JP2022097775A - グリーンシートおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)前記窒化物系セラミック粉末 45vol%超過75vol%未満;および、
(2)前記水溶性樹脂バインダ 25vol%超過55vol%未満、
で含む。かかる構成によると、上記の効果に加えて、グリーンシートの熱伝導性を向上させることができる。
ここで開示されるグリーンシートは、未焼成のシート状構造体であり、窒化物系セラミック粉末と、水溶性樹脂バインダと、可塑剤と、を含む。このグリーンシートは、典型的には、上記の材料を含む造粒粉末を圧縮成形(例えば後述の乾式粉末圧延方法等)することによって得られる圧縮成形体である。
理論密度比(%)=(実測密度)/(理論密度)×100 (1)
に基づいて算出することができる。理論密度とは、グリーンシートの成形に用いた材料の比重と調合比率とに基づく計算値である。理論密度比(%)が大きいほど緻密性が高く、85%以上、好ましくは88%以上、より好ましくは90%以上であり、上限値(100%)に近いほどよい。
空隙率(%)=(1-(実測密度)/(理論密度))×100 (2)
に基づいてグリーンシートの空隙率(%)を算出して、緻密性を評価してもよい。空隙率(%)が小さいほど緻密性が高く、15%以下、好ましくは12%以下、より好ましくは10%以下であり、下限値(0%)に近いほどよい。
ここで開示されるグリーンシートを製造する方法の好適例としては、乾式粉末圧延法(例えばロール成形)が挙げられる。乾式粉末圧延法は、例えば図1に示される乾式粉末圧延装置5を使用して実施され得る。乾式粉末圧延装置5は、おおまかにいって、貯留タンク1と、一対のロール2とを備える。貯留タンク1は、グリーンシート10Gの原料で構成される造粒粉末1aを貯留する容器である。また、貯留タンク1は、その底部にフィーダー1bを備えており、フィーダー1bの吐出口から一定量の造粒粉末1aを一対のロール2の間に連続的に供給するよう構成されている。フィーダー1bとしては、定量性に優れるものであれば特に限定されず、例えばスクリュー式、振動式、流動式等の各種フィーダーを適宜採用し得る。
ここで開示されるグリーンシートの用途は、特に限定されないが、例えば、放熱材料として使用することができる。一例として、発熱部品(例えばパワーデバイス等)と放熱部品(放熱フィン、ヒートシンク、放熱板等)との間に介在させて、あるいは、放熱部品に替えて、発熱部品の放熱を行う放熱シートを作製するためのグリーンシートとして使用することができる。また、上記放熱部品と組み合わせた放熱装置を構成する材料としても使用され得る。
水溶性アクリル樹脂として、アクリル樹脂A~Eを用意した。アクリル樹脂A~Eとして、以下に記載の市販のアクリル樹脂:
アクリル樹脂Aとして、ボンコート5494EF(DIC株式会社);
アクリル樹脂Bとして、ボンコートCE-8510(DIC株式会社);
アクリル樹脂Cとして、ボンコートCE-1400(DIC株式会社);
アクリル樹脂Dとして、ボンコートYG-651(DIC株式会社);および、
アクリル樹脂Eとして、グランドールPP-1000EF(DIC株式会社)、
を使用した。アクリル樹脂A~Eのガラス転移点を、市販の示差走査熱量分析装置(Differential Scanning Calorimetry(株式会社リガク))を用いて測定した。当該装置を用いて測定されたガラス転移点を、表1の該当欄に示す。
-例1~例5-
窒化物系セラミック粉末としての窒化ホウ素粉末(BN、平均粒子径5.7μm、UHP-G1H(昭和電工))、水溶性樹脂バインダとしての水溶性アクリル樹脂(種類については表1参照)、可塑剤(PEG-1500(三洋化成工業株式会社))、離型剤、分散剤、および消泡剤を用意した。BNは、板状(鱗片状)の一次粒子を凝集させて顆粒状にしたものである。窒化物系セラミック粉末の体積と水溶性樹脂バインダの体積との合計を100vol%としたときに、窒化物系セラミック粉末は60vol%であり、水溶性樹脂バインダは40vol%であった(体積比1)。水溶性樹脂バインダの体積と可塑剤の体積との合計を100vol%としたときに、水溶性樹脂バインダは90vol%であり、可塑剤は10vol%であった(体積比2)。
各例に係るグリーンシートを所定の寸法に加工して、試験片を用意した。試験片の外径寸法と重量とを測定して、実測密度を算出した。得られた結果を表1の該当欄に示す。上記式(1)を用いてグリーンシートの理論密度比(%)を算出した。結果を表1の該当欄に示す。
熱伝導率測定装置(LFA 467 HyperFlash(登録商標)(NETZSCH社))を用いて、装置のマニュアルに従って、各例に係るグリーンシートの厚み方向における熱伝導率(W/m・K)を測定した。結果を表1の該当欄に示す。
SEMを用いて、各例に係るグリーンシートの表面に垂直な断面(厚み方向に沿う断面)の観察を行った。観察倍率2000倍の断面SEM像を得て、グリーンシートの断面における、長径が30μm以上の空隙の有無を評価した。結果を表1の該当欄に示す。表1の該当欄における「なし」は、長径が30μm以上の空隙が観察されなかったことを示す。「あり」は、上記空隙が1個以上観察されたことを示す。なお、上記空隙の有無の評価は、無作為に得られた10個の上記断面SEM像を用いて行った。また、一実施例における断面SEM像を図2に、一比較例における断面SEM像を図3に示す。
表1に示されるように、例1~5において、窒化物系セラミック粉末と、水溶性樹脂バインダと、可塑剤と、を含むグリーンシートが得られた。例1~5に係るグリーンシートは、いずれも密度が1.5g/cm3以上であった。ただし、水溶性バインダとして、ガラス転移点が30℃以下の水溶性アクリル樹脂を含む例1~3と、ガラス転移点が30℃超の水溶性アクリル樹脂のみを含む例4,5とを比較すると、例1~3のグリーンシートでは、SEM観察において長径が30μm以上の空隙が観察されなかったのに対して、例4,5のグリーンシートでは、長径が30μm以上の空隙が観察された。このことから、水溶性樹脂バインダとしてガラス転移点が30℃以下の水溶性アクリル樹脂を含むことによって、グリーンシートの緻密性が向上し得ることが確認された。また、例1~3のグリーンシートでは、熱伝導率の向上が確認された。
本例では、窒化物系セラミック粉末の体積と水溶性樹脂バインダの体積との比を変更した検討を行った。
-例6~例10-
窒化物系セラミック粉末の体積と水溶性樹脂バインダの体積との合計を100vol%としたときの、窒化物系セラミック粉末の体積割合と、水溶性樹脂バインダの体積割合とを表2の「体積比1」欄に記載のとおりとしたこと以外は例3と同様の材料および手順を用いて、例6~10に係るグリーンシートを作製した。
例3,6~10において、グリーンシートに含まれる窒化物系セラミック粉末の体積割合と、水溶性樹脂バインダの体積割合とを検討すると、例3,6~9に係るグリーンシートは、いずれも密度が1.5g/cm3以上であった。また、水溶性樹脂バインダの体積割合を大きくすると、SEM観察において長径が30μm以上の空隙の形成が抑制された(例3,6~8,10)。上記空隙の形成を抑制しつつ窒化物系セラミック粉末の体積割合を大きくすると、良好な熱伝導率が実現されることが確認された(例3,6~8)。
本例では、水溶性樹脂バインダの体積と可塑剤の体積との比を変更した検討を行った。
-例11~例15-
水溶性樹脂バインダの体積と可塑剤の体積との合計を100vol%としたときの、水溶性樹脂バインダの体積割合と、可塑剤の体積割合とを表3の「体積比2」欄に記載のとおりとしたこと以外は例3と同様の材料および手順を用いて、例11~例15に係るグリーンシートを作製した。ただし、例14ではグリーンシートが成形できなかった。
表3に示されるように、可塑剤を含む例3、11~13と、可塑剤を含まない例15とを比較すると、可塑剤の含有によって、SEM観察において長径が30μm以上の空隙の形成が抑制された。また、良好な熱伝導率が実現されることが確認された。
本例では、窒化物系セラミック粉末の種類を変更した検討を行った。窒化物系セラミック粉末として、窒化ケイ素(青島社製)および窒化アルミニウム(株式会社燃焼合成製)を用意した。上記窒化ケイ素は不定形であり、平均粒子径は0.8μmであった。上記窒化アルミニウムは不定形であり、平均粒子径は5μmであった。
-例16、例17-
窒化物系セラミック粉末として窒化ケイ素(例16)および窒化アルミニウム(例17)を使用したこと以外は例3と同様の材料および手順を用いて、例16、例17に係るグリーンシートを作製した。
表4に示されるように、窒化物系セラミック粉末の他の例として窒化ケイ素や窒化アルミニウムを使用した場合であっても、グリーンシートの緻密性を向上し得ることが確認された。また、例16、例17に係るグリーンシートでは、良好な熱伝導率が実現されることが確認された。
1a 造粒粉末
1b フィーダー
2 ロール
5 乾式粉末圧延装置
10G グリーンシート
Claims (8)
- 窒化物系セラミック粉末と、水溶性樹脂バインダと、可塑剤と、を含み、
前記水溶性樹脂バインダとして、ガラス転移点が30℃以下のアクリル樹脂を含む、グリーンシート。 - 前記窒化物系セラミック粉末の体積と前記水溶性樹脂バインダの体積との合計を100vol%としたときに、前記窒化物系セラミック粉末と前記水溶性樹脂バインダとを、以下の体積割合:
(1)前記窒化物系セラミック粉末 45vol%超過75vol%未満;および、
(2)前記水溶性樹脂バインダ 25vol%超過55vol%未満、
で含む、請求項1に記載のグリーンシート。 - 密度が1.5g/cm3以上2.5g/cm3以下である、請求項1または2に記載のグリーンシート。
- 断面の電子顕微鏡観察下において、長径が30μm以上の空隙が存在しない、請求項1~3のいずれか1項に記載のグリーンシート。
- 前記水溶性樹脂バインダ(A)と前記可塑剤(B)との体積比(A:B)は、98:2~65:35である、請求項1~4のいずれか1項に記載のグリーンシート。
- 前記可塑剤は、グリセリン系可塑剤である、請求項1~5のいずれか一項に記載のグリーンシート。
- 前記窒化物系セラミック粉末は、窒化ホウ素、窒化ケイ素、および窒化アルミニウムからなる群から選ばれる少なくとも一種の窒化化合物を含む粉末である、請求項1~6のいずれか1項に記載のグリーンシート。
- グリーンシートの製造方法であって、
乾式粉末圧延法を用いて請求項1~7のいずれか一項に記載のグリーンシートを製造する方法。
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