JP2022151975A - 銅粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、この接合材料用粒子の製造方法では、室温のクエン酸銅の水分散液にpH調整剤を加えてpH3以上pH7未満にpH調整し、不活性ガス雰囲気下でこのpH調整したクエン酸銅の水分散液にヒドラジン化合物を添加混合し、不活性ガス雰囲気下でこの混合液を60℃以上80℃以下の温度に加熱し1.5時間以上2.5時間以下保持することにより、クエン酸銅を還元して銅ナノ粒子を生成させ、この銅ナノ粒子の表面に有機保護膜を形成している。
図1に示すように、この実施形態の銅粒子10では、金属銅からなるコア粒子11の表面がカルボン酸銅由来の有機分子により構成された有機保護膜12で被覆される。この銅粒子10は、粒子に含まれる酸化還元電位が銅より卑な金属の合計した不純物濃度が10質量ppm未満である。この不純物濃度は、1質量ppm未満であることが好ましい。上記不純物濃度が10質量ppm以上になると、銅粒子を配線材料として用いた場合に、金属不純物の拡散により他部材の特性を損なうおそれがある。例えば配線が施される基板等を不純物が汚染して基板等の絶縁性を損なうおそれがある。
本実施形態の銅粒子の製造方法では、カルボン酸銅の水分散液にpH調整剤を加えてこの水分散液のpHを3以上6未満の酸性領域に調整し、このpH調整したカルボン酸銅の水分散液に、酸化還元電位が-0.7V~-0.5Vの範囲にあるヒドラジン化合物の水溶液を添加混合して混合液を得た後、不活性ガス雰囲気下、前記混合液を60℃~75℃の温度に加熱し、1.5時間~2.5時間保持することにより、カルボン酸銅を還元して銅粒子が分散した銅粒子分散液を得る。
ここで、酸化還元電位とは標準水素電極(NHE)に対する電位差の意味である。酸化還元電位が-0.7V未満では、銅との酸化還元電位差が大きくなり10質量ppm以上の金属不純物が含まれてしまう不具合があり、-0.5Vを超えると銅との酸化還元電位差が小さくなるため、カルボン酸銅の還元が完了しない不具合がある。好ましい酸化還元電位の範囲は-0.6V~-0.5Vである。
酸化還元電位E(V)は、pH値に基づいて、以下の式(1)で表される。
(酸性域)N2H5 + = N2 + 5H+ + 4e-
(アルカリ域)N2H4 + 4OH- = N2 + 4H2O + 4e-
酸化還元電位E(V):-0.23 -0.075×pH (1)
例えば、pHが3であるときには、上記式(1)は[-0.23 -0.075×3]となり、酸化還元電位は、-0.455Vとなる。なお、後述する実施例及び比較例における酸化還元電位は、小数点以下第二位を四捨五入して、例えば-0.455Vは-0.5Vで示している。
先ず、出発原料であるカルボン酸銅として、表1に示すクエン酸銅を用意した。このクエン酸銅を室温のイオン交換水に入れ、撹拌羽根を用いて撹拌し、濃度30質量%のクエン酸銅の水分散液を調製した。次いで、このクエン酸銅の水分散液にpH調整剤としてのクエン酸アンモニウム水溶液を加えて、上記水分散液のpHが3になるように調整した。次に、pH調整した液を50℃の温度にし、窒素ガス雰囲気下で、pH調整した液に還元剤として、銅イオンを還元できる1.2倍当量分である酸化還元電位が-0.5Vのヒドラジン一水和物水溶液(2倍希釈)を一気に添加し、撹拌羽を用いて均一に混合した。更に、目標とする銅粒子を合成するために、上記水分散液と上記還元剤との混合液を窒素ガス雰囲気下で保持温度の70℃まで昇温し、70℃で2時間保持した。遠心分離機を用いて、加熱保持した液中に生成した粒子を固液分離して回収した。回収した粒子を減圧乾燥法で乾燥し、実施例1の銅粒子を製造した。
実施例1の出発原料であるクエン酸銅と同一又は異なるカルボン酸銅を用い、調整したpH値を実施例1と同一又は変更し、還元剤の種類及び酸化還元電位を実施例1と同一又は変更し、銅粒子の合成時の保持温度とその保持時間を実施例1と同一又は変更した。それ以外は実施例1と同様にして、実施例2~26、比較例1~3、6~16の銅粒子を製造した。これらの銅粒子の中で、実施例5、実施例10及び実施例16で得られた各銅粒子の集合体を走査型電子顕微鏡で撮影した写真図を、図3、図4及び図5にそれぞれ示す。
実施例1の還元剤であるヒドラジン一水和物をギ酸アンモニウムに変更し、この還元剤の酸化還元電位を0.3Vに変更し、pH値を5に変更した。実施例1の合成時の保持温度及びその保持時間は変更しなかった。それ以外は実施例1と同様にして、比較例4の銅粒子を製造した。
実施例1の還元剤であるヒドラジン一水和物をギ酸に変更し、この還元剤の酸化還元電位を-0.2Vに変更し、pH値を3に変更した。実施例1の合成時の保持温度は変更せずに、その保持時間を1.5時間に変更した。それ以外は実施例1と同様にして、比較例5の銅粒子を製造した。
実施例1のカルボン酸銅の代わりに、銅アンミン錯体を用いて、pH値を5に変更し、実施例1と同一の還元剤を用いて、還元剤の酸化還元電位を-0.9Vに変更した。それ以外は実施例1と同様にして、比較例17の銅粒子を製造した。
実施例1のカルボン酸銅の代わりに、銅アンミン錯体を用いて、pH値を5に変更し、実施例1と同一の還元剤を用いて、還元剤の酸化還元電位を-1.0Vに変更した。それ以外は実施例1と同様にして、比較例18の銅粒子を製造した。
実施例1のpH値を5に変更し、還元剤の酸化還元電位を-0.6Vに変更し、合成時の保持温度は変更せずに、その保持時間を1.5時間に変更した。更にコア粒子の表面保護剤として、メチルセルロースを粒子に対して5質量%添加した。それ以外は実施例1と同様にして、比較例19の銅粒子を製造した。
比較例19で使用したコア粒子の表面保護剤であるメチルセルロースを、ポリエチレングリコールに変更し、粒子に対して5質量%添加した。それ以外は比較例19と同様にして、比較例20の銅粒子を製造した。
比較例19で使用したコア粒子の表面保護剤であるメチルセルロースを、ポリビニルアルコールに変更し、粒子に対して5質量%添加した。それ以外は比較例19と同様にして、比較例21の銅粒子を製造した。
比較例19で使用したコア粒子の表面保護剤であるメチルセルロースを、ゼラチンに変更し、粒子に対して5質量%添加した。それ以外は比較例19と同様にして、比較例22の銅粒子を製造した。
実施例1~26及び比較例1~22の中で、銅粒子を製造することができた例における(1)銅粒子の一次粒子の平均粒径、(2)酸化還元電位が銅より卑な金属の不純物の合計濃度、及び(3)銅粒子を飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)を用いて分析したときのCu+イオンの検出量に対するCuC2O2H-イオンとC2H3O2 -イオンの各検出量を、上述した方法でそれぞれ求めた。それらの結果を以下の表4及び表6にそれぞれ示す。ここで、酸化還元電位が銅より卑な金属不純物の合計濃度は、各金属不純物を合計した濃度である。酸化還元電位が銅より卑な金属の不純物の合計濃度と各金属不純物の濃度を、以下の表5及び表7に示す。また還元不十分で合成できなかった比較例1、比較例4~6及び比較例9については、上記項目における値を記載していない。
11 コア粒子
12 有機保護膜
Claims (4)
- 粒子表面がカルボン酸銅由来の有機分子により構成された有機保護膜で被覆された銅粒子において、
前記銅粒子に含まれる酸化還元電位が銅より卑な金属の合計した不純物濃度が10質量ppm未満であり、
一次粒子の平均粒径が50nmを超え200nm以下の範囲にあり、
前記銅粒子を飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)を用いて分析したときに、CuC2O2H-イオンの検出量が、Cu+イオンの検出量に対して0.02倍以上の範囲にあって、C2H3O2 -イオンの検出量が、Cu+イオンの検出量に対して0.02倍以上の範囲にあることを特徴とする銅粒子。 - 粒子間での凝集及び/又は粒子の酸化を抑制するための分散剤及び表面保護剤を用いずに、請求項1に記載された銅粒子を製造する方法であって、
カルボン酸銅の水分散液にpH調整剤を加えて前記水分散液のpHを3以上6未満の酸性領域に調整する工程と、
前記pH調整したカルボン酸銅の水分散液に酸化還元電位が-0.7V~-0.5Vの範囲にあるヒドラジン化合物の水溶液を添加混合して混合液を得る工程と、
不活性ガス雰囲気下、前記混合液を60℃~75℃の温度に加熱し、1.5時間~2.5時間保持することにより、前記カルボン酸銅を還元して銅粒子が分散した銅粒子分散液を得る工程と
を含むことを特徴とする銅粒子の製造方法。 - 前記カルボン酸銅が、水に難溶性であって、炭素数が4~8であるカルボン酸銅からなる群より選ばれた1種又は2種以上の銅塩である請求項2記載の銅粒子の製造方法。
- 前記pH調整剤がカルボン酸アンモニウムである請求項2記載の銅粒子の製造方法。
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