JP2021516723A - 昇華によって正確な濃度の蒸気を生成する方法および装置 - Google Patents

Abstract

固体前駆体蒸気源を制御する手法を提供する。例示的な方法の開示は、キャリアガスを昇華容器内の前駆体材料に供給するステップであって、昇華容器はキャリアガスが 前駆体材料を通って流れるのを可能にするように構成された入口領域および出口領域と、昇華容器に熱を加える、または昇華容器から熱を除去するように構成された、少なくとも１つの熱デバイスとを含むステップと、前駆体材料およびキャリアガスに基づいて昇華温度値およびデルタ温度値を決定するステップと、昇華温度値およびデルタ温度値に基づいて昇華容器内の第１温度を設定するステップであって、第１温度を入口領域に近接して測定するステップと、昇華温度値に基づいて昇華容器内の第２温度を設定するステップであって、第２温度を出口領域に近接して測定するステップとを含む。【選択図】図３

Description

化学気相成長法（ＣＶＤ）プロセスは、一般に、液体または固体の前駆体の制御された蒸発に依存する。適切な液体および固体の前駆体はかなり高い蒸気圧を有している。前駆体の蒸気はキャリアガスでプロセスチャンバに運ばれ、そこで前駆体は基板の表面において反応し、材料膜を形成する。ほとんど全てのプロセスにおいて、所望の材料膜を生成するには、前駆体の供給速度（例えば毎秒グラム）を正確に制御する必要がある。蒸発によって供給速度が決まる。従って、蒸発または昇華（固体の場合）の制御は、ＣＶＤプロセスにとって所望の材料膜を生成するために重要である。

本開示による固体前駆体蒸気源の例は、前駆体材料の床を包含するように構成された、１つまたは複数の断熱外壁を含む昇華容器；前駆体材料の床の第１側面に配置され、キャリアガスが昇華容器に流れるのを可能にするように構成された入口ポート；入口ポートに近接して配置され、昇華容器に入ってくるキャリアガスの温度を制御するように構成された第１温度コントローラ；前駆体材料の床の第２側面に配置され、同伴蒸気が昇華容器から流れ出すのを可能にするように構成された出口ポートであって、同伴蒸気は、第１側面から第２側面へと前駆体材料の床を通って流れるキャリアガスによって生成される出口ポート；出口ポートに近接して配置され、昇華容器から出てくるキャリアガスおよび同伴蒸気の温度を制御するように構成された第２温度コントローラ；前駆体材料の床の第１側面に近接して昇華容器内に配置された第１温度センサ；前駆体材料の床の第２側面に近接して昇華容器内に配置された第２温度センサ；および第１温度コントローラ、第２温度コントローラ、第１温度センサおよび第２温度センサに動作可能に接続され、第１温度センサによって感知された第１温度値に基づいて第１温度コントローラを制御し、第２温度センサによって感知された第２温度値に基づいて第２温度コントローラを制御して、第２温度値が前駆体材料のおよそ昇華温度となり、第１温度値が第２温度値よりも高くなるようにする制御コンピュータを備える。

このような固体前駆体蒸気源の実装は、以下の特徴のうちの１つまたは複数を含み得る。圧力コントローラは出口ポートに配置され、昇華容器の圧力値を測定および制御するように構成されるように、制御コンピュータに動作可能に接続されてもよい。制御コンピュータは、第１温度値が前駆体材料の昇華温度＋デルタ温度値とほぼ等しくなり、デルタ温度値が昇華容器の圧力値、前駆体材料の昇華熱値、およびキャリアガスの定圧（ｃｐ）比熱値の少なくとも一部に基づくように第１温度コントローラを制御するように構成されてもよい。マスフローコントローラは制御コンピュータに動作可能に接続され、キャリアガスの昇華容器への流量を制御するように構成されてもよい。キャリアガスヒータは、制御コンピュータが第１温度値および第２温度値の少なくとも一部に基づいてキャリアガスヒータを制御するように構成されるように、制御コンピュータに動作可能に接続され、昇華容器の入口ポートに近接して配置されてもよい。温度感知チューブは、第１温度センサおよび第２温度センサが温度感知チューブに取り付けられるように、昇華容器内に配置されてもよい。タービュレータは昇華容器内において入口ポートと前駆体材料の床の第１側面の間に配置され、キャリアガスが前駆体材料の床の第１側面に拡散されるように構成されてもよい。タービュレータはプレートから外側へ延在する複数の構造体を含むプレートであってもよい。第１温度コントローラおよび第２温度コントローラは熱電冷却器および抵抗加熱器を含んでもよい。１つまたは複数の断熱外壁は、昇華容器の少なくとも一部の周りに配置された、断熱シュラウドであってもよい。

本開示による固体前駆体蒸気源を制御する方法の例は、キャリアガスを昇華容器内の前駆体材料に供給するステップであって、昇華容器はキャリアガスが前駆体材料を通って流れることを可能にするように構成された入口領域および出口領域と、昇華容器に熱を加える、または昇華容器から熱を除去するように構成された少なくとも１つのサーマルデバイスとを含むステップ；前駆体材料およびキャリアガスに基づいて昇華温度値およびデルタ温度値を決定するステップ；昇華温度値およびデルタ温度値に基づいて昇華容器内の第１温度を設定するステップであって、第１温度を入口領域に近接して測定するステップ；および昇華温度値に基づいて昇華容器内の第２温度を設定するステップであって、第２温度を出口領域に近接して測定するステップを含む。

このような方法の実装は以下の特徴のうちの１つまたは複数を含んでもよい。デルタ温度値は、前駆体材料の昇華熱値、キャリアガスの定圧（ｃｐ）比熱値、昇華温度値における前駆体材料の蒸気圧値、および昇華容器の圧力値に基づいてもよい。第１温度および第２温度を設定するステップには、キャリアガスヒータ温度を設定するステップが含まれてもよい。第１温度および第２温度を設定するステップには、上流サーマルデバイス温度を設定するステップが含まれてもよい。第２温度を設定するステップには下流サーマルデバイスを設定するステップが含まれてもよい。昇華温度値およびデルタ温度値を決定するステップには、昇華温度値およびデルタ温度値をネットワークコンピュータから受信するステップが含まれてもよい。

本開示による固体前駆体蒸気源を制御する方法の例は、昇華容器に入る前にキャリアガスの温度を制御するように構成されたキャリアガスヒータにキャリアガスを供給し、昇華容器の圧力を圧力コントローラによって制御するステップ；キャリアガスを昇華容器内の前駆体材料に供給するステップであって、昇華容器は、キャリアガスが前駆体材料を通って流れることを可能にするように構成された入口領域および出口領域を含むステップ；昇華容器の入口領域および出口領域を流れるキャリアガスの入口キャリアガス温度および出口キャリアガス温度を測定するステップ；出口キャリアガス温度および前駆体材料に関連する蒸気圧曲線の少なくとも一部に基づいて、補償昇華容器圧力値を決定するステップ；前駆体材料、キャリアガスおよび補償昇華容器圧力値の少なくとも一部に基づいて、デルタ温度値を決定するステップ；および入口キャリアガス温度、出口キャリアガス温度、補償昇華容器圧力値およびデルタ温度値の少なくとも一部に基づいて、キャリアガスヒータに温度制御信号を、そして圧力コントローラに圧力制御信号を供給するステップを含む。

このような方法の実装は以下の特徴のうちの１つまたは複数を含んでもよい。補償昇華容器圧力値を決定するステップは、化学気相成長プロセスの公称温度を受信するステップを含んでもよく、補償昇華容器圧力値は、公称温度における前駆体材料の蒸気圧と出口キャリアガス温度における前駆体材料の蒸気圧の比率に基づく。デルタ温度値を決定するステップは、昇華温度における前駆体材料の蒸気圧値と補償昇華容器圧力値の比率を決定するステップを含んでもよい。

固体前駆体蒸気源のコントローラの例は、メモリユニットと、メモリユニットに動作可能に接続された少なくとも１つのプロセッサとを含み、プロセッサは、昇華温度値、キャリアガスのｃｐ値、前駆体材料の昇華熱値、蒸気圧曲線および昇華容器の圧力値を含む複数のシステム値を受信し、下流温度センサに基づく下流温度値を受信し、下流温度値と昇華温度値の差に等しい下流誤差値を計算し、下流誤差値に基づいて下流出力値を計算し、下流出力値に基づいて下流サーマルデバイスに制御信号を供給し、制御信号によって下流サーマルデバイスの温度を変更して下流温度値が昇華温度値と等しくなるようにし、キャリアガスのｃｐ値、前駆体材料の昇華熱値、昇華温度値に基づく蒸気圧値、および昇華容器の圧力値に基づいてデルタ温度値を計算し、上流温度センサに基づいて上流温度値を受信し、下流温度値＋デルタ温度値−上流温度値と等しい上流誤差値を計算し、上流誤差値に基づいて上流出力値を計算し、上流出力値に基づいて制御信号を上流サーマルデバイスに供給し、制御信号が上流サーマルデバイスの温度を変更して上流温度値が昇華温度値＋デルタ温度値と等しくなるようにするように構成される。

本明細書に記載される項目および／または手法は、下記の能力のうちの１つまたは複数、ならびに記載されていない他の能力を提供することができる。化学気相成長プロセスに関連するシステム変数をコントローラに提供してもよい。コントローラは固体前駆体昇華容器内の温度を感知するように構成されてもよい。昇華容器は、前駆体床を通って流れるキャリアガスの温度を制御するように構成された１つまたは複数のサーマルデバイスを備えてもよい。コントローラはサーマルデバイスに動作可能に接続されてもよく、昇華容器内の温度に基づいて制御信号を送信するように構成されてもよい。昇華容器は絶縁されてもよい。圧力および流量装置は昇華容器の入口および／または出口に配置されてもよい。コントローラは、圧力装置および流量装置に動作可能に接続されてもよく、前駆体床を流れるキャリアガスの圧力および流量を制御するように構成されてもよい。他の能力が提供されてもよく、本開示による全ての実装が、記載された能力の全て、またはそのいずれかを供給する必要はない。また、上述の効果は記載されたもの以外の手段で達成される可能性があり、記載された項目／手法は必ずしも記載された効果をもたらすとは限らない。

低キャリアガス流量および高キャリアガス流量における固体前駆体床の温度分布を示す概念図である。 固体前駆体床の昇華容器の例を示すシステム図である。 固体前駆体蒸気源の例を示すシステム図である。 固体前駆体蒸気源を制御する例示的方法のプロセスフローチャートである。 固体前駆体蒸気源における下流および上流サーマルデバイスを制御する例示的プロセスのフローチャートである。 固体前駆体蒸気源の第２の例を示すシステム図である。 固体前駆体蒸気源の第２の例を制御する例示的方法を示すプロセスフローチャートである。 固体前駆体蒸気源の第２の例において、上流サーマルデバイスを制御する例示的方法を示すプロセスフローチャートである。 図９Ａ〜図９Ｄは、タービュレータ要素の例を示す図である。 温度感知チューブを有する例示的前駆体蒸気源を示す概略図である。 コンピュータシステムの例を示すブロック図である。

固体前駆体の蒸気の濃度を制御する手法を本明細書において説明する。例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）プロセスは、一般に、液体または固体前駆体の制御された蒸発に依存する。適切な液体および固体前駆体は適度に高い蒸気圧を有する。前駆体の蒸気はキャリアガス内でプロセスチャンバに運ばれ、そこで前駆体は基板の表面で反応して材料膜を形成する。ほとんど全てのプロセスにおいて、所望する材料膜を生成するために、前駆体の供給速度（例えば、毎秒グラム）を正確に制御する必要がある。蒸発は供給速度を決定する。よって、蒸発または昇華（固体の場合）の制御は、ＣＶＤプロセスにとって所望する材料膜を生成するために重要である。一実施形態において、本開示は、キャリアガスの加熱の制御、昇華容器の断熱、および前駆体床の上流温度と下流温度との制御による前駆体の温度制御を提供する。これらの手法は単なる一例示的なものであり、網羅的なものではない。

一般に、高い蒸気圧の粉末材料内の粒は融合し、元来の流体床を固体のケーキ状に変化させる傾向がある。材料の多孔性は維持される一方で、材料の流動能力は変化する。このため、粉末材料を昇華させる際には、前駆体内にキャビティが形成されるという問題が発生する。キャビティは前駆体床を通ってチャネルに発達する可能性がある。制御された昇華プロセスは床を通るキャリアガスの浸透に依存するため、出力蒸気濃度は予測できないレベルまで低下する可能性がある。このような低下の時期は予測不可能である。低下により、通常、ＣＶＤプロセスで生成される生成物の損失がもたらされる。更に、従来のバブラにおける前駆体の元来の充填量の５０％が無駄に失われる可能性がある。

従来のＣＶＤ源の設計では、細長いチューブを模倣し、前駆体床を長くしてエネルギー供給面に近づけるような形状にレイアウトすることを目的としている。この手法はキャビティ形成の防止に関しては良好に機能するが、容量、出力および出力安定性は制限される。

一実施形態において、本明細書に記載された装置および方法では、キャリアガスを使って昇華エネルギーを送り、制御され、安定した出力蒸気濃度を取得する。キャリアガスによって供給されるエネルギーは、壁および前駆体床の熱伝導に依存せず、前駆体床の上流面に均一に適用される。従って、床を狭くて長くする代わりに広くて短くすることができる。例えば、長さ／直径のアスペクト比が（従来技術による２〜１０と比較して）０．５〜２である単一の円筒形の昇華容器は、３キロ以上の前駆体材料の保持に使用することができる。これはシリンダの洗浄および充填に有利である。また、蒸気源の出力ｍｏｌ／分も増加する。

図１は、低キャリアガス流量および高キャリアガス流量における固体前駆体床の温度分布の概念図を示している。図１は例示的なものであり、昇華容器内におけるキャリアガス流量と前駆体温度との一般的な関係を示すために提供されたものである。第１の断熱システム１０ａにおいて、第１温度Ｔ１のキャリアガスは比較的低いガス流量で前駆体床を流れる。この例において、出てくる蒸気は第２温度Ｔ２である（Ｔ２は前駆体の昇華温度（Ｔ_昇華））。第１温度／深さ断面曲線１２ａに示すように、低キャリアガス流量において、出てくる蒸気は飽和され、濃度は明確である。対照的に、第２の断熱システム１０ｂにおいて、第１温度Ｔ１のキャリアガスは比較的高いガス流量で前駆体床を流れる。この第２の例では、第２温度／深さ断面曲線１２ｂに示すように、出てくる蒸気は飽和されておらず、濃度は不明確である。

上述のように、従来の設計において、キャビティおよびチャネルの形成は、エネルギーの前駆体床への不均一な供給によるものである。本開示ではキャリアガスを固体前駆体の昇華のためのエネルギー源として使用する。昇華容器の側壁は、制御されていないエネルギーフローを低減させるために断熱することができる。エネルギーは前駆体床の上流面に均一に分布させることができる。キャリアガスの温度は、サーマルデバイスを使用した昇華容器の上部および底部からのフィードバックに基づいて制御することができる。一実施形態において、下流温度の測定を使い、上流温度を計算された値に制御することができる。下流温度測定は昇華容器圧力の制御および大容量、高出力昇華源の濃度出力を維持するためにも使用することができる。

図１に示すように、システムはキャリアガスを介して前駆体床の上流側にエネルギーを均一に供給し、昇華が発生し得る領域を増やす。温度／深さ断面曲線１２ａを参照すると、（好ましくは前駆体床の表面下から短い距離において）前駆体との飽和が完了すると、キャリアガスの温度はＴ_昇華+ΔＴからＴ_昇華へと下がる。この昇華層の厚さはキャリアガスの流量に依存する。低キャリアガス流量において、昇華層は薄い。高キャリアガス流量において、昇華層は床の下流面に達し得る。図１において、固体床の昇華のための理想的な蒸気源は、温度が前駆体床の上流側および下流側で制御される、断熱シリンダである。

図２を参照し、更に図１を参照すると、固体床前駆体の昇華容器９０の例が示されている。昇華容器９０は、キャリアガス入口１００、デフレクタ／タービュレータ１１０、上流サーマルデバイス１２０、上流温度センサ１３０、断熱外壁１４０（すなわち断熱エンクロージャ）、前駆体床１５０、下流温度センサ１６０、下流サーマルデバイス１７０、および蒸気出口１８０を含む。一実施形態において、断熱外壁１４０は、昇華容器の周囲に配置され、エネルギー（例えば熱）が上流サーマルデバイス１２０および下流サーマルデバイス１７０以外の外部のソースから前駆体床１５０に入るのを防ぐように構成される、断熱シュラウドであってもよい。一般に、上流サーマルデバイス１２０および下流サーマルデバイス１７０は床の上流側および下流側にそれぞれ配置される。サーマルデバイス１２０、１７０は上流温度センサ１３０および下流温度センサ１６０によってそれぞれ測定される上流および下流の温度の制御を可能にするように構成される。一例として、そして限定するものではないが、昇華容器９０は垂直方向のシリンダである。他の形状および向きのものを使用することもできる。例えば、昇華容器９０は、円筒形、正方形、六角形もしくは任意の多角形、または不規則な断面を有していてもよく、横にして設置しても逆さまに設置してもよい。便宜上、前駆体床１５０の上流側を上部と称し、前駆体床１５０の下流側を底部と称する場合がある。

昇華容器９０は前駆体床１５０の上流面にエネルギーを均一に供給するように構成される。一般に、この構成において、昇華エネルギーのほとんどはキャリアガス自身から得られると認識されている。キャリアガスがキャリアガス入口１００から入ってデフレクタ／タービュレータ１１０および前駆体床１５０を通ると、キャリアガスは前駆体を拾って冷却される。再度図１を見ると、キャリアガスが前駆体床１５０の下からいくらか離れたところで飽和すると、それ以上の熱は必要なくなり、キャリアガスと蒸気がシリンダを離れるまで温度は一定したままである。このような前駆体床１５０を通る温度分布の例を図１の温度／深さ断面曲線１２ａ、１２ｂに示す。温度差ΔＴ（デルタＴ）は前駆体床１５０の上面から前駆体床１５０の底面に展開される。この温度差は下記の方程式１で計算することができる。

方程式（１）を適用する例として、ＬＥＤの製造に使用される一般的な前駆体であるトリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）を使用することができる。ＴＭＩｎの昇華熱は４６．７Ｗｍｉｎ／標準リットル（気体）である。一般的に使用されるキャリアガスである窒素の定圧比熱（すなわち「ｃｐ値」）は、０．０２１７Ｗｍｉｎ／標準リットル／ケルビンである。ＴＭＩｎの典型的な昇華温度は１７℃、蒸気圧は０．８７ｔｏｒｒである。典型的な昇華容器圧力は２２５ｔｏｒｒである。維持する必要のある温度差は以下の通りである。

このΔＴ値は水素をキャリアガスとして使用する場合とほぼ同じである。窒素も水素も理想気体に近く、これらのｃｐ値／標準リットルは類似している。一般に、方程式（１）はキャリアガスの分圧が前駆体の蒸気圧の少なくとも１０倍である場合に実現され得る。

ＴＭＩｎの前駆体としての使用は単なる一例であり、限定するものではなく、他の前駆体材料を使用することもできる。例えば、下記の表１は、蒸気圧、温度、昇華容器圧力（ＰＳＶ）、昇華熱および列挙された前駆体の窒素キャリアガス（すなわちｃｐ０．０２１７）との計算ΔＴを示す。表１に含まれない他の前駆体材料のΔＴ値も上述のように決定することができる。

昇華容器９０は昇華エネルギーの供給にキャリアガスを使用する。デフレクタ／タービュレータ１１０は床の上流面へのキャリアガス温度の均一な分布を補助し、これによって前駆体床１５０を狭く長いものではなく、広く短いものにすることができる。前駆体床１５０上のキャリアガスの温度が均一となり、断熱外壁１４０が熱の流入を防止すると、前駆体床１５０の表面下の薄層で昇華が均一に発生する。その結果、長さ／直径のアスペクト比が１未満の単一のシリンダは、かなりの量の前駆体を保持するような大きさにすることができる。低アスペクト比もシリンダの洗浄および充填に有利である。低アスペクト比により、床の上面が大きいため、蒸気源の出力も増加する、これは、単位表面積を流れるキャリアガスの流量が少なく、表面下の温度勾配が急であることを意味している。図１に示すように、最大限の活用のためには、上流表面下の温度勾配が望ましい場合がある。

ＴＭＩｎのΔＴは、通常の動作条件および蒸気源出力下で３〜１０℃である。このような温度差は、抵抗加熱器および熱電冷却器を備えるサーマルデバイスを使って管理することができる。方程式（１）に示すように、ΔＴはキャリアガス流量に依存しない。時間あたりの昇華前駆体の質量はキャリアガス流量と共に直線的に増加し、エネルギー供給もキャリアガス流量と共に直線的に増加する。従って、より多くのキャリアガスが昇華容器９０に流入すると、より多くのエネルギーがキャリアガスによって供給され、より多くの前駆体が昇華される。定常出力濃度Ｃは以下のように表される。

ここで、T_昇華は前駆体床１５０の下流側（例えば底）の温度である。

動作中、キャリアガスはキャリアガス入口１００を通って昇華容器９０に入る。上流サーマルデバイス１２０は昇華容器９０に入る前のキャリアガスを加熱するとともに、昇華容器９０上部のキャリアガスを加熱するように構成される。デフレクタ／タービュレータ１１０は前駆体床１５０の上から入ってくるキャリアガスを偏向／拡散するように構成される。上流温度センサ１３０は前駆体床１５０の上流領域または周囲の空間の温度を検出するように構成される。領域および空間という用語は、三次元体積を記述するために互換的に使用される。上流サーマルデバイス１２０の温度は、少なくとも一部が上流温度センサ１３０および下流温度センサ１６０によって感知される温度に基づいて制御することができる。キャリアガスは前駆体床１５０を通って流れ、昇華する前駆体材料を拾い上げ、蒸気出口１８０から出る。下流温度センサ１６０は蒸気出口１８０の周囲の下流空間の温度（すなわち、昇華容器を出るキャリアガスおよび同伴蒸気の温度）を検出するように構成される。下流サーマルデバイス１７０は昇華容器９０に熱を供給するように構成され、少なくとも一部は上流温度センサ１３０および下流温度センサ１６０によって感知される温度に基づいて制御することができる。サーマルデバイス１２０，１７０は、典型的には、電気入力を受け、制御信号に基づいて熱出力を変えるように構成される電気ヒータである。その他の制御可能な熱源も使用することができる。

図３、および併せて図１、図２を参照すると、固体前駆体蒸気源の例が示されている。固体前駆体蒸気源は昇華容器１５５（例えば、バブラとしても知られている）および固体前駆体を均一に昇華する目的で構成される取り付け部を含む。昇華容器１５５への取り付け部は側部外壁１４０用断熱材、上部サーマルデバイス１２０および底部サーマルデバイス１７０を含む。サーマルデバイスは制御コンピュータ２００に動作可能に接続され、それによって制御される。一例では、昇華容器１５５は、好ましくは平坦な上部および底部を有する円筒状の容器であってもよい。昇華容器１５５の上部には、３つのポート、すなわち、キャリアガス入口１００（例えば入口ポート）、蒸気出口１８０（例えば出口ポート）および昇華容器１５５へのアクセスを可能にするように構成された（例えば充填、洗浄用の）充填ポート１０６が含まれてもよい。一例として、充填ポートは１０〜２０ｍｍの開口直径を有してもよく、キャップ１０７によって閉じられてもよい。一例において、充填ポートのキャップ１０７には、昇華容器１５５を貫通し、上部温度センサ１３０および底部温度センサ１６０などの１つまたは２つの温度センサを収容する１つまたは２つのチューブ（図３に図示せず）を取り付けてもよい。他の手段を用いて、底部温度センサ１６０および上部温度センサ１３０を昇華容器１５５内に配置してもよい。一例において、温度センサ１３０，１６０は少なくとも０．１℃（１００ｍＫ）、好ましくは０．０６２５℃（６２．５ｍＫ）、より好ましくは０．０３０℃（３０ｍＫ）以下の分解能を有するデジタルセンサであってもよい。

デフレクタまたはタービュレータ１１０は、キャリアガス入口１００から出るキャリアガスの噴流を乱流に変換し、固体床上でキャリアガスの均一な温度を生成するように構成される。キャリアガスは昇華容器１５５に入る前にサーマルデバイス１２０を通り、そこで、上部温度センサ１３０によって測定される前駆体床１５０の上部においてプログラムされた温度を維持するために必要な温度に加熱される。同様に、底部のサーマルデバイスは、底部温度センサ１６０によって測定される底部温度を維持するために使用してもよい。

制御コンピュータ２００は、上部サーマルデバイス１２０、底部サーマルデバイス１７０、上部温度センサ１３０および底部温度センサ１６０に動作可能に接続され、昇華容器１５５内の温度を制御するように構成されてもよい。一例において、制御コンピュータ２００はＣＶＤツールコントローラ２３０などのツールコントローラに動作可能に接続され、前駆体情報、キャリアガス情報、チャンバ圧力およびキャリアガス流量などのプロセス制御データを交換するように構成されてもよい。ＣＶＤツールコントローラ２３０は１つまたは複数のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２１０および圧力コントローラ（ＰＣｓ）２２０に動作可能に接続され、昇華容器１５５のキャリアガスの流れを制御するように構成されてもよい。一例において、制御コンピュータ２００は蒸気圧曲線および前駆体の昇華熱でプログラムされてもよい。また制御コンピュータは、昇華容器圧力（Ｐ_ＳＶ）でプログラムされてもよく、これは、ＣＶＤツールコントローラ２３０および昇華温度Ｔ_昇華、または所望する出力濃度「ｃ」（方程式２参照）によって維持されてもよい。制御コンピュータ２００内のデータはユーザが入力してもよいし、またはＣＶＤツールの制御バスからの温度設定点Ｔ_昇華および所望のＰ_ＳＶを介して供給されてもよい。制御コンピュータ２００はデータを用い、必要とされる昇華エネルギーを供給するために必要なΔＴを計算する。コントローラはサーマルデバイス１２０および１７０を駆動して上部および底部の温度を維持するように構成される。Ｔ_昇華は昇華容器１５５の底部領域（例えば、底部温度センサ１６０に近接した領域）で測定され、Ｔ_昇華＋ΔＴは昇華容器１５５の上部（例えば、温度センサ１３０の上部に近接した領域）で測定されてもよい。断熱外壁１４０は、キャリアガス以外に経路によって、外部エネルギーが前駆体床１５０に入るのを低減させるか、または好ましくは防止するように構成される。加熱されたキャリアガスがキャリアガス入口１００を通って昇華容器１５５に入ると、デフレクタ／タービュレータ１１０によって乱流に分けられる。キャリアガスが前駆体床１５０を通過して前駆体で飽和されると、ガス抽出棚１９０で抽出され、蒸気出口１８０を通して昇華容器１５５から排出される。

図４、および併せて図１〜図３を参照すると、固体前駆体蒸気源を制御する方法４００は図に示すステップを含む。しかしながら方法４００はほんの一例であり、制限するものではない。方法４００は、例えば、ステップを追加したり、削除したり、並べ替えたり、組み合わせたり、または同時に実行することによって変更することができる。例えば、下記に示す昇華温度値およびデルタ温度値を決定するステップ４０４は、ステップ４０２の前に行ってもよい。方法４００に対して更に変更を加えることも可能である。

方法４００では、ステップ４０２において、キャリアガスを昇華容器内の前駆体材料に供給し、昇華容器は、キャリアガスが前駆体材料を通って流れることを可能にするように構成された入口領域および出口領域、ならびに昇華容器に熱を追加、または昇華容器から熱を除去するように構成された少なくとも１つのサーマルデバイスを含む。一例において、キャリアガス入口１００はキャリアガスを前駆体床１５０に供給する手段とすることができる。キャリアガスは、例えば、窒素、水素または化学気相成長プロセスで使用されるその他の気体であってもよい。マスフローコントローラ２１０は昇華容器１５５へのキャリアガスの流入を調節するために使用することができる。１つまたは複数のデフレクタまたはタービュレータ１１０を、キャリアガスの前駆体床１５０への拡散に使用することができる。昇華容器１５５の入口領域は、前駆体床１５０および上部温度センサ１３０に近接する昇華容器内の面積または空間容積と定義することができる。昇華容器１５５の出口領域は、前駆体床１５０の底部および底部温度センサ１６０の面積または空間容積と定義することができる。少なくとも１つのサーマルデバイスは、昇華容器に入るキャリアガスを加熱するように構成された上部サーマルデバイス１２０、底部サーマルデバイス１７０またはその他のサーマルデバイスとすることができる。

方法４００では、ステップ４０４において、前駆体材料およびキャリアガスに基づいて昇華温度値およびデルタ温度値を決定する。一例において、制御コンピュータ２００は昇華温度値およびデルタ温度値を決定する手段とすることができる。昇華温度値は、（例えば上述の表１に示すような）前駆体材料と関連する昇華熱の値であり、デルタ温度値（ΔＴ）は上述の方程式１に基づいて計算することができる。一例において、制御コンピュータ２００は、昇華温度値およびデルタ温度値、ならびに関連する前駆体材料およびキャリアガス情報（例えばｃｐ値）を記憶するように構成されたデータ構造体（例えば、データベース、フラットファイル、ルックアップテーブル）を含んでもよい。一例において、ユーザは昇華温度値およびデルタ温度値を制御コンピュータ２００に入力することができる。昇華温度値およびデルタ温度値は、ＣＶＤツールコントローラ２３０またはその他の製造システムなどの他のソース（例えばローカルまたはネットワーク）によって制御コンピュータ２００に供給してもよい。昇華温度値およびデルタ温度値は、ＣＶＤアプリケーションおよび関連する前駆体材料、キャリアガスならびにＣＶＤアプリケーションの昇華容器の圧力に基づいて変化し得る。

方法４００では、ステップ４０６において、昇華温度値およびデルタ温度値に基づいて昇華容器内の第１温度を設定し、第１温度は入口領域に近接して測定される。上流サーマルデバイス１２０および上流温度センサ１３０は昇華容器内の第１温度を設定する手段とすることができる。一例において、キャリアガスを、上流サーマルデバイス１２０を通って昇華容器１５５に流れる際に、加熱または冷却することができる。上流サーマルデバイス１２０の温度は、上流温度センサ１３０および制御コンピュータ２００を備える閉ループ制御システム（例えばＰＩＤ）内の構成要素であってもよい。他の制御ソリューションを使用してもよい。（すなわち前駆体材料１５０の床の上部の）入口領域に近接した温度は、昇華温度値およびデルタ温度値のおおよその合計（すなわちＴ_昇華+ΔＴ）となるように制御される。例えば、ＴＭＩｎの典型的な昇華温度値は１７℃であり、蒸気圧は０．８７ｔｏｒｒである。上述のＴＭＩｎのデルタ温度値（ΔＴ）は３〜１０℃である。本例において、昇華容器内の第１温度は２０〜３０℃の範囲内の値に設定することができる。上流サーマルデバイス１２０は、入口領域内の温度をこの範囲に維持するように構成される抵抗加熱器および熱電冷却器とすることができる。

方法４００では、ステップ４０８において、昇華温度値に基づいて昇華容器内の第２温度を設定し、第２温度は出口領域に近接して測定される。一例において、下流サーマルデバイス１７０および下流温度センサ１６０は昇華容器内の第２温度を設定する手段である。下流サーマルデバイス１７０の温度は、下流温度センサ１６０および制御コンピュータ２００を備える閉ループシステム（例えばＰＩＤ）内の構成要素であってもよい。他の制御ソリューションを使用してもよい。出口領域（すなわち、前駆体材料１５０の床の底部）に近接する温度はおよそ昇華温度値（すなわちＴ_昇華）になるように制御される。ＴＭＩｎの例を続けると、ＴＭＩｎの昇華温度値は１７℃であり、その蒸気圧は０．８７ｔｏｒｒである。下流サーマルデバイス１７０は、出口領域内の温度をこの範囲に維持するように構成された抵抗加熱器および熱電冷却器とすることができる

動作中、制御コンピュータ２００はＴ_昇華、昇華容器圧力、前駆体材料情報およびキャリアガス情報の受信を含むアルゴリズムでプログラムすることができる。アルゴリズムは方程式１に基づいて、Ｔ_昇華、昇華容器圧力、昇華熱およびキャリアガスのｃｐ値からΔＴを計算することができる。アルゴリズムはＣＶＤプロセス要件に基づいてキャリアガスの流量を調節することができる。アルゴリズムは、それぞれの温度センサからの入力に基づき、上流温度をＴ_昇華+ΔＴに、そして下流温度をＴ_昇華に、反復して調節することができる。

図５、および併せて図１〜３を参照すると、固体前駆体蒸気源内の下流／上流サーマルデバイスを制御するプロセス５００は、記載されたステップを含む。しかしながらプロセス５００は単なる一例であり、制限するものではない。プロセス５００は、例えば、ステップを追加したり、削除したり、並べ替えたり、組み合わせたり、同時に実行したり、および／または１つのステップを複数のステップに分割することによって変更することができる。制御コンピュータ２００はプロセス５００を実行する手段とすることができる。

プロセス５００では、ステップ５０２において、Ｔ_昇華値、キャリアガスのｃｐ値、前駆体材料の昇華熱、蒸気圧曲線および昇華容器圧力（Ｐ_ＳＶ）値を含む複数のシステム値をコントローラに提供する。制御コンピュータ２００は複数のシステム値を供給する手段とすることができる。例えば、制御コンピュータ２００はシステム値を含む１つまたは複数のデータ構造体を備えるメモリを含んでもよい。このようなデータ構造体は、（例えば、ローカルまたはネットワークの）他の電子ソースからデータを取得することができる、またはユーザインターフェース（例えば、ユーザによるデータ入力）を介してそれらを受信することができる。一例において、システム値のうちの１つまたは複数はＣＶＤツールコントローラ２３０などの他のシステムを介して取得することができる。蒸気圧曲線は、異なる前駆体材料の温度の関数としての蒸気圧値に対応する、データ構造体内の値の配列であってもよい。キャリアガスのｃｐ値はキャリアガスの定圧比熱（例えば、窒素の場合、０．０２１７Ｗｍｉｎ／標準リットル／ケルビン）である。昇華容器圧力（Ｐ_ＳＶ）値は昇華容器１５５内の圧力、より具体的には、出口領域近くの圧力である。Ｔ_昇華はＣＶＤプロセスレシピが前駆体温度に使用する公称温度であってもよい。すなわち、昇華によって前駆体は冷却されるので、プロセスが実行されている際、前駆体の温度はＴ_昇華にならない。プロセス５００はＴ_昇華と他の測定温度（例えば、Ｔ_下流およびＴ_上流）の差を決定し、温度コントローラの調節を行って前駆体の質量流量を一定に保つ。前駆体材料の昇華熱は前駆体の物質定数である。すなわち、昇華熱は前駆体の単位質量を昇華するために供給されなくてはならないエネルギーを表す。本明細書に記載するように、昇華エネルギーを多くの前駆体に、キャリアガスからの熱を通して供給することができる。

プロセス５００では、ステップ５０４において、下流温度センサに基づいてＴ_下流値を決定する。制御コンピュータ２００はＴ_下流値を決定する手段とすることができる。下流温度センサ１６０は制御コンピュータ２００に動作可能に接続され、前駆体床１５０の底部に近接した領域で読み取られた温度を供給するように構成される。

プロセス５００では、ステップ５０６において、Ｔ_下流値とＴ_昇華値の差に等しい下流誤差Ｅ_下流値を計算する。制御コンピュータ２００は下流誤差E_下流値を決定する手段とすることができる。下流誤差Ｅ_下流値は下流温度センサ１６０によって測定された温度とステップ５０２で供給されたＴ_昇華値の差である。

プロセス５００では、ステップ５０８において、下流誤差Ｅ_下流値に基づいて出力Ｏ_下流値を計算する。制御コンピュータ２００は出力Ｏ_下流値を計算する手段とすることができる。出力Ｏ_下流値は下流誤差Ｅ_下流値の大きさに基づくデジタルまたはアナログ制御信号であってもよく、下流誤差Ｅ_下流値を最小限にするように、下流サーマルデバイス１７０の動作を調節（例えば、温度出力を増減）するように構成される。

プロセス５００では、ステップ５１０において、出力Ｏ_下流値に基づいて下流サーマルデバイスを制御し、Ｔ_下流値をＴ_昇華値と等しくする。制御コンピュータ２００は下流サーマルデバイス１７０を制御する手段とすることができる。出力Ｏ_下流値は現在のＴ_下流値とプログラムされたＴ_昇華値の差に基づく。制御コンピュータ２００は下流温度センサ１６０の領域内の温度がＴ_昇華値と等しくなるように、下流サーマルデバイス１７０の温度を変更するように構成される。

プロセス５００では、ステップ５１２において、キャリアガスのｃｐ値、前駆体材料の昇華熱値、Ｔ_昇華値に基づく蒸気圧値および昇華容器圧力（Ｐ_ＳＶ）値に基づいてΔＴ値を計算する。制御コンピュータ２００はΔＴ値を計算する手段とすることができる。例えば、デルタＴ値（ΔＴ）は方程式１（例えば、（Ｔ昇華値に基づく蒸気圧／昇華容器の圧力値）*（前駆体材料の昇華熱値／キャリアガスのｃｐ値）に基づいて計算してもよい。

プロセス５００では、ステップ５１４において、上流温度センサに基づいてＴ_上流値を決定する。制御コンピュータ２００はＴ_上流値を決定する手段とすることができる。上流温度センサ１３０は制御コンピュータ２００に動作可能に接続され、昇華容器１５５内における前駆体床１５０の上部領域の温度を感知するように構成される。

プロセス５００では、ステップ５１６において、Ｔ_下流値＋デルタＴ値−Ｔ_上流値に等しい上流誤差Ｅ_上流値を計算する。制御コンピュータ２００は上流誤差Ｅ_上流値を決定する手段とすることができる。上流誤差Ｅ_上流値は上流温度センサ１３０によって測定された温度と、ステップ５０２で供給されたＴ_昇華値およびステップ５１２で計算されたデルタＴ値の合計との差である（すなわち、Ｅ_上流=（Ｔ_昇華+ΔＴ）−Ｔ_上流）。

プロセス５００では、ステップ５１８において、上流誤差_上流値に基づいて出力Ｏ_上流値を計算する。制御コンピュータ２００は出力Ｏ_上流値を計算する手段とすることができる。出力Ｏ_上流値は上流誤差_上流値の大きさに基づくデジタルまたはアナログ制御信号であってもよく、上流誤差_上流値を最小限にするように、上流サーマルデバイス１３０の動作を調節（例えば、温度出力の増減）するように構成される。

プロセス５００では、ステップ５２０において、出力Ｏ_上流値に基づいて上流サーマルデバイスを制御し、Ｔ_上流値をＴ_昇華値＋デルタＴ値と等しくなるようにする。制御コンピュータ２００は上流サーマルデバイス１２０を制御する手段とすることができる。出力Ｏ_上流値は、現在のＴ_上流値と、プログラムされたＴ_昇華値および演算されたデルタＴ値の合計（すなわち、Ｔ_昇華+ΔＴ）との差に基づく。制御コンピュータ２００は、上流温度センサ１３０の領域の温度がプログラムされたＴ_昇華値および演算されたデルタＴ値の合計（すなわち、Ｔ_昇華+ΔＴ）と等しくなるように上流サーマルデバイス１２０の温度を変更するように構成される。

プロセス５００はステップ５０４に戻って上流および下流サーマルデバイス１２０，１７０の制御を続けてもよい。

図６、および併せて図１，２，３を参照すると、固体前駆体蒸気源の第２の例が示されている。固体前駆体蒸気源の第２の例は図３の固体前駆体蒸気源と類似しているが、底部のサーマルデバイス１７０を必要としない。固体前駆体蒸気源の第２の例は、昇華容器１５５（例えばバブラ）、外壁１４０の断熱材、上部サーマルデバイス１２０およびキャリアガスヒータ１０５（例えば入口ヒータ）を備える。上部サーマルデバイス１２０およびキャリアガスヒータ１０５は制御コンピュータ２００に動作可能に接続され、それによって制御される。図６は上部サーマルデバイス１２０およびキャリアガスヒータ１０５を示すが、一実施形態において、これら２つの構成要素を組み合わせ、キャリアガス入口１００に近接して設置される単一の温度コントローラとしてもよい。昇華容器１５５の上部はキャリアガス入口１００（例えば入口ポート）、蒸気出口１８０（例えば出口ポート）および充填ポート１０６を備え、昇華容器１５５への（例えば充填、洗浄などのための）アクセスが可能となるように構成される。充填ポート１０６のキャップ１０７は昇華容器１５５を貫通し、上部温度センサ１３０および底部温度センサ１６０を収容する１つまたは２つのチューブを含む。デフレクタまたはタービュレータ１１０は、キャリアガス入口１００から出るキャリアガスの噴流を乱流に変換する。キャリアガスは昇華容器１５５に入る前にキャリアガスヒータ１０５を通り、そこで、上部温度センサ１３０によって測定される前駆体床１５０の上部においてプログラムされた温度の維持に必要な温度に加熱される。制御コンピュータ２００は上部サーマルデバイス１２０、キャリアガスヒータ１０５、上部温度センサ１３０および底部温度センサ１６０に動作可能に接続され、昇華容器１５５内の温度を制御するように構成されてもよい。

本実施形態において、制御コンピュータ２００はマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２１０および圧力コントローラ２２０に動作可能に接続され、これらを調節するように構成されてもよい。制御コンピュータ２００は公称温度Ｔ_公称（すなわち、ユーザがＣＶＤプロセスの設計に使用した温度）と底部温度センサ１６０によって測定された温度の差から補償圧力または流量を計算するように構成される。補償係数はＴ_公称における前駆体の蒸気圧と底部温度センサ１６０によって測定されるＴ_昇華における蒸気圧の比率である。流量補償係数は以下の式で表される。

圧力補償係数は以下の式で表される；

図７、および併せて図６を参照すると、固体前駆体蒸気源の第２の例を制御する方法７００は、記載するステップを含む。しかしながら方法７００は単なる一例であり、制限するものではない。方法７００は、例えば、ステップを追加したり、削除したり、並べ替えたり、組み合わせたり、同時に実行したり、および／または１つのステップを複数のステップに分割することによって変更することができる。

方法７００では、ステップ７０２において、キャリアガスの温度を昇華容器に入る前に制御するように構成されたキャリアガスヒータにキャリアガスを供給する。昇華容器の圧力は圧力コントローラによって制御される。一例において、キャリアガス入口１００はキャリアガスをキャリアガスヒータ１０５に供給する手段とすることができる。キャリアガスは、例えば、窒素、水素、または化学気相成長プロセスで使用される他の気体であってもよい。マスフローコントローラ２１０は、キャリアガスのキャリアガスヒータ１０５および昇華容器１５５への流量を調整するために使用してもよい。マスフローコントローラ２１０および制御コンピュータ２００は、キャリアガスが昇華容器１５５へ制御された流量で供給されるように構成される。圧力コントローラ２２０および制御コンピュータ２００は昇華容器１５５内の圧力を制御するように構成される。流量および圧力値は上述の方程式３および４に記載のＣＶＤプロセスパラメータおよび流量補償係数に基づくものとすることができる。

方法７００では、ステップ７０４において、キャリアガスを昇華容器内の前駆体材料に供給し、昇華容器は、キャリアガスが前駆体材料を通って流れるのを可能にするように構成された入口領域および出口領域を含む。一例において、デフレクタまたはタービュレータ１１０は、キャリアガスを前駆体床１５０に供給するための手段とすることができる。昇華容器１５５の入口領域は、前駆体床１５０および上部温度センサ１３０に近接した昇華容器内の面積または空間容積と定めることができる。昇華容器１５５の出口領域は、前駆体床１５０の底部および底部温度センサ１６０に近接した昇華容器の面積または空間容積と定めることができる。

方法７００では、ステップ７０６において、昇華容器の入口領域および出口領域を通って流れるキャリアガスの入口キャリアガス温度および出口キャリアガス温度を測定する。上部温度センサ１３０および底部温度センサ１６０はそれぞれ、入口キャリアガス温度および出口キャリアガス温度を測定する手段とすることができる。制御コンピュータ２００は、上部温度センサ１３０および底部温度センサ１６０を使って入口および出口領域の温度を測定するように構成される。

方法７００では、ステップ７０８において、出口キャリアガス温度および前駆体材料に関連する蒸気圧曲線の少なくとも一部に基づいて補償昇華容器圧力値を決定する。制御コンピュータ２００は補償昇華容器圧力を決定する手段とすることができる。底部温度センサ１６０は下流温度T_下流の測定に使用され、制御コンピュータ２００は下流温度および蒸気圧曲線に基づいて前駆体材料の蒸気圧を決定するように構成される。制御コンピュータ２００は、ＣＶＤプロセスの要件に基づく公称温度（Ｔ_公称）および対応するＴ_公称の蒸気圧を含む。圧力補償係数（ｆ_圧力）は、方程式４に示すように、底部温度センサ１６０によって測定されたＴ_公称における前駆体の蒸気圧とＴ_昇華における蒸気圧との比率に基づいて決定してもよい。そして補償昇華容器圧力値は公称圧力（Ｐ_公称）のｆ_圧力倍であり、Ｐ_公称はＣＶＤプロセス要件に基づく。あるいは、流量補償係数（ｆ_流量）は、方程式４に示すように、底部温度センサ１６０によって測定されたＴ_公称における前駆体の蒸気圧とＴ_昇華における蒸気圧の比率に基づいて決定してもよい。そして補償昇華容器キャリアガス流量値は公称キャリアガス流量（Ｆ_公称）のｆ_流量倍であり、Ｆ_公称はＣＶＤプロセス要件に基づく。

方法７００では、ステップ７１０において、前駆体材料、キャリアガスおよび補償昇華容器圧力値の少なくとも一部に基づいてデルタ温度値を決定する。制御コンピュータ２００はデルタ温度値を決定する手段とすることができる。デルタ温度値（ΔＴ）は方程式１（例えば、（Ｔ_昇華値／補償昇華容器圧力値に基づく蒸気圧）*（前駆体材料の昇華熱値／キャリアガスのｃｐ値）に基づいて計算することができる。

方法７００では、ステップ７１２において、キャリアガスヒータに温度制御信号を供給する。更に、ステップ７１２において、制御信号を圧力コントローラ２２０に、あるいは流量制御信号をＭＦＣ２１０に供給する。それぞれの制御信号は、入口キャリアガス温度、出口キャリアガス温度、補償昇華容器圧力値およびデルタ温度値の少なくとも一部に基づく。制御コンピュータ２００は、キャリアガスヒータ、圧力コントローラ２２０および流量コントローラ２１０に制御信号を供給するための手段とすることができる。圧力制御信号および流量制御信号は、ステップ７０８で決定された補償昇華容器圧力値および流量値に基づく。圧力コントローラ２２０は昇華容器１５５内の圧力を補償昇華容器圧力値に維持するように構成されてもよい。あるいは、流量コントローラ２１０は、昇華容器１５５内のキャリアガス流量を補償昇華容器流量値に維持するように構成されてもよい。温度制御信号をキャリアガスヒータ１０５に供給して、キャリアガスヒータがキャリアガスにエネルギーを加える、またはキャリアガスからエネルギーを除去するようにしてもよい。例えば、キャリアガスヒータ１０５は、キャリアガスの温度がＴ_下流（底部温度センサ１６０によって検出されるもの）とデルタ温度（ΔＴ、ステップ７１０で計算されるもの）の合計とほぼ等しくなるように構成されてもよい。

図８、および併せて図６を参照すると、第２の例の固体前駆体蒸気源の上流サーマルデバイスを制御するプロセス８００は、以下に示すステップを含む。しかしながらプロセス８００は単なる一例であり、制限するものではない。プロセス８００は、例えば、ステップを追加したり、削除したり、並べ替えたり、組み合わせたり、同時に実行したり、および／または１つのステップを複数のステップに分割することによって変更することができる。特に、方法７００による圧力制御と流量制御の置き換えをプロセス８００に含めてもよい。制御コンピュータ２００はプロセス８００を実行するための手段とすることができる。

プロセス６００では、ステップ８０２において、前駆体材料のＴ_昇華値、キャリアガスのｃｐ値および蒸気圧曲線を含む複数のシステム値をコントローラに供給する。制御コンピュータ２００は複数のシステム値を供給する手段とすることができる。例えば、制御コンピュータ２００はシステム値を含む１つまたは複数のデータ構造体を有するメモリを含んでもよい。このようなデータ構造体は他の電子源（例えばローカルまたはネットワーク）からデータを取得してもよいし、ユーザインターフェース（例えば、ユーザによるデータ入力）を介してそれらを受信してもよい。一例において、データはＣＶＤツールコントローラ２３０などの別のシステムを介して取得してもよい。蒸気圧曲線は異なる前駆体材料の温度の関数としての蒸気圧値に対応するデータ構造体内の値の配列であってもよい。キャリアガスのｃｐ値はキャリアガスの一定圧における比熱（例えば、窒素の場合、０．０２１７Ｗｍｉｎ／標準リットル／ケルビン）である。Ｔ_昇華はＣＶＤプロセスレシピが前駆体温度に使用する公称温度であってもよい。すなわち、昇華は前駆体を冷却するので、プロセスが実行されている際、前駆体の温度はＴ_昇華にならない。

プロセス８００では、ステップ８０４において、公称昇華容器圧力Ｐ_公称値を受信する。制御コンピュータ２００はＰ_公称値を受信するための手段とすることができる。Ｐ_公称値はＣＶＤプロセスが前駆体圧力のために使用する公称圧力であってもよい。例えば、Ｐ_公称値はＣＶＤツールコントローラ２３０から受信してもよく、ユーザが制御コンピュータ２００に入力してもよい。プロセス８００で使用されるＰ_公称値およびその他のシステム値は周知のローカルおよび／またはリモートメモリデバイスなどの電子媒体を介して供給されてもよい。

プロセス８００では、ステップ８０６において、下流温度センサに基づいてＴ_下流値を決定する。制御コンピュータ２００はＴ_下流値を決定する手段とすることができる。下流温度センサ１６０は制御コンピュータ２００に動作可能に接続され、前駆体床１５０の底部に近接した領域において温度の読み取りを提供するように構成される。

プロセス８００では、ステップ８０８において、Ｔ_下流値、Ｔ_昇華値、Ｐ_公称値および蒸気圧曲線の少なくとも一部に基づいて補償圧力値を計算する。制御コンピュータ２００は補償圧力値を計算する手段とすることができる。下流温度センサ１６０はＴ_下流値を測定するように構成され、制御コンピュータ２００はＴ_下流値および蒸気圧曲線に基づいて前駆体材料の蒸気圧を決定するように構成される。圧力補償係数（ｆ_圧力）は、Ｔ_下流における前駆体の蒸気圧とＴ_昇華における蒸気圧の比率（ここで蒸気圧値は蒸気圧曲線に基づく）に基づいて決定することができる。そして補償圧力値は公称圧力（Ｐ_公称）のｆ_圧力倍である。この結果によって前駆体の濃度が確立される。

プロセス８００では、ステップ８１０において、圧力コントローラに補償圧力値を供給する。制御コンピュータ２００は補償圧力値を供給する手段とすることができる。一例において、制御コンピュータ２００は圧力コントローラ２２０に動作可能に接続され、昇華容器１５５内の圧力を調節するために制御信号を供給するように構成される。従って、制御コンピュータ２００は計算された補償圧力値に基づいて昇華容器圧力を制御するように構成される。

プロセス８００では、ステップ８１２において、キャリアガスのｃｐ値、前駆体材料の昇華熱値、Ｔ_下流値に基づく蒸気圧値および補償圧力値に基づいてデルタＴ値を計算する。制御コンピュータ２００はデルタＴ値を計算する手段とすることができる。例えば、デルタＴ値（ΔＴ）は方程式１（例えば、（Ｔ_下流値に基づく蒸気圧／補償圧力値）*（前駆体材料の昇華熱値／キャリアガスのｃｐ値）に基づいて計算することができる。

プロセス８００では、ステップ８１４において、上流温度センサに基づいてＴ_上流値を決定する。制御コンピュータ２００はＴ_上流値を決定する手段とすることができる。上流温度センサ１３０は制御コンピュータ２００に動作可能に接続され、昇華容器１５５内の前駆体床１５０の上部の領域における温度を感知するように構成される。

プロセス８００では、ステップ８１６において、Ｔ_下流値＋デルタＴ値−Ｔ_上流値に等しい誤差値を計算する。制御コンピュータ２００は誤差値を決定する手段とすることができる。誤差値は上流温度センサ１３０によって測定された温度と、ステップ８０２で提供されたＴ_昇華値とステップ８１２で計算されたデルタＴ値の合計との差である（すなわち、誤差値=（Ｔ_昇華+ΔＴ）−Ｔ_上流）。

プロセス８００では、ステップ８１８において、誤差値に基づいて出力値を計算する。制御コンピュータ２００は出力値を計算するための手段とすることができる。出力値は誤差値の大きさに基づく１つまたは複数のデジタルまたはアナログ制御信号であってもよく、上流サーマルデバイス１３０および／またはキャリアガスヒータ１０５の動作を調節（例えば、温度出力の増減）して誤差値を最小限にするように構成される。

プロセス８００では、ステップ８２０において、出力値に基づいて上流サーマルデバイスを制御する。制御コンピュータ２００は上流サーマルデバイスを制御する手段とすることができる。一例において、上流サーマルデバイスはキャリアガスヒータ１０５であってもよい。制御コンピュータ２００は、キャリアガスヒータ１０５および／または上流サーマルデバイス１２０の熱を制御するように構成されてもよい。一般に、出力値は現在のＴ_上流値と、プログラムされたＴ_下流値および計算されたデルタＴ値の合計（すなわち、Ｔ_下流+ΔＴ）との差に基づくものであってもよい。制御コンピュータ２００はキャリアガスヒータ１０５および／または上流サーマルデバイス１２０の温度を変更して、上流温度センサ１３０の領域内の温度がＴ_下流値および計算されたデルタＴ値の合計（すなわちＴ_下流+ΔＴ）と等しくなるように構成される。

プロセス８００はステップ８０４に戻ってキャリアガスヒータ１０５および上流サーマルデバイス１２０の制御を継続してもよい。

動作中、制御コンピュータ２００は、Ｔ_昇華、前駆体材料情報およびキャリアガス情報の受信を含むアルゴリズムでプログラムしてもよい。キャリアガスの流量は所望する値に調節してもよい。アルゴリズムは下流温度（Ｔ_下流）を測定し、Ｔ_下流における蒸気圧ＶＰ（Ｔ_下流）を計算し、ＶＰ（Ｔ_下流）／蒸気圧ＶＰ（Ｔ_昇華）に等しい流量比率（ｆ）を計算してもよい。公称圧力（Ｐ_公称）は、ＣＶＤツールコントローラ２３０、ユーザ、または他のソースから受信してもよい。アルゴリズムは制御信号を圧力コントローラ２２０に送信して昇華容器圧力を流量比（ｆ）×Ｐ_公称に等しい値に調節してもよい。アルゴリズムは方程式１を使って、ＶＰ（Ｔ_下流）、昇華容器圧力、昇華熱およびキャリアガスのｃｐ値からΔＴを計算してもよい。アルゴリズムは、上流温度センサ１３０の周囲の領域においてＴ_下流+ΔＴと等しくなるように、キャリアガスに（例えばキャリアガスヒータ１０５および／または上流サーマルデバイス１２０を介して）エネルギーを加えたり減らしたりしてもよい。アルゴリズムは、上流センサ１３０および流温度センサ１６０からの入力に基づいて、上流温度をＴ_下流+ΔＴに繰り返し調節してもよい。

図９Ａ〜図９Ｄにはデフレクタ／タービュレータ１１０の例が示されている。一般に、デフレクタ／タービュレータ１１０は入ってくるキャリアガスの噴流を前駆体床１５０に拡散するように設計されている。デフレクタ／タービュレータ１１０は、均一な温度のキャリアガスが前駆体床１５０の上流面上に供給されるのを補助するように構成される。例えば、デフレクタ／タービュレータ１１０は異なる温度でのキャリアガスの定常電流の形成を低減するように構成することができる。デフレクタ／タービュレータ１１０の種々の設計の例を図９Ａ〜図９Ｄに示す。図９Ａはステンレススチールのような適切な材料で作成されたプレート９０２を示す（しかし、セラミック、プラスチック、またはガラスなどの他の適切な材料を使用してもよい）。丸いプレート９０２を例として示すが、プレート９０２は任意の多角形や不規則な形状であってもよい。プレート９０２の上面は複数の構造体９０２ａによって粗面化され得る。一例において、各構造体の大きさは０．１ｍｍから５ｍｍで、プレートから外側に延在してもよい。一例において、プレート９０２は、三角錐状のパンチで材料のシートを底から穿孔することによって製造することができる。このプロセスにより、シートから上向きに立ち上がる三角形のタブが形成される。一例において、キャリアガスの入口に隣接するタービュレータプレートの領域は穿孔しなくてもよい。穿孔されていない中央の直径はキャリアガス入口の開口と同じくらい小さくてもよく、ディスク自体と同じくらいの大きさでもよい。図９Ｂは金網で構成されたタービュレータ９０４である。メッシュのピッチは０．１ｍｍ〜５ｍｍとすることができる。キャリアガスが出てくる場所に隣接するスポットは、プレート９０４ａによって覆われてもよいし、キャリアガスポートの直径と同じくらい小さくてもよいし、メッシュの縁に向かって伸びていてもよい。図９Ｃは側壁に穴を有するチューブを備えるタービュレータ９０６である。一例において、穴の直径は０．１ｍｍ〜５ｍｍとすることができる。チューブの一端は閉じられ、他端はキャリアガス入口ポートに接続される。一例において、タービュレータ９０６は、チューブに流入するキャリアガスを分散させるように構成された焼結材料を含んでもよい。図９Ｄは直角エルボのタービュレータ９０８である。

図１０、および併せて図３〜図６を参照すると、温度感知チューブ１００２を有する前駆体蒸気源の昇華容器（例えばバブラ）１０００の例の略図が示されている。図１０の前駆体蒸気源は、図３および図６の前駆体蒸気源に温度感知チューブ１００２を追加したものである。温度感知チューブ１００２は上述のように上流温度センサ１３０および下流温度センサ１６０を含んでもよい。温度感知チューブ１００２はまた、上流温度センサ１３０と下流温度センサ１６０の間に多数の温度センサを含んでもよい。キャップ１０７は、キャップ１０７が取り外された際に温度感知チューブ１００２を収容するように構成されてもよい（すなわちキャップ１０７はチューブ１００２から独立して取り外すことができる）。一例において、温度感知チューブ１００２をキャップ１０７に固定し、これら２つの構成要素を一緒に取り外せるようにしてもよい。加えて、フランジを介して昇華容器１０００にキャップまたは蓋を取り付け、容器（例えばバブラ）の内部に完全にアクセスする際にはこれを取り外すように構成してもよい。

図１１に示すようなコンピュータシステムは、制御コンピュータ２００やＣＶＤツールコントローラのような上述のコンピュータ化装置の一部として組み込まれる。図１１は、本明細書に記載する種々のその他の実施形態によって提供される方法、プロセスおよびアルゴリズムを実行することができるコンピュータシステム２２００の一実施形態の略図である。なお、図１１は種々の構成要素の一般的な説明を提供することのみを意図するものであり、そのうちのいずれかまたは全てを適宜利用することができる。従って図１１は、個々のシステム要素が比較的分離された、または比較的統合された状態でどのように実装され得るのかを大まかに示している。

コンピュータシステム１１００は、バス１１０５を介して電気的に接続することのできる（または必要に応じて他の方法で通信することができる）ハードウェア要素を含んで示されている。ハードウェア要素は、１つまたは複数の汎用プロセッサおよび／または１つまたは複数の特殊目的プロセッサ（デジタル信号処理チップ、グラフィックアクセラレーションプロセッサなど）を含むがこれらに限定されない１つまたは複数のプロセッサ１１１０、マウス、キーボードなどを含むがこれらに限定されない１つまたは複数の入力装置１１１５、および、表示装置、プリンタなどを含むがこれらに限定されない１つまたは複数の出力装置１１２０を含み得る。

コンピュータシステム１１００は、１つまたは複数の非一時的記憶装置１１２５を更に備えることができ（および／またはこれらと通信可能であってもよく）、これらには、ローカルおよび／またはネットワークアクセス可能な記憶装置が含まれるが、これに限定されず、また、ディスクドライブ、ドライブアレイ、光記憶装置、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）および／または読み出し専用メモリ（ＲＯＭ）などのソリッドステート記憶装置などが含まれるが、これらに限定されない。これらはプログラム可能であり、フラッシュ更新なども可能である。このような記憶装置は、種々のファイルシステム、データベース構造体などを含むが、これらに限定されない任意の適切なデータストアを実装するように構成することができる。

また、コンピュータシステム１１００は通信サブシステム１１３０を含んでもよく、これにはモデム、ネットワークカード（無線または有線）、赤外線通信装置、無線通信装置および／またはチップセット（Ｂｌｕｅｔｏｏｔｈデバイス、８０２．１１デバイス、ＷｉＦｉデバイス、ＷｉＭａｘデバイス、セルラ通信設備など）などが含まれるがこれらに限定されない。通信サブシステム１１３０は、データをネットワーク（一例を挙げると、以下に説明するネットワークなど）、他のコンピュータシステムおよび／または本明細書に記載する他のデバイスと交換できるようにすることができる。多くの実施形態において、コンピュータシステム１１００は更にワーキングメモリ１１３５を含み、これには上述のようなＲＡＭまたはＲＯＭデバイスが含まれ得る。

またコンピュータシステム１１００は、現在ワーキングメモリ１１３５内に配置されているように示されているソフトウェア要素を含み、これは、オペレーティングシステム１１４０、デバイスドライブ、実行可能ライブラリ、および／または１つまたは複数のアプリケーションプログラム１１４５などの他のコードを含み、アプリケーションプログラムは、種々の実施形態によって提供されるコンピュータプログラムを含む、および／または本明細書に記載される他の実施形態によって提供される方法および／またはシステムを実装するように設計することができる。単なる例として、上述の方法に関して記載される１つまたは複数の手順は、コンピュータ（および／またはコンピュータ内のプロセッサ）によって実行可能なコードおよび／または命令として実行することができる。一態様において、このようなコードおよび／または命令は、汎用コンピュータ（または他のデバイス）が上述の方法に従って１つまたは複数の動作を実装するように構成されるように使用することができる。

これらの命令および／またはコードのセットは、上述の記憶装置１１２５などのコンピュータ読み取り可能記憶媒体に記憶することができる。場合によって、記憶媒体をシステム１００などのコンピュータに組み込むことができる。他の実施形態において、記憶媒体は、記憶媒体がそこに格納された命令／コードを用いて汎用コンピュータをプログラムする、構成する、および／もしくは適合させるために使用することができるように、コンピュータシステムから分離してもよい（例えばコンパクトディスクなどの取り出し可能な媒体）、かつ／またはインストレーションパッケージ内に設けてもよい。これらの命令は、コンピュータシステム１１００によって実行可能なコードの形態をとってもよく、かつ／または、（例えば、一般に入手可能な種々のコンパイラ、インストールプログラム、圧縮／解凍ユーティリティなどを使用して）コンピュータシステム１１００にコンパイルおよび／もしくはインストールされる際、実行可能なコードの形態をとる、ソースコードおよび／もしくはインストール可能なコードの形態をとってもよい。

特定の要件に従って実質的な変更を行うことができることは当業者に明らかであろう。例えば、カスタマイズされたハードウェアを使用することもでき、および/または特定の要素をハードウェア、（アプレットなどの携帯用ソフトウェアを含む）ソフトウェア、またはその両方に実装することもできる。更に、ネットワーク入出力デバイスなどの他の演算装置への接続を採用することもできる。

上述のように、一態様において、実施形態によっては（コンピュータシステム１１００などの）コンピュータシステムを採用して、本発明の種々の実施形態に係る方法を実施することができる。一連の実施形態によれば、そのような方法の手順の一部または全ては、ワーキングメモリ１１３５に含まれる１つまたは複数の命令（オペレーティングシステム１１４０および／またはアプリケーションプログラム１１４５などの他のコードに組み込まれ得る）の１つまたは複数の命令のシーケンスを実行するプロセッサ１１１０に応答して、コンピュータシステム１１００によって行われる。このような命令は、１つまたは複数の記憶デバイス１１２５などの別のコンピュータ読み取り可能媒体からワーキングメモリ１１３５に読み出すことができる。単に例として、ワーキングメモリ１１３５に含まれる命令のシーケンスの実行により、プロセッサ１１１０は本明細書に記載の１つまたは複数の方法の手順を実行することができる。

本明細書で使用する「機械可読媒体」および「コンピュータ可読媒体」という用語は、機械を特定の様式で動作させるデータを供給することに関与する任意の媒体を指す。コンピュータシステム１１００を用いて実装される実施形態において、種々のコンピュータ可読媒体は、実行のため、プロセッサ１１１０に命令／コードを供給することに関与することができ、かつ／またはそのような命令／コード（例えば信号）を格納および／もしくは搬送するために使用することができる。多くの実施形態において、コンピュータ可読媒体は、物理的および／または有形の記憶媒体である。そのような媒体は多くの形態をとることができ、このような形態には、不揮発性媒体、揮発性媒体および伝送媒体が含まれるが、これらに限定されない。不揮発性媒体には、例えば、記憶デバイス１１２５などの光ディスクおよび／または磁気ディスクが含まれる。揮発性媒体には、ワーキングメモリ１１３５などのダイナミックメモリが含まれるが、これに限定されない。伝送媒体には、バス１１０５を構成するワイヤを含む同軸ケーブル、銅線、および光ファイバ、ならびに通信サブシステム１１３０の種々の構成要素（および／または通信サブシステム１１３０が他のデバイスに通信を供給する媒体）が含まれるが、これらに限定されない。従って、伝送媒体は（無線波および赤外線データ通信中に生成される音波および／または光波を含むがこれらに限定されない）波の形態をとることもできる。

物理的および/または有形のコンピュータ可読媒体の一般的な形態としては、例えば、フロッピーディスク、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、または任意の他の磁気媒体、ＣＤ−ＲＯＭ、任意の他の光学媒体、ＲＡＭ、ＰＲＯＭ、ＥＰＲＯＭ、ＦＬＡＳＨ−ＥＰＲＯＭ、任意の他のメモリチップまたはカートリッジ、以下に記載するような搬送波、またはコンピュータが命令および／またはコードを読み取ることのできる任意の他の媒体が挙げられる。

種々の形態のコンピュータ可読媒体は、実行のために１つまたは複数の命令の１つまたは複数のシーケンスをプロセッサ１１１０に搬送することに関与することができる。単に例として、命令は最初、リモートコンピュータの磁気ディスクおよび／または光ディスクに記憶させることができる。リモートコンピュータはその命令をダイナミックメモリにロードし、コンピュータシステム１１００によって受信および／または実行されるよう、伝送媒体を介して、その命令を信号として送信することができる。電磁信号、音響信号、光学信号などの形態であり得るこれらの信号は全て、本発明の種々の実施形態に従って命令が符号化され得る搬送波の例である。

通信サブシステム１１３０（および／またはその構成要素）は一般に信号を受信し、その後バス１１０５は信号（および／または信号で搬送することのできるデータ、命令など）をワーキングメモリ１１３５に搬送し、そこからプロセッサ１１０５は命令を検索して実行する。ワーキングメモリ１１３５によって受信された命令は、プロセッサ１１１０による実行の前または後に、任意選択で記憶装置１１２５に記憶され得る。

他の例および実施形態は、本開示および添付の特許請求の範囲よび精神の範囲内である。例えば、ソフトウェアおよびコンピュータの性質上、上述の機能は、プロセッサによって実行されるソフトウェア、ハードウェア、ファームウェア、配線またはこれらのいずれかの組み合わせを使って実装することができる。機能を実装する機能は、機能の一部が異なる物理的場所において実装されるように分散されるなど、種々の位置に物理的に配置させてもよい。

また、本明細書で使用する、「〜のうちの少なくとも１つ」または「〜のうちの１つまたは複数」に続く項目の列挙で使用される「または」は、離接的な列挙を示し、例えば、「Ａ，ＢまたはＣのうちの少なくとも１つ」、「Ａ，ＢまたはＣのうちの１つまたは複数」、または「Ａ，ＢまたはＣ、またはその組み合わせ」は、Ａ、ＢもしくはＣ、またはＡＢ、ＡＣもしくはＢＣ、またはＡＢＣ（すなわち、Ａ，ＢおよびＣ）、または１つ以上の特徴の組み合わせ（例えば、ＡＡ，ＡＡＢ，ＡＢＢＣなど）を示す。

本明細書で使用される場合、別段の記載がない限り、機能または動作が項目または条件に「基づく」という記載は、機能または動作が記載された項目または条件に基づくことを意味し、記載された項目または条件に加えて、１つまたは複数の項目および／または条件に基づいてもよい。

特定の要件に従って大幅な変更を加えてもよい。例えば、カスタマイズされたハードウェアを使用することもできる、および／または特定の要素をハードウェア、ソフトウェア（アプレットなどの携帯ソフトウェアを含む）またはそのどちらにも実装することができる。また、ネットワーク入出力装置などの他のコンピューティング装置への接続を採用してもよい

上述の方法、システムおよび装置は例である。種々の構成において、必要に応じ、種々の手順または構成要素を省略、置換または追加してもよい。例えば、代替の構成において、方法は記載されたものと異なる順序で実行してもよく、種々のステップを追加、省略、または組み合わせることもできる。また、特定の構成に関して記載された機能は、種々の他の構成に組み合わせてもよい。構成の異なる態様および要素は、同様の方法で組み合わせてもよい。また、技術は進化するので、要素の多くは例であり、開示またはクレームを限定するものではない。

構成例（実装を含む）を完全に理解することができるように、具体的な詳細を記載している。しかしながら、構成はこれらの具体的な詳細なく実施することができる。例えば、周知の回路、プロセス、アルゴリズム、構造および手法は、構成を不明瞭にしないように不必要な詳細を示していない。この説明は例示的な構成のみを提供し、特許請求の範囲、適用性、または構成を限定するものではなく、むしろ、前述の構成の説明は、記載された手法を実装するための説明を提供するものである。本開示の精神または範囲から逸脱することなく、機能および要素の配置に種々の変更を行うことができる。

また、構成は、フローチャートまたはブロック図として示されるプロセスとして記載されてもよい。これらの図はそれぞれ動作を連続的なプロセスとして説明することができるが、いくつかの動作を並行して、または同時に実行してもよい。更に動作の順番を並べ替えてもよい。プロセスは図に含まれない追加のステップまたは機能を有してもよい。更に、本方法の例は、ハードウェア、ソフトウェア、ファームウェア、ミドルウェア、マイクロコード、ハードウェア記述言語またはそれらの任意の組み合わせによって実装することができる。ソフトウェア、ファームウェア、ミドルウェアまたはマイクロコードで実装される場合、タスクを実行するプログラムコードまたはコードセグメントは、記憶媒体などの非一時的コンピュータ可読媒体に記憶することができる。プロセッサは記載されたタスクのうちの１つまたは複数のタスクを実行することができる。

図に示されるおよび／または本明細書で接続、連結（例えば通信可能に接続）または相互に通信するように説明される構成要素、機能などは、動作可能に接続させることができる。すなわち、それらはそれらの間の信号伝達を可能にするために、直接的または間接的に、有線および／または無線で接続させることができる。

いくつかの例示的な構成を説明したが、本開示の趣旨から逸脱することなく、種々の変更形態、代替的な構成、および同等物を使用することができる。例えば、上述の要素はより大きなシステムの構成要素であってもよく、他の規則を本発明の出願に優先させるか、または本発明の出願を変更してもよい。また、上述の要素を考慮する前、その間、またはその後に、多くの動作を行ってもよい。従って、上述の説明は特許請求の範囲を限定するものではない。

本明細書で使用される「約」および／または「およそ」は、量、持続時間などの測定可能な値に言及する場合、本明細書に記載するシステム、デバイス、回路、方法および他の実施形態の文脈において適切なように、指定された値から±２０％、±１０％、±５％、または＋０．１％の変動を含む。本明細書で使用される「実質的に」は、量、持続時間などの測定可能な値に言及する場合、本明細書に記載されるシステム、デバイス、回路、方法および他の実施形態の文脈において適切なように、指定された値から±２０％、±１０％、±５％、または＋０．１％の変動を含む。

更に、２つ以上の発明を開示することもできる。

Claims (20)

1. 固体前駆体蒸気源であって、
   前駆体材料の床を包含するように構成された、１つまたは複数の断熱外壁を含む昇華容器；
   前記前駆体材料の床の第１側面に配置され、キャリアガスが前記昇華容器に流れるのを可能にするように構成された入口ポート；
   前記入口ポートに近接して配置され、前記昇華容器に入る前記キャリアガスの温度を制御するように構成された第１温度コントローラ；
   前記前駆体材料の床の第２側面に配置され、同伴蒸気が前記昇華容器から流れ出るのを可能にするように構成された出口ポートであって、前記同伴蒸気は、前記第１側面から前記第２側面へと前記前駆体材料の床を通って流れる前記キャリアガスによって生成される出口ポート；
   前記出口ポートに近接して配置され、前記昇華容器から出てくる前記キャリアガスおよび前記同伴蒸気の温度を制御するように構成された第２温度コントローラ；
   前記前駆体材料の床の前記第１側面に近接して前記昇華容器内に配置された第１温度センサ；
   前記前駆体材料の床の前記第２側面に近接して前記昇華容器内に配置された第２温度センサ；および
   前記第１温度コントローラ、前記第２温度コントローラ、前記第１温度センサおよび前記第２温度センサに動作可能に接続され、
   前記第１温度センサによって感知された第１温度値に基づいて前記第１温度コントローラを制御し、
   前記第２温度センサによって感知された第２温度値に基づいて前記第２温度コントローラを制御し、前記第２温度値が前記前駆体材料のおよそ昇華温度となり、前記第１温度値が前記第２温度値よりも高くなるように構成された制御コンピュータを備える、固体前駆体蒸気源。
2. 前記制御コンピュータに動作可能に接続された圧力コントローラを更に備え、該圧力コントローラは前記出口ポートに配置され、昇華容器の圧力値を測定および制御するように構成される、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
3. 前記制御コンピュータは、前記第１温度値が前記前駆体材料の前記昇華温度＋デルタ温度値とほぼ等しくなるように前記第１温度コントローラを制御するように構成され、前記デルタ温度値は、前記昇華容器の圧力値、前記前駆体材料の昇華熱値および前記キャリアガスの定圧比熱（ｃｐ）値の少なくとも一部に基づく、請求項２に記載の固体前駆体蒸気源。
4. 前記制御コンピュータに動作可能に接続され、前記キャリアガスの前記昇華容器への流量を制御するように構成されたマスフローコントローラを更に備える、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
5. 前記制御コンピュータに動作可能に接続され、前記昇華容器の前記入口ポートに近接して配置されたキャリアガスヒータを更に備え、前記制御コンピュータは前記第１温度値および前記第２温度値の少なくとも一部に基づいて前記キャリアガスヒータを制御するように構成される、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
6. 前記昇華容器に配置された温度感知チューブを更に備え、前記第１温度センサおよび前記第２温度センサは前記温度感知チューブに取り付けられる、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
7. 前記入口ポートと前記前駆体材料の床の前記第１側面の間の前記昇華容器内に配置され、前記キャリアガスを前記前駆体材料の床の前記第１側面に拡散するように構成されたタービュレータを更に備える、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
8. 前記タービュレータはプレートであり、該プレートは該プレートから外側に延在する複数の構造体を含む、請求項７に記載の固体前駆体蒸気源。
9. 前記第１温度コントローラおよび前記第２温度コントローラは熱電冷却器および抵抗加熱器を含む、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
10. 前記１つまたは複数の断熱外壁は、前記昇華容器の少なくとも一部の周囲に配置された断熱シュラウドである、請求項１に記載の固体前駆体蒸気源。
11. 固体前駆体蒸気源を制御する方法であって、
    昇華容器内の前駆体材料にキャリアガスを供給するステップであって、前記昇華容器は、前記キャリアガスが前記前駆体材料を通って流れるのを可能にするように構成された入口領域と出口領域、および前記昇華容器に熱を加える、または前記昇華容器から熱を除去するように構成された少なくとも１つのサーマルデバイスを含むステップ;
    前記前駆体材料および前記キャリアガスに基づいて昇華温度値およびデルタ温度値を決定するステップ；
    前記昇華温度値および前記デルタ温度値に基づいて前記昇華容器内の第１温度を設定するステップであって、前記第１温度を前記入口領域に近接して測定するステップ；および
    前記昇華温度値に基づいて前記昇華容器内の第２温度を設定するステップであって、前記第２温度を前記出口領域に近接して測定するステップを含む方法。
12. 前記デルタ温度値は、前記前駆体材料の昇華熱値、前記キャリアガスの定圧比熱（ｃｐ）値、前記昇華温度値における前記前駆体材料の蒸気圧値および昇華容器の圧力値に基づく請求項１１に記載の方法。
13. 前記第１温度および前記第２温度を設定するステップはキャリアガスヒータ温度を設定するステップを含む、請求項１１に記載の方法。
14. 前記第１温度および前記第２温度を設定するステップは上流サーマルデバイス温度を設定するステップを含む、請求項１１に記載の方法。
15. 前記第２温度を設定するステップは下流サーマルデバイスを設定するステップを含む、請求項１１に記載の方法。
16. 前記昇華温度値および前記デルタ温度値を決定するステップは、ネットワークコンピュータから前記昇華温度値および前記デルタ温度値を受信するステップを含む、請求項１１に記載の方法。
17. 固体前駆体蒸気源を制御する方法であって、
    キャリアガスを、昇華容器に入る前に、該キャリアガスの温度を制御するように構成されたキャリアガスヒータに供給するステップであって、前記昇華容器の圧力を圧力コントローラによって制御するステップ；
    前記昇華容器内の前駆体材料に前記キャリアガスを供給するステップであって、前記昇華容器は前記キャリアガスが前記前駆体材料を通って流れるのを可能にするように構成される入口領域および出口領域を含むステップ；
    前記昇華容器の前記入口領域および前記出口領域を通って流れる前記キャリアガスの入口キャリアガス温度および出口キャリアガス温度を測定するステップ；
    前記出口キャリアガス温度および前記前駆体材料に関連する蒸気圧曲線の少なくとも一部に基づいて補償昇華容器圧力値を決定するステップ；
    前記前駆体材料、前記キャリアガスおよび前記補償昇華容器圧力値の少なくとも一部に基づいてデルタ温度値を決定するステップ；および
    前記入口キャリアガス温度、前記出口キャリアガス温度、前記補償昇華容器圧力値および前記デルタ温度値の少なくとも一部に基づいて、温度制御信号を前記キャリアガスヒータへ、そして圧力制御信号を前記圧力コントローラへ供給するステップ、を含む方法。
18. 前記補償昇華容器圧力値を決定するステップは化学気相成長プロセスの公称温度を受信するステップを含み、前記補償昇華容器圧力値は前記公称温度における前記前駆体材料の蒸気圧と前記出口キャリアガス温度における前記前駆体材料の前記蒸気圧の比率に基づく、請求項１７に記載の方法。
19. 前記デルタ温度値を決定するステップは、昇華温度における前記前駆体材料の蒸気圧の値と前記補償昇華容器圧力値の比率を決定するステップを含む、請求項１７に記載の方法。
20. 固体前駆体蒸気源のコントローラであって、
    メモリユニット;および
    前記メモリユニットに動作可能に接続された少なくとも１つのプロセッサを備え、該プロセッサは、
    昇華温度値、キャリアガスのｃｐ値、前駆体材料の昇華熱値、蒸気圧曲線および昇華容器の圧力値を含む複数のシステム値を受信し、
    下流温度センサに基づく下流温度値を受信し、
    前記下流温度値と前記昇華温度値の差に等しい下流誤差値を計算し、
    前記下流誤差値に基づく下流出力値を計算し、
    前記下流出力値に基づく制御信号を下流サーマルデバイスに供給し、前記制御信号は、前記下流温度値が前記昇華温度値と等しくなるように、前記下流サーマルデバイスの温度を変更するように構成され、
    前記キャリアガスの前記ｃｐ値、前記前駆体材料の前記昇華熱値、前記昇華温度値に基づく蒸気圧値、および前記昇華容器圧力値に基づいてデルタ温度値を計算し、
    上流温度センサに基づく上流温度値を受信し、
    前記下流温度値＋前記デルタ温度値−前記上流温度値と等しい上流誤差値を計算し、
    前記上流誤差値に基づく上流出力値を計算し、
    前記上流出力値に基づく制御信号を上流サーマルデバイスに供給し、前記制御信号は、前記上流温度値が前記昇華温度値＋前記デルタ温度値と等しくなるように前記上流サーマルデバイスの温度を変更するように構成される、コントローラ。

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