JP2021535277A - コーティングａｌ含有コーティングの剥離 - Google Patents
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Abstract
基材のコーティングされた表面からコーティングを剥離する方法であって、前記コーティングは、アルカリ水溶液で剥離され、前記方法は、１または複数の層を含むコーティングを堆積させることにより、剥離可能なコーティングを基材に提供することにより、脱コーティング（ｄｅｃｏａｔｅｄ）されるコーティングされた基材を調製する工程であって、アルミニウムを含む１つの層は、脱コーティングされる基材表面に直接堆積される工程と、前記アルカリ水溶液中に脱コーティングされる前記基材を導入し、それにより前記基材から前記コーティングを化学剥離する工程であって、前記アルカリ水溶液は、３０ｗｔ．％〜５０ｗｔ．％の重量パーセント濃度のＮａＯＨを含む工程と、を含むことを特徴とする、方法。
Description
本発明は、コーティングがアルミニウム（Ａｌ）を含む、基材表面からコーティングを剥離するための方法に関する。特に、本発明の方法は、ＡｌＣｒＮ（窒化アルミニウムクロム）を含むコーティングの剥離に有用であり、より詳細には、ＡｌＣｒＮ（窒化アルミニウムクロム）を含む、またはＡｌＣｒＮからなる少なくとも１つの層を含むコーティングの剥離に有用である。
（従来技術）
Ａｎｄｒｅｏｌｉらは、米国特許出願第１２／９８９，７２７号において、コーティングされた基材の湿式化学的剥離（ｗｅｔ−ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）（以下、湿式化学的剥離（ｗｅｔ−ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｅｌａｍｉｎａｔｉｎｇ）ともいう）のためのプロセスを記載している。彼らは、コーティングされた基材をアルカリ水溶液中に導入することにより基材からコーティングを溶解するために、アルカリ水溶液を使用することを推奨している。彼らは、ＫＭｎＯ４を３〜８重量％含有し、同時に６〜１５重量％のアルカリ性画分を有する薬液を使用することを推奨しており、このアルカリ性画分は、好ましくはＫＯＨまたはＮａＯＨによって形成され、溶液のｐＨは１３超である。金属ＡｌＣｒ、ＴｉＡｌＣｒ、他のＡｌＣｒ合金；窒化物、炭化物、ホウ化物、またはそれらの酸化物；およびそれらの組み合わせのタイプのいずれか１つのコーティングの湿式化学的剥離にこの溶液を使用することをさらに提案している。
Ａｎｄｒｅｏｌｉらは、米国特許出願第１２／９８９，７２７号において、コーティングされた基材の湿式化学的剥離（ｗｅｔ−ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）（以下、湿式化学的剥離（ｗｅｔ−ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｅｌａｍｉｎａｔｉｎｇ）ともいう）のためのプロセスを記載している。彼らは、コーティングされた基材をアルカリ水溶液中に導入することにより基材からコーティングを溶解するために、アルカリ水溶液を使用することを推奨している。彼らは、ＫＭｎＯ４を３〜８重量％含有し、同時に６〜１５重量％のアルカリ性画分を有する薬液を使用することを推奨しており、このアルカリ性画分は、好ましくはＫＯＨまたはＮａＯＨによって形成され、溶液のｐＨは１３超である。金属ＡｌＣｒ、ＴｉＡｌＣｒ、他のＡｌＣｒ合金；窒化物、炭化物、ホウ化物、またはそれらの酸化物；およびそれらの組み合わせのタイプのいずれか１つのコーティングの湿式化学的剥離にこの溶液を使用することをさらに提案している。
しかし、ＫＭｎＯ４などの酸化剤を使用すると、薬液によってコーティングだけでなく基材も攻撃されてしまうという欠点がある。そのため、脱コーティングされた基材表面（剥離後）は、コーティングの再適用（以下、再コーティングともいう）にうまく利用され得る剥離プロセス後の適切な基材表面を得るために、マイクロブラストまたは研磨などの機械処理を必要とすることが多い。
コーティングされた基材が剥離液中に長時間放置されると、基材は表面基材領域に部分的に溶解されるだろう。これは、再利用が意図される異なるツールまたは部品にとって致命的となり得る形状変化をもたらし得る。例えば、切削ツールは、ツールの表面の一部が溶解するために、精密さが無くなり得る。
そのため、このような酸化剤を使用する場合には、剥離時間を十分に長くしてコーティングを完全に溶解させ、同時に、剥離時間を短くして基材表面に大きなダメージを与えないように、剥離時間を慎重に制御する必要がある。基材が薬液中に長く留まるほど、基材へのダメージは大きくなる。
特に、例えば、ＰＶＤコーティングプロセスでの幾何学的なシェーディングにより、コーティングされた表面に沿ったコーティング厚さの違いがあるコーティングされた基材（ツールまたは部品）には大きな課題となる。
剥離時間は、最も厚くコーティングされた領域が剥離されるように十分な長さが必要であるが、コーティングが薄くなった領域での基材への攻撃が大きくなるため、より短い時間で剥離される。
酸化剤を使用する方法のさらなる欠点は、これらの方法が非選択的な剥離方法であることであり、それは、脱コーティングされる基材のコーティングされていない表面を、基材のこれらのコーティングされていない表面への化学的攻撃を阻害する任意の材料で遮蔽しなければならないことを意味する。
例えば、化学剥離溶液に曝露する前に、コーティングされていない領域をマスキングするために、高分子材料のカバーを使用しなければならない。これは、銘刻またはマーキングのような、攻撃されるべきではない基材の部分にも適用される。マスキングまたは遮蔽の適用および除去のプロセスは、追加の作業工程を追加し、時間がかかり、コストを増加させ得る。
（本発明の目的）
本発明の目的は、非選択的剥離方法、特にＫＭｎＯ４などの酸化剤を含む水溶液を用いた湿式化学的剥離を伴うそのような方法において、上述した非選択的剥離方法の欠点の少なくとも一部を克服することが可能な脱コーティング溶液を提供することにある。
本発明の目的は、非選択的剥離方法、特にＫＭｎＯ４などの酸化剤を含む水溶液を用いた湿式化学的剥離を伴うそのような方法において、上述した非選択的剥離方法の欠点の少なくとも一部を克服することが可能な脱コーティング溶液を提供することにある。
（本発明の説明）
本発明の目的は、主請求項による基材のコーティングされた表面からコーティングを剥離する方法を実行することによって達成される。
本発明の目的は、主請求項による基材のコーティングされた表面からコーティングを剥離する方法を実行することによって達成される。
本発明は、以下の工程を含む：
第２工程よりもずっと前に行われ得る第１工程として、剥離される基材表面にアルミニウムを含むコーティングを直接堆積させることにより、剥離可能な基材が製造される。剥離される基材の表面とは、剥離によって「脱コーティング」または「裸」となり、剥離によって攻撃されるべきではない基材の表面である。このコーティングの上に、追加のコーティングを堆積させてもよいし、堆積させなくてもよい。
その後、剥離の時期が来るとすぐに、剥離される基材が導入される、すなわち、アルカリ水溶液によりまたは好ましくはアルカリ水溶液に浸漬されて洗浄することを意味する。水溶液は、基材からコーティングを化学剥離する効果がある。
本発明によれば、アルカリ水溶液は、３０ｗｔ．％〜５０ｗｔ．％までの重量％の濃度のＮａＯＨを含む。好ましくは、濃度範囲はそれぞれ、３０ｗｔ．％のＮａＯＨと５０ｗｔ．％のＮａＯＨの境界値を含む。
本発明者らは、剥離される表面に直接堆積された層によって構成されるアルミニウムが、一種の「所定の破断点」を形成する効果を発見し、初めて体系的に利用した。この破断点は、ＮａＯＨの攻撃を受けて破断する。このようにして、前記表面に直接堆積された層を迅速に剥離し得る。
好ましくは、剥離される基材表面に直接堆積されるアルミニウムを含む層は以下である：
金属中間層、または
ウルツ鉱窒化アルミニウム層（中間層としても堆積され得る）、または
ウルツ鉱窒化アルミニウムを含む層（中間層としても堆積され得る）、または
酸化アルミニウム層（中間層としても堆積され得る）。
金属中間層、または
ウルツ鉱窒化アルミニウム層（中間層としても堆積され得る）、または
ウルツ鉱窒化アルミニウムを含む層（中間層としても堆積され得る）、または
酸化アルミニウム層（中間層としても堆積され得る）。
好ましくは、化学剥離は、８０℃〜１６０℃の範囲の値に対応する温度に前記アルカリ水溶液を維持することにより行われ、温度はそれぞれ８０℃および１６０℃の境界値を含む。
本発明による方法の好ましい実施形態によれば、脱コーティングされる基材表面に直接堆積された層は、物理蒸着プロセス（ＰＶＤ）を使用して堆積され、堆積プロセスを実施する前に、基材上に直接堆積された層を堆積させるためのコーティング材料源として使用される１または複数のカソードをブラスト（本発明の文脈ではサンドブラストとも呼ばれる）するために、アルミナを含むブラスト媒体が使用される。これらの１または複数のブラストされたカソードは、ＰＶＤ堆積プロセスの第１段階の間に異なる堆積条件を作り出し、その結果、薄い第１コーティング層（または一種の中間層）が形成され、これは、アルカリＮａＯＨ水溶液によるコーティングの化学剥離を容易にする（一般に、このようにして前述の一種の中間層が形成されても、コーティング性能の劣化は生じない）。本発明者らは、この場合、この効果の１つの可能な説明として、まず、ブラスト媒体がカソードの表面を清浄化する（例えば、窒素または酸素などの反応性ガスと反応したカソード材料を除去する）、その後、おそらく、使用されたブラストされたカソードによって生成された第１層または中間層の形成物が、カソード表面の浸漬されたブラスト媒体によって影響を受けるような方法でターゲット表面に浸漬し、この正の効果（アルカリＮａＯＨ水溶液での化学剥離を容易にする第１層または中間層の形成をもたらす）をもたらす。
本発明の上記の態様を考慮すると、本発明の１つの好ましい実施形態は、基材の表面からコーティングを剥離するための方法であって、以下の工程を含む：
ａ）物理蒸着（ＰＶＤ）プロセスを使用することによって基材表面に堆積されるコーティングの少なくとも第１コーティング層を堆積するためのコーティング材料源として使用されるだろうカソードをブラストするためのアルミナを含むブラスト媒体を使用する工程、
ｂ）工程ａ）で示すように、カソードをブラストした後、第１コーティング層を堆積させるためのカソードを活性化する工程、
ｃ）第１コーティング層を堆積させる工程であって、第１コーティング層の堆積中に、基材表面に直接中間層が形成され、中間層は、工程ａ）で使用されたブラスト媒体からくるアルミナを含み得る工程、
ｄ）基材からコーティングを化学剥離する工程であって、コーティングを有する基材がＮａＯＨを含む水溶液（以下に説明するような化学剥離中の水溶液特性を伴う）に導入される工程。
ａ）物理蒸着（ＰＶＤ）プロセスを使用することによって基材表面に堆積されるコーティングの少なくとも第１コーティング層を堆積するためのコーティング材料源として使用されるだろうカソードをブラストするためのアルミナを含むブラスト媒体を使用する工程、
ｂ）工程ａ）で示すように、カソードをブラストした後、第１コーティング層を堆積させるためのカソードを活性化する工程、
ｃ）第１コーティング層を堆積させる工程であって、第１コーティング層の堆積中に、基材表面に直接中間層が形成され、中間層は、工程ａ）で使用されたブラスト媒体からくるアルミナを含み得る工程、
ｄ）基材からコーティングを化学剥離する工程であって、コーティングを有する基材がＮａＯＨを含む水溶液（以下に説明するような化学剥離中の水溶液特性を伴う）に導入される工程。
本発明の好ましい実施形態によれば、アルカリ水溶液中のＮａＯＨの濃度は、４０ｗｔ．％〜５０ｗｔ．％の濃度範囲の値であり、濃度範囲はそれぞれ４０ｗｔ％および５０ｗｔ％の境界値を含む。溶液中のＮａＯＨの含有量が５０ｗｔ．％を超えると、溶液が飽和し、その結果、プロセスにとって好ましくない固体ＮａＯＨが析出し得る。溶液中のＮａＯＨの含有量が３０ｗｔ．％未満では、非効率的な剥離プロセスになり得る。
好ましくは、アルカリ水溶液の温度は、１００℃〜１４０℃の範囲にあるように選択され、その範囲はそれぞれ１００℃および１４０℃の境界値を含む。
本発明の文脈でコーティングされ、その後（例えば使用後に）脱コーティングされる基材表面に直接堆積された中間層の第１層は、好ましくは少なくとも５ｎｍ、より好ましくは少なくとも８ｎｍまたは１０ｎｍの層厚を有するように堆積されるべきである。この第１層または中間層におけるＡｌ含有量は、３０ａｔ．％以上、より好ましくは３５ａｔ．％以上であるべきである。
本発明の任意の好ましい実施形態によれば、方法は、コーティングされた基材を水溶液中に導入する前に、この追加の工程において、コーティングされた基材は、酸および／または酸化剤を用いて動力学的に制御された反応で、コーティングを弱めるための酸性溶液中に導入される。この実施形態では、基材のこれらのコーティングされていない表面への化学攻撃を妨げるために、酸性溶液と接触しようとしているすべてのコーティングされていない基材表面を遮蔽する必要があるだろう。
好ましくは酸性溶液は、以下の通りである：
ＨＮＯ３を含むもしくはＨＮＯ３からなる混合物、または
Ｈ２ＳＯ４を含むもしくはＨ２ＳＯ４からなる混合物、または
ＨＣｌを含むもしくはＨＣｌからなる混合物。
ＨＮＯ３を含むもしくはＨＮＯ３からなる混合物、または
Ｈ２ＳＯ４を含むもしくはＨ２ＳＯ４からなる混合物、または
ＨＣｌを含むもしくはＨＣｌからなる混合物。
本発明者らは、曝露の好適な時間、つまり酸性溶液中の反応時間は、１分〜１０分までの範囲の値に対応し、反応時間の範囲はそれぞれ２分および１０分の境界値を含むことを見出した。
上述のようなカソードのサンドブラストは、基材とコーティングとの間に金属／部分的に金属の中間層（多くの場合、約１０ｎｍの厚さを有する）を形成する結果となり、これは、コーティングが基材表面にダメージを与えることなく溶解されることを有利にし、特に非常に良好な結果は、１４０℃でＮａＯＨ−水５０−５０ｗｔ．％溶液を使用して観察された。
カソードのサンドブラストに代えて、同様の効果を有する他の方法を用いることも可能である。本発明者らは、従来サンドブラスト処理を施したカソードを用いて製造されたコーティングの溶解性が良好になった原因は、界面の金属Ａｌの含有量であり得ると考える。
おそらく、金属中間層を製造するまたは第１層（例えば中間層）を製造するためのより高いＡｌ含有量（例えば７０ａｔ％超Ａｌ）を有するカソードを使用することもまた、溶解性を改善する結果となり得る。
本発明は、酸化剤を使用しない脱コーティングプロセス（剥離プロセスとも呼ばれる）に関する。これにより、本発明のプロセスは、基材ではなくコーティングのみを攻撃するため、選択的である。
そのため、ＫＭｎＯ４を酸化剤として用いた湿式化学剥離プロセスと比較して、剥離時間は重要ではない。なぜなら、本発明の方法を用いることにより、脱コーティング（コーティングの溶解または除去）が完了した後も剥離液中に放置しておけば、基材にダメージを与えることはないからである。図１〜３の実施例を参照。コーティングされる領域の延長線上に沿って異なる可変的なコーティングの厚さを有する異なるツールおよび部品などの複雑な形状の基材でも、容易に取り扱われ得、脱コーティングプロセス前のマスキング、または再コーティング前の脱コーティングされた基材表面の機械処理が不要である。
本発明のさらなる態様は、コバルト溶出（以下、Ｃｏ−溶出とも呼ばれる）の回避に関する。
超硬合金材料、ひいては超硬合金で作られた、または超硬合金を含む基材を水溶液に長時間浸漬すると、コバルトバインダー相の溶解が起こることはよく知られている。この現象はＣｏ−溶出として知られている。本発明によれば、超硬合金基材が化学剥離を受けている間のＣｏ−溶出を防止するために、コーティングされた超硬合金基材は、コバルトよりも低い電気化学電位を有する犠牲アノードを備えた基材ホルダを使用して保持され得る。
例えば、Ｆｅを含む犠牲アノード（Ｆｅ２＋への酸化はＥ０−０．４４７Ｖ）は、Ｃｏの溶解（Ｃｏ２＋への酸化はＥ０−０．２８Ｖ）を防止するのに有効であろう。図４の図を参照。
したがって、本発明の好ましい実施形態によれば、本発明の方法は、基材が超硬合金材料で作られている、または超硬合金材料を含む場合に、コバルトバインダーの任意の溶解を生じることなく、化学剥離プロセスを実施するために、脱コーティングされる基材に接続された犠牲アノードを使用することを含み、ここで、犠牲アノードの材料は、脱コーティングされる基材の材料よりも低い電気化学電位を有する、または化学剥離の間に溶解され得る脱コーティングされる基材に含まれる材料成分よりも低い電気化学電位を有することから選択される。例えば、コバルトバインダー相を有する超硬合金などの基材材料を脱コーティングするための犠牲アノードの材料は、コバルトよりも低い電気化学電位を有するものが選択され得る。そして、コバルトバインダー相を有する超硬合金基材を使用する場合には、犠牲アノードは、鉄または大部分が鉄を含む材料から作られ得る。
本発明のさらなる態様は、本発明の理解を向上させるために、より詳細に図示され、説明される。以下の図は、本発明を図示し、理解するのに役立つはずである。
図のキャプション：
コーティング適用前の超硬合金研磨基材、ＷＣ（６ｗｔ．％のＣｏを有する）の表面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）。
４ｗｔ．％のＫＭｎＯ４、８ｗｔ．％のＮａＯＨの従来技術による剥離媒体に１０分浸漬した後の超硬合金研磨基材の表面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）。表面が強く攻撃され、ＷＣ粒が溶解し、Ｃｏ−マトリクスが残っている。
本発明：１４０℃の５０ｗｔ．％のＮａＯＨによる剥離媒体に５時間浸漬した後の超硬合金研磨基材の表面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）。基材表面は無傷である。
犠牲アノードを含む剥離プロセスの構造の概略図。１：ＡｌＣｒＮコーティング、２：中間層、３：ＷＣ／Ｃｏ基材（超硬合金基材）、４：本発明による脱コーティングされる基材との電気接続を有する鉄から作られた犠牲アノード、５：本発明によるＮａＯＨを含む剥離溶液、６：犠牲アノードの酸化により生成された酸化鉄で形成された酸化層。
本発明をより詳細に説明するために、いくつかの実施例を記載する。記載された本発明の実施例は、本発明の限定として理解されるべきではなく、本発明の可能な、そしてほとんどの場合において好ましい実施形態のショーケースとしてのみ理解されるべきである。
実施例１（比較例）−従来技術による剥離プロセス
従来のＰＶＤコーティング、特に原子パーセントでＡｌ７０Ｃｒ３０の組成を有するターゲットから堆積されたＡｌＣｒＮは、４ｗｔ．％のＫＭｎＯ４および８ｗｔ．％のＮａＯＨの溶液を使用して剥離される。コーティングされた基材は、コーティングが完全に溶解するまで剥離液中に２０分間放置される。基材表面は攻撃され、結果的に脱コーティングプロセスの後では強いダメージを受け、荒れた状態に見える。
従来のＰＶＤコーティング、特に原子パーセントでＡｌ７０Ｃｒ３０の組成を有するターゲットから堆積されたＡｌＣｒＮは、４ｗｔ．％のＫＭｎＯ４および８ｗｔ．％のＮａＯＨの溶液を使用して剥離される。コーティングされた基材は、コーティングが完全に溶解するまで剥離液中に２０分間放置される。基材表面は攻撃され、結果的に脱コーティングプロセスの後では強いダメージを受け、荒れた状態に見える。
実施例２（本発明の実施例）
本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
Ｉ）コーティング調製工程−ＰＶＤコーティング手順の前に、ＰＶＤプロセス工程で使用された原子パーセントでＡｌ７０Ｃｒ３０の組成を有するＡｌＣｒターゲットの表面を前もってサンドブラスト処理した。サンドブラスト媒体は、グリットサイズ０．２５〜０．５ｍｍのＡｌ２Ｏ３からなる。１〜５バール、通常は４バールのブラスト圧力が使用され、ベイスティング（ｂａｓｔｉｎｇ）時間は、１つのターゲットの表面をカバーするために約３０秒までであった。
本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
Ｉ）コーティング調製工程−ＰＶＤコーティング手順の前に、ＰＶＤプロセス工程で使用された原子パーセントでＡｌ７０Ｃｒ３０の組成を有するＡｌＣｒターゲットの表面を前もってサンドブラスト処理した。サンドブラスト媒体は、グリットサイズ０．２５〜０．５ｍｍのＡｌ２Ｏ３からなる。１〜５バール、通常は４バールのブラスト圧力が使用され、ベイスティング（ｂａｓｔｉｎｇ）時間は、１つのターゲットの表面をカバーするために約３０秒までであった。
ＩＩ）工程Ｉで調製した堆積ターゲットを用いて、ＡｌＣｒＮのＰＶＤコーティングを行う。プロセスガスとしてＮ２が使用される。
ＩＩＩ）コーティングされた基材を１３０℃の５０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液中に導入してコーティングの化学剥離を行った。４時間後、コーティング（３μｍ）を基材から完全に除去した。基材は、基材表面のダメージまたは劣化を全く見せなかった。
実施例３（本発明の実施例）：
さらなる本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
さらなる本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
Ｉ）コーティングプロセスの最初に、ＰＶＤ技術を用いて金属中間層を堆積させ、金属中間層は、Ａｌ７０Ｃｒ３０ターゲットをコーティング材料源として、コーティングチャンバー内のプロセスガスとしてＡｒガスを使用して、通常３００ｓｃｃｍ、２０秒最大５分で基材上に直接堆積された。金属中間層の厚さは２０ｎｍ〜４６０ｎｍの範囲であった。
ＩＩ）コーティングされる基材上に堆積された中間層上にＡｌＣｒＮコーティング層を形成するためのプロセスガス（この場合、組成Ａｌ７０Ｃｒ３０のターゲットからのＡｌＣｒ材料と反応するため、反応性ガスとも呼ばれる）としてＮ２ガス流を用いて、金属中間層上にＡｌＣｒＮのコーティング層を堆積した。
ＩＩＩ）コーティングされた基材を１３０℃の５０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液中に導入してコーティングの化学剥離を行った。１．５時間後、コーティングを基材から完全に除去した。基材は、基材表面のダメージまたは劣化を全く見せなかった。
実施例４（本発明の実施例）：
さらなる本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
さらなる本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
Ｉ）ウルツ鉱−ＡｌＮを含むＡｌＣｒＮコーティング層を形成するために、コーティングプロセスの最初に、プロセスガス（この場合、ターゲットからのＡｌＣｒ材料と反応するため、反応性ガスとも呼ばれる）としてＮ２ガス流を含むコーティングチャンバー内でコーティング材料源として使用された、元素組成Ａｌ９０Ｃｒ１０を原子パーセントで有するＡｌＣｒターゲットから、ＰＶＤ技術を用いてウルツ鉱−ＡｌＮを含む中間層を堆積させた。
ＩＩ）コーティングされる基材上に堆積された中間層上にＡｌＣｒＮコーティング層を形成するために、プロセスガスとしてＮ２ガス流を含むコーティングチャンバー内で、コーティング材料源として使用された、元素組成Ａｌ７０Ｃｒ３０を原子パーセントで有するＡｌＣｒターゲットからＰＶＤ技術を用いて、ウルツ鉱−ＡｌＮを含む中間層上にＡｌＣｒＮのコーティング層を堆積させた。
ＩＩＩ）コーティングされた基材を１３０℃の５０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液中に導入してコーティングの化学剥離を行った。１．５時間後、コーティングを基材から完全に除去した。基材は、基材表面のダメージまたは劣化を全く見せなかった。
実施例５（本発明の実施例）：
さらなる本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
さらなる本発明のプロセスは、以下の工程を含んで実施される：
Ｉ）実施例３に示すように、コーティングプロセスの最初に、ＰＶＤ技術を用いて金属中間層を堆積させ、金属中間層は、原子パーセントでＡｌ７０Ｃｒ３０の組成のＡｌＣｒ−ターゲットをコーティング材料源として、コーティングチャンバー内のプロセスガスとしてＡｒガスを使用して、通常３００ｓｃｃｍ、２０秒最大５分で基材上に直接堆積された。
ＩＩ）コーティングされる基材上に堆積された中間層上にＡｌＣｒＮコーティング層を形成するためのプロセスガス（この場合、工程Ｉで使用されたターゲットと同じターゲットからのＡｌＣｒ材料と反応するため、反応性ガスとも呼ばれる）としてＮ２ガス流を用いて、金属中間層上にＡｌＣｒＮのコーティング層を堆積した。
ＩＩＩ）動力学的に制御された反応のために、サンプルを酸（ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４、ＨＣｌ）にさらした。特に、１つのサンプル（前の工程ＩおよびＩＩで示されるコーティングされた基材）をＨＣｌに２分間さらした。別のサンプル（前の工程ＩおよびＩＩで示されるコーティングされた基材も）をＨ２ＳＯ４に２分間さらした。
ＩＶ）コーティングされた基材を５０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液中に９０℃（実施例３と比較して４０℃低い）の温度で導入してコーティングの化学剥離を行った。３時間後、コーティングを両基材から完全に除去した。
実施例６、７、８、９および１０：
これらの実施例は、以下に説明するように、すべて同じ工程ＩおよびＩＩを有するが、化学剥離プロセスの実施、すなわち次の工程ＩＩＩにおいて、それぞれを互いに区別している。
これらの実施例は、以下に説明するように、すべて同じ工程ＩおよびＩＩを有するが、化学剥離プロセスの実施、すなわち次の工程ＩＩＩにおいて、それぞれを互いに区別している。
Ｉ）コーティング工程を開始する前に、後に堆積に使用するＡｌＣｒターゲットの表面をサンドブラスト処理した。サンドブラスト媒体は、グリットサイズ０．２５〜０．５ｍｍのＡｌ２Ｏ３からなる。１〜５バール、通常は３バールのブラスト圧力が使用され、ブラスト時間は、１つのターゲットの表面をカバーするために約３０秒までであった。
ＩＩ）コーティングプロセスを実施する、ここで、コーティングされる基材上に堆積された中間層上にＡｌＣｒＮコーティング層を形成するために、プロセスガスとしてＮ２ガス流を含むコーティングチャンバー内で、コーティング材料源として使用された、元素組成Ａｌ７０Ｃｒ３０を原子パーセントで有するＡｌＣｒターゲットからＰＶＤ技術を用いて、ＡｌＣｒＮのコーティング層がコーティングされる基材表面に堆積された。
ＩＩＩ）６つの異なるサンプル（直接上記の工程ＩおよびＩＩに従うことによってコーティングされた基材）は、以下のようにコーティングの化学剥離を受ける：
実施例６の工程ＩＩＩ：
ＩＩＩａ．１３ｗｔ．％のＬｉＯＨ濃度を有する飽和水溶液中で、塩基としてＬｉＯＨを使用した。１時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
ＩＩＩａ．１３ｗｔ．％のＬｉＯＨ濃度を有する飽和水溶液中で、塩基としてＬｉＯＨを使用した。１時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
実施例７の工程ＩＩＩ：
ＩＩＩｂ．５０ｗｔ．％のＫＯＨ濃度を有する飽和水溶液中で、塩基としてＫＯＨを使用した。１．５時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
ＩＩＩｂ．５０ｗｔ．％のＫＯＨ濃度を有する飽和水溶液中で、塩基としてＫＯＨを使用した。１．５時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
実施例８の工程ＩＩＩ：
ＩＩＩｃ．７５ｗｔ．％のＣｓＯＨ濃度を有する水溶液中で、ＣｓＯＨを使用した。３時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
ＩＩＩｃ．７５ｗｔ．％のＣｓＯＨ濃度を有する水溶液中で、ＣｓＯＨを使用した。３時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
実施例９の工程ＩＩＩ：
ＩＩＩｄ．モル比１：１のＮａＯＨ：ＫＯＨの塩基／塩の混合物を、５０ｗｔ．％のＮａＯＨ濃度と５０ｗｔ．％のＫＯＨ濃度を有する飽和水溶液中で使用した。１時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
ＩＩＩｄ．モル比１：１のＮａＯＨ：ＫＯＨの塩基／塩の混合物を、５０ｗｔ．％のＮａＯＨ濃度と５０ｗｔ．％のＫＯＨ濃度を有する飽和水溶液中で使用した。１時間後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
実施例１０の工程ＩＩＩ：
ＩＩＩｅ．モル比１：１のＮａＯＨ：ＮａＣｌの塩基／塩の混合物を、５０ｗｔ．％のＮａＯＨ濃度と２５ｗｔ．％のＮａＣｌ濃度を有する飽和水溶液中で使用した。２０分後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
ＩＩＩｅ．モル比１：１のＮａＯＨ：ＮａＣｌの塩基／塩の混合物を、５０ｗｔ．％のＮａＯＨ濃度と２５ｗｔ．％のＮａＣｌ濃度を有する飽和水溶液中で使用した。２０分後に部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
ＩＩＩｃ．モル比１：１のＫＯＨ：ＮａＣｌの塩基／塩の混合物を、５０ｗｔ．％のＫＯＨ濃度と２５ｗｔ．％のＮａＣｌ濃度を有する飽和水溶液中で使用した。部分的な剥離が観察され、ＮａＯＨ ５０ｗｔ．％濃度を用いた化学剥離プロセスと比較して剥離速度が遅くなった。
本発明による方法はまた、多くの異なる種類のコーティング、例えばＴｉＡｌＮ−、ＴｉＡｌＳｉＮ−、ＴｉＡｌＮベースのコーティングおよびＴｉＡｌＳｉＮベースのコーティングなどでコーティングされた基材の脱コーティングのために成功裏に使用されてきた。
水溶液を撹拌することができ、または化学剥離プロセスの間に脱コーティングされる基材を移動させることができる。本発明による方法はまた、前処理または後処理工程、例えば、リンス、洗浄、超音波バッド処理、乾燥および熱処理などの工程を含み得る。
独立した保護もまた、システムが、アルミニウムを含むコーティングを運ぶ−再コーティングのために剥離されるその表面に直接−コーティングされたツールによって構成され、かつ３０ｗｔ．％〜５０ｗｔ．％の重量パーセントの濃度でＮａＯＨを含むアルカリ水溶液の形態の剥離剤によって構成されていることを特徴とする再生可能なコーティングを有するツールのシステムのために主張される。
Claims (15)
- 基材のコーティングされた表面からコーティングを剥離する方法であって、前記コーティングは、アルカリ水溶液で剥離され、前記方法は、
１または複数の層を含むコーティングを堆積させることにより、剥離可能なコーティングを前記基材に提供することにより、脱コーティング（ｄｅｃｏａｔｅｄ）される前記コーティングされた基材を調製する工程であって、アルミニウムを含む１つの層は、脱コーティングされる基材表面に直接堆積される工程と、
前記アルカリ水溶液中に脱コーティングされる前記基材を導入し、それにより前記基材から前記コーティングを化学剥離する工程であって、前記アルカリ水溶液は、３０ｗｔ．％〜５０ｗｔ．％の重量パーセント濃度のＮａＯＨを含む工程と、を含むことを特徴とする、方法。 - 脱コーティングされる前記基材表面に直接堆積された前記層は、
金属中間層、または
ウルツ鉱窒化アルミニウム層、または
ウルツ鉱窒化アルミニウムを含む層、または
酸化アルミニウム層、であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 前記化学剥離は、８０℃〜１６０℃の範囲の値に対応する温度に前記アルカリ水溶液を維持することにより行われ、前記温度はそれぞれ８０℃および１６０℃の境界値を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
- 脱コーティングされる前記基材表面に直接堆積された前記層は、物理蒸着プロセスを使用して堆積され、前記蒸着プロセスを実施する前に、前記基材上に直接堆積された前記層を堆積させるためのコーティング材料源として使用される１または複数のカソードをブラストするために、アルミナを含むブラスト媒体が使用されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記アルカリ水溶液中のＮａＯＨの濃度は、４０ｗｔ．％〜５０ｗｔ．％の濃度範囲であり、前記濃度範囲はそれぞれ４０ｗｔ％および５０ｗｔ％の境界値を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記アルカリ水溶液の温度は、１００℃〜１４０℃の範囲の値であり、前記範囲はそれぞれ１００℃および１４０℃の境界値を含むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記コーティングされた基材を前記水溶液中に導入する前に、前記コーティングされた基材は、酸および／または酸化剤を用いて動力学的に制御された反応で、前記コーティングを弱めるための酸性溶液中に導入されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記酸性溶液は、ＨＮＯ３からなるまたはＨＮＯ３を含む混合物であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
- 前記酸性溶液は、Ｈ２ＳＯ４からなるまたはＨ２ＳＯ４を含む混合物であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
- 前記酸性溶液は、ＨＣｌからなるまたはＨＣｌを含む混合物であることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
- 前記酸性溶液中の反応時間は、１分〜１０分までの範囲の値に対応し、前記反応時間の範囲はそれぞれ２分および１０分の境界値を含むことを特徴とする、請求項６〜１０のいずれか１項に記載の方法。
- 前記基材は、前記化学剥離プロセスを実施するための犠牲アノードに接続され、前記犠牲アノードの材料は、脱コーティングされる前記基材の材料よりも低い電気化学的電位を有する、または化学剥離の間に溶解され得る脱コーティングされる前記基材に含まれる材料成分よりも低い電気化学的電位を有することから選択されることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記犠牲アノードは、鉄から作られる、または大部分が鉄を含む材料から作られることを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 脱コーティングされる前記基材は超硬合金から作られる、または前記基材は超硬合金を含む材料から作られることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
- 前記基材は、コバルトバインダー相を有する超硬合金から作られる、または脱コーティングされる前記基材は、コバルトバインダー相を有する超硬合金を含む材料から作られることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
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