JP2022106402A5

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Publication number: JP2022106402A5
Application number: JP2021001363A
Authority: JP
Filing date: 2021-01-07
Publication date: 2023-12-06
Anticipated expiration: 2041-01-07

Claims

粒子を含有する液体試料中の前記粒子の粒径および／または粒径分布を動的光散乱法により測定する装置であって、
パルスレーザ光を発し、前記液体試料に照射する光源部と、
前記液体試料からの散乱光子の到達時間を検出し、電気パルスを生成する光子検出装置と、
前記光源部が前記パルスレーザ光を発するタイミングを通知するパルスレーザ光タイミング装置と、
前記電気パルスの到達時間および前記パルスレーザ光のタイミングを収集し、電気パルス到達時間リストおよびパルスレーザ光タイミングリストを生成するデータ収集装置と、
前記パルスレーザ光タイミングリストを用いて前記電気パルス到達時間リストを処理する情報処理装置と
を備え、
前記情報処理装置は、
前記電気パルス到達時間リストと前記パルスレーザ光タイミングリストとを比較し、前記電気パルス到達時間リストから前記パルスレーザ光タイミングリストに同期したデータのみを抽出し、光子到達時間リストを作成する光子到達時間リスト作成部と、
前記光子到達時間リストを用いて時間相関関数を演算する時間相関関数演算処理部と、
前記演算された時間相関関数を用いて前記粒子の粒径および／または粒径分布を演算する粒径演算部と
をさらに備える、動的光散乱測定装置。
前記パルスレーザ光タイミング装置は、フォトダイオード、または、ディレイジェネレータである、請求項１に記載の動的光散乱測定装置。
前記光源部は、パルスレーザ光源、または、連続波レーザ光源およびチョッパ板を備える、請求項１または２に記載の動的光散乱測定装置。
前記光源部は、可変減光フィルタをさらに備える、請求項１～３のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記光子検出装置で生成した前記電気パルスのパルス幅を伸長させ、不感時間を設けるパルス幅伸長・デッドタイム調整器をさらに備える、請求項１～４のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記パルスレーザ光は、単色パルスレーザ光であり、
顕微鏡を備え、
前記光源部は、前記パルスレーザ光を前記顕微鏡の対物レンズを介して前記液体試料に照射し、
前記光子検出装置は、前記液体試料からの散乱光子として後方散乱光子を、前記対物レンズを介して検出する、請求項１～５のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記パルスレーザ光は、単色パルスレーザ光であり、
前記光子検出装置が検出する前記散乱光子の散乱角度を可変にする角度可変機構を備える、請求項１～５のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記パルスレーザ光は、白色パルスレーザ光であり、
前記光子検出装置の前段に前記液体試料からの散乱光子を分光する分光器をさらに備える、請求項１～５のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
顕微鏡を備え、
前記光源部は、前記パルスレーザ光を前記顕微鏡の対物レンズを介して前記液体試料に照射する、請求項８に記載の動的光散乱測定装置。
前記粒径演算部は、指数関数によるフィッティング法、キュムラント法、ヒストグラム法およびＣＯＮＴＩＮ法からなる群から少なくとも１つ選択される解析法を用いる、請求項１～９のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記時間相関関数演算処理部は、前記時間相関関数ｇ^（２）（τ）を、次式に基づいて演算する、請求項１～１０のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。

ここで、Δｔは任意に決められる相関時間の最小の時間幅であり、ｎ（ｔ）は、前記光子到達時間リスト中のある時間ｔ～ｔ＋Δｔの間に検出された散乱光子数であり、Ｎは測定時間をΔｔで除した値であり、＜・・・＞_Δｔは時間平均を表す。
前記時間相関関数演算処理部は、前記時間相関関数ｇ^（２）（τ）を、前記光子到達時間リストのフーリエ変換を二乗したパワースペクトルを求め、前記パワースペクトルを逆フーリエ変換して算出する、請求項１～１０のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記情報処理装置は、
前記演算された時間相関関数を用いて前記光子到達時間リストが前記粒子からの散乱光子以外のノイズ成分を含むか否かを判定するノイズ判定部と、
前記ノイズ判定部が、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含まないと判定するまで、前記光子到達時間リストから前記ノイズ成分を除去するノイズ除去部と
をさらに備える、請求項１～１２のいずれかに記載の動的光散乱測定装置。
前記ノイズ判定部は、前記演算された時間相関関数の収束値が１．０５を超える場合に、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含むと判定し、前記演算された時間相関関数の収束値が１．０５以下である場合に、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含まないと判定する、請求項１３に記載の動的光散乱測定装置。
粒子を含有する液体試料中の前記粒子の粒径および／または粒径分布を動的光散乱法により測定・解析する方法であって、
パルスレーザ光を前記液体試料に照射することと、
前記液体試料からの散乱光子の到達時間を検出し、電気パルスを生成することと、
前記パルスレーザ光が発せられるタイミングを通知することと、
前記電気パルスの到達時間および前記パルスレーザ光のタイミングを収集し、電気パルス到達時間リストおよびパルスレーザ光タイミングリストを生成することと、
前記電気パルス到達時間リストと前記パルスレーザ光タイミングリストとを比較し、前記電気パルス到達時間リストから前記パルスレーザ光タイミングリストに同期したデータのみを抽出し、光子到達時間リストを作成することと、
前記光子到達時間リストを用いて時間相関関数を演算することと、
前記演算された時間相関関数を用いて前記粒子の粒径および／または粒径分布を演算することと
を包含する、方法。
前記パルスレーザ光は、白色パルスレーザ光であり、
前記液体試料からの散乱光子の到達時間を検出し、電気パルスを生成することに先立って、前記液体試料からの散乱光子を分光することを包含する、請求項１５に記載の方法。
前記粒子の粒径および／または粒径分布を演算することに先立って、
前記演算された時間相関関数を用いて前記光子到達時間リストが前記粒子からの散乱光子以外のノイズ成分を含むか否かを判定することと、
前記判定することにおいて、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含まないと判定するまで、前記光子到達時間リストからノイズ成分を除去することと
をさらに包含する、請求項１５または１６に記載の方法。
前記判定することは、前記演算された時間相関関数の収束値が１．０５を超える場合に、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含むと判定し、前記演算された時間相関関数の収束値が１．０５以下である場合に、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含まないと判定する、請求項１７に記載の方法。
粒子を含有する液体試料中の前記粒子の粒径および／または粒径分布を動的光散乱法により測定する動的光散乱測定装置に用いられる測定・解析プログラムであって、
前記動的光散乱測定装置は、
パルスレーザ光を発し、前記液体試料に照射する光源部と、
前記液体試料からの散乱光子の到達時間を検出し、電気パルスを生成する光子検出装置と、
前記光源部が前記パルスレーザ光を発するタイミングを通知するパルスレーザ光タイミング装置と、
前記電気パルスの到達時間および前記パルスレーザ光のタイミングを収集し、電気パルス到達時間リストおよびパルスレーザ光タイミングリストを生成するデータ収集装置と、
前記パルスレーザ光タイミングリストを用いて前記電気パルス到達時間リストを処理する情報処理装置と
を備え、
前記電気パルス到達時間リストと前記パルスレーザ光タイミングリストとを比較し、前記電気パルス到達時間リストから前記パルスレーザ光タイミングリストに同期したデータのみを抽出し、光子到達時間リストを作成する機能と、
前記光子到達時間リストを用いて時間相関関数を演算する機能と、
前記演算された時間相関関数を用いて前記粒子の粒径および／または粒径分布を演算する機能と
をコンピュータに実現させる、測定・解析プログラム。
前記粒子の粒径および／または粒径分布を演算する機能に先立って、
前記演算された時間相関関数を用いて前記光子到達時間リストが前記粒子からの散乱光子以外のノイズ成分を含むか否かを判定する機能と、
前記判定する機能において、前記光子到達時間リストが前記ノイズ成分を含まないと判定するまで、前記光子到達時間リストからノイズ成分を除去する機能と
をコンピュータにさらに実現させる、請求項１９に記載の測定・解析プログラム。