との間に電子写真感光体1の回転と同期して給送される。電子写真感光体1からトナー像が転写された転写材7は、電子写真感光体1の表面から分離されて、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物(プリント、コピー)として電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、いわゆる、クリーナーレスシステムを用いてもよい。本開示においては、上記の電子写真感光体1、帯電手段3、現像手段5、及びクリーニング手段9などから選択される構成要素のうち、複数の構成要素を容器に納め、一体に支持してプロセスカートリッジを形成できる。また、それを電子写真装置本体に対して着脱自在に構成できる。例えば以下のように構成する。帯電手段3、現像手段5及びクリーニング手段9から選択される少なくとも1つを、電子写真感光体1とともに一体に支持してカートリッジ化する。これを、電子写真装置本体のレールなどの案内手段12を用いて、電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ11とすることができる。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本開示のプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。本開示の電子写真装置は、電子写真感光体1、ならびに、帯電手段3、露光手段、現像手段5及び転写手段6からなる群より選択される少なくとも1つの手段を有することを特徴とする。
本開示の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、LEDプリンター、複写機、ファクシミリ、及び、これらの複合機などに用いることができる。
<GPCによる重量平均分子量測定>
本開示に係る重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
本開示に係る重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、試料をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。尚、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
・装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
・カラム:Shodex KF-801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0ml/min
・オーブン温度:40.0℃
・試料注入量:0.10ml
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500」、東ソー社製)を用いて作製した分子量校正曲線を使用する。
・装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
・カラム:Shodex KF-801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流速:1.0ml/min
・オーブン温度:40.0℃
・試料注入量:0.10ml
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500」、東ソー社製)を用いて作製した分子量校正曲線を使用する。
以下、実施例及び比較例を用いて本開示をさらに詳細に説明するが、これらに限定されるものではない。なお、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。以下、実施例1~8に、フッ素原子含有樹脂微粒子分散液の調製例について記載する。
〔実施例1〕
1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(商品名:AE―3000、AGC(株)社製)100部と1-プロパノール100部からなる混合溶媒に下記の分散剤を2.20部を溶解させ、分散剤溶液を調製した。下記の分散剤は、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルに可溶であった。
分散剤:式(A)で示されるユニットを有する樹脂(重量平均分子量:130,000)
得られた分散剤溶液に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子(商品名:ルブロンL-2、ダイキン工業(株)製)40部を加えた。そして、高圧分散機(商品名:マイクロフルイダイザーM-110EH、米Microfluidics(株)製)に通し、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液を得た。
1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(商品名:AE―3000、AGC(株)社製)100部と1-プロパノール100部からなる混合溶媒に下記の分散剤を2.20部を溶解させ、分散剤溶液を調製した。下記の分散剤は、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルに可溶であった。
分散剤:式(A)で示されるユニットを有する樹脂(重量平均分子量:130,000)
得られた分散剤溶液に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子(商品名:ルブロンL-2、ダイキン工業(株)製)40部を加えた。そして、高圧分散機(商品名:マイクロフルイダイザーM-110EH、米Microfluidics(株)製)に通し、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液を得た。
〔実施例2〕
上記の分散剤を2.20部を、下記の溶媒からなる混合溶媒に溶解させ、分散液溶液を調製した。
・1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(商品名:AE―3000、AGC(株)社製) 50部
・1,1,2,2,3,3,4-ヘプタフルオロシクロペンタン(商品名:ゼオローラH、日本ゼオン(株)社製) 50部
・1-プロパノール 100部
得られた分散剤溶液に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子(商品名:ルブロンL-2、ダイキン工業(株)製)40部を加え、高圧分散機(商品名:マイクロフルイダイザーM-110EH、米Microfluidics(株)製)に通し、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液を得た。
上記の分散剤を2.20部を、下記の溶媒からなる混合溶媒に溶解させ、分散液溶液を調製した。
・1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(商品名:AE―3000、AGC(株)社製) 50部
・1,1,2,2,3,3,4-ヘプタフルオロシクロペンタン(商品名:ゼオローラH、日本ゼオン(株)社製) 50部
・1-プロパノール 100部
得られた分散剤溶液に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子(商品名:ルブロンL-2、ダイキン工業(株)製)40部を加え、高圧分散機(商品名:マイクロフルイダイザーM-110EH、米Microfluidics(株)製)に通し、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液を得た。
〔実施例3〕
実施例1で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、下記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部と、1-プロパノール100部を加えて混合した。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
実施例1で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、下記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部と、1-プロパノール100部を加えて混合した。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
〔実施例4〕
実施例2で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部と、1-プロパノール100部を加えて混合した。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
実施例2で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部と、1-プロパノール100部を加えて混合した。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
〔実施例5〕
実施例1で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部、下記式(C)で示される化合物21.9部、及び、1-プロパノール100部を加えた。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
実施例1で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部、下記式(C)で示される化合物21.9部、及び、1-プロパノール100部を加えた。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
〔実施例6〕
実施例2で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部、上記式(C)で示される化合物21.9部、及び、1-プロパノール100部を加えた。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
実施例2で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(B)で示される正孔輸送性化合物75.4部、上記式(C)で示される化合物21.9部、及び、1-プロパノール100部を加えた。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
〔実施例7〕
実施例1で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、下記の材料を加えて混合した。
・下記式(D)で示される化合物 4部
・ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジアクリレート(商品名:KAYARAD R-604、日本化薬社製) 42部
・1-プロパノール 100部
その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
実施例1で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、下記の材料を加えて混合した。
・下記式(D)で示される化合物 4部
・ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジアクリレート(商品名:KAYARAD R-604、日本化薬社製) 42部
・1-プロパノール 100部
その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
〔実施例8〕
実施例2で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(D)で示される化合物を4部、上記式(C)で示される化合物を42部、及び、1-プロパノール100部を加えて混合した。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
実施例2で得られたポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液に、上記式(D)で示される化合物を4部、上記式(C)で示される化合物を42部、及び、1-プロパノール100部を加えて混合した。その後、ポリフロンフィルター(商品名:PF-040、アドバンテック東洋(株)製)で濾過を行い、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子分散液(表面層用塗料)を調製した。
<分散液の評価>
実施例1~8で得られた分散液の評価は、下記の通り行った。評価結果を表1に示す。
実施例1~8で得られた分散液の評価は、下記の通り行った。評価結果を表1に示す。
(分散液の保管安定性の評価)
分散直後の分散液中のフッ素原子含有樹脂微粒子の平均粒径を、マルバーン社製の粒子径測定装置(商品名:ゼータサイザーナノS)を用いて測定した。さらに、それぞれの分散液を作製してから、23℃で7日間、1ヶ月間、及び2ヶ月間、静置で保管した後に、同様にしてそれぞれの分散液中のフッ素原子含有樹脂粒子の平均粒径を測定した。また、分散液を35℃で分散直後から1ヶ月間静置で保管し、さらに15℃で1ヶ月間静置で保管した後に、同様にして分散液中のフッ素原子含有樹脂粒子の平均粒径を測定した。それぞれ求めた平均粒径に対して、下記のように保管安定性を評価した。本開示において、ランクA、B、Cが本開示の効果が得られているレベルであり、その中でもランクAは優れているレベルであると判断した。
分散直後の分散液中のフッ素原子含有樹脂微粒子の平均粒径を、マルバーン社製の粒子径測定装置(商品名:ゼータサイザーナノS)を用いて測定した。さらに、それぞれの分散液を作製してから、23℃で7日間、1ヶ月間、及び2ヶ月間、静置で保管した後に、同様にしてそれぞれの分散液中のフッ素原子含有樹脂粒子の平均粒径を測定した。また、分散液を35℃で分散直後から1ヶ月間静置で保管し、さらに15℃で1ヶ月間静置で保管した後に、同様にして分散液中のフッ素原子含有樹脂粒子の平均粒径を測定した。それぞれ求めた平均粒径に対して、下記のように保管安定性を評価した。本開示において、ランクA、B、Cが本開示の効果が得られているレベルであり、その中でもランクAは優れているレベルであると判断した。
A:分散直後の平均粒径と比べて、平均粒径が20nm未満、変化した
B:分散直後の平均粒径と比べて、平均粒径が20以上40nm未満、変化した
C:分散直後の平均粒径と比べて、平均粒径が40nm以上、変化した
このようにして、上記評価装置を用いて評価した結果を表1に示す。
B:分散直後の平均粒径と比べて、平均粒径が20以上40nm未満、変化した
C:分散直後の平均粒径と比べて、平均粒径が40nm以上、変化した
このようにして、上記評価装置を用いて評価した結果を表1に示す。
表1に示す通り、本開示の分散液であれば、分散性、及び、保管安定性について良好な結果が得られ、本開示の効果が充分に得られることが分かる。
<表面層形成前の電子写真感光体の作製>
以下に実施例9~50で用いた、電子写真感光体1~6に、表面層形成前の電子写真感光体の作製例について記載する。
以下に実施例9~50で用いた、電子写真感光体1~6に、表面層形成前の電子写真感光体の作製例について記載する。
〔電子写真感光体1〕
(支持体1)
支持体(導電性支持体)として、円筒状アルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金、外径30mm、長さ357.5mm、肉厚0.7mm)を切削加工したものを用いた。純水に洗剤(商品名:ケミコールCT、常磐化学(株)製)を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体1とした。
(支持体1)
支持体(導電性支持体)として、円筒状アルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金、外径30mm、長さ357.5mm、肉厚0.7mm)を切削加工したものを用いた。純水に洗剤(商品名:ケミコールCT、常磐化学(株)製)を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体1とした。
(導電層1)
酸化スズの被覆層を有する硫酸バリウム粒子からなる粉体(商品名:パストランPC1、三井金属鉱業(株)製)600部、酸化チタン(商品名:TITANIX JR、テイカ(株)製)150部、レゾール型フェノール樹脂(商品名:フェノライト J-325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70%)430部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レシリコーン(株)製)0.15部、シリコーン樹脂(商品名:トスパール120、東芝シリコーン(株)製)36部、及び2-メトキシ-1-プロパノール500部/メタノール500部からなる溶液を、約20時間ボールミルで分散し、導電層用塗料を調製した。このようにして調製した導電層用塗料を支持体上に浸漬法によって塗布し、150℃で50分間加熱して硬化させることにより、膜厚が15μmの導電層を形成した。
酸化スズの被覆層を有する硫酸バリウム粒子からなる粉体(商品名:パストランPC1、三井金属鉱業(株)製)600部、酸化チタン(商品名:TITANIX JR、テイカ(株)製)150部、レゾール型フェノール樹脂(商品名:フェノライト J-325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70%)430部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レシリコーン(株)製)0.15部、シリコーン樹脂(商品名:トスパール120、東芝シリコーン(株)製)36部、及び2-メトキシ-1-プロパノール500部/メタノール500部からなる溶液を、約20時間ボールミルで分散し、導電層用塗料を調製した。このようにして調製した導電層用塗料を支持体上に浸漬法によって塗布し、150℃で50分間加熱して硬化させることにより、膜厚が15μmの導電層を形成した。
(下引き層1)
メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF-30T、帝国化学(株)製)40部をメタノール600部に溶解した溶液を、上記導電層の上に浸漬塗布し、100℃で20分間加熱して乾燥することにより、膜厚が0.45μmの下引き層を形成した。
メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF-30T、帝国化学(株)製)40部をメタノール600部に溶解した溶液を、上記導電層の上に浸漬塗布し、100℃で20分間加熱して乾燥することにより、膜厚が0.45μmの下引き層を形成した。
(電荷発生層1)
CuKα特性X線回折におけるブラッグ角2θ±0.2°の7.4°及び28.1°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質)4部、及び、下記式(E)で示される化合物0.04部を、シクロヘキサノン100部にポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX-1、積水化学工業(株)製)2部を溶解させた液に加えた。その後、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルにて23±3℃の雰囲気下で1時間分散処理し、分散処理後、酢酸エチル100部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
CuKα特性X線回折におけるブラッグ角2θ±0.2°の7.4°及び28.1°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質)4部、及び、下記式(E)で示される化合物0.04部を、シクロヘキサノン100部にポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX-1、積水化学工業(株)製)2部を溶解させた液に加えた。その後、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルにて23±3℃の雰囲気下で1時間分散処理し、分散処理後、酢酸エチル100部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を10分間90℃で乾燥させることによって、膜厚が0.15μmの電荷発生層を形成した。
(電荷輸送層1)
下記式(F)で示される化合物60部、下記式(G)で示される化合物30部、下記式(H)で示される化合物10部、及び、ビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)100部、下記式(I)で示されるユニットを有するポリカーボネート(粘度平均分子量Mv:20000)0.2部を、o-キシレン272部、安息香酸メチル256部、及び、ジメトキシメタン272部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
下記式(F)で示される化合物60部、下記式(G)で示される化合物30部、下記式(H)で示される化合物10部、及び、ビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)100部、下記式(I)で示されるユニットを有するポリカーボネート(粘度平均分子量Mv:20000)0.2部を、o-キシレン272部、安息香酸メチル256部、及び、ジメトキシメタン272部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を50分間115℃で乾燥させることによって、膜厚18μmの電荷輸送層を形成し、表面層形成前の電子写真感光体1を作製した。
〔電子写真感光体2〕
(支持体1)
電子写真感光体1に記載の支持体1を用いた。
(支持体1)
電子写真感光体1に記載の支持体1を用いた。
(下引き層2)
酸化亜鉛粒子(比表面積:19m2/g、粉体抵抗:4.7×106Ω・cm)100部をトルエン500部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤(化合物名:N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名:KBM602、信越化学社製)0.8部を添加し、6時間撹拌した。その後、トルエンを減圧留去して、130℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子Aを得た。
酸化亜鉛粒子(比表面積:19m2/g、粉体抵抗:4.7×106Ω・cm)100部をトルエン500部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤(化合物名:N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名:KBM602、信越化学社製)0.8部を添加し、6時間撹拌した。その後、トルエンを減圧留去して、130℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子Aを得た。
続いて、ポリオールとしてブチラール(商品名:BM-1,積水化学工業(株)製)15部、及びブロック化イソシアネート(商品名:デュラネートTPA-B80E、不揮発分80質量%、旭化成ケミカルズ(株)製)15部を、メチルエチルケトン73.5部と1-ブタノール73.5部の混合溶媒に溶解させた。この溶液に、表面処理された酸化亜鉛粒子Aを80.8部、2,3,4-トリヒドロキシベンゾフェノン(東京化成工業(株)製)0.81部を加え、これを直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で3時間分散した。
分散処理後、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)(旧:東レダウコーニングシリコーン(株))製)0.01部、架橋ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子(商品名:テクポリマーSSX-103、積水化成品工業(株)製、平均一次粒径:3μm)5.6部を加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を30分間160℃で乾燥させることによって、膜厚が18μmの下引き層を形成した。
(電荷発生層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
(電荷輸送層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体2を作製した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体2を作製した。
〔電子写真感光体3〕
(支持体2)
支持体(導電性支持体)として、円筒状アルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金、外径30.6mm、長さ370mm、肉厚1mm)を切削加工したものを用いた。純水に洗剤(商品名:ケミコールCT、常磐化学(株)製)を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体2とした。
(支持体2)
支持体(導電性支持体)として、円筒状アルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金、外径30.6mm、長さ370mm、肉厚1mm)を切削加工したものを用いた。純水に洗剤(商品名:ケミコールCT、常磐化学(株)製)を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体2とした。
(導電層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、導電層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、導電層1を形成した。
(下引き層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、下引き層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、下引き層1を形成した。
(電荷発生層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
(電荷輸送層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体3を作製した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体3を作製した。
〔電子写真感光体4〕
(支持体2)
電子写真感光体3に記載の支持体2を用いた。
(支持体2)
電子写真感光体3に記載の支持体2を用いた。
(下引き層2)
電子写真感光体2に記載の方法で、下引き層2を形成した。
電子写真感光体2に記載の方法で、下引き層2を形成した。
(電荷発生層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
(電荷輸送層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体4を作製した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体4を作製した。
〔電子写真感光体5〕
(支持体3)
支持体(導電性支持体)として、円筒状アルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金、外径84mm、長さ370mm、肉厚3mm)を切削加工したものを用いた。
(支持体3)
支持体(導電性支持体)として、円筒状アルミニウムシリンダー(JIS-A3003、アルミニウム合金、外径84mm、長さ370mm、肉厚3mm)を切削加工したものを用いた。
純水に洗剤(商品名:ケミコールCT、常磐化学(株)製)を含有させた洗浄液中で超音波洗浄を行い、続いて洗浄液を洗い流した後、さらに純水中で超音波洗浄を行って、脱脂処理し、これを支持体3とした。
(導電層2)
酸化チタン粒子(テイカ(株)製)10部、導電性硫酸バリウム粒子(酸化スズ被覆硫酸バリウム粒子(40%-SnO2/60%-BaSO4)、商品名:パストラン、彦島製錬(株)製)40部、レゾール型フェノール樹脂、(商品名:フェノライトJ-325、DIC社製、固形分70%)28.57部、シリコ-ン樹脂微粒子(商品名:KMP-590、信越化学(株)製)1.56部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)0.007部、2-メトキシ-1-プロパノール21.7部、メタノール11.7部を混合した溶液を、ボールミル装置で20時間分散することによって、導電層用塗布液を調製した。なお、導電層用塗布液に含有される粒子の平均粒径は、0.25μmであった。
酸化チタン粒子(テイカ(株)製)10部、導電性硫酸バリウム粒子(酸化スズ被覆硫酸バリウム粒子(40%-SnO2/60%-BaSO4)、商品名:パストラン、彦島製錬(株)製)40部、レゾール型フェノール樹脂、(商品名:フェノライトJ-325、DIC社製、固形分70%)28.57部、シリコ-ン樹脂微粒子(商品名:KMP-590、信越化学(株)製)1.56部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)0.007部、2-メトキシ-1-プロパノール21.7部、メタノール11.7部を混合した溶液を、ボールミル装置で20時間分散することによって、導電層用塗布液を調製した。なお、導電層用塗布液に含有される粒子の平均粒径は、0.25μmであった。
この導電層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、48分間、150℃に調整された熱風乾燥機中で乾燥及び硬化させることによって、膜厚が15μmの導電層を形成した。
(下引き層2)
次に、共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)10部及びメトキシメチル化ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF30T、帝国化学産業(株)製)30部を、メタノール500部/ブタノール250部の混合溶剤に溶解させることによって、下引き層用塗布液を調製した。
次に、共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)10部及びメトキシメチル化ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF30T、帝国化学産業(株)製)30部を、メタノール500部/ブタノール250部の混合溶剤に溶解させることによって、下引き層用塗布液を調製した。
この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、22分間、100℃に調整された熱風乾燥機中で乾燥させることによって、膜厚が0.45μmの中間層を形成した。
(電荷発生層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
(電荷輸送層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体5を作製した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体5を作製した。
〔電子写真感光体6〕
(支持体3)
電子写真感光体5に記載の支持体3を用いた。
(支持体3)
電子写真感光体5に記載の支持体3を用いた。
(下引き層2)
電子写真感光体2に記載の方法で、下引き層2を形成した。
電子写真感光体2に記載の方法で、下引き層2を形成した。
(電荷発生層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷発生層1を形成した。
(電荷輸送層1)
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体6を作製した。
電子写真感光体1に記載の方法で、電荷輸送層1を形成した。
このようにして、表面層形成前の電子写真感光体6を作製した。
<表面層を有する電子写真感光体の作製>
以下、実施例9~50に、表面層を有する電子写真感光体の作製例について記載する。
以下、実施例9~50に、表面層を有する電子写真感光体の作製例について記載する。
〔実施例9〕
実施例3の分散液(表面層用塗料)を、表面層形成前の電子写真感光体1上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を5分間40℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧70KV、吸収線量15kGyの条件で1.6秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が135℃になる条件で15秒間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から15秒間の加熱処理までの酸素濃度は15ppmであった。次に、大気中において、塗膜の温度が25℃になるまで自然冷却し、その後、塗膜が105℃になる条件で1時間加熱処理を行い、膜厚5μmの表面層(保護層)を形成した。
実施例3の分散液(表面層用塗料)を、表面層形成前の電子写真感光体1上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を5分間40℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧70KV、吸収線量15kGyの条件で1.6秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が135℃になる条件で15秒間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から15秒間の加熱処理までの酸素濃度は15ppmであった。次に、大気中において、塗膜の温度が25℃になるまで自然冷却し、その後、塗膜が105℃になる条件で1時間加熱処理を行い、膜厚5μmの表面層(保護層)を形成した。
なお、表面層中の1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルの含有量は、5ppmであった。
このようにして、表面層を有する、表面形状形成前の電子写真感光体を作製した。
このようにして、表面層を有する、表面形状形成前の電子写真感光体を作製した。
<電子写真感光体の表面加工例1>
(表面研磨前の電子写真感光体の研磨)
表面形状形成前の電子写真感光体の表面を研磨した。研磨は図7の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
(表面研磨前の電子写真感光体の研磨)
表面形状形成前の電子写真感光体の表面を研磨した。研磨は図7の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
研磨シートの送りスピード;400mm/min
電子写真感光体の回転数;450rpm
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み;3.5mm
研磨シートと電子写真感光体の回転方向;ウィズ
バックアップローラー;外径100mm、アスカーC硬度25
研磨装置に装着する研磨シートAは、理研コランダム株式会社製のGC3000とGC2000に用いられている研磨砥粒を混合して作製した。
電子写真感光体の回転数;450rpm
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み;3.5mm
研磨シートと電子写真感光体の回転方向;ウィズ
バックアップローラー;外径100mm、アスカーC硬度25
研磨装置に装着する研磨シートAは、理研コランダム株式会社製のGC3000とGC2000に用いられている研磨砥粒を混合して作製した。
GC3000(研磨シート表面粗さRa0.83μm)
GC2000(研磨シート表面粗さRa1.45μm)
研磨シートA(研磨シート表面粗さRa1.12μm)
研磨シートAを用いた研磨の時間は20秒間とした。
GC2000(研磨シート表面粗さRa1.45μm)
研磨シートA(研磨シート表面粗さRa1.12μm)
研磨シートAを用いた研磨の時間は20秒間とした。
(研磨深さL(μm)の測定)
研磨後の電子写真感光体について、株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダSE3500型を用いてJIS B 0601 ‘1982に従う最大高さRmaxを測定した。測定条件は下記のように設定した。測定は5mm角の範囲において任意に3か所行い、その平均値を研磨深さL(μm)として採用した。表面研磨後の電子写真感光体の研磨深さLは0.75μmであった。また、後述する実施例において、表面加工例1を行った電子写真感光体の研磨深さLは、全て0.75μmであった。
研磨後の電子写真感光体について、株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダSE3500型を用いてJIS B 0601 ‘1982に従う最大高さRmaxを測定した。測定条件は下記のように設定した。測定は5mm角の範囲において任意に3か所行い、その平均値を研磨深さL(μm)として採用した。表面研磨後の電子写真感光体の研磨深さLは0.75μmであった。また、後述する実施例において、表面加工例1を行った電子写真感光体の研磨深さLは、全て0.75μmであった。
(測定条件)
検出器:R2μm
触針:0.7mNのダイヤモンド針
フィルタ:2CR
カットオフ値:0.08mm
測定長さ:2.5mm
送り速さ:0.1mm
検出器:R2μm
触針:0.7mNのダイヤモンド針
フィルタ:2CR
カットオフ値:0.08mm
測定長さ:2.5mm
送り速さ:0.1mm
〔実施例10~50〕
表2に記載のように、表面層形成前の電子写真感光体上に、分散液(表面層用塗料)を用い、実施例9に記載の方法で表面層を形成した。表面層中の1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルの含有量を、表2に示す。
表2に記載のように、表面層形成前の電子写真感光体上に、分散液(表面層用塗料)を用い、実施例9に記載の方法で表面層を形成した。表面層中の1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルの含有量を、表2に示す。
その後、表2に記載の通りに表面加工を行い、表面加工された電子写真感光体を作製した。表面加工2及び表面加工3については後述する。
<電子写真感光体の表面加工例2>
(モールド圧接形状転写による凹部の形成)
概ね図2に示す構成の圧接形状転写加工装置に、モールドとして概ね図7(b)に示すモールドの最大幅X’(モールド上の凸部を上から見たときの軸方向の最大幅、即ち図7(a)におけるB-Bの長さ。):30μm、モールドの最大長さY(モールド上の凸部を上から見たときの周方向の最大長さ、即ち図7(a)におけるC-Cの長さ。):75μm、モールドの最大高さH:1.0μm、面積率60%のモールドを設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体の周面に対して加工を行った。加工時には、電子写真感光体の周面の温度が120℃になるよう電子写真感光体及びモールドの温度を制御した。そして、温度が制御された状態で、7.0MPaの圧力で電子写真感光体と加圧部材を押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させて、電子写真感光体の周面の全域に凹部を形成した。
(モールド圧接形状転写による凹部の形成)
概ね図2に示す構成の圧接形状転写加工装置に、モールドとして概ね図7(b)に示すモールドの最大幅X’(モールド上の凸部を上から見たときの軸方向の最大幅、即ち図7(a)におけるB-Bの長さ。):30μm、モールドの最大長さY(モールド上の凸部を上から見たときの周方向の最大長さ、即ち図7(a)におけるC-Cの長さ。):75μm、モールドの最大高さH:1.0μm、面積率60%のモールドを設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体の周面に対して加工を行った。加工時には、電子写真感光体の周面の温度が120℃になるよう電子写真感光体及びモールドの温度を制御した。そして、温度が制御された状態で、7.0MPaの圧力で電子写真感光体と加圧部材を押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させて、電子写真感光体の周面の全域に凹部を形成した。
このようにして、周面に凹部を有する電子写真感光体を作製した。
(電子写真感光体の周面の観察)
得られた電子写真感光体の周面を、レーザー顕微鏡((株)キーエンス製、商品名:X-100)で50倍レンズにより拡大観察し、電子写真感光体の周面に設けられた凹部の判定を行った。観察時には、電子写真感光体の長手方向に傾きが無いように、また、周方向については、電子写真感光体の円弧の頂点にピントが合うように、調整を行った。観察は一辺500μmの正方形領域に対して行い、拡大観察を行った画像を画像連結アプリケーションによって連結して拡大観察画像を得た。また、得られた結果については、付属の画像解析ソフトにより、画像処理高さデータを選択し、フィルタタイプメディアンでフィルタ処理を行った。
得られた電子写真感光体の周面を、レーザー顕微鏡((株)キーエンス製、商品名:X-100)で50倍レンズにより拡大観察し、電子写真感光体の周面に設けられた凹部の判定を行った。観察時には、電子写真感光体の長手方向に傾きが無いように、また、周方向については、電子写真感光体の円弧の頂点にピントが合うように、調整を行った。観察は一辺500μmの正方形領域に対して行い、拡大観察を行った画像を画像連結アプリケーションによって連結して拡大観察画像を得た。また、得られた結果については、付属の画像解析ソフトにより、画像処理高さデータを選択し、フィルタタイプメディアンでフィルタ処理を行った。
上記観察によって凹部の深さ、開口部の軸方向の幅、開口部の周方向の長さ、面積、2つの直線で形成された頂部(交点)の角度、などを求めた。結果を以下に示す。
開口部の軸方向の最大幅:30μm
開口部の周方向の最大長さ:75μm
面積:150000μm2
形状深さ:0.5μm
頂部に向かう二つの線と軸方向の直線とで成す角度:76度
頂部の角度:28度
最も深い点から頂部に引いた直線と開口部との角度:0.5度
電子写真感光体の周面を、他のレーザー顕微鏡((株)キーエンス製、商品名:X-9500)を用い、上記と同様の方法で観察を行ったところ、同様の結果が得られた。また、上記実施例のうち、表面加工例2によって表面に凹部を形成させた電子写真感光体は全て、上記と同様の結果が得られた。
開口部の周方向の最大長さ:75μm
面積:150000μm2
形状深さ:0.5μm
頂部に向かう二つの線と軸方向の直線とで成す角度:76度
頂部の角度:28度
最も深い点から頂部に引いた直線と開口部との角度:0.5度
電子写真感光体の周面を、他のレーザー顕微鏡((株)キーエンス製、商品名:X-9500)を用い、上記と同様の方法で観察を行ったところ、同様の結果が得られた。また、上記実施例のうち、表面加工例2によって表面に凹部を形成させた電子写真感光体は全て、上記と同様の結果が得られた。
<電子写真感光体の表面加工例3>
表面形状形成前の電子写真感光体を、図9、図10に示すブラスト装置に装着し、感光体の粗面化を下記の条件で、電子写真感光体の下端~上端まで装置本体を移動させ、その後、ブラストしながら、電子写真感光体の下端まで移動させた。
表面形状形成前の電子写真感光体を、図9、図10に示すブラスト装置に装着し、感光体の粗面化を下記の条件で、電子写真感光体の下端~上端まで装置本体を移動させ、その後、ブラストしながら、電子写真感光体の下端まで移動させた。
なお、感光体の上端/下端より5mmの箇所は、その端部を被覆しブラスト処理をしなかった。
・粉体 ガラス粉体(商品名:UB-13L、ユニチカ(株)製)
・ブラストガンノズル 7mm
・ブラストガン-感光体間隔 100mm
・ブラストガンのエア圧 0.22MPa
・エアガン-感光体間隔 100mm
・エア圧 0.24MPa
・ビーズ供給量 200g/min
・ドラム回転数 300rpm
・装置本体移動速度 30mm/sec
・電子写真感光体と挿入口の間隔 14mm
・粉体 ガラス粉体(商品名:UB-13L、ユニチカ(株)製)
・ブラストガンノズル 7mm
・ブラストガン-感光体間隔 100mm
・ブラストガンのエア圧 0.22MPa
・エアガン-感光体間隔 100mm
・エア圧 0.24MPa
・ビーズ供給量 200g/min
・ドラム回転数 300rpm
・装置本体移動速度 30mm/sec
・電子写真感光体と挿入口の間隔 14mm
(電子写真感光体の周面の表面粗さ測定)
得られた電子写真感光体に対して、表面粗さ測定機(商品名:SE-700、(株)小坂研究所製)にて、測定長さ2.5mm、送り早さ0.1mm/sec、カットオフ値λc0.8mmの測定条件で面粗さを測定した。測定点は、電子写真感光体の長手方向は、塗布上端から、30mm、110mm、185mm、260mm、340mmの5点、周方向は、測定開始点を0°として、90°、180°、270°の4点の計20点を測定した。面粗さの数値は、Rzjis、Rp、RvはJIS´82の規格で、Smは、JIS´94の規格で算出した。なお、Rzjis、Smは、全測定点の平均値、Rp、Rvは、全測定点の最大値をその数値とした。Rzjis、Smは、面粗さのバラツキとして、標準偏差も数値化した。結果を以下に示す。
Rz:粗さ0.75μm、標準偏差0.103
Sm:粗さ32.5μm、標準偏差0.0033
Rp:0.31μm
Rv:1.27μm
得られた電子写真感光体に対して、表面粗さ測定機(商品名:SE-700、(株)小坂研究所製)にて、測定長さ2.5mm、送り早さ0.1mm/sec、カットオフ値λc0.8mmの測定条件で面粗さを測定した。測定点は、電子写真感光体の長手方向は、塗布上端から、30mm、110mm、185mm、260mm、340mmの5点、周方向は、測定開始点を0°として、90°、180°、270°の4点の計20点を測定した。面粗さの数値は、Rzjis、Rp、RvはJIS´82の規格で、Smは、JIS´94の規格で算出した。なお、Rzjis、Smは、全測定点の平均値、Rp、Rvは、全測定点の最大値をその数値とした。Rzjis、Smは、面粗さのバラツキとして、標準偏差も数値化した。結果を以下に示す。
Rz:粗さ0.75μm、標準偏差0.103
Sm:粗さ32.5μm、標準偏差0.0033
Rp:0.31μm
Rv:1.27μm
(電子写真感光体の周面の観察)
得られた電子写真感光体の表面を表面形状測定システムSurface Explorer SX-520DR型機((株)菱化システム社製)で、粉体の埋め込み、突き刺さり、電子写真感光体表面の割れ、想定以上の深い凹部の有無を観察した。
得られた電子写真感光体の表面を表面形状測定システムSurface Explorer SX-520DR型機((株)菱化システム社製)で、粉体の埋め込み、突き刺さり、電子写真感光体表面の割れ、想定以上の深い凹部の有無を観察した。
観察条件は、対物レンズ×10(最大視野:X方向:800μm、Y方向:700μm)とし、ワーク置き台に設置し、チルト調整して水平を合わせ、ウェーブモードで電子写真感光体の周面の3次元形状データを取り込み観察した。測定点は、電子写真感光体の長手方向は、塗布上端から、30mm、110mm、185mm、260mm、340mmの5点、周方向は、測定開始点を0°として、90°、180°、270°の4点の計20点を測定した。画像を観察し、粉体の埋め込み、突き刺さり、電子写真感光体の表面の割れ、深い凹部が見出された場合の各々の個数を集計した。結果を以下に示す。
埋め込み:0ヶ所
突き刺さり:0ヶ所
割れ:0ヶ所
深い凹部:0ヶ所
また、上記実施例のうち、表面加工例3によって表面の粗面化を行った電子写真感光体は全て、上記と同様の結果が得られた。
埋め込み:0ヶ所
突き刺さり:0ヶ所
割れ:0ヶ所
深い凹部:0ヶ所
また、上記実施例のうち、表面加工例3によって表面の粗面化を行った電子写真感光体は全て、上記と同様の結果が得られた。
<電子写真感光体の評価>
実施例9~50で得られた、表面加工された電子写真感光体の評価は、下記の通り行った。使用した評価装置、及び、評価結果を表3に示す。
実施例9~50で得られた、表面加工された電子写真感光体の評価は、下記の通り行った。使用した評価装置、及び、評価結果を表3に示す。
〔評価装置1〕
作製した電子写真感光体を、キヤノン(株)製の複写機(商品名:imageRUNNER iR-ADV C5051)の改造機に装着して評価を行った。該改造機の改造点は、帯電手段を、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材(帯電ローラー)を電子写真感光体に当接して印加する方式に変更した点、及び露光手段をレーザー像露光方式(波長780nm))に変更した点であった。
作製した電子写真感光体を、キヤノン(株)製の複写機(商品名:imageRUNNER iR-ADV C5051)の改造機に装着して評価を行った。該改造機の改造点は、帯電手段を、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材(帯電ローラー)を電子写真感光体に当接して印加する方式に変更した点、及び露光手段をレーザー像露光方式(波長780nm))に変更した点であった。
詳しくは、温度30℃、相対湿度85%RHの環境下に上記評価装置を設置し、作製した電子写真感光体をシアン色用のプロセスカートリッジに装着して、そのプロセスカートリッジを上記評価装置のシアンステーションに装着し、評価を行った。帯電条件は、帯電電位-700v、露光電位-200vとなるように、帯電電位、及び露光手段の露光量を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ(商品名:model6000B-8、トレック・ジャパン(株)製)を配置して用いた。また、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを3mmとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計(商品名:model344、トレック・ジャパン(株)製)を用いて測定した。
〔評価装置2〕
作製した電子写真感光体を、キヤノン製の複写機imagePRESS C800の改造機に装着して評価を行った。該改造機の改造点は、帯電手段を、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材(帯電ローラー)を電子写真感光体に当接して印加する方式に変更した点、及び露光手段をレーザー像露光方式(波長680nm))に変更した点であった。
作製した電子写真感光体を、キヤノン製の複写機imagePRESS C800の改造機に装着して評価を行った。該改造機の改造点は、帯電手段を、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材(帯電ローラー)を電子写真感光体に当接して印加する方式に変更した点、及び露光手段をレーザー像露光方式(波長680nm))に変更した点であった。
詳しくは、温度30℃、相対湿度85%RHの環境下に上記評価装置を設置し、作製した電子写真感光体をマゼンタ色用のプロセスカートリッジに装着して、そのプロセスカートリッジを上記評価装置のマゼンタステーションに装着し、評価を行った。帯電条件は、帯電電位-800v、露光電位-300vとなるように、帯電電位、及び露光手段の露光量を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ(商品名:model6000B-8、トレック・ジャパン(株)製)を配置することで構成されていた。また、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを3mmとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計(商品名:model344、トレック・ジャパン(株)製)を用いて測定した。
〔評価装置3〕
作製した電子写真感光体を、キヤノン製の複写機imagePRESS C800の改造機に装着して評価を行った。該改造機の改造点は、帯電手段を、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材(帯電ローラー)を電子写真感光体に当接して印加する方式に変更した点、及び露光手段をレーザー像露光方式(波長680nm))に変更した点であった。
作製した電子写真感光体を、キヤノン製の複写機imagePRESS C800の改造機に装着して評価を行った。該改造機の改造点は、帯電手段を、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材(帯電ローラー)を電子写真感光体に当接して印加する方式に変更した点、及び露光手段をレーザー像露光方式(波長680nm))に変更した点であった。
詳しくは、温度30℃、相対湿度85%RHの環境下に上記評価装置を設置し、作製した電子写真感光体をブラック色用のプロセスカートリッジに装着して、そのプロセスカートリッジを上記評価装置のブラックステーションに装着し、評価を行った。帯電条件は、帯電電位-800v、露光電位-300vとなるように、帯電電位、及び露光手段の露光量を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ(商品名:model6000B-8、トレック・ジャパン(株)製)を配置することで構成されていた。また、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを3mmとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計(商品名:model344、トレック・ジャパン(株)製)を用いて測定した。
(繰り返し使用時の電位変動評価)
電子写真感光体を装着したカートリッジを上記評価装置に取り付け、100000枚の通紙による感光体の繰り返し使用を行った。電子写真感光体を設置したステーションにて単色で印字率1%の文字画像をA4サイズの普通紙を用いて、100000枚の繰り返し画像形成を行った。この時の初期の暗部電位と、100000枚の繰り返し画像形成後の暗部電位を比較し、これを電位変動の値(ΔVd)とする。また、初期の明部電位と、100000枚の繰り返し画像形成後の明部電位を比較し、これを電位変動の値(ΔVl)とする。100000枚通紙終了後、5分間放置し、現像用カートリッジを電位測定装置に付け替え、繰り返し使用後における明部電位(Vlb)及び暗部電位(Vdb)を測定した。繰り返し使用後における暗部電位と初期暗部電位(Vda)との差を暗部電位変動量(ΔVd=|Vdb|-|Vda|)とした。また、繰り返し使用後における明部電位と初期明部電位(Vla)との差を明部電位変動量(ΔVl=|Vlb|-|Vla|)とし、以下の評価ランクに従って評価した。本開示において、ランクA、B、C、Dが本開示の効果が得られているレベルであり、その中でもランクAは優れているレベルであると判断した。
A:明部電位及び暗部電位の変化が5V以内
B:明部電位及び暗部電位の変化が5Vより大きく10V以内
C:明部電位及び暗部電位の変化が10Vより大きく20V以内
D:明部電位及び暗部電位の変化が20Vより大きく30V以内
このようにして、上記評価装置を用いて評価した結果を表3に示す。
電子写真感光体を装着したカートリッジを上記評価装置に取り付け、100000枚の通紙による感光体の繰り返し使用を行った。電子写真感光体を設置したステーションにて単色で印字率1%の文字画像をA4サイズの普通紙を用いて、100000枚の繰り返し画像形成を行った。この時の初期の暗部電位と、100000枚の繰り返し画像形成後の暗部電位を比較し、これを電位変動の値(ΔVd)とする。また、初期の明部電位と、100000枚の繰り返し画像形成後の明部電位を比較し、これを電位変動の値(ΔVl)とする。100000枚通紙終了後、5分間放置し、現像用カートリッジを電位測定装置に付け替え、繰り返し使用後における明部電位(Vlb)及び暗部電位(Vdb)を測定した。繰り返し使用後における暗部電位と初期暗部電位(Vda)との差を暗部電位変動量(ΔVd=|Vdb|-|Vda|)とした。また、繰り返し使用後における明部電位と初期明部電位(Vla)との差を明部電位変動量(ΔVl=|Vlb|-|Vla|)とし、以下の評価ランクに従って評価した。本開示において、ランクA、B、C、Dが本開示の効果が得られているレベルであり、その中でもランクAは優れているレベルであると判断した。
A:明部電位及び暗部電位の変化が5V以内
B:明部電位及び暗部電位の変化が5Vより大きく10V以内
C:明部電位及び暗部電位の変化が10Vより大きく20V以内
D:明部電位及び暗部電位の変化が20Vより大きく30V以内
このようにして、上記評価装置を用いて評価した結果を表3に示す。
表3に示す通り、本開示の電子写真感光体であれば、高温高湿環境下における繰り返し使用時の電位変動抑制について良好な結果が得られ、本開示の効果が充分に得られることが分かる。
11 支持体
12 下引き層
13 電荷発生層
14 電荷輸送層
15 表面層
2-1 電子写真感光体
2-2 モールド
2-3 加圧部材
2-4 支持部材
3-1 断面プロファイル
3-2 断面プロファイルにフィッティングした曲線
H モールドの最大高さ
X’ モールドの最大幅
Y モールドの最大長さ
8-1 研磨シート
8-2a~8-2d ガイドローラー
8-3 バックアップローラー
8-4 被処理体
8-5 巻き取り手段
8-6 軸
9-1 ブラスト装置本体
9-2 電子写真感光体
9-3 挿入口
9-4 固定治具
9-5 ブラストガン
9-5a エア供給配管
9-5b 粉体供給配管
9-6 サイクロン
9-7 集塵機
9-8 粉体供給装置
9-9 エアガン
9-10 配管
9-11 配管
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
12 下引き層
13 電荷発生層
14 電荷輸送層
15 表面層
2-1 電子写真感光体
2-2 モールド
2-3 加圧部材
2-4 支持部材
3-1 断面プロファイル
3-2 断面プロファイルにフィッティングした曲線
H モールドの最大高さ
X’ モールドの最大幅
Y モールドの最大長さ
8-1 研磨シート
8-2a~8-2d ガイドローラー
8-3 バックアップローラー
8-4 被処理体
8-5 巻き取り手段
8-6 軸
9-1 ブラスト装置本体
9-2 電子写真感光体
9-3 挿入口
9-4 固定治具
9-5 ブラストガン
9-5a エア供給配管
9-5b 粉体供給配管
9-6 サイクロン
9-7 集塵機
9-8 粉体供給装置
9-9 エアガン
9-10 配管
9-11 配管
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (10)
- フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液であって、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、下記式(1)で示される化合物を含有し、
R1-O-R2 (1)
(式(1)中、R1は、アルキル基又はフルオロアルキル基を示し、R2はフルオロアルキル基を示す。)
前記分散剤が、前記式(1)で示される化合物に可溶である
ことを特徴とするフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。 - 前記フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液が、さらに連鎖重合性官能基を有する化合物を含有する、請求項1に記載のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。
- 前記連鎖重合性官能基を有する化合物が、連鎖重合性官能基を有する正孔輸送性化合物である、請求項2に記載のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。
- 前記フッ素原子含有樹脂微粒子が、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を含有する、請求項1~3の何れか1項に記載のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。
- 前記分散剤が、フッ素原子を含有する請求項1~4の何れか1項に記載のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。
- 前記式(1)で示される化合物が、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテルである請求項1~6の何れか1項に記載のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液。
- 表面層を有する電子写真感光体であって、
前記表面層が、
フッ素原子含有樹脂微粒子、
前記フッ素原子含有樹脂微粒子を分散させるための分散剤、及び、
下記式(1)で示される化合物
R1-O-R2 (1)
(R1はアルキル基又はフルオロアルキル基を示す。R2はフルオロアルキル基を示す。)
を含有し、
前記分散剤が、前記式(1)で示される化合物に可溶である
ことを特徴とする、電子写真感光体。 - 前記表面層において、前記式(1)で示される化合物の含有量が1ppm以上10ppm以下である、請求項8に記載の電子写真感光体。
- 電子写真感光体の製造方法であって、
前記製造方法が、
請求項1~7の何れか1項に記載のフッ素原子含有樹脂微粒子の分散液を用いて表面層用塗布液を調製する工程、及び、
前記表面層用塗布液の塗膜を形成し、前記塗膜を乾燥及び/又は硬化させることによって前記表面層を形成する工程を有する
ことを特徴とする、電子写真感光体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021076730A JP2022170536A (ja) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液、電子写真感光体、及び、電子写真感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021076730A JP2022170536A (ja) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液、電子写真感光体、及び、電子写真感光体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2022170536A true JP2022170536A (ja) | 2022-11-10 |
Family
ID=83944657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021076730A Pending JP2022170536A (ja) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | フッ素原子含有樹脂微粒子の分散液、電子写真感光体、及び、電子写真感光体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2022170536A (ja) |
-
2021
- 2021-04-28 JP JP2021076730A patent/JP2022170536A/ja active Pending
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD01 | Notification of change of attorney |
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