JP2022022731A - 抵抗体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】体積抵抗率が高く、抵抗温度係数が小さく、かつ、高温での特性安定性に優れた抵抗体、及びその製造方法を提供すること。【解決手段】抵抗体は、Ｎｉ基合金からなる。前記Ｎｉ基合金は、２．５≦Ｃｒ≦２５．０ａｔ％、５．０≦Ｍｏ≦２５．０ａｔ％、０≦Ｔｉ≦１．２ａｔ％、０≦Ａｌ≦１．８ａｔ％、０≦Ｍｎ≦４．０ａｔ％、及び、０≦Ｓｉ≦７．０ａｔ％を含み、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、さらに、２０．０≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦３５．０ａｔ％、及び、０．２≦Ｍｏ／Ｃｒ≦１０．０の関係を満たす。前記抵抗体は、２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であり、２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である。このような抵抗体は、原料の溶解・鋳造、均質化熱処理、熱間加工、及び冷間加工を行った後、所定の条件下で熱処理を行い、短範囲規則相を生成させることにより得られる。【選択図】なし
Description
本発明は、抵抗体及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、体積抵抗率が高く、抵抗温度係数が小さく、かつ、高温での特性安定性に優れた抵抗体、及びその製造方法に関する。
近年、電源装置、電気自動車などの高性能化・発展に伴い、精密抵抗材料、特に高体積抵抗率・低抵抗温度係数を有する抵抗材料の要求が高まっている。さらに、従来のＳｉパワーデバイスよりも動作可能温度が向上したＳｉＣパワーデバイスの普及に伴い、抵抗材料にも１５０℃以上での特性安定性が求められるようになっている。従来、精密抵抗材料としては、抵抗温度係数の低いＣｕ－Ｍｎ系合金（特許文献１）などからなる金属薄膜抵抗体が用いられてきた。
これらの内、Ｃｕ－Ｍｎ系合金は、２０～１００℃付近での抵抗温度係数が極めて低く、加工性に富み、安価である。しかし、Ｃｕ－Ｍｎ系合金は、体積抵抗率が３５～５０μΩｃｍと小さい。また、１００℃以上では体積抵抗率が減少し、抵抗温度係数の絶対値が増加するため、１００℃以上の高温域での使用には不向きである。
本発明が解決しようとする課題は、体積抵抗率が高く、抵抗温度係数が小さく、かつ、高温での特性安定性に優れた抵抗体、及びその製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するために本発明に係る抵抗体は、以下の構成を備えている。
（１）前記抵抗体は、Ｎｉ基合金からなり、
前記Ｎｉ基合金は、
２．５≦Ｃｒ≦２５．０ａｔ％、
５．０≦Ｍｏ≦２５．０ａｔ％、
０≦Ｔｉ≦１．２ａｔ％、
０≦Ａｌ≦１．８ａｔ％、
０≦Ｍｎ≦４．０ａｔ％、及び、
０≦Ｓｉ≦７．０ａｔ％
を含み、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、
さらに次の式（１）及び式（２）を満たす。
２０．０≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦３５．０ａｔ％ …（１）
０．２≦Ｍｏ／Ｃｒ≦１０．０ …（２）
（２）前記抵抗体は、
２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であり、
２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である。
（１）前記抵抗体は、Ｎｉ基合金からなり、
前記Ｎｉ基合金は、
２．５≦Ｃｒ≦２５．０ａｔ％、
５．０≦Ｍｏ≦２５．０ａｔ％、
０≦Ｔｉ≦１．２ａｔ％、
０≦Ａｌ≦１．８ａｔ％、
０≦Ｍｎ≦４．０ａｔ％、及び、
０≦Ｓｉ≦７．０ａｔ％
を含み、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、
さらに次の式（１）及び式（２）を満たす。
２０．０≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦３５．０ａｔ％ …（１）
０．２≦Ｍｏ／Ｃｒ≦１０．０ …（２）
（２）前記抵抗体は、
２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であり、
２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である。
本発明に係る抵抗体の製造方法は、
本発明に係る抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る均質化熱処理工程と、
前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る熱間加工工程と、
前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る冷間加工工程と、
前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる熱処理工程と
を備えている。
本発明に係る抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る均質化熱処理工程と、
前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る熱間加工工程と、
前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る冷間加工工程と、
前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる熱処理工程と
を備えている。
Ｃｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金において、Ｃｒ量及びＭｏ量を最適化し、かつ、適切な条件下で熱処理を行うと、体積抵抗率が高く、抵抗温度係数が小さく、かつ、高温での特性安定性に優れた抵抗体が得られる。これは、
（ａ）Ｃｒ及びＭｏの固溶効果により体積抵抗率が増加するため、並びに、
（ｂ）適切な熱処理を施すことによってＮｉ－Ｃｒ－Ｍｏの三元素からなる短範囲規則相が形成されるため
と考えられる。
（ａ）Ｃｒ及びＭｏの固溶効果により体積抵抗率が増加するため、並びに、
（ｂ）適切な熱処理を施すことによってＮｉ－Ｃｒ－Ｍｏの三元素からなる短範囲規則相が形成されるため
と考えられる。
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． Ｎｉ基合金］
［１．１． 成分］
本発明に係る抵抗体は、Ｎｉ基合金からなる。Ｎｉ基合金は、以下のような元素を含み、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなる。添加元素の種類、その成分範囲、及び、その限定理由は、以下の通りである。
［１． Ｎｉ基合金］
［１．１． 成分］
本発明に係る抵抗体は、Ｎｉ基合金からなる。Ｎｉ基合金は、以下のような元素を含み、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなる。添加元素の種類、その成分範囲、及び、その限定理由は、以下の通りである。
（１）２．５≦Ｃｒ≦２５．０ａｔ％：
Ｃｒは、Ｎｉ中に固溶し、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる。さらに、短範囲規則相を形成し、体積抵抗率を大幅に増加させる。このような効果を得るためには、Ｃｒ量は、２．５ａｔ％以上である必要がある。Ｃｒ量は、好ましくは、４．０ａｔ％以上である。
一方、Ｃｒ量が過剰になると、完全に規則化したＮｉ2Ｃｒ相が形成されやすくなる。Ｎｉ2Ｃｒ相が形成されると、体積抵抗率が急激に低下する。従って、Ｃｒ量は、２５．０ａｔ％以下である必要がある。Ｃｒ量は、好ましくは、２０．０ａｔ％以下である。
Ｃｒは、Ｎｉ中に固溶し、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる。さらに、短範囲規則相を形成し、体積抵抗率を大幅に増加させる。このような効果を得るためには、Ｃｒ量は、２．５ａｔ％以上である必要がある。Ｃｒ量は、好ましくは、４．０ａｔ％以上である。
一方、Ｃｒ量が過剰になると、完全に規則化したＮｉ2Ｃｒ相が形成されやすくなる。Ｎｉ2Ｃｒ相が形成されると、体積抵抗率が急激に低下する。従って、Ｃｒ量は、２５．０ａｔ％以下である必要がある。Ｃｒ量は、好ましくは、２０．０ａｔ％以下である。
（２）５．０≦Ｍｏ≦２５．０ａｔ％：
Ｍｏは、Ｎｉ中に固溶に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる。このような効果を得るためには、Ｍｏ量は、５．０ａｔ％以上である必要がある。Ｍｏ量は、好ましくは、７．５ａｔ％以上、さらに好ましくは、１０．０ａｔ％以上である。
一方、Ｍｏ量が過剰になると、完全に規則化したＮｉ4Ｍｏ相又はＮｉ3Ｍｏ相が形成されやすくなる。このような規則相が形成されると、体積抵抗率が急激に低下する。従って、Ｍｏ量は、２５．０ａｔ％以下である必要がある。Ｍｏ量は、好ましくは、２２．５ａｔ％以下である。
Ｍｏは、Ｎｉ中に固溶に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる。このような効果を得るためには、Ｍｏ量は、５．０ａｔ％以上である必要がある。Ｍｏ量は、好ましくは、７．５ａｔ％以上、さらに好ましくは、１０．０ａｔ％以上である。
一方、Ｍｏ量が過剰になると、完全に規則化したＮｉ4Ｍｏ相又はＮｉ3Ｍｏ相が形成されやすくなる。このような規則相が形成されると、体積抵抗率が急激に低下する。従って、Ｍｏ量は、２５．０ａｔ％以下である必要がある。Ｍｏ量は、好ましくは、２２．５ａｔ％以下である。
（３）０≦Ｔｉ≦１．２ａｔ％：
Ｔｉは、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ｔｉ量は、０．３ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ｔｉ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ｔｉ量は、１．２ａｔ％以下が好ましい。
Ｔｉは、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ｔｉ量は、０．３ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ｔｉ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ｔｉ量は、１．２ａｔ％以下が好ましい。
（４）０≦Ａｌ≦１．８ａｔ％：
Ａｌは、Ｔｉと同様に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ａｌ量は、０．５ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ａｌ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ａｌ量は、１．８ａｔ％以下が好ましい。
Ａｌは、Ｔｉと同様に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ａｌ量は、０．５ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ａｌ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ａｌ量は、１．８ａｔ％以下が好ましい。
（５）０≦Ｍｎ≦４．０ａｔ％：
Ｍｎは、Ｔｉ及びＡｌと同様に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ｍｎ量は、０．５ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ｍｎ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ｍｎ量は、４．０ａｔ％以下が好ましい。
Ｍｎは、Ｔｉ及びＡｌと同様に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ｍｎ量は、０．５ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ｍｎ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ｍｎ量は、４．０ａｔ％以下が好ましい。
（６）０≦Ｓｉ≦７．０ａｔ％：
Ｓｉは、Ｔｉ、Ａｌ及びＭｎと同様に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ｓｉ量は、０．５ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ｓｉ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ｓｉ量は、７．０ａｔ％以下が好ましい。
Ｓｉは、Ｔｉ、Ａｌ及びＭｎと同様に、固溶効果によって体積抵抗率を増加させる作用、及び、抵抗温度係数を低下させる作用があり、必要に応じて添加することができる。このような効果を得るめには、Ｓｉ量は、０．５ａｔ％以上が好ましい。
一方、Ｓｉ量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる。従って、Ｓｉ量は、７．０ａｔ％以下が好ましい。
［１．２． 成分バランス］
Ｎｉ基合金は、各元素が上述した範囲内にあることに加えて、次の式（１）～式（４）のいずれか１以上をさらに満たしているものが好ましい。
２０．０≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦３５．０ａｔ％ …（１）
０．２≦Ｍｏ／Ｃｒ≦１０．０ …（２）
Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｍｎ＋Ｓｉ≦７．０ａｔ％ …（３）
[Ｃｒ]＋[Ｍｏ]≦０．５５×(Ｃｒ)＋２８ …（４）
但し、式（４）中、[Ｘ]は元素Ｘのａｔ％を表し、(Ｙ)は元素Ｙのｍａｓｓ％を表す。
Ｎｉ基合金は、各元素が上述した範囲内にあることに加えて、次の式（１）～式（４）のいずれか１以上をさらに満たしているものが好ましい。
２０．０≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦３５．０ａｔ％ …（１）
０．２≦Ｍｏ／Ｃｒ≦１０．０ …（２）
Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｍｎ＋Ｓｉ≦７．０ａｔ％ …（３）
[Ｃｒ]＋[Ｍｏ]≦０．５５×(Ｃｒ)＋２８ …（４）
但し、式（４）中、[Ｘ]は元素Ｘのａｔ％を表し、(Ｙ)は元素Ｙのｍａｓｓ％を表す。
［１．２．１． 式（１）］
式（１）は、ＣｒとＭｏの総量（以下、「Ｃｒ＋Ｍｏ量」ともいう）の範囲を表す。Ｃｒ＋Ｍｏ量は、体積抵抗率と温度抵抗係数に影響を与える。Ｎｉに対して所定量のＣｒとＭｏを複合添加すると、Ｎｉ中にＣｒとＭｏが固溶することに加えて、Ｎｉ－Ｃｒ－Ｍｏの三元素からなる短範囲規則相が形成される。その結果、体積抵抗率が高くなり、かつ、抵抗温度抵抗係数が小さくなる。
式（１）は、ＣｒとＭｏの総量（以下、「Ｃｒ＋Ｍｏ量」ともいう）の範囲を表す。Ｃｒ＋Ｍｏ量は、体積抵抗率と温度抵抗係数に影響を与える。Ｎｉに対して所定量のＣｒとＭｏを複合添加すると、Ｎｉ中にＣｒとＭｏが固溶することに加えて、Ｎｉ－Ｃｒ－Ｍｏの三元素からなる短範囲規則相が形成される。その結果、体積抵抗率が高くなり、かつ、抵抗温度抵抗係数が小さくなる。
Ｃｒ＋Ｍｏ量が少なくなりすぎると、体積抵抗率は急激に低下し、かつ、抵抗温度係数は上昇する。従って、Ｃｒ＋Ｍｏ量は、２０．０ａｔ％以上である必要がある。Ｃｒ＋Ｍｏ量は、好ましくは、２２．５ａｔ％以上である。
一方、Ｃｒ＋Ｍｏ量が過剰になると、金属間化合物が形成されやすくなる。金属間化合物が形成されると、熱間加工が困難となる。従って、Ｃｒ＋Ｍｏ量は、３５．０ａｔ％以下である必要がある。Ｃｒ＋Ｍｏ量は、好ましくは、３２．５ａｔ％以下、さらに好ましくは、３０．０ａｔ％以下である。
一方、Ｃｒ＋Ｍｏ量が過剰になると、金属間化合物が形成されやすくなる。金属間化合物が形成されると、熱間加工が困難となる。従って、Ｃｒ＋Ｍｏ量は、３５．０ａｔ％以下である必要がある。Ｃｒ＋Ｍｏ量は、好ましくは、３２．５ａｔ％以下、さらに好ましくは、３０．０ａｔ％以下である。
［１．２．２． 式（２）］
式（２）は、Ｃｒの原子数に対するＭｏの原子数の比（以下、「Ｍｏ／Ｃｒ比」ともいう）の範囲を表す。Ｍｏ／Ｃｒ比は、Ｃｒ＋Ｍｏ量と同様に、体積抵抗率と温度抵抗係数に影響を与える。
式（２）は、Ｃｒの原子数に対するＭｏの原子数の比（以下、「Ｍｏ／Ｃｒ比」ともいう）の範囲を表す。Ｍｏ／Ｃｒ比は、Ｃｒ＋Ｍｏ量と同様に、体積抵抗率と温度抵抗係数に影響を与える。
Ｍｏ／Ｃｒ比が小さくなりすぎると、体積抵抗率は急激に低下し、かつ、抵抗温度係数は上昇する。従って、Ｍｏ／Ｃｒ比は、０．２以上である必要がある。Ｍｏ／Ｃｒ比は、好ましくは、１．０以上、さらに好ましくは、１．５以上である。
一方、Ｍｏ／Ｃｒ比が過剰になると、金属間化合物が形成されやすくなる。金属間化合物が形成されると、熱間加工が困難となる。従って、Ｍｏ／Ｃｒ比は、１０．０以下である必要がある。Ｍｏ／Ｃｒ比は、好ましくは、５．０以下、さらに好ましくは、４．０以下である。
一方、Ｍｏ／Ｃｒ比が過剰になると、金属間化合物が形成されやすくなる。金属間化合物が形成されると、熱間加工が困難となる。従って、Ｍｏ／Ｃｒ比は、１０．０以下である必要がある。Ｍｏ／Ｃｒ比は、好ましくは、５．０以下、さらに好ましくは、４．０以下である。
［１．２．３． 式（３）］
式（３）は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｎ、及びＳｉの総量を表す。上述したように、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｎ、及びＳｉは、いずれも、体積抵抗率を増加させ、かつ、抵抗温度係数を低下させる作用がある。しかしながら、これらの元素の総量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる場合がある。従って、これらの元素の総量は、７．０ａｔ％以下が好ましい。
式（３）は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｎ、及びＳｉの総量を表す。上述したように、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｎ、及びＳｉは、いずれも、体積抵抗率を増加させ、かつ、抵抗温度係数を低下させる作用がある。しかしながら、これらの元素の総量が過剰になると、かえって抵抗温度係数が大きくなる場合がある。従って、これらの元素の総量は、７．０ａｔ％以下が好ましい。
［１．２．４． 式（４）］
式（４）は、Ｃｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金の熱間加工性を表す経験式である。式（４）を満たすようにＣｒ量及びＭｏ量を最適化すると、良好な熱間加工性を確保することが可能となる。
式（４）は、Ｃｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金の熱間加工性を表す経験式である。式（４）を満たすようにＣｒ量及びＭｏ量を最適化すると、良好な熱間加工性を確保することが可能となる。
［２． 抵抗体］
本発明に係る抵抗体は、
Ｎｉ基合金からなり、
２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であり、
２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である。
本発明に係る抵抗体は、
Ｎｉ基合金からなり、
２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であり、
２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である。
［２．１． Ｎｉ基合金］
本発明に係る抵抗体は、Ｎｉ基合金からなる。Ｎｉ基合金の詳細については、上述した通りであるので、説明を省略する。
本発明に係る抵抗体は、Ｎｉ基合金からなる。Ｎｉ基合金の詳細については、上述した通りであるので、説明を省略する。
［２．２． 特性］
［２．２．１． 体積抵抗率］
本発明に係る抵抗体は、成分が最適化されたＮｉ基合金に対して適切な熱処理を施すことにより得られたものからなる。そのため、本発明に係る抵抗体は、従来の抵抗体に比べて、体積抵抗率が高い。成分及び熱処理条件を最適化すると、２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上である抵抗体が得られる。成分及び熱処理条件をさらに最適化すると、２０℃における体積抵抗率は、１３０μΩｃｍ以上、あるいは、１４０μΩｃｍ以上となる。
［２．２．１． 体積抵抗率］
本発明に係る抵抗体は、成分が最適化されたＮｉ基合金に対して適切な熱処理を施すことにより得られたものからなる。そのため、本発明に係る抵抗体は、従来の抵抗体に比べて、体積抵抗率が高い。成分及び熱処理条件を最適化すると、２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上である抵抗体が得られる。成分及び熱処理条件をさらに最適化すると、２０℃における体積抵抗率は、１３０μΩｃｍ以上、あるいは、１４０μΩｃｍ以上となる。
［２．２．２． 抵抗温度係数］
「抵抗温度係数」とは、次の式（５）で表される値をいう。
抵抗温度係数（ｐｐｍ／℃）＝{(Ｒ－Ｒa)／Ｒa}×１０6／(Ｔ－Ｔa) …（５）
但し、
Ｒaは、基準温度における抵抗値、
Ｒは、任意温度における抵抗値、
Ｔaは、基準温度（本発明では２０℃）、
Ｔは、任意温度（本発明では２００℃）。
「抵抗温度係数」とは、次の式（５）で表される値をいう。
抵抗温度係数（ｐｐｍ／℃）＝{(Ｒ－Ｒa)／Ｒa}×１０6／(Ｔ－Ｔa) …（５）
但し、
Ｒaは、基準温度における抵抗値、
Ｒは、任意温度における抵抗値、
Ｔaは、基準温度（本発明では２０℃）、
Ｔは、任意温度（本発明では２００℃）。
本発明に係る抵抗体は、成分が最適化されたＮｉ基合金に対して適切な熱処理を施すことにより得られたものからなる。そのため、本発明に係る抵抗体は、従来の抵抗体に比べて、抵抗温度係数が小さく、かつ、抵抗温度係数の熱的安定性も高い。成分及び熱処理条件を最適化すると、２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である抵抗体が得られる。成分及び熱処理条件をさらに最適化すると、２０～２００℃における抵抗温度係数は、７０ｐｐｍ／℃以下、あるいは、５０ｐｐｍ／℃以下となる。
［２．２．３． 厚さ］
本発明に係る抵抗体は、体積抵抗率が高く、かつ、抵抗変化率が低いことに加えて、熱間加工性も高い。そのため、厚さの薄いリボン状に容易に加工することができる。製造条件を最適化すると、厚さが３ｍｍ以下である抵抗体が得られる。
成分及び製造条件を最適化すると、最小でも、０．１０ｍｍ以上、あるいは、０．２０ｍｍ以上の厚さを持つ抵抗体を得ることができる。
本発明に係る抵抗体は、体積抵抗率が高く、かつ、抵抗変化率が低いことに加えて、熱間加工性も高い。そのため、厚さの薄いリボン状に容易に加工することができる。製造条件を最適化すると、厚さが３ｍｍ以下である抵抗体が得られる。
成分及び製造条件を最適化すると、最小でも、０．１０ｍｍ以上、あるいは、０．２０ｍｍ以上の厚さを持つ抵抗体を得ることができる。
［３． 抵抗体の製造方法］
本発明に係る抵抗体の製造方法は、
本発明に係る抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る均質化熱処理工程と、
前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る熱間加工工程と、
前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る冷間加工工程と、
前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる熱処理工程と
を備えている。
本発明に係る抵抗体の製造方法は、
本発明に係る抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る均質化熱処理工程と、
前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る熱間加工工程と、
前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る冷間加工工程と、
前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる熱処理工程と
を備えている。
［３．１． 溶解・鋳造工程］
まず、本発明に係る抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る（溶解・鋳造工程）。溶解・鋳造の方法及び条件は、特に限定されるものではなく、周知の方法を用いることができる。
まず、本発明に係る抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る（溶解・鋳造工程）。溶解・鋳造の方法及び条件は、特に限定されるものではなく、周知の方法を用いることができる。
［３．２． 均質化熱処理工程］
次に、前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る（均質化熱処理工程）。本発明に係る抵抗体は、相対的に多量のＣｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金を用いているので、鋳造ままの状態では元素が偏析しやすい。均質加熱処理は、このような元素の偏析を除去するために行われる。
次に、前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る（均質化熱処理工程）。本発明に係る抵抗体は、相対的に多量のＣｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金を用いているので、鋳造ままの状態では元素が偏析しやすい。均質加熱処理は、このような元素の偏析を除去するために行われる。
均質化熱処理の温度が低すぎると、元素の偏析を十分に除去できない。従って、熱処理温度は、１０００℃以上が好ましい。熱処理温度は、好ましくは、１１００℃以上、さらに好ましくは、１２００℃以上である。
一方、熱処理温度が高すぎると、酸化が急速に進行し、酸化層の除去が必要になる場合がある。従って、熱処理温度は、１２５０℃以下が好ましい。
一方、熱処理温度が高すぎると、酸化が急速に進行し、酸化層の除去が必要になる場合がある。従って、熱処理温度は、１２５０℃以下が好ましい。
均質化熱処理の時間が短すぎると、元素の偏析を十分に除去できない。従って、熱処理時間は、４時間以上が好ましい。熱処理時間は、好ましくは、８時間以上、さらに好ましくは、１６時間以上である。
一方、熱処理時間が長くなりすぎると、酸化層の除去が必要になる場合がある。従って、熱処理時間は、２４時間以下が好ましい。
一方、熱処理時間が長くなりすぎると、酸化層の除去が必要になる場合がある。従って、熱処理時間は、２４時間以下が好ましい。
［３．３． 熱間加工工程］
次に、前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る（熱間加工工程）。熱間加工は、組織を均一化し、粗形状に加工するために行われる。熱間加工の方法及び条件は、組織の均一化及び粗形状への加工が可能な限りにおいて、特に限定されない。
なお、熱間加工後、冷間加工前に溶体化処理を行っても良い。冷間加工前に溶体化処理を行うと、熱間加工によって加工硬化した材料を軟化させ、容易に冷間加工を行うことができるという利点がある。
次に、前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る（熱間加工工程）。熱間加工は、組織を均一化し、粗形状に加工するために行われる。熱間加工の方法及び条件は、組織の均一化及び粗形状への加工が可能な限りにおいて、特に限定されない。
なお、熱間加工後、冷間加工前に溶体化処理を行っても良い。冷間加工前に溶体化処理を行うと、熱間加工によって加工硬化した材料を軟化させ、容易に冷間加工を行うことができるという利点がある。
［３．４． 冷間加工工程］
次に、前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る（冷間加工工程）。通常、熱間加工のみでは、高い厚さ精度は得られない。冷間加工は、最終的な厚さ寸法に加工するために行われる。冷間加工の方法及び条件は、目的とする寸法精度が得られる限りにおいて、特に限定されない。
次に、前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る（冷間加工工程）。通常、熱間加工のみでは、高い厚さ精度は得られない。冷間加工は、最終的な厚さ寸法に加工するために行われる。冷間加工の方法及び条件は、目的とする寸法精度が得られる限りにおいて、特に限定されない。
［３．５． 熱処理工程］
次に、前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる（熱処理工程）。これにより、本発明に係る抵抗体が得られる。
次に、前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる（熱処理工程）。これにより、本発明に係る抵抗体が得られる。
高い体積抵抗率を得るためには、Ｎｉ基合金中に短範囲規則相を生成させる必要がある。熱間加工後の冷却過程において、このような短範囲規則相が生成する場合がある。しかし、冷間加工によって短範囲規則相は破壊されるため、冷間加工ままの状態では、体積抵抗率が低く、かつ、抵抗温度係数も不安定となる。さらに、冷間加工後、熱処理によって歪の除去を十分に行わない場合、２００℃近傍の使用環境下で徐々に歪みが緩和され、体積抵抗率及び抵抗温度係数が変化する。
そこで、冷間加工によって消滅した短範囲規則相を再形成させ、これによって体積抵抗率を上昇させ、かつ、抵抗温度係数を減少させる必要がある。同時に、残留歪みを十分に除去する必要がある。熱処理の方法及び条件は、短範囲規則相を再形成可能なものである限りにおいて、特に限定されない。熱処理方法としては、具体的には、以下のようなものがある。
［３．５．１． 溶体化処理］
熱処理工程は、溶体化処理工程であっても良い。ここで、「溶体化処理」とは、
（ａ）冷間成形体を相対的に高い溶体化処理温度において、相対的に短時間保持することにより、巨視的には元素が均一に固溶しており、規則相が消滅している固溶体とし、
（ｂ）その後、固溶体を溶体化処理温度から所定の平均冷却速度で冷却することにより、冷却過程において短範囲規則相を形成する
方法をいう。
「平均冷却速度」とは、溶体化処理温度から４００℃までの区間の温度差（ΔＴ）を冷却に要した時間（ｔ）で除した値（＝ΔＴ／ｔ）をいう。
熱処理工程は、溶体化処理工程であっても良い。ここで、「溶体化処理」とは、
（ａ）冷間成形体を相対的に高い溶体化処理温度において、相対的に短時間保持することにより、巨視的には元素が均一に固溶しており、規則相が消滅している固溶体とし、
（ｂ）その後、固溶体を溶体化処理温度から所定の平均冷却速度で冷却することにより、冷却過程において短範囲規則相を形成する
方法をいう。
「平均冷却速度」とは、溶体化処理温度から４００℃までの区間の温度差（ΔＴ）を冷却に要した時間（ｔ）で除した値（＝ΔＴ／ｔ）をいう。
溶体化処理の温度が低すぎると、元素の固溶が不十分となる。従って、処理温度は、６００℃以上が好ましい。処理温度は、好ましくは、８００℃以上、さらに好ましくは、１０００℃以上である。
一方、溶体化処理の温度が高すぎると、結晶粒が急速に成長し、材料強度が低下する場合がある。従って、処理温度は、１２００℃以下が好ましい。処理温度は、好ましくは、１１００℃以下、さらに好ましくは、１０５０℃以下である。
一方、溶体化処理の温度が高すぎると、結晶粒が急速に成長し、材料強度が低下する場合がある。従って、処理温度は、１２００℃以下が好ましい。処理温度は、好ましくは、１１００℃以下、さらに好ましくは、１０５０℃以下である。
溶体化処理の時間が短すぎると、元素の固溶が不十分となる。従って、熱処理時間は、３分以上が好ましい。熱処理時間は、好ましくは、１０分以上、さらに好ましくは、３０分以上である。
一方、溶体化処理の時間が長くなりぎると、結晶粒が成長し、材料強度が低下する場合がある。従って、熱処理時間は、１時間以下が好ましい。
一方、溶体化処理の時間が長くなりぎると、結晶粒が成長し、材料強度が低下する場合がある。従って、熱処理時間は、１時間以下が好ましい。
平均冷却速度が遅すぎると、冷却中に規則化が過度に進行し、体積抵抗率が低下する場合がある。従って、平均冷却速度は、０．０１℃／ｓ以上が好ましい。
一方、平均冷却速度が速くなりすぎると、短範囲規則相の形成が不十分となり、十分な特性が発現しない。また、冷却中に歪みが導入され、残留歪みの除去が不十分となる。従って、平均冷却速度は、２０℃／ｓ以下が好ましい。
一方、平均冷却速度が速くなりすぎると、短範囲規則相の形成が不十分となり、十分な特性が発現しない。また、冷却中に歪みが導入され、残留歪みの除去が不十分となる。従って、平均冷却速度は、２０℃／ｓ以下が好ましい。
［３．５．２． 焼鈍処理］
前記熱処理工程は、焼鈍工程であっても良い。ここで、「焼鈍」とは、冷間成形体を相対的に低い温度において、相対的に長時間保持することにより、冷間加工時に導入された歪みの除去と短範囲規則相の形成とを同時に行う方法をいう。
前記熱処理工程は、焼鈍工程であっても良い。ここで、「焼鈍」とは、冷間成形体を相対的に低い温度において、相対的に長時間保持することにより、冷間加工時に導入された歪みの除去と短範囲規則相の形成とを同時に行う方法をいう。
焼鈍温度が低すぎると、現実的な焼鈍時間内に短範囲規則相を十分に形成することができない。従って、焼鈍温度は、４００℃以上が好ましい。
一方、焼鈍温度が高すぎると、規則化が過度に進行し、あるいは、金属組織の一部又は全部が固溶状態になることにより規則相が消滅し、かえって体積抵抗率が低下し、あるいは、抵抗変化率が増大する場合がある。従って、焼鈍温度は、７００℃以下が好ましい。焼鈍温度は、好ましくは、６５０℃以下である。
一方、焼鈍温度が高すぎると、規則化が過度に進行し、あるいは、金属組織の一部又は全部が固溶状態になることにより規則相が消滅し、かえって体積抵抗率が低下し、あるいは、抵抗変化率が増大する場合がある。従って、焼鈍温度は、７００℃以下が好ましい。焼鈍温度は、好ましくは、６５０℃以下である。
焼鈍時間が短すぎると、短範囲規則相の形成が不十分となる。従って、焼鈍時間は、３分以上が好ましい。焼鈍時間は、好ましくは、３０分以上、さらに好ましくは、６０分以上である。
一方、焼鈍時間が長すぎると、規則化が過度に進行し、かえって体積抵抗率が低下し、あるいは、抵抗変化率が増大する場合がある。従って、焼鈍時間は、４８時間未満が好ましい。焼鈍時間は、好ましくは、２４時間以下、さらに好ましは、１６時間以下である。
一方、焼鈍時間が長すぎると、規則化が過度に進行し、かえって体積抵抗率が低下し、あるいは、抵抗変化率が増大する場合がある。従って、焼鈍時間は、４８時間未満が好ましい。焼鈍時間は、好ましくは、２４時間以下、さらに好ましは、１６時間以下である。
なお、溶体化処理と焼鈍処理は、いずれか一方のみを行っても良く、あるいは、双方を行っても良い。また、溶体化処理と焼鈍処理の双方を行う場合、溶体化処理後に焼鈍処理を行うのが好ましい。これは、焼鈍処理を単独で行った場合よりも短範囲規則相の形成完了を短時間化することができるためである。
［４． 作用］
Ｃｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金において、Ｃｒ量及びＭｏ量を最適化し、かつ、適切な条件下で熱処理を行うと、体積抵抗率が高く、抵抗温度係数が小さく、かつ、高温での特性安定性に優れた抵抗体が得られる。これは、
（ａ）Ｃｒ及びＭｏの固溶効果により体積抵抗率が増加するため、並びに、
（ｂ）適切な熱処理を施すことによってＮｉ－Ｃｒ－Ｍｏの三元素からなる短範囲規則相が形成されるため
と考えられる。
Ｃｒ及びＭｏを含むＮｉ基合金において、Ｃｒ量及びＭｏ量を最適化し、かつ、適切な条件下で熱処理を行うと、体積抵抗率が高く、抵抗温度係数が小さく、かつ、高温での特性安定性に優れた抵抗体が得られる。これは、
（ａ）Ｃｒ及びＭｏの固溶効果により体積抵抗率が増加するため、並びに、
（ｂ）適切な熱処理を施すことによってＮｉ－Ｃｒ－Ｍｏの三元素からなる短範囲規則相が形成されるため
と考えられる。
（実施例１～２５、比較例１～６）
［１． 試料の作製］
表１に示す組成となるように配合された原料を真空誘導加熱炉で溶製し、３０ｋｇのインゴットを得た。次いで、インゴットを１２００℃で２４時間加熱する均質化処理を行った。その後、１１５０℃にて鍛造加工を行い、厚さ１０ｍｍの板形状に成形した。また、板状の熱間成形体に対し、１０５０℃で２時間保持した後、空冷する溶体化処理を行った。さらに、室温にて熱間成形体の冷間圧延を行い、厚さ２ｍｍの冷間成形体を得た。
［１． 試料の作製］
表１に示す組成となるように配合された原料を真空誘導加熱炉で溶製し、３０ｋｇのインゴットを得た。次いで、インゴットを１２００℃で２４時間加熱する均質化処理を行った。その後、１１５０℃にて鍛造加工を行い、厚さ１０ｍｍの板形状に成形した。また、板状の熱間成形体に対し、１０５０℃で２時間保持した後、空冷する溶体化処理を行った。さらに、室温にて熱間成形体の冷間圧延を行い、厚さ２ｍｍの冷間成形体を得た。
次に、得られた冷間成形体に対して、１０５０℃で１時間保持した後、空冷（ＡＣ）する溶体化処理を行った。
なお、実施例３、及び、実施例１０については、上記の条件で溶体化処理した試料に加えて、
（ａ）冷間成形体に対して、１０５０℃で１時間保持した後、水冷（ＷＣ）する溶体化処理、又は、
（ｂ）冷間成形に対して、５００℃で３時間保持する焼鈍処理、
を行った試料も作製した。
なお、実施例３、及び、実施例１０については、上記の条件で溶体化処理した試料に加えて、
（ａ）冷間成形体に対して、１０５０℃で１時間保持した後、水冷（ＷＣ）する溶体化処理、又は、
（ｂ）冷間成形に対して、５００℃で３時間保持する焼鈍処理、
を行った試料も作製した。
［２． 試験方法］
［２．１． 試験片の切り出し］
熱処理後の冷間成形体から、２ｍｍ×２ｍｍ×８０ｍｍの電気抵抗測定用試験片を切り出した。試験片の切り出しは、切断による歪みの導入を避けるため放電切断を用いた。切断方向は、圧延方向と試験片の長手方向が一致する方向とした。
［２．１． 試験片の切り出し］
熱処理後の冷間成形体から、２ｍｍ×２ｍｍ×８０ｍｍの電気抵抗測定用試験片を切り出した。試験片の切り出しは、切断による歪みの導入を避けるため放電切断を用いた。切断方向は、圧延方向と試験片の長手方向が一致する方向とした。
［２．２． 体積抵抗率の測定、及び抵抗温度係数の算出］
四端子法にて体積抵抗率（ρ）を測定した。測定温度、２０℃又は２００℃とした。各温度でそれぞれ体積抵抗率を３回測定し、平均値を算出した。また、２００℃での測定は、２０℃から２００℃までは１℃／ｓで昇温し、２００℃に到達してから５分間保持した後に行った。さらに、上述した式（５）を用いて、抵抗温度係数を算出した。
四端子法にて体積抵抗率（ρ）を測定した。測定温度、２０℃又は２００℃とした。各温度でそれぞれ体積抵抗率を３回測定し、平均値を算出した。また、２００℃での測定は、２０℃から２００℃までは１℃／ｓで昇温し、２００℃に到達してから５分間保持した後に行った。さらに、上述した式（５）を用いて、抵抗温度係数を算出した。
［３． 結果］
表２に、１０５０℃／１ｈ／ＡＣの条件下で熱処理を行った試験片の体積抵抗率（ρ）及び抵抗温度係数（ＴＣＲ）を示す。
なお、表２の熱間加工性に関し、「○」は、熱間加工中に材料表面に割れが入ることなく一貫した加工が可能であることを表す。「△」は、熱間加工中に材料表面に割れが生じ、そのまま最終まで加工を行うと割れが内部まで進展してしまうため、加工の途中で表面のキズ取りが必要であることを表す。「×」は、熱間加工初期の段階で瞬時に割れが表層から内部にわたって発生し、熱間加工が極めて困難であることを表す。
表２に、１０５０℃／１ｈ／ＡＣの条件下で熱処理を行った試験片の体積抵抗率（ρ）及び抵抗温度係数（ＴＣＲ）を示す。
なお、表２の熱間加工性に関し、「○」は、熱間加工中に材料表面に割れが入ることなく一貫した加工が可能であることを表す。「△」は、熱間加工中に材料表面に割れが生じ、そのまま最終まで加工を行うと割れが内部まで進展してしまうため、加工の途中で表面のキズ取りが必要であることを表す。「×」は、熱間加工初期の段階で瞬時に割れが表層から内部にわたって発生し、熱間加工が極めて困難であることを表す。
表２の体積抵抗率に関し、「○」は体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であることを表し、「×」は体積抵抗率が１２５μΩｃｍ未満であることを表す。
さらに、表２のＴＣＲに関し、「◎」はＴＣＲが５０ｐｐｍ／℃以下であることを表し、「○」はＴＣＲが５０ｐｐｍ／℃超１００ｐｐｍ／℃以下であることを表し、「×」はＴＣＲが１００ｐｐｍ／℃超であることを表す。
さらに、表２のＴＣＲに関し、「◎」はＴＣＲが５０ｐｐｍ／℃以下であることを表し、「○」はＴＣＲが５０ｐｐｍ／℃超１００ｐｐｍ／℃以下であることを表し、「×」はＴＣＲが１００ｐｐｍ／℃超であることを表す。
また、表３に、各種条件下で熱処理を行った試験片（実施例３、及び実施例１０）の比抵抗及び抵抗温度係数（ＴＣＲ）を示す。表２及び表３より、以下のことが分かる。
（１）比較例１、２は、体積抵抗率が低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｃｒ＋Ｍｏ量が少ないためと考えられる。
（２）比較例３は、熱間加工性が若干悪く、体積抵抗率が低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｃｒ＋Ｍｏ量が過剰であるためと考えられる。
（３）比較例４は、熱間加工性が若干悪く、体積抵抗率が低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｃｒ量が過剰であるためと考えられる。
（２）比較例３は、熱間加工性が若干悪く、体積抵抗率が低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｃｒ＋Ｍｏ量が過剰であるためと考えられる。
（３）比較例４は、熱間加工性が若干悪く、体積抵抗率が低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｃｒ量が過剰であるためと考えられる。
（４）比較例５は、熱間加工性が極めて悪く、厚さ２ｍｍの冷間成形体を得ることができなかった。これは、Ｃｒ量が少ないためと考えられる。
（５）比較例６は、体積抵抗率が著しく低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｍｏ量が不足しているためと考えられる。
（６）実施例１～２５は、いずれも熱間加工性が良好であり、体積抵抗率が高く、かつ、ＴＣＲも小さい。
（５）比較例６は、体積抵抗率が著しく低く、かつ、ＴＣＲが大きい。これは、Ｍｏ量が不足しているためと考えられる。
（６）実施例１～２５は、いずれも熱間加工性が良好であり、体積抵抗率が高く、かつ、ＴＣＲも小さい。
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
本発明に係る抵抗体は、電源装置、電気自動車などに用いられる各種の抵抗体として用いることができる。
Claims (7)
- 以下の構成を備えた抵抗体。
（１）前記抵抗体は、Ｎｉ基合金からなり、
前記Ｎｉ基合金は、
２．５≦Ｃｒ≦２５．０ａｔ％、
５．０≦Ｍｏ≦２５．０ａｔ％、
０≦Ｔｉ≦１．２ａｔ％、
０≦Ａｌ≦１．８ａｔ％、
０≦Ｍｎ≦４．０ａｔ％、及び、
０≦Ｓｉ≦７．０ａｔ％
を含み、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、
さらに次の式（１）及び式（２）を満たす。
２０．０≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦３５．０ａｔ％ …（１）
０．２≦Ｍｏ／Ｃｒ≦１０．０ …（２）
（２）前記抵抗体は、
２０℃における体積抵抗率が１２５μΩｃｍ以上であり、
２０～２００℃における抵抗温度係数が１００ｐｐｍ／℃以下である。 - 前記Ｎｉ基合金は、次の式（３）をさらに満たす請求項１に記載の抵抗体。
Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｍｎ＋Ｓｉ≦７．０ａｔ％ …（３） - 前記Ｎｉ基合金は、次の式（４）をさらに満たす請求項１又は２に記載の抵抗体。
[Ｃｒ]＋[Ｍｏ]≦０．５５×(Ｃｒ)＋２８ …（４）
但し、式（４）中、[Ｘ]は元素Ｘのａｔ％を表し、(Ｙ)は元素Ｙのｍａｓｓ％を表す。 - 厚さが３ｍｍ以下である請求項１から３までのいずれか１項に記載の抵抗体。
- 請求項１から４までのいずれか１項に記載の抵抗体が得られるように配合された原料を溶解及び鋳造し、鋳塊を得る溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊に対して均質化熱処理を行い、熱処理体を得る均質化熱処理工程と、
前記熱処理体に対して熱間加工を行い、熱間成形体を得る熱間加工工程と、
前記熱間成形体に対して冷間加工を行い、冷間成形体を得る冷間加工工程と、
前記冷間成形体に対して熱処理を行い、短範囲規則相を生成させる熱処理工程と
を備えた抵抗体の製造方法。 - 前記熱処理工程は、
（ａ）前記冷間成形体を６００℃以上１２００℃以下の溶体化処理温度において、３分以上１時間以下保持し、
（ｂ）その後、前記溶体化処理温度から４００℃までの区間を０．０１℃／ｓ以上２０℃／ｓ以下の平均冷却速度で冷却する
溶体化処理工程を含む請求項５に記載の抵抗体の製造方法。 - 前記熱処理工程は、前記冷間成形体を４００℃以上７００℃以下の焼鈍温度において、３分以上４８時間未満保持する焼鈍工程を含む請求項５又は６に記載の抵抗体の製造方法。
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-
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