JP2021526710A - 高エネルギー密度の組成勾配電極およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年5月24日に出願された「高エネルギー密度の組成勾配電極およびその製造方法」と題する米国仮特許出願第62/676,049号の優先権および利益を主張し、その開示は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
多くの電極、例えば、リチウムイオン電極、特にアノードは、電池形成段階(すなわち、電極を含む電気化学セルの充電および放電を含む最初のサイクルステップ)で不可逆的な容量損失を被る可能性がある。アノードによるカソード活物質からのリチウムイオンの消費により、不可逆的な容量損失が発生する可能性があり、アノードは、これらのリチウムイオンを固体電解質界面(SEI)層の形成に使用する。この消費されたリチウムの量は、その後の電荷貯蔵での使用に利用できなくなるので、望ましくない不可逆的な容量損失を表す。さらに、この不可逆的な容量損失は、リチウムイオンがアノード材料に不可逆的にトラップされるため、アノードの体積膨張をともなう可能性がある。この体積膨張の問題は、半固体アノード配合物内の高容量アノード材料(例えば、シリコンまたはスズ)を含む半固体アノードで悪化する。なぜなら、グラファイトなどの従来の材料と比較して、高容量アノード材料は、より大量のリチウムを取り込むことができる(およびより高エネルギーのセル設計を可能にする)からである。例えば、グラファイトは6個の炭素原子ごとに約1個のリチウム原子を取り込むことができるが、シリコンは理論的にはすべてのシリコン原子ごとに約4.4個のリチウム原子を取り込むことができる。
いくつかの実施形態では、より高いエネルギー密度および容量は、例えば、アノードおよび/またはカソードで使用される材料の改善、および/またはアノード/カソードの厚さの増加(すなわち、不活性材料に対する活物質のより高い比率)によって達成することができる。家庭用電化製品のアノードに使用されている最新の材料の1つは、例えば、その高容量と低電圧のために、シリコン(Si)、スズ(Sn)、シリコン合金、またはスズ合金である。典型的には、この高容量活物質は、その高い一次充電容量および関連する一次充電不可逆容量のために、グラファイトと混合される。シリコンの初期の充電理論容量は4,200mAh/gであって、不可逆容量は300mAh/gより大きい。したがって、Siを利用する一般的なアノードは、不可逆容量を減らすために、シリコンとグラファイトの混合物を含有する。加えて、シリコンはリチウムの挿入中に非常に大きな体積変化を経て、材料の体積を300%を超えて増加させる。この大きな体積膨張を制限するために、現行の高容量アノードは、アノード混合物に10〜20%のシリコンを利用し、全体の容量が約700〜約4,200mAh/gのアノードをもたらす。
電気化学セルの実施例1(「Ex1」とも称する)を、半固体/SiアノードおよびLi金属アノードを使用して調製した。半固体カソードを、60体積%のグラファイト粉末および2体積%の炭素導電性添加剤と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。アノードスラリーを、ローラーミルおよび遠心分離混合プロセスを使用して調製した。混合は、1100rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。スラリーを、厚さ250μmの電極にし、ポーチセル構成のLi金属アノードに対してテストした。セルを、Maccor電池テスターを使用してテストし、V=0.005V〜1Vの電圧範囲で循環させた。セルを、C/10で一定の電流速度で一定の電流ー定電圧を使用して充電した。セルを、C/10で放電した。図6は、この二重層アノードセルの最初のサイクルを示している。
電気化学セルの実施例2(「Ex2」とも称する)を、半固体NMC/従来のコーティングLiMnPO4カソードおよびLi金属アノードを使用して調製した。従来のコーティングLiMnPO4スラリーの第1層を、80重量%のLiMnPO4と、10重量%カーボンブラックと、10重量%のPVDFとを混合し、次に遠心分離ミキサーにおいてNMPで希釈することによって作製した。混合は、1100rpmで30分間行った。NMP含有スラリーを、裸Al上で鋳造し、次に乾燥させてNMPを除去した。次に、乾燥した従来のカソードをカレンダー処理して、気孔率を30%未満に制御した。半固体カソードを、55体積%のNMC811粉末および2体積%のカーボンブラックと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。スラリーを、厚さ250μmの電極にし、ポーチセル構成のLi金属アノードに対してテストした。
電気化学セルの実施例3(「Ex3」とも称する)を、半固体/従来のアノードおよびLi金属アノードを使用して調製した。第1層の従来のコーティングハードカーボンスラリーを、80重量%のハードカーボンと、10重量%のカーボンブラックと、10重量%のPVDFとを混合し、次に遠心分離ミキサーにおいてNMPで希釈することによって作製した。混合は、1100rpmで30分間行った。NMP含有スラリーを発泡ニッケルフォーム上で鋳造し、次に乾燥させてNMPを除去した。次に、乾燥した従来のカソードをカレンダー処理して、気孔率を20%未満に制御した。半固体アノードを、40体積%の一酸化シリコン粉末および10体積%のカーボンブラックと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。アノードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1100rpmで30秒間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。スラリーを、厚さ250μmの電極にし、ポーチセル構成のLi金属アノードに対してテストした。
電気化学セルの実施例4(「Ex3」とも称する)を、半固体/従来のアノードおよび半固体のnmcカソードを使用して調製した。第1層の従来のコーティングSiOスラリーを、80重量%のSiOナノワイヤと、10重量%のカーボンブラックと、20重量%のPVDFとを混合し、遠心分離ミキサーにおいてNMPで希釈することによって作製した。混合は、1100rpmで30分間行った。NMP含有スラリーを銅上で鋳造し、次に乾燥させてNMPを除去した。次に、乾燥した従来のカソードをカレンダー処理して、気孔率を30%未満に制御した。半固体アノードを、50体積%のグラファイト粉末および2体積%のカーボンブラックと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。アノードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1100rpmで30秒間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。スラリーを、厚さ250μmの電極にし、ポーチセル構成のLi金属アノードに対してテストした。半固体カソードを、50体積%のNMC622および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。セルを、Maccor電池テスターを使用してテストし、V=4.2V〜2.2Vの電圧範囲で循環させた。セルを、C/10で定電流速度の定電流定電圧を使用して充電した。セルを、C/10で放電した。この半固体セルの形成曲線を、図7に示す。
電気化学セル実施例5(「Ex5」とも称する)を、半固体カソードおよび半固体グラファイトアノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。次に、カソードを高密度化して、66体積%を超える固体負荷を達成した。アノードグラファイト半固体スラリーを、60体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、厚さ250μmの電極にした。
電気化学セルの実施例6(「Ex6」とも称する)を、半固体カソードおよび2層の半固体グラファイト/スパッタSiアノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。次に、カソードを高密度化して、66体積%を超える固体負荷を達成した。スパッタリング機を使用して、Siの第1層を、2μmで制御された厚さで銅上にスパッタリングした。半固体スラリー内のグラファイトのアノードの第2層を、60体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、250μmの厚さのスパッタSi電極に鋳造した。
電気化学セルの実施例7(「Ex7」とも称する)を、半固体カソードおよび2層の半固体Siーグラファイト/スパッタSiアノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。次に、カソードを高密度化して、66体積%を超える固体負荷を達成した。スパッタリング機を使用して、Siの第1層を、2μmで制御された厚さで銅にスパッタリングした。半固体スラリー内のグラファイトのアノードの第2層を、40体積%のグラファイト粉末、20体積%の凝集Si、および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、200μmの厚さのスパッタSi電極に鋳造した。
電気化学セルの実施例8(「Ex8」とも称する)を、半固体カソードおよび2層の半固体グラファイト/従来のSiアノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。従来のコーティングSiナノ粒子スラリーの第1層を、70重量%のSiと、5重量%カーボンブラックと、15重量%のポリイミド結合剤とを混合し、次に遠心分離ミキサーにおいてNMPで希釈することによって作製した。混合は、1100rpmで30分間行った。NMP含有スラリーを銅上で鋳造し、次に乾燥させてNMPを除去した。次に、乾燥した従来のカソードをカレンダー処理して、気孔率を30%未満に制御した。第1層の厚さは、40μmであった。アノード第2層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、250μmの厚さのSi電極に鋳造した。
電気化学セルの実施例9(「Ex9」とも称する)を、半固体カソードおよび2層の半固体グラファイト/スパッタSiアノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。スパッタリング機を使用して、Siの第1層を、2μmで制御された厚さで銅にスパッタリングした。アノード第2層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、250μmの厚さのSi電極に鋳造した。
電気化学セル実施例10(「Ex10」とも称する)を、半固体カソードおよび2層半固体グラファイト/スズ金属アノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。第1層のスズを、10μmで制御された厚さで銅上に電気化学的に堆積した。アノード第2層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、250μmの厚さのSn電極に鋳造した。図14は、4.2〜2.6Vの電圧のEx10セルの最初のサイクルの電圧対容量のプロットを示している。0.4Vの特徴付けられたされたLiーSn合金化電圧は、図16の充電曲線における3.4Vの明らかな平坦域に割り当てることができ、2種類のアノード化学反応を示している。
電気化学セル実施例11(「Ex11」とも称する)を、半固体カソードおよび3層半固体Sn/Si/グラファイトアノードを使用して調製した。半固体カソードを、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。カソードスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1400rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー4S/cmの導電率とを有していた。カソードスラリーを、厚さ200μmの電極にした。スパッタリング機を使用して、第1層Siを、2μmで制御された厚さで銅上にスパッタリングした。第2層Snを、10μmで制御された厚さで、スパッタリングされたSi上に電気化学的に堆積する。アノード最上層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のSiグラファイト混合粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、250μmの厚さのSn/Si電極に鋳造した。
電気化学セル実施例12(「Ex12」とも称する)は、2層カソードおよびグラファイト半固体アノードを使用して調製した。2層カソードは、スパッタリングされたLiCoO2の第1層と、LiMnNiCoO2の半固形層とから構成した。第1層の厚さは、500nmであった。第2層の厚さは、200μmであった。LiMnNiCoO2カソードの半固体層を、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。半固体層のスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1200rpmで2分間行った。半固体スラリーは、0.9kPaを超える混合圧痕と、1.5×10ー3S/cmの導電率を有していた。アノード第2層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを900rpmで30分間混合した。アノードスラリーを、厚さ250μmの銅集電体に鋳造した。図15は、4.3〜2.5Vの電圧のEx12セルの最初のサイクルの電圧対容量のプロットを示している。
電気化学セル実施例13(「Ex13」とも称する)は、LiPONコーティングをともなう3層カソードおよびグラファイト半固体アノードを使用して調製された。3層カソードは、スパッタリングされたLiCoO2の第1層、中間のLiMnNiCoO2の半固体層、およびカソードの表面を埋めるためのスパッタリングされたLiPONから構成した。第1層の厚さは、500nmであった。第2層の厚さは、200μmであり、最上層の厚さは、20nmであった。LiMnNiCoO2カソードの半固体層を、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/アセトニトリル/のLiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。半固体層のスラリーを、遠心分離ミキサーを使用して調製した。混合は、1200rpmで2分間行った。アノード第2層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを900rpmで30分間混合した。アノードスラリーを、厚さ250μmの銅集電体に鋳造した。セルを、陰極液と陽極液との分離を可能にするためにポーチセル形式で組み立てた。
電気化学セル実施例14(「Ex14」とも称する)は、2層LiCoO2/LiMnNiCoO2カソードコーティングおよび2層グラファイト/Si半固体アノードを使用して調製した。2層カソードは、スパッタリングされたLiCoO2の第1層と、LiMnNiCoO2の半固形層とから構成した。第1層の厚さは、500nmであった。第2層の厚さは、200μmであった。LiMnNiCoO2カソードの半固体層を、50体積%のNMC811および2体積%の活性炭と、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。アノード側では、スパッタリング機を使用して、Siの最1層を、2μmで制御された厚さで銅にスパッタリングした。アノード第2層グラファイト半固体スラリーを、53体積%のグラファイト粉末および2体積%の導電性カーボンと、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/LiPF6ベースの電解質とを混合することによって調製した。遠心分離ミキサーを使用して、スラリーを1100rpmで2分間混合した。アノードスラリーを、220μmの厚さのSi電極に鋳造した。
Claims (38)
- 集電体と、
前記集電体上に配設され、第1の気孔率を有する第1の電極材料と、
前記第1の電極材料上に配設され、前記第1の気孔率よりも大きい第2の気孔率を有する第2の電極材料と、を備え、
前記第2の電極材料は、液体電解質中の活物質と導電性材料との混合物を含む、電極。 - 前記第1の気孔率は、5%未満である、請求項1に記載の電極。
- 前記第1の気孔率は、約30%〜約60%である、請求項1に記載の電極。
- 前記第2の気孔率は、約30%〜約60%である、請求項1に記載の電極。
- 前記電極は、少なくとも200mAh/gの比容量を有する、請求項1に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、スズ、シリコン、アンチモン、アルミニウム、および酸化チタンから選択される高容量材料を含む、請求項1に記載の電極。
- 電極であって、
集電体と、
前記集電体上に配設され、第1のエネルギー密度を有する第1の電極材料と、
前記第1の電極材料上に配設され、前記第1のエネルギー容量よりも小さい第2のエネルギー密度を有する第2の電極材料と、を備え、
前記第2の電極材料は、液体電解質中の活物質と導電性材料との混合物を含む、電極。 - 前記第1の電極材料は、固体高容量電極層を備える、請求項7に記載の電極。
- 前記固体高容量層は、シリコンを含む、請求項8に記載の電極。
- 前記固体高容量層は、スズを含む、請求項8に記載の電極。
- 前記電極は、約150〜2000μmの厚さを有する、請求項7に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、約1μm〜約80μmの厚さを有する、請求項7に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、前記電極の全厚さの約10%未満の厚さを有する、請求項7に記載の電極。
- 前記第2の電極材料は、前記電極の全厚さの少なくとも約80%の厚さを有する、請求項7に記載の電極。
- 前記第2の電極材料は、少なくとも約150μmの厚さを有する、請求項7に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、複合高容量電極層を含む、請求項7に記載の電極。
- 前記複合高容量電極層は、約10体積%〜約20体積%の高容量材料を含む、請求項16に記載の電極。
- 前記第1の電極材料と前記第2の電極材料との間に配設されたリチウム含有材料をさらに備える、請求項7に記載の電極。
- 前記電極の前記気孔率は、前記電極の厚さ方向に変化する、請求項7に記載の電極。
- 電極であって、
集電体と、
前記集電体上に配設され、第1の表面積を有する第1の電極材料と、
前記第1の電極材料上に配設され、前記第1の表面積よりも大きい第2の表面積を有する第2の電極材料と、を備え、
前記第2の電極材料は、液体電解質中の活物質と導電性材料との混合物を含む、電極。 - 前記第1の電極材料は、固体高容量電極層を備える、請求項20に記載の電極。
- 前記固体高容量層は、シリコンを含む、請求項21に記載の電極。
- 前記固体高容量層は、スズを含む、請求項21に記載の電極。
- 前記電極は、約150〜2000μmの厚さを有する、請求項20に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、約1μm〜約80μmの厚さを有する、請求項20に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、前記電極の全厚さの約10%未満の厚さを有する、請求項20に記載の電極。
- 前記第2の電極材料は、前記電極の全厚さの少なくとも約80%の厚さを有する、請求項20に記載の電極。
- 前記電極の全厚さは、少なくとも約150μmである、請求項20に記載の電極。
- 前記第1の電極材料は、複合高容量電極層を含む、請求項20に記載の電極。
- 前記複合高容量電極層は、約10体積%〜約20体積%の高容量材料を含む、請求項29に記載の電極。
- 前記第1の電極材料と前記第2の電極材料との間に配設されたリチウム含有材料をさらに備える、請求項20に記載の電極。
- 理論的エネルギー密度は、電極の厚さ方向に変化する、請求項20に記載の電極。
- 前記電極の前記気孔率は、前記電極の厚さ方向に変化する、請求項20に記載の電極。
- 電極を形成する方法であって、
高容量材料を含む第1の電極材料を集電体上にスパッタリングすることと、
液体電解質中の活物質と導電性材料との混合物を含む第2の電極材料を、前記第1の電極材料上に配設することと、を含む、方法。 - 前記第1の電極材料と前記第2の電極材料との間にリチウム含有材料を配設することをさらに含む、請求項34に記載の電極。
- 前記高容量材料は、スズ、シリコン、アンチモン、アルミニウム、および酸化チタンから選択される、請求項34に記載の方法。
- 前記第1の電極材料は、第1の気孔率を有し、前記第2の電極材料は、第2の気孔率を有し、前記第2の気孔率は、前記第1の気孔率よりも大きい、請求項34に記載の方法。
- 前記第1の電極材料は、第1のエネルギー密度を有し、前記第2の電極材料は、第2のエネルギー密度を有し、前記第2のエネルギー密度は、前記第1のエネルギー密度よりも小さい、請求項34に記載の方法。
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