JP3143154B2 - プラズマ気相蒸着法 - Google Patents

プラズマ気相蒸着法

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逸夫 矢崎
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属，合金又はセラミ
ックスに代表される基材の表面に気相法でもって被膜を
形成させる方法、具体的には、基材の表面をクリーニン
グした後、被膜を形成させることにより工具材料，電子
部品材料等の各種産業分野に適用できるプラズマ気相蒸
着法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、化学蒸着（ＣＶＤ）法や物理蒸
着（ＰＶＤ）法でなる気相蒸着法でもって、基材の表面
に被膜を形成させる場合、基材と被膜との密着性及び被
膜の耐剥離性を高める目的で、被膜の形成前に基材の表
面を水，有機溶剤，又は超音波により洗浄すること、も
しくはプラズマ中で電子やイオンによりボンバードする
ことが行われている。
【０００３】被膜形成前の基材表面のクリーニング方法
により、基材と被膜との密着性及び被膜の耐剥離性が相
違することから、その最適方法についての検討が行なわ
れ、提案されており、その代表的なものに特開昭５７−
７９１６９号公報がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】特開昭５７−７９１６
９号公報には、水素ガス、又は体積で２０％以上の水素
ガスと不活性ガスとの混合ガスによる雰囲気中でスパッ
タークリーニングを行ってから、基材表面に被膜を形成
させる物理蒸着方法が記載されている。
【０００５】同公報に記載のスパッタークリーニング方
法は、従来のクリーニングがスパッタリング作用のみで
基材表面を清浄化していたのを水素ガスの還元作用がグ
ロー放電中で促進されることを利用して、基材表面を均
一に清浄化することに成功したというものである。しか
しながら、同公報の記載の方法は、非金属元素の汚染物
除去には効果があるが水素ガスの還元効果を重点にして
いるために、基材表面に付着している研摩材，金属成分
又は金属化合物等の汚染物を除去するのが困難となり、
これらの汚染物が基材表面に付着していた場合は、被膜
が剥離しやすいという問題がある。
【０００６】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には、基材表面に水素ガスの還元効果と
スパッタリング効果がバランスよく作用するクリーニン
グ工程を施こした後、基材表面に被膜を形成させるとい
うプラズマ気相蒸着法の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＰＶＤ法
の気相蒸着法でもって、基材の表面に被膜を形成する場
合に、被膜形成の前処理工程として施す、基材表面の清
浄処理、所謂基材表面のクリーニング工程における基材
と被膜の密着性及び被膜の耐剥離性との関係について検
討していた所、基材の表面に被膜を施す前に、イオン又
は電子を加速し、基材の表面に衝突させると、基材の表
面の清浄化がおこなわれて、基材の表面に形成される被
膜の密着性を高めることができる。この基材の表面の清
浄化は、基材の表面に衝突させるイオンの種類，量，速
度及び時間により影響を受ける。この清浄化効果は、基
材の表面の汚染物が化学的効果でもって除去される場合
と、物理的効果でもって除去される場合に大別すると、
この両者がバランスよく作用する領域が最も効果が高く
なるという知見を得た。
【０００８】本発明は、この知見に基づいて、完成する
に至ったものである。
【０００９】すなわち、本発明のプラズマ気相蒸着法
は、ガス雰囲気中で基材の表面に被膜を形成させる気相
蒸着法において、該基材を０．１〜１０体積％の水素ガ
スと、残りが窒素ガスと不活性ガスでなる混合ガス雰囲
気中で加熱するクリーニング工程を施した後、該基材の
表面に被膜を形成させることを特徴とする方法である。
【００１０】本発明の方法における混合ガスは、基材の
表面に形成させる被膜の組成成分によっては、特に窒素
元素を含む被膜の場合、例えば、０．１〜１０体積％水
素ガスと残り窒素ガス、又は窒素ガスと不活性ガスとか
らなるのが好ましいものである。
【００１１】不活性ガスとしては、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ，
Ｋｒ，Ｘｅ，Ｒｎがあるが、特にＡｒ，Ｋｒ，Ｘｅが好
ましいものである。
【００１２】混合ガス中における水素ガスは、０．１体
積％未満になると、水素のもつ還元作用、所謂化学的効
果が弱くなりすぎること、逆に１０体積％を超えて多く
なりすぎると、主として、残りのガスによる効果である
スパッター効果、所謂物理的効果が強くなりすぎるため
に、基材の表面に形成させる被膜の耐剥離性が極端に低
下する。
【００１３】本発明の方法における基材、及び基材の表
面に形成させる被膜は、特別に制限を受けるものでな
く、例えば基材は、従来から用いられている鋼，超硬合
金，サーメット，セラミックスを挙げることができるこ
と、被膜は、周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属，Ａｌ，
Ｓｉの酸化物，窒化物，炭化物，ホウ化物及びこれらの
相互固溶体、ダイヤモンド，ダイヤモンド状カーボン，
立方晶窒化ホウ素を挙げることができること、被膜形成
は、ＰＶＤ法，ＣＶＤ法あるいはブラズマＣＶＤ法等の
気相法による被膜の形成処理に応用できる。
【００１４】本発明の方法における他の要因としては、
イオン速度及び処理時間があるが、イオン速度は、ボン
バード出力を１ＫＷ以上で加速することが特に好まし
く、処理時間は、コスト等の被膜処理工程上、問題とな
らない範囲内で、できるだけ長時間処理することが好ま
しいことである。
【００１５】また、基材は、従来から行われているよう
に、水，有機溶剤，酸溶液，アルカリ溶液等による洗
浄、もしくは超音波洗浄，サンドブラスト等による洗浄
を行ってから、本発明の方法で処理することが好ましい
ことである。
【００１６】
【作用】本発明のプラズマ気相蒸着法は、クリーニング
工程における水素ガスでもって、基材の表面での化学的
効果による洗浄作用を引き出し、残りの窒素ガス又は窒
素ガスと不活性ガスでもって、基材の表面での物理的効
果による洗浄作用を引き出したもので、この両者の効果
をバランスよく保持させることにより、基材表面の金属
化合物を主成分とする汚染物と非金属物質の汚染物との
両方の除去作用が最も効率よく作用しているものであ
る。
【００１７】
【実施例１】ＨＣＤ型のイオンプレーティング装置を用
いて、ＪＩＳ規格Ｋ１０相当の超硬合金の基材，表１に
示した混合ガス雰囲気，温度５００℃，ボンバード出力
１．８ｋｗ（６００Ｖ×３．０Ａ），ボンバード時間１
０分間でもって前処理を行なった後に、基材表面に約
２．０μｍのＴｉＮの被膜を被覆し、被膜の密着性試験
を行い、その結果を表１に併記した。
【００１８】密着性試験は、先端半径０．２Ｒのダイヤ
モンド圧子を用いた一定荷重方式で、荷重範囲０．５〜
１５．０ｋｇｆ（０．５ｋｇｆ毎に荷重増加し、被膜剥
離した時点で中止。）、テーブル移動スピード２０ｍｍ
／ｍｉｎ、テーブル移動距離１０ｍｍの条件で行なっ
た。
【００１９】但し、表１の比較方法３〜６および９〜１
２は、ボンバード出力のみ０．７５ｋｗで処理し、他は
同一条件とした。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】以上の結果、本発明のプラズマ気相蒸着
法は、従来の蒸着法に比べて、約３３％〜１２．５倍も
被膜の臨界剥離荷重を高めることができるという顕著な
効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｍ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/203 - 21/205 H01L 21/302 H01L 21/31

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ガス雰囲気中で基材の表面に被膜を形成さ
    せる気相蒸着法において、該基材を０．１〜１０体積％
    の水素ガスと、残りが窒素ガスと不活性ガスでなる混合
    ガス雰囲気中で加熱するクリーニング工程を施した後、
    該基材の表面に被膜を形成させることを特徴とするプラ
    ズマ気相蒸着法。
  2. 【請求項２】 上記混合ガスは、ボンバード出力１ＫＷ
    以上で加速されることを特徴とする請求項１記載のプラ
    ズマ気相蒸着法。
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