JP2022100574A - シーラー部を有する被塗物に対する塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
得られた未硬化の水性ベースコート塗膜を焼き付け硬化させる焼き付け硬化工程を包含する、被塗物に対する塗膜形成方法であって、
被塗物がシーラー部を有し、該シーラー部が可塑剤としてフタル酸ジイソノニル(DINP)を含有するポリ塩化ビニルシーリング剤により構成され、
水性ベースコート塗料組成物が、樹脂成分および顔料を含有し、樹脂成分が溶解性パラメーター値(SP値)が10.0以上の水酸基含有ポリウレタン樹脂を含み、
水酸基含有ポリウレタン樹脂の固形分の、樹脂成分の固形分に対する含有量が、15質量%以上、30質量%以下であることを特徴とする塗膜形成方法により解決される。
SP=((VL)1/2×δL+(VH)1/2×δH)/((VL)1/2+(VH)1/2)
VLは濁点におけるn-ヘキサン/アセトン混合溶剤の分子容(ml/mol)、
VH は濁点における脱イオン水/アセトン混合溶剤の分子容(ml/mol)、
δLは濁点におけるn-ヘキサン/アセトン混合溶剤のSP値、
δHは濁点における脱イオン水/アセトン混合溶剤のSP値を示す。
VH =VA×VD/((1-φD)×VD+φD×VA)
δL =9.75×(1-φN)+7.24×φN
δH =9.75×(1-φD)+23.43×φD
φN =N/(10+N)
φD =D/(10+D)
反応水の分離管が付属した還流冷却管、窒素ガス導入装置、温度計、攪拌装置を装備した反応容器に、ダイマー酸(商品名「PRIPOL1017」、CRODA社製、炭素数36)20.0部、アジピン酸15部、ネオペンチルグリコール18部、イソフタル酸26.8部、1,6-ヘキサンジオール19.4部、トリメチロールプロパン0.8部を仕込み、120℃まで昇温させて原料を溶解した後、攪拌しながら160℃まで昇温させた。160℃のまま1時間保持した後、5時間かけて230℃まで徐々に昇温させた。230℃を保持して反応を続け、樹脂酸価が4mgKOH/gになったら、80℃以下まで冷却した後に、メチルエチルケトン29.8部を加え、樹脂固形分75%、樹脂水酸基価が62mgKOH/g、数平均分子量が1,800のポリエステル樹脂ワニスA―1を得た。
表1に示した配合に基づき、製造例1-1と同様の方法で、ポリエステル樹脂ワニスA-2~A-4を得た。
窒素ガス導入装置、温度計、攪拌装置を装備した反応容器に、ポリエステル樹脂溶液A-1を78.3部、ジメチロールプロピオン酸7.8部、ネオペンチルグリコール1.4部、メチルエチルケトン40.0部を仕込み、攪拌しながら80℃まで昇温させた後、イソホロンジイソシアネート27.6部を仕込み、80℃を保持したまま各成分を反応させた。イソシアネート価が0.43meq/gになったところでトリメチロールプロパン4.8部を加え、そのまま80℃で反応を継続させた。そして、イソシアネート価が0.01meq/gになったところでブチルセロソルブ33.3部を加えて反応を終了させた。その後、100℃まで昇温させ、減圧下でメチルエチルケトンを除去した。さらに、50℃まで降温させ、ジメチルエタノールアミンを4.4部加えて酸基を中和し、その後に脱イオン水147.9部を加えて、固形分35%を有するポリウレタン樹脂PUR-1を得た。アミン中和前、脱イオン水を加える前に溶解性パラメーター(SP値)を実測した結果は、10.0であった。
製造例2-1と同様の方法で、ポリウレタン樹脂ワニスPUR-2~PUR-4を得た。ポリウレタン樹脂のアミン中和前、脱イオン水を加える前に溶解性パラメーター(SP値)を実測した結果を表2にまとめた。
還流冷却器、温度計、攪拌装置、窒素ガス導入管及び滴下ロートを備えたフラスコに脱イオン水130部を仕込んで窒素雰囲気下で80℃に昇温させた。次に、滴下成分として、メタクリル酸メチル15部、スチレン10部、n-ブチルメタクリレート37部、2-ヒドロキシエチルメタクリレート18.5部、ブチルアクリレート9.2部、アクリル酸10.3部からなるラジカル重合性単量体混合物、乳化重合調節剤(商品名「チオカルコール20」、花王(株)製、n-ドデシルメルカプタン)4.0部、反応性アニオン乳化剤(商品名「エレミノールRS-30」、三洋化成工業(株)製、メタクリロイロキシポリオキシアルキレン硫酸エステルナトリウム)2.0部、反応性ノニオン乳化剤(商品名「アデカリアソープNE20」、(株)ADEKA製)1.0部、脱イオン水15部からなる乳化剤溶液、及び過硫酸アンモニウム0.32部、脱イオン水15部からなる重合開始剤溶液を、滴下ロートで3時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間攪拌を続けた後、40℃まで冷却し、固形分45%の水分散性アクリル樹脂ワニスを得た。
水系ポリウレタン樹脂ワニスPUR-1を11.5部、水性ポリエステル樹脂ワニス(商品名「バイヒドロールE-270」、コベストロ社製、固形分70%)を8.6部、製造例3により得られた水分散性アクリル樹脂ワニスを13.3部、アミノ樹脂(商品名「サイメル327」、オルネックス社製、固形分90%)を5部、さらにアルミニウムペースト(商品名「アルペースト0539X」、東洋アルミニウム(株)製、水性塗料用特殊加工アルミニウム、固形分69%、)を10.0部、表面調整剤(商品名「ビケトールWS」、ビックケミー社製)を0.5部、レオロジーコントロール剤(商品名「プライマルASE-60」、ダウ・ケミカル社製)を1.0部、相互に混合した。得られた混合物に、N-ジメチルエタノールアミン、脱イオン水を加え、固形分27.4%のメタリック水系塗料組成物を調製した。さらに、得られた各メタリック水系塗料組成物のpHをN-ジメチルエタノールアミンを用いて8.0に調整した。
表3に示した配合に基づき、製造例4-1と同様の方法で、水性ベース塗料B-2~B-7を製造した。
大きさ70×150mm、厚さ0.9mmのリン酸亜鉛化成処理軟鋼板に、カチオン電着塗料(商品名「カソガードNo.500」、BASFジャパン(株)製)を、乾燥膜厚が15μm になるように電着塗装し、170℃で20分間の加熱硬化させたものを、本評価に使用する電着塗膜板とした。
フタル酸ジイソノニル(DINP)を含有するポリ塩化ビニルシーリング剤を使用した。シーリング剤の溶解性パラメーター(SP値)を実測した結果は、10.6であった。上記の電着塗膜板の中央部に、シーリング剤を長さ100mm、幅50mm、厚さ1mmに塗布した。このシーリング剤を塗布した後、2時間以内の常温乾燥により、被塗物上にシーリング材部が形成される。本評価に使用するシーリング塗布板1とした。
シーリング塗布板1上に塗装する中塗り塗料は、自動車用焼付型中塗りを使用した。中塗りの乾燥膜厚が15μmになるように塗装し、塗装後は5分間静置し、120℃で18分間の加熱硬化を実施した。本評価に使用する中塗り塗膜板1とした。
中塗り塗膜板1上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μmになるように塗装した。塗装後は5分間静置し、80℃で3分間の予備加熱を行った。室温になるまで放冷した後、自動車用2液硬化型クリヤー塗料(BASFジャパン(株)製、アクリル樹脂/ ウレタン硬化型、NCO:OH = 1.0:1.0)を乾燥膜厚が15μmとなるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、総合塗膜評価板1を得た。
シーリング塗布板1上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μm になるように塗装した。塗装後は5分間静置し、80℃で3分間の予備加熱を行った。室温になるまで放冷した後、自動車用2液硬化型クリヤー塗料(BASFジャパン(株)製、アクリル樹脂/ ウレタン硬化型、NCO:OH = 1.0:1.0)を乾燥膜厚が15μmとなるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、中塗りなし塗膜評価板2を得た。
中塗り塗膜板1上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μmになるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、クリヤーなし塗膜評価板3を得た。
シーリング塗布板1上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μmになるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、中塗りなし、クリヤーなし塗膜評価板4を得た。
フタル酸ジイソノニル(DINP)を含有するポリ塩化ビニルシーリング剤を使用した。上記の電着塗膜板の中央部にシーリング剤を長さ100mm、幅50mm、厚さ1mmに塗布する。このシーリング剤を塗布した後、80℃で5分間の強制乾燥により、被塗物上にシーリング材部が形成される。本評価に使用するシーリング塗布板2とした。
シーリング塗布板2上に塗装する中塗り塗料は、自動車用焼付型中塗りを使用した。中塗りの乾燥膜厚が15μm になるように塗装し、塗装後は5分間静置し、120℃で18分間の加熱硬化を実施した。本評価に使用する中塗り塗膜板2とした。
中塗り塗膜板2上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μm になるように塗装した。塗装後は5分間静置し、80℃で3分間の予備加熱を行った。室温になるまで放冷した後、自動車用2液硬化型クリヤー塗料(BASFジャパン(株)製、アクリル樹脂/ ウレタン硬化型、NCO:OH = 1.0:1.0)を乾燥膜厚が15μmとなるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、総合塗膜評価板5を得た。
シーリング塗布板2上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μmになるように塗装した。塗装後は5分間静置し、80℃で3分間の予備加熱を行った。室温になるまで放冷した後、自動車用2液硬化型クリヤー塗料(BASFジャパン(株)製、アクリル樹脂/ ウレタン硬化型、NCO:OH = 1.0:1.0)を乾燥膜厚が15μmとなるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、中塗りなし塗膜評価板6を得た。
中塗り塗膜板2上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μmになるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、クリヤーなし塗膜評価板7を得た。
シーリング塗布板2上に水性ベース塗料B-1を乾燥膜厚が12μmになるように塗装した。塗装後は、室温で10分間静置し、130℃で18分間の加熱硬化を行い、中塗りなし、クリヤーなし塗膜評価板8を得た。
上記方法にて作成された塗膜評価板に、カッターナイフ(商品名「NTカッター」S型、A型またはその相当品)の切り刃を塗装面に対して約30度の角度を保ちつつ、基材に達する2mm間隔の碁盤目の切り込みを入れ、100個の碁盤目を作った。その上に気泡が残らないように粘着テープ(ニチバン(株)製)を均一に圧着させた。粘着テープの一端を持ち、塗面に対して30度の角度を保ちつつ、粘着テープを一気に剥がした。このときの[剥がれた碁盤目のマス目の数]/[碁盤目のマス目の数=100]を目視判定により決定した。結果を表4に示した。
以下の基準で評価した。0/100(剥離なし)を○とし、1/100~100/100(剥離あり)を×とした。
上記方法にて作成された塗膜評価板を40℃の耐温水槽にて240時間浸漬させた。浸漬終了後引き上げた後、表面の水分を拭き取った。20℃にて48時間放冷した。その後、初期の碁盤目剥離試験に準拠して、碁盤目密着性試験を行った。2mm間隔の碁盤目切れ込み後、粘着テープ剥離試験を行い、剥がれた碁盤目数を数えた。初期の碁盤目剥離試験と同様な評価基準で評価した。
表3に記載した水性ベース塗料B-2~B-5を使用し、実施例1、6と同様の方法で、塗膜性能評価を行った。塗膜性能評価の結果を表4と表5にまとめた。
表3に記載した水性ベース塗料B-6とB-7を使用し、実施例1と同様の方法で、塗膜性能評価を行った。塗膜性能評価の結果を表4と表5にまとめた。
これらの結果から、本発明の塗膜形成方法によると、シーラー部を有する被塗物に対して設けられた塗膜が極めて優れた密着性を有していることがわかる。
Claims (2)
- 水性ベースコート塗料組成物を塗装して未硬化の水性ベースコート塗膜を形成する塗装工程、および
得られた未硬化の水性ベースコート塗膜を焼き付け硬化させる焼き付け硬化工程を包含する、被塗物に対する塗膜形成方法であって、
前記被塗物がシーラー部を有し、該シーラー部が可塑剤としてフタル酸ジイソノニル(DINP)を含有するポリ塩化ビニルシーリング剤により構成され、
前記水性ベースコート塗料組成物が、樹脂成分および顔料を含有し、前記樹脂成分が溶解性パラメーター値(SP値)が10.0以上の水酸基含有ポリウレタン樹脂を含み
前記水酸基含有ポリウレタン樹脂の固形分の、前記樹脂成分の固形分に対する含有量が、15質量%以上、30質量%以下であることを特徴とする塗膜形成方法。 - 前記塗装工程は、前記未硬化の水性ベースコート塗膜上に、さらにクリヤー塗料組成物を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する、ウエットオンウエット塗装工程っとして行われ、前記焼き付け硬化工程が、未硬化の水性ベースコート塗膜およびクリヤー塗膜の同時焼き付け硬化として行われることを特徴とする、請求項1に記載の塗膜形成方法。
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