JP2022090651A - 研磨パッド用シート、研磨パッド及び半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
製造例1-1:研磨層(1)の製造
ジイソシアネート成分とポリオール成分とを下記表1の組成比で混合して4口フラスコに投入後、80℃で反応させてウレタン系プレポリマーを含む予備組成物を製造した。前記予備組成物中のイソシアネート基(NCO基)の含有量は9重量%に調節された。前記予備組成物に硬化剤として4,4'-メチレンビス(2-クロロアニリン)(MOCA)を混合する際に、前記予備組成物中のNCO基に対する前記MOCAのNH2基のモル比が0.96となるように混合した。また、前記予備組成物に膨脹性粒子である固相発泡剤(Akzonobel社)1.0重量部を混合した。前記予備組成物を横1,000mm、縦1,000mm、高さ3mmであり、90℃に予熱されたモールドに注入する際に、10kg/minの吐出速度で注入し、同時に気相発泡剤として窒素(N2)気体を1.0L/minの注入速度でキャスティング時間と同じ時間の間注入した。次いで、前記予備組成物を110℃の温度条件下で後硬化反応させて研磨層を製造した。
ジイソシアネート成分とポリオール成分とを下記表1の組成比で混合して4口フラスコに投入後、80℃で反応させてウレタン系プレポリマーを含む予備組成物を製造した。前記予備組成物中のイソシアネート基(NCO基)の含有量は6重量%に調節された。前記予備組成物に硬化剤として4,4'-メチレンビス(2-クロロアニリン)(MOCA)を混合する際に、前記予備組成物中のNCO基に対する前記MOCAのNH2基のモル比が0.75となるように混合した。また、前記予備組成物に膨脹性粒子である固相発泡剤(Akzonobel社)1.0重量部を混合した。前記予備組成物を横1,000mm、縦1,000mm、高さ3mmであり、90℃に予熱されたモールドに注入する際に、10kg/minの吐出速度で注入した。次いで、前記予備組成物を110℃の温度条件下で後硬化反応させて研磨層を製造した。
ポリエステル繊維不織物にポリウレタン樹脂を含浸した後、乾燥させ、全厚さが1.6mmであるシートを製造した。次いで、下記表2に記載のような物性を満足する研磨パッド用シートを製造した。
ポリエステル繊維不織物にポリウレタン樹脂を含浸した後、乾燥させ、全厚さが1.4mmであるシートを製造した。次いで、下記表2に記載のような物性を満足する研磨パッド用シートを製造した。
ポリエステル繊維不織物にポリウレタン樹脂を含浸した後、乾燥させ、全厚さが1.0mmであるシートを製造した。次いで、下記表2に記載のような物性を満足する研磨パッド用シートを製造した。
ポリエステル繊維不織物にポリウレタン樹脂を含浸した後、乾燥させ、全厚さが1.6mmであるシートを製造した。次いで、前記シートの一面上に同一のポリウレタン樹脂を含むコート組成物を浸漬(Dipping)方法で塗布し、150μm厚さのコート層を形成することによって、下記表2に記載のような物性を満足する研磨パッド用シートを製造した。
ポリエステル繊維不織物にポリウレタン樹脂を含浸した後、乾燥させ、全厚さが1.4mmであるシートを製造した。次いで、前記シートの一面上に同一のポリウレタン樹脂を含むコート組成物を浸漬(Dipping)方法で塗布し、150μm厚さのコート層を形成することによって、下記表2に記載のような物性を満足する研磨パッド用シートを製造した。
ポリエステル繊維不織物にポリウレタン樹脂を含浸した後、乾燥させ、全厚さが1.0mmであるシートを製造した。次いで、前記シートの一面上に同一のポリウレタン樹脂を含むコート組成物を浸漬(Dipping)方法で塗布し、150μm厚さのコート層を形成することによって、下記表2に記載のような物性を満足する研磨パッド用シートを製造した。
実施例1~6及び比較例1~6の研磨パッド製造のために下記表4のように前記製造例の研磨層及び研磨パッド用シートの組み合わせを選択した。
前記製造例1-1~1-2の研磨層と前記製造例2-1~2-6の研磨パッド用シートと前記実施例1~6及び前記比較例1~6のそれぞれの研磨パッドに対して、下記方法で物性及び性能を評価し、その結果は、前記表1、表2及び下記表4に記載した。
(1)硬度(Shore D)
それぞれの研磨層に対して横×縦が5cm×5cm(厚さ:2mm)大きさであるサンプルを切り出し、温度25℃で12時間保持後、硬度計を用いてショアD(Shore D)硬度を測定した。
それぞれの研磨層に対して横×縦が4cm×1cm(厚さ:2mm)大きさであるサンプルを切り出し、万能試験計(UTM)を使用して50mm/分の速度で研磨パッドの破断直前の最高強度値を測定した。
それぞれの研磨層に対して横×縦が4cm×1cm(厚さ:2mm)大きさであるサンプルを切り出し、万能試験計(UTM)を使用して50mm/分の速度で研磨パッドの破断直前の最大変形量を測定した後、最初長さに対する最大変形量の割合を百分率(%)で示している。
それぞれの研磨層に対して横×縦が2cm×5cm(厚さ:2mm)大きさであるサンプルを切り出し、温度25℃で12時間保持後、比重計を使用して密度を測定した。
(1)硬度(Asker C)
それぞれの研磨パッド用シートに対して横×縦が5cm×5cm(厚さ:2mm)大きさであるサンプルを切り出し、温度25℃で12時間保持後、硬度計を用いてアスカーC(Asker C)硬度を測定した。
それぞれの研磨パッド用シートに対して横×縦が2cm×5cm(厚さ:2mm)大きさであるサンプルを切り出し、温度25℃で12時間保持後、比重計を使用して密度を測定した。
それぞれの研磨パッド用シートに対して横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、前記標準重りに800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定し、(D1-D2)/D1×100の式を用いて圧縮率(%)を導出した。
それぞれの研磨パッド用シートに対して、3D粗度測定方法でContour GT(Bruker社)を用いて、第1面の3次元表面照度値として、最大ピット高さ(Maximum pit height、Sv)照度、最大高さ(Maximum height、Sz)照度及び算術平均高さ(Arithmetical mean height、Sa)を導出した。
(1)圧縮率
それぞれの研磨パッドに対して、横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、前記標準重りに800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定し、(D1-D2)/D1×100の式を用いて圧縮率(%)を導出した。
それぞれの研磨パッドに対して、各研磨層と各研磨パッド用シートに由来のクッション層との間の界面付着力を180度peel strength方法で万能試験機(UTM)装置を用いて測定した。このとき、試片は、横×縦が25mm×300mmの大きさに切断し、グリップ(grip)を取る位置は、各試片の50mm程度の幅を持たせて測定し、試験速度は、300mm/minの下で測定した。
それぞれの研磨パッドに対して、下記表3のような研磨条件下で研磨を行った。下記ダミー(dummy)ウエハは、時間によって持続的に研磨を行いながら、時間当たりモニタリング(monitoring)ウエハを2枚投入して研磨性能を評価した。
それぞれの研磨パッドに対して、前記研磨率の測定方法と同一の条件で研磨工程を行った後、98ヶ所のウエハの面内膜厚さを測定し、(研磨された厚さの標準偏差(Å)/平均研磨厚さ(Å))×100の式を用いて研磨平坦度(WIWNU:Within Wafer Non Uniformity、%)を導出した。
それぞれの研磨パッドに対して、前記研磨率の測定方法と同一の条件で研磨工程を行う際に、研磨時間を50時間とした後、研磨完了後の研磨パッドに対して、研磨面上のバブル(bubble)の発生有無、研磨パッドが引き裂かれる現象などがあるのかを目視して観察した。
11:第1面
12:第2面
13:研磨面
20:研磨層
30:第1接着層
40:第2接着層
100:研磨パッド
101:第1層
102:第2層
110:研磨パッド
120:定盤
130:半導体基板
140:ノズル
150:研磨スラリー
160:研磨ヘッド
170:コンディショナー
201:溝
P:基準平面
A:基準平面から最大高さを有するピークの頂点までの直線距離値
V:基準平面から最大深さを有するバレーの頂点までの直線距離値
T:最大深さのバレーの頂点から最大高さのピークの頂点までの直線距離値
Claims (10)
- 研磨層付着面である第1面;及び前記第1面の裏面である第2面を含み、
前記第1面は、下記式1の値が4.20~5.50である、研磨パッド用シート。
[式1]
前記式1において、前記Svは、前記第1面の最大ピット高さ(Maximum pit height)照度値であり、前記Szは、前記第1面の最大高さ(Maximum height)照度値であり、前記Pは、前記研磨パッド用シートから横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、前記標準重りに800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定して(D1-D2)/D1×100の式から計算された圧縮率(%)値である。 - 前記第1面は、下記式3の値が1.50~2.50である、請求項1に記載の研磨パッド用シート。
[式3]
前記式3において、前記Saは、前記第1面の算術平均高さ(Arithmetical mean height)照度値であり、前記Szは、前記第1面の最大高さ(Maximum height)照度値であり、前記Pは、前記研磨パッド用シートから横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、前記標準重りに800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定して(D1-D2)/D1×100の式から計算された圧縮率(%)値である。 - 繊維不織物及び前記繊維不織物に含浸された樹脂を含む第1層;及び
前記第1層の少なくとも一面上のコート層である第2層を含み、
前記第2層の前記第1層側と反対側面が前記第1面である、請求項1に記載の研磨パッド用シート。 - 研磨層及びクッション層を含み、
前記クッション層は、研磨パッド用シートに由来し、
前記研磨パッド用シートは、研磨層付着面である第1面;及び前記第1面の裏面である第2面を含み、
前記第1面は、下記式1の値が4.20~5.50であり、
前記研磨層付着面の前記研磨層に対する接着力は、8.00kgf/25mm以上である、研磨パッド:
[式1]
前記式1において、前記Svは、前記第1面の最大ピット高さ(Maximum pit height)照度値であり、前記Szは、前記第1面の最大高さ(Maximum height)照度値であり、前記Pは、前記研磨パッド用シートから横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、前記標準重りに800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定して(D1-D2)/D1×100の式から計算された圧縮率(%)値である。 - 前記研磨層の密度と前記クッション層の密度との差が0.30g/cm3~0.50g/cm3である、請求項6に記載の研磨パッド。
- 全積層構造に対して、横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定して(D1-D2)/D1×100の式から計算された圧縮率(%)値が、1.0%~1.5%である、請求項6に記載の研磨パッド。
- 研磨層及びクッション層を含む研磨パッドを提供するステップ;及び
前記研磨層の研磨面に研磨対象の被研磨面が当接するように配置した後、加圧条件下で互いに相対回転させながら前記研磨対象を研磨させるステップ;を含み、
前記研磨対象は、半導体基板を含み、
前記クッション層は、研磨パッド用シートに由来し、
前記研磨パッド用シートは、研磨層付着面である第1面;及び前記第1面の裏面である第2面を含み、
前記第1面は、下記式1の値が4.20~5.50であり、
前記研磨層付着面の前記研磨層に対する接着力は、8.00kgf/25mm以上である、半導体素子の製造方法。
[式1]
前記式1において、前記Svは、前記第1面の最大ピット高さ(Maximum pit height)照度値であり、前記Szは、前記第1面の最大高さ(Maximum height)照度値であり、前記Pは、前記研磨パッド用シートから横縦がそれぞれ25mm大きさの試片を採取した後、無負荷の状態でダイヤルケージ(Dial Gauge)を測定した後、85gの標準重りによる加圧後、30秒経過時に、第1厚さ(D1)を測定し、前記標準重りに800gの重りを追加した加圧条件設定後、3分経過時に、第2厚さ(D2)を測定して(D1-D2)/D1×100の式から計算された圧縮率(%)値である。 - 前記研磨対象の被研磨面が、前記研磨層の研磨面に加圧される荷重が0.01psi~20psiである、請求項9に記載の半導体素子の製造方法。
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