JP2022115399A - 塗料組成物、家具及び建築内装用塗料組成物、並びに積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)(a1)下記一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサン60~99質量部と(a2)アクリル酸エステル単量体及び/又はメタクリル酸エステル単量体1~40質量部((a1)及び(a2)成分の合計は100質量部である)との共重合物である、シリコーンアクリル共重合樹脂のエマルジョン: 固形分量で0.5~20質量部、
(B)前記(A)成分以外のアクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、及びアルキド樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも1種の樹脂エマルジョン:固形分量で20~80質量部、
(C)顔料: 1~50質量部、及び
(D)難燃剤: 1~10質量部
(但し、(A)成分の固形分量、(B)成分の固形分量、(C)成分及び(D)成分の合計は100質量部である)。
(A)成分は、(a1)下記一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサン60~99質量部と(a2)アクリル酸エステル単量体及び/又はメタクリル酸エステル単量体1~40質量部((a1)及び(a2)成分の合計は100質量部である)との共重合物であるシリコーンアクリル共重合樹脂のエマルジョンである。
より詳細には(a1)上記一般式(1)で示されるポリオルガノシロキサンと(a2)アクリル酸エステル単量体及び/又はメタクリル酸エステル単量体とを、乳化グラフト重合させて得られる、シリコーンアクリル共重合樹脂のエマルジョンである。
ここで、ポリオルガノシロキサンの分子量は、1g/100ml濃度のオルガノポリシロキサンのトルエン溶液の比粘度ηsp(25℃)から計算することができる。
ηsp=(η/η0)-1
(η0:トルエンの粘度 η:溶液の粘度)
ηsp=[η]+0.3[η]2乗
[η]=2.15×10-4M0.65
具体的には、エマルジョン20gをIPA(イソプロピルアルコール)20gと混合し、エマルジョンを破壊した後、IPAを廃棄し、残ったゴム状のオルガノポリシロキサンを105℃×3時間乾燥する。これを1g/100ml濃度のオルガノポリシロキサンのトルエン溶液とし、ウベローデ粘度計にて25℃で測定を行う。上記式に粘度を代入することにより分子量を求めることができる(参考文献:中牟田、日化、77 858[1956]、Doklady Akad. Nauk. U.S.S.R. 89 65[1953])。
R5 (4-e-f)R6 fSi(OR7)e (2)
(式中、R5は重合性二重結合を有する1価有機基、特にアクリロキシ基又はメタクリロキシ基置換の炭素数1~6のアルキル基を示す。R6は炭素数1~4のアルキル基、R7は炭素数1~4のアルキル基、eは2~3、fは0~1の整数を示し、e+f=2~3である。)
(Pa+Pb+Pc)/T=(Pa/Ta)+(Pb/Tb)+(Pc/Tc)
式中、Tは重合体粒子のガラス転移温度(K)を表し、Pa、Pb、Pcは、それぞれ単量体a、b、cの含有量(質量%)を表し、Ta、Tb、Tcは、それぞれ単量体a、b、cのホモポリマーガラス転移温度(K)を表す。ガラス転移温度は、JISK7121に基づき測定できる。
さらに単量体を追加する場合も上記式を応用すればよい。下記(B)樹脂エマルジョンのガラス転移温度も上記式より計算できる。
(B)成分は、(A)成分以外のアクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、アルキド樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも1種の樹脂エマルジョンである。より詳細には、(メタ)アクリル酸及び(メタ)アクリル酸エステル等の(メタ)アクリル系単量体を用いたアクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、及びアルキド樹脂エマルジョンである。好ましくは、皮膜形成能を有する樹脂エマルジョンであるのがよい。皮膜形成能とは、一定温度以上で、乾燥後の塗膜表面の粒子性がなくなり、かつ、乾燥時に細かいひび割れなどを起こさない性能である。皮膜形成のための乾燥温度(MFT)範囲は特に限定されない。(B)樹脂エマルジョンを乾燥した際の塗料の塗膜の硬度は、JIS K5400-5-4で測定した特に限定されないが鉛筆硬度で2B~2Hであることが好ましい。
ジャパン社製ヨドゾール、東亜合成社製アロン等が挙げられる。
ウレタン系樹脂エマルジョンとしては、例えば、ポリイソシアネートとポリオールとの反応物で、該ポリオールとしてポリエーテル系、ポリカーボネート系、ポリエステル系等を用いた各種水溶性ウレタン樹脂が挙げられる。このウレタン系樹脂エマルジョンが皮膜形成能を有するためには、粒子径が10~500nmであることが好ましい。粘度(25℃)は10~500mPa・sであるものを用いるとよい。また、ガラス転移温度(以下、Tgと記載することがある)は、120℃以下であり、60℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。なお、ガラス転移温度の下限値は-50℃が好ましい。ガラス転移温度は、JIS K7121に基づき測定できる。
(C)顔料
(C)顔料は、塗料組成物に配合される従来公知の顔料であればよく、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。無機顔料としては、酸化チタン、赤酸化鉄(べんがら)、黄酸化鉄、黒酸化鉄、紺青、亜鉛華、コバルト青、エメラルド緑、ビリジャン、チタン白などが挙げられる。有機顔料としてはアルカリブルー、リゾールレッド、カーミン6B、ジスアゾエロー、フタロシアニンブルー、キナクリドンレッド、イソインドリンエローなどが挙げられる。
(D)難燃剤は、塗料組成物に配合される従来公知の難燃剤であればよい。例えば、無機系の難燃性向上成分であれば良く、リン化合物(トリフェニルフォスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、トリスβ-クロロプロピルホスフェート、トリス(ジクロロプロピル)ホスフェート、縮合リン酸エステル、ポリリン酸アンモニウム)や水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの水和金属化合物、ホウ酸亜鉛、モリブデン化合物(三酸化モリブデン)、アンチモン化合物(酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム)などが挙げられる。
本発明の塗料組成物には、さらに(E)つや消し剤を含んでもよい。(E)つや消し剤としては、塗料組成物に配合される従来公知のつや消し剤であればよく、シリカや架橋型アクリル樹脂、架橋型ウレタン樹脂などなどが挙げられる。つや消し剤の量や種類を調整する事で、塗膜外観をマットやセミグロスといったものに調整しても良い。
なお、下記の例において、部及び%はそれぞれ質量部、質量%を示す。重量平均分子量は、前述した方法で、1g/100ml濃度のオルガノポリシロキサンのトルエン溶液の比粘度ηsp(25℃)から計算した値である。また、下記製造例及び比較製造例で得た各樹脂エマルジョンの粒子径を、日本電子製JEM-2100TMを用いて測定した。
下記製造例及び比較製造例で得た樹脂エマルジョンの固形分は下記方法により測定した。
各樹脂エマルジョン(試料)約1gをアルミ箔製の皿に正確に量り取り、約105℃に保った乾燥器に入れ、1時間加熱後、乾燥器から取り出してデシケーターの中にて放冷し、試料の乾燥後の重さを量り、次式により蒸発残分を算出した。
W:乾燥前の試料を入れたアルミ箔皿の質量(g)
L:アルミ箔皿の質量(g)
T:乾燥後の試料を入れたアルミ箔皿の質量(g)
アルミ箔皿の寸法:70φ×12h(mm)
[製造例1]
オクタメチルシクロテトラシロキサン600g、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン0.48g、ラウリル硫酸ナトリウム6gを純水54gに溶解したもの、及びドデシルベンゼンスルホン酸6gを純水54gに溶解したものを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水470gを徐々に加えて希釈した。圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。該エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で24時間重合反応を行った。その後、15℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gで中性付近に中和した。
上記重合反応により得られるポリオルガノシロキサンの構造は1H-NMR及び29Si―NMR(装置名:JNM-ECA600、測定溶媒:CDCl3、1H 周波数600MHz、室温、積算回数128回、29Si 周波数600MHz、室温、積算回数5000回)によって確認したところ、下記式(1-1)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)は250,000であった。
上記中和後の反応液(上記で得たポリオルガノシロキサン534g含む)に、メタクリル酸メチル(MMA)232gを3~5時間かけて滴下しながら30℃で過酸化物と還元剤でレドックス反応を行うことで、上記ポリオルガノシロキサンとアクリル共重合させ、不揮発分45.2%のシリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
オクタメチルシクロテトラシロキサン600g、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン0.60g、ラウリル硫酸ナトリウム6gを純水54gに溶解したもの、及びドデシルベンゼンスルホン酸6gを純水54gに溶解したものを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水470gを徐々に加えて希釈し、圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。該エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で24時間重合反応を行った後、5℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gで中性付近に中和した。
上記重合反応により得られるポリオルガノシロキサンの構造はNMR(装置名:JNM-ECA600、測定溶媒:CDCl3、測定条件は製造例1と同じ)によって確認したところ、上記式(1-1)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)は400,000であった。上記式(1-1)において、R2はγ-メタクリロキシプロピル基であり、Xはヒドロキシル基またはエトキシ基である。a、b、dの比率は表1に示す。
上記中和後の反応液(上記で得たポリオルガノシロキサン534g含む)に、メタクリル酸メチル(MMA)61gを3~5時間かけて滴下しながら30℃で過酸化物と還元剤でレドックス反応を行うことで上記ポリオルガノシロキサンとアクリル共重合させ、不揮発分44.8%のシリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
オクタメチルシクロテトラシロキサン300g、ジフェニルジメチルシロキサン300g(信越化学工業社製KF-54)、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン0.96g、50%アルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸ナトリウム24g(ぺレックスSS-L、花王社製)を純水45gに溶解したもの、及びドデシルベンゼンスルホン酸6gを純水54gに溶解したものを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水490gを徐々に加えて希釈し、圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。該エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で10~20時間重合反応を行った後、10℃で10~20時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gでpHを中性付近に中和した。
上記重合反応により得られるポリオルガノシロキサンの構造はNMR(装置名:JNM-ECA600、測定溶媒:CDCl3、測定条件は製造例1と同じ)によって確認したところ、下記式(1-2)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)は8,000であった。
上記中和後に得たエマルジョンは105℃で3時間乾燥後の不揮発分(固形分)が47.5%であった。上記中和後の反応液(上記で得たポリオルガノシロキサン534g含む)に、メタクリル酸メチル(MMA)242gを3~5時間かけて滴下しながら30℃で過酸化物と還元剤でレドックス反応を行うことで上記ポリオルガノシロキサンとアクリル共重合させ、不揮発分45.5%のシリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
上記製造例1を繰り返して均一な白色エマルジョンを得た。製造例1と同じく、該エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で24時間重合反応を行った。その後、15℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gで中性付近に中和した。得られたポリオルガノシロキサンは、上記式(1-1)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)250,000を有する。上記中和後の反応液(上記で得たポリオルガノシロキサン534g含む)に、アクリル酸ブチル(BA)116g、メタクリル酸メチル(MMA)116gを3~5時間かけて滴下しながら30℃で過酸化物と還元剤でレドックス反応を行うことで上記ポリオルガノシロキサンとアクリル共重合させ、不揮発分44.9%のシリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
上記製造例1を繰り返して均一な白色エマルジョンを得た。製造例1と同じく、エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で24時間重合反応を行った後、15℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gで中性付近に中和した。得られたポリオルガノシロキサンは、上記式(1-1)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)250,000を有する。
上記中和後の反応液(上記で得たポリオルガノシロキサン534g含む)に、メタクリル酸メチル(MMA)541gを3~5時間かけて滴下しながら30℃で過酸化物と還元剤でレドックス反応を行うことで上記ポリオルガノシロキサンとアクリル共重合させ、不揮発分45.5%のシリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
上記製造例1を繰り返して均一な白色エマルジョンを得た。製造例1と同じく、エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で24時間重合反応を行った後、15℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gで中性付近に中和した。得られたポリオルガノシロキサンは上記式(1-1)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)250,000を有する。アクリルを重合せず、このまま終了した。不揮発分44.8%のシリコーン樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
オクタメチルシクロテトラシロキサン552g、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン48g、ラウリル硫酸ナトリウム6gを純水54gに溶解したもの、及びドデシルベンゼンスルホン酸6gを純水54gに溶解したものを2Lのポリエチレン製ビーカーに仕込み、ホモミキサーで均一に乳化した後、水470gを徐々に加えて希釈し、圧力300kgf/cm2で高圧ホモジナイザーに2回通し、均一な白色エマルジョンを得た。該エマルジョンを攪拌装置、温度計、還流冷却器の付いた2Lのガラスフラスコに移し、55℃で24時間重合反応を行った後、15℃で24時間熟成してから10%炭酸ナトリウム水溶液12gで中性付近に中和した。
上記重合反応により得られるポリオルガノシロキサンの構造はNMR(装置名:JNM-ECA600、測定溶媒:CDCl3、測定条件は製造例1と同じ)によって確認したところ、下記式(1-3)で表され、Mw(重量平均分子量、測定方法は上述の通り)は250,000であった。
上記中和後の反応液(上記で得たポリオルガノシロキサン534g含む)に、メタクリル酸メチル(MMA)232gを3~5時間かけて滴下しながら30℃で過酸化物と還元剤でレドックス反応を行うことで上記ポリオルガノシロキサンへアクリル共重合させ、不揮発分45.0%のシリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンを得た。シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョンの平均粒径及び固形分量を表2に示す。
(C)顔料を含む水分散液の調製
イオン交換水112部、デモールEP(花王社製ポリカルボン酸型高分子界面活性剤)30部、ディスコートN-14(スチレン-マレイン酸モノエステル共重合体アンモニウム塩の水性分散液、第一工業製薬社製)50部、プロピレングリコール25部、(C)酸化チタン(タイペークCR-95(石原産業社製)平均粒子径0.28μmルチル型酸化チタン)500部およびガラスビーズ(直径:1mm)100部をホモディスパーで回転速度3000rpmにて60分間分散させた後、100メッシュの金網で濾過することにより、白色ペーストを調製した。
(D)難燃剤及び(E)つや消し剤を含む水分散液の調製
イオン交換水80部と、(D)難燃剤としてALH-3L(高耐熱 水酸化アルミニウム 河合石灰工業社製 平均粒子径4.5μm、1%熱分解温度280℃)10部と、(E)つや消し剤としてサイリシア550(平均粒径4μm、細孔容積0.8ml/g、富士シリシア社製コロイド状シリカ)10部とを混合し、ディスパーミキサー1000rpmで20分攪拌し、水分散液を得た。
(D)難燃剤を含む水分散液の調製
イオン交換水80部と、(D)難燃剤としてALH-3L(高耐熱 水酸化アルミニウム 河合石灰工業社製 平均粒子径4.5μm、1%熱分解温度280℃)20部とを混合し、ディスパーミキサー1000rpmで20分攪拌し、水分散液を得た。
(E)つや消し剤を含む水分散液の調製
イオン交換水80部と、(E)つや消し剤としてサイリシア550(平均粒径4μm、細孔容積0.8ml/g、富士シリシア社製コロイド状シリカ)20部とを混合し、ディスパーミキサー1000rpmで20分攪拌し、水分散液を得た。
アロンA-104(水性アクリル樹脂エマルジョン、東亜合成社製、固形分40%)
ハイドランWLF-213(ポリウレタンディスパージョン DIC社製、固形分35%、平均分子量150,000)
ウォーターゾールBCD-3100(水性ポリエステル・アルキド樹脂、DIC社製、固形分43%)
(B)水性アクリル樹脂エマルジョンとして東亜合成社製の製品名「アロンA-104」(粘度300-1000mPa・s)を用いた。下記表3に記載の配合量にて、該樹脂エマルジョンを撹拌しているところに、(A)製造例1で得られたシリコ-ンアクリル共重合樹脂エマルジョンと、調製例1の白色ペースト、及び、調製例2の水分散液を加え、さらに固形分調整のためにイオン交換水を加え、ボールミルで2時間撹拌した。ボールを100メッシュでろ取して水系の塗料組成物を得た。該塗料組成物に含まれる固形分はおよそ35%であった。下記に示す方法に従い、杉木片及びPETフィルムに塗布し皮膜を形成した。
下記表3又は4記載の組成にした他は上記実施例1の工程を繰り返して、水系の塗料組成物を製造した。各成分の配合量は塗料組成物全体として固形分が40%程度となるように調整した。該塗料組成物を、下記に示す方法に従い、杉木片及びPETフィルムに塗布し皮膜を形成した。
[実施例9~10、比較例11~12]
下記表8記載の組成にした他は上記実施例1の工程を繰り返して、水系の塗料組成物を製造した。各成分の配合量は塗料組成物全体として固形分が40%程度となるように調整した。該塗料組成物をSUS303のステンレス板に塗装に塗布し、皮膜を形成した。
上記で得た塗料組成物を、杉木片、及びPETフィルム、またはSUS304のステンレス板に、バーコーターで、乾燥後の膜厚が26μmになる様に塗布した後、室温で2日間放置して皮膜を形成した。
杉木片及びSUS304のステンレス板上に形成した皮膜については、以下に示す方法にて触感、静動摩擦係数、及び防汚性を評価した。
PETフィルム上に形成した皮膜については、以下に示す方法にて、耐摩耗性を評価した。
HEIDON TYPE-38(新東科学社製)にて200gの金属圧子を上記各例の塗膜に垂直に接触させ、3cm/分で移動させた時の摩擦力を測定し、摩擦力から静摩擦係数、動摩擦係数を算出した。
また、静摩擦係数が0.10未満、動摩擦係数は0.07未満であり、かつ静摩擦係数と動摩擦係数の差が0.05未満である場合に、触感の評価を○とした。
上記皮膜を形成したPETフィルムの耐摩耗性を、学振摩耗試験機にて測定した。100gfの重量をかけて金属接触物に綿布を装着し、塗膜が損傷するまでの回数を100回ごとに目視で確認した。破損する直前の回数を表に記載する。
皮膜に水性マジック及びクレヨンを5mm×2cmで塗った。夫々、5分間室温で乾燥させた後、ティシュに水を含ませて良くこすり取った。ほとんど除去できた場合(面積の70%以上を除去できた)を〇、少し除去できた場合(面積の10~30%を除去できた)を△、全く除去できなかった場合を×とし、表に記載する。
皮膜の燃焼試験及び耐候性試験は、下記の様にして塗料のフィルムを作成して評価した。
塗料組成物をPEのトレーに流し込み、60℃×24h乾燥して、120cm×1.3cmのフィルムを得た。
該フィルムをステンレス板に寝かせ、片方の端より着火ライターにて接炎し、もう片方の端まで燃焼するまでの時間を計測した。燃焼時間が長いほど、難燃性は良好である。
上記燃焼試験に記載の方法で得たフィルムを、JIS B7753:2007に規定するサンシャインカーボンアーク灯式の耐候性試験機を使用し、JIS A5759:2008の条件で500時間の促進耐候性試験を行った。全ての試験片において塗膜に膨れ、ひび割れ、及び剥がれ等の外観変化が無い場合を◎とし、それ以外は×とした。
各皮膜にイオン交換水の水滴0.2μLを接触させてから30秒後の水滴の接触角を自動接触角測定装置DMO―601(協和界面化学社製)を用いて測定した。
Claims (10)
- 下記(A)~(D)成分を含む、塗料組成物
(A)(a1)下記一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサン60~99質量部と(a2)アクリル酸エステル単量体及び/又はメタクリル酸エステル単量体1~40質量部((a1)及び(a2)成分の合計は100質量部である)との共重合物である、シリコーンアクリル共重合樹脂のエマルジョン: 固形分量で0.5~20質量部、
(B)前記(A)成分以外のアクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、及びアルキド樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも1種の樹脂エマルジョン:固形分量で20~80質量部、
(C)顔料: 1~50質量部、及び
(D)難燃剤: 1~10質量部
(但し、(A)成分の固形分量、(B)成分の固形分量、(C)成分及び(D)成分の合計は100質量部である)。 - 前記(A)シリコーンアクリル共重合樹脂エマルジョン粒子が平均粒子径100nm~1200nmを有する、請求項1記載の、塗料組成物。
- さらに(E)つや消し剤を、塗料組成物の全質量に対し0.5~20質量%で含む、請求項1または2記載の、塗料組成物。
- 家具又は建築内装用である請求項1~3のいずれか1項記載の塗料組成物。
- 請求項1~4のいずれか1項記載の塗料組成物から成る皮膜。
- 静摩擦係数と動摩擦係数の差が0.05未満である、請求項5記載の皮膜。
- 基材と、該基材の片面又は両面に形成された請求項5又は6記載の皮膜とを有する積層体。
- 前記基材が木材、金属、樹脂、及びセラミックから選ばれる、請求項7記載の積層体。
- 請求項7又は8記載の積層体を有する家具。
- 請求項7又は8記載の積層体を有する建築内装材。
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