JP2021505739A - 耐引掻性及び耐傷性のある自動車用コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
及び(C)式(VII):
及び/又はその部分的加水分解縮合物を含有する、トップコーティング組成物を記載している。式(I)及び(VII)のすべてのR基は、水素、アルキル、アリール又はアルキルアリール基である。
以下の成分を含むエポキシ成分(A):
i)エポキシ樹脂、ii)溶媒、iii)式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及びiv)任意に、少なくとも1種の添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、溶媒、任意に、少なくとも1種の触媒、
及び任意に、少なくとも1種の添加剤。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)の化合物を含む。
第1の実施形態の別の態様において、式(I)の少なくとも1種の化合物は、式(Ib):
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物を含む。
第1の実施形態のさらなる態様において、式(I)の少なくとも1種の化合物は、式(Ic):
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物を含む。
第2の実施形態は、2K溶媒型コーティング組成物を含む。組成物は、エポキシ樹脂、カルボン酸樹脂、溶媒、任意に触媒、任意に添加剤、及び式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含み、式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%は、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)の化合物を含む。
第2の実施形態のさらなる態様において、式(I)の化合物は、式(Ib):
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物を含む。
第2の実施形態のさらなる態様において、式(I)の少なくとも1種の化合物は、式(Ic):
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物を含む。
別の実施形態において、本発明は、基材、任意に基材上のプライマーコーティング、ウェットベースコートコーティング、及び
ウェットベースコート上の溶媒型2Kクリアコートのウェットコーティングを含む、ウェットコーティングした基材を含み、
ここで、溶媒型2Kウェットコーティングが、エポキシ樹脂、カルボン酸樹脂、溶媒、任意に触媒、任意に添加剤、及び式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含み、式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%は、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)の化合物を含む。
ウェットコーティングの実施形態のさらなる態様において、式(I)の化合物は、式(Ib):
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物を含む。
ウェットコーティングの実施形態のさらなる態様において、式(I)の少なくとも1種の化合物は、式(Ic):
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物を含む。
第1の方法の実施形態において、本発明は、基材をコーティングする方法であって、
i)以下の成分を含むエポキシ成分(A):
エポキシ樹脂、溶媒、式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及び任意に、少なくとも1種の添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、溶媒、任意に少なくとも1種の触媒、及び任意に少なくとも1種の添加剤を組み合わせて混合することによって2Kコーティング組成物を調製する工程、ii)2Kコーティング組成物を基材に適用する工程、及びiii)基材に適用した組成物を乾燥及び硬化させる工程を含む、基材をコーティングする方法を含む。
以下の成分を含むエポキシ成分(A):
i)エポキシ樹脂、溶媒、式(Ib):
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の少なくとも1種の化合物、及び任意に、少なくとも1種の非触媒性添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、溶媒、任意に、少なくとも1種の触媒、及び任意に、少なくとも1種の添加剤を組み合わせて混合することによって2Kコーティング組成物を調製する工程、ii)2Kコーティング組成物を基材に適用する工程、及びiii)基材に適用した組成物を乾燥及び硬化させる工程を含む、基材をコーティングする方法を含む。
以下の成分を含むエポキシ成分(A):
i)エポキシ樹脂、ii)溶媒、iii)式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及びiv)任意に、少なくとも1種の添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、溶媒、任意に、少なくとも1種の触媒、
及び任意に、少なくとも1種の添加剤。
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含む。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)の化合物でよい。式(Ia)の化合物の例として、限定するものではないが、エポキシド化合物、例えばガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル−トリメトキシシラン、及びガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物でよい。式(Ib)の化合物の例として、限定するものではないが、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラペントキシシラン及びテトラヘキソキシシランが挙げられる。
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物でよい。
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含み、式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%は、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物の1種以上を含んでよい。
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含み、式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%は、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物の1種以上を含んでよい。
i)以下の成分を含むエポキシ成分(A):
エポキシ樹脂、溶媒、式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、xは0〜2の数であり、yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、tは0〜2の数であり、x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及び任意に、少なくとも1種の非触媒性添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、溶媒、任意に少なくとも1種の触媒、
及び任意に少なくとも1種の添加剤を組み合わせて混合することによって2Kコーティング組成物を調製する工程、
ii)2Kコーティング組成物を基材に適用する工程、及び
iii)基材に適用した組成物を乾燥及び硬化させる工程を含む、基材をコーティングする方法を提供する。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物の1種以上であってよいか、又はそれらを含んでよい。
以下の成分を含むエポキシ成分(A):
i)エポキシ樹脂、
ii)溶媒、
iii)式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そして
m=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及び
iv)任意に、少なくとも1種の添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に、少なくとも1種の触媒、及び
任意に、少なくとも1種の添加剤。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、
yは2又は3であり、そして
x+y=4である)の化合物を含む、2K溶媒型コーティング系を提供する。
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物を含む。
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物を含む。
エポキシ樹脂、
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に、触媒、
任意に、添加剤、及び
式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、
x+y+z+t=4であり、そして
m=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含み、
式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%が、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である、2K溶媒型コーティング組成物を提供する。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、
xは1又は2であり、
yは2又は3であり、そして
x+y=4である)の化合物を含む。
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物を含む。
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物を含む。
基材、
任意に、基材上のプライマーコーティング、
ウェットベースコートコーティング、及び
ウェットベースコート上の溶媒型2Kクリアコートウェットコーティングを含む、ウェットコーティングした基材を提供する。
エポキシ樹脂、
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に、触媒、
任意に、添加剤、及び
式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そして
m=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)を含み、
式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%が、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)の化合物を含む。
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物を含む。
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物を含む。
任意に、基材上の乾燥及び硬化させたプライマーコーティング、
乾燥及び硬化させたベースコート、及び
乾燥及び硬化させたクリアコート(この乾燥及び硬化させたクリアコートは、
エポキシ樹脂とカルボン酸樹脂の架橋樹脂反応生成物を含み、
ここで架橋樹脂は、カルボン酸樹脂のカルボキシル基又はエポキシ樹脂のエポキシ基と式(I)
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そして
m=1である)の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)との反応によって得られる、シラニルヒドロキシエステル基の側鎖単位を含み、そして
乾燥及び硬化させたクリアコートは、架橋性シリケート基をさらに含む)。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、
yは2又は3であり、そして
x+y=4である)の化合物との反応によって得られるシラニルヒドロキシエステル基の側鎖単位を含む。
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の化合物との反応によって得られるシラニルヒドロキシエステル基の側鎖単位を含む。
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の化合物との反応によって得られるシラニルヒドロキシエステル基の側鎖単位を含む。
i)以下の成分を含むエポキシ成分(A):
エポキシ樹脂、
溶媒、
式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そして
m=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及び
任意に、少なくとも1種の非触媒性添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に少なくとも1種の触媒、及び
任意に、少なくとも1種の添加剤
を組み合わせて混合することによって2Kコーティング組成物を調製する工程、
ii)2Kコーティング組成物を基材に適用する工程、及び
iii)基材に適用した組成物を乾燥及び硬化させる工程を含む、基材をコーティングする方法を提供する。
熱可塑性基材の表面にプライマーコーティングを適用する工程、
任意に、熱可塑性基材上のプライマーコーティングを乾燥及び硬化させる工程、
プライマーコーティング層にベースコート層を適用する工程、
ウェットベースコート組成物に2K組成物を適用してベースコートのウェットオンウェット層、2K組成物及び任意にプライマーコーティングを得る工程、そして、
ウェットオンウェット層を乾燥及び硬化させる工程をさらに含む。
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)の少なくとも1種の化合物である。
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)の少なくとも1種の化合物である。
熱可塑性基材の表面にプライマーコーティングを適用する工程、
任意に、熱可塑性基材上のプライマーコーティングを乾燥及び硬化させる工程、
プライマーコーティング層にベースコート層を適用する工程、
ウェットベースコート組成物に2K組成物を適用してベースコートのウェットオンウェット層、2K組成物及び任意にプライマーコーティングを得る工程、そして、
ウェットオンウェット層を乾燥及び硬化させる工程をさらに含む。
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)の少なくとも1種の化合物である。
熱可塑性基材の表面にプライマーコーティングを適用する工程、
任意に、熱可塑性基材上のプライマーコーティングを乾燥及び硬化させる工程、
プライマーコーティング層にベースコート層を適用する工程、
ウェットベースコート組成物に2K組成物を適用してベースコートのウェットオンウェット層、2K組成物及び任意にプライマーコーティングを得る工程、そして、
ウェットオンウェット層を乾燥及び硬化させる工程をさらに含む。
ポリマー分子量測定
GPCでポリマーの分子量を測定するために、ポリマー試料の完全に溶解した分子を多孔性カラム固定相で分画した。0.1mol/lのテトラヒドロフラン(THF)酢酸溶液を溶離液として使用した。固定相は、Waters Styragel HR5、HR4、HR3、及びHR2カラムの組み合わせであった。5ミリグラムの試料を1.5mLの溶出溶媒に加え、0.5μmフィルターでろ過した。ろ過後、100μlのポリマー試料溶液を1.0ml/分の流速でカラムに注入した。分離は、溶離液中に形成されたポリマーコイルの大きさに応じて行った。小さな分子は、大きな分子よりも頻繁にカラム材料の細孔中に拡散するので、遅延が大きくなる。よって、大きな分子は小さな分子よりも早く溶出する。ポリマー試料の分子量分布、平均Mn及びMw、及び多分散性Mw/Mnは、さまざまな分子量の一連の非分岐ポリスチレン標準を含むEasyValid検証キット(Polymer Standards Service社から入手可能)で生成された検量線を利用したクロマトグラフィーソフトウェアを使用して計算した。
エポキシ樹脂のエポキシ含有量に関するASTM D1652標準試験法
固体含有量の測定
コーティングの揮発性含有量に関するASTM D2369標準試験法
酸価の測定
特定のアルカリ可溶性樹脂の酸価に関するASTM D3643標準試験法
TUKONマイクロ硬度
コーティングした基材のTukonマイクロ硬度を評価するために、Wolpert Wilson Tukon 2100を使用した。コーティングした基材を、Tukon圧子の下にある装置の段に置いた。圧子は、ピラミッド型のダイヤモンドチップを使用して、コーティングした基材の表面に25gの荷重を18±0.5秒間適用する。この装置は、糸線接眼測微計(filar micrometer eyepiece)を有する顕微鏡も備えていた。圧痕完了後、顕微鏡を使用して痕の長さを測定した。装置により、次の式からKnoop硬度値(KHN)を算出した。
.025= 圧子に適用した荷重、kg
L= 圧痕の長対角線の長さ、mm
Cp= 圧子定数=7.028×10(−2)
耐引掻性及び耐傷性を評価するため、Atlas M38BB Electric Crockmeterを使用した。2インチ×2インチの9ミクロン3M 281Q WETODRY(商標)研磨紙を、クロックメーターの可動アームの円筒形アクリルフィンガーにワイヤークランプで取り付けた。コーティングした4インチ×12インチの鋼製試験パネルを、可動アームの下に磁石で固定した。摩耗がパネル表面に対して滑らかであることを確認した後、前後の10サイクル(又は二重こすり)を行った。試験していない領域にパネルをスライドさせた後、新しい3Mペーパーを使用して、同じ手順を同じパネルで2度繰り返した。試験完了時に、BYK社製のマイクロ−TRI−光沢計を使用して、パネルの試験済み領域と試験していない領域の両方で20°光沢を測定した。光沢保持率は、2つの試験領域の光沢の平均を取り、試験していない領域の光沢で割ることによって算出した。コーティングのリフロー特性を試験するために、パネルをオーブンで176°F(80℃)に1時間加熱した。冷却後、光沢保持率を再度算出して、光沢の回復が観察されるかどうかを測定した。
安定性を評価するために、Brookfield CAP−1000+粘度計を使用して、ウェットコーティング試料の高せん断粘度を経時的に監視した。粘度測定は、25.0℃及び100RPMで行った。試料を用意し、ソルベントナフサ160/180でパッケージの粘度まで下げた。最初の粘度測定を行った後、試料を裏地のない1パイントの蓋付きブリキ缶に保管した。室温で7日間保管した後、試料を缶から取り出し、同じ手順を使用して粘度を測定した。試料の最終粘度と最初の粘度の商から、粘度増加率を計算した。
湿潤耐引掻性を評価するために、Erichsen社のモデル494MC洗浄性及びスクラブ耐性試験機を使用した。ASTM標準のナイロンブラシ(やはりErichsen社から入手可能)に、5gの炭酸カルシウム粉末(Sigma Aldrich社製)と2.5gの脱イオン水から作られたペーストを入れた。コーティングした4インチ×18インチの鋼製試験パネルを洗車試験機に固定し、帯電ブラシをパネル表面の上にあるそのホルダーに置いた。ブラシホルダーワイヤーをホルダーに取り付けた後、パネルの長さにわたって2つの別々の経路で、試験の合間にブラシを再充電せずに(ブラシはパネル間で再充電した)、パネル上で25回及び200回の前後のサイクルを行った。試験完了時に、パネルを脱イオン水で洗浄し、布で軽く拭いて乾かした。BYK社製のマイクロ−TRI−光沢計を使用して、パネルの試験済み領域と試験していない領域の両方で20°光沢を測定した。光沢保持率は、2つの試験領域の光沢を取り、それぞれ試験していない領域の光沢で割ることによって算出した。コーティングのリフロー特性を試験するために、パネルをオーブンで80℃に1時間加熱した。冷却後、光沢保持率を再度算出して、光沢の回復が観察されるかどうかを測定した。
タップ密度は、ISO787−11:1981に従って測定した。本発明の意味において、「タップ密度」及び「タンプ密度」という用語は交換可能である。
コーティングした基材の用意
4インチ×12インチの冷間圧延鋼試験パネルを基材として使用した。パネルは、Bondrite(登録商標)958亜鉛ホスフェート前処理で前処理し、Parcolene(登録商標)90後すすぎで洗浄した(どちらもHenkel社から入手可能)。パネルをBASF Cathoguard(登録商標)800電着コーティングの0.7〜0.8milの層で電着コーティングし、350°F(176.7℃)で20分間ベークした。パネルに2.5〜3.0milのBASF G27AM242灰色粉末プライマー層を噴霧し、340°F(171.1℃)で20分間ベークした。パネルは、1.0〜1.2milのBASF E54WW310W(2つのコーティングでパネルに適用された白色の水性ベースコート)の層でコーティングされた。ベースコートでコーティングした後、パネルに5分の周囲フラッシュと150°F(65.6℃)で6分の加熱フラッシュを適用した。その後、1.8〜2.0milの溶媒型2成分クリアコート層をパネルに2つのコーティングで適用した。クリアコートを適用した後、パネルに10分の周囲フラッシュと260°F(126.7℃)の温度で20分のベークを施した。
コーティングした基材のTukon硬度及びクロックメーター乾式耐引掻性
実施例1のコーティングした基材のTukon硬度及びクロックメーター耐引掻性及び耐傷性について評価した。
クリアコート組成物の調製
クリアコート組成物を調製して、密閉された裏地のないブリキ缶に保管し、棚保管安定性を評価した。調製したクリアコート組成物は、クリアコート成分A単独、クリアコート成分B単独、及びクリアコート成分A及びBを混合した試料を含んでいた。
クリアコート組成物の保存安定性
実施例3のクリアコート組成物について、1週間の棚保管期間後の安定性を評価した。
Claims (15)
- 2K溶媒型コーティング系であって、
以下を含むエポキシ成分(A)
i) エポキシ樹脂、
ii) 溶媒、
iii) 式(I)
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)及び
iv) 任意に、少なくとも1種の添加剤、及び
以下を含む酸性樹脂成分(B)、
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に、少なくとも1種の触媒、
そして、
任意に、少なくとも1種の添加剤
を含む、2K溶媒型コーティング系。 - 式(I)の少なくとも1種の化合物が、式(Ia)、(Ib)及び(Ic)
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)、
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)、
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)
からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項1に記載の2K溶媒型コーティング系。 - 酸性樹脂成分(B)が少なくとも1種の触媒を含み、前記触媒がビスマスネオデカノエート、ジブチルスズラウレート(DBTL)、フッ化アンモニウム、フッ化ナトリウム、アクリル酸、ギ酸、酢酸、酸性ホスフェート、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド、ジルコニウムアルコキシド、アルミニウムのキレート、チタンのキレート、及びジルコニウムのキレートからなる群から選択される、請求項1に記載の2K溶媒型コーティング系。
- 前記エポキシ樹脂が、(メタ)アクリルモノマーと、グリシジル基含有不飽和モノマーとの共重合により得られる、側鎖にエポキシ基を有するアクリル樹脂である、請求項1から3のいずれか一項に記載の2K溶媒型コーティング系。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載のコーティング系の成分(A)及び(B)を組み合わせる及び混合することによって得られる2K溶媒型コーティング組成物であって、
エポキシ樹脂、
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に、触媒
任意に、添加剤、及び
式(I)
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、
を含み、式(I)の少なくとも1種の化合物の全質量含有%が、溶媒型コーティング組成物の全固形分質量の5〜50%である、2K溶媒型コーティング組成物。 - 式(I)の少なくとも1種の化合物が、式(Ia)、(Ib)及び(Ic)
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)、
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)、
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)
からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項5に記載の溶媒型コーティング組成物。 - 基材、
任意に、前記基材上のプライマーコーティング、
ウェットベースコートコーティング、及び
前記ウェットベースコート上の溶媒型2Kクリアコートウェットコーティング
を含み、
前記溶媒型2Kウェットコーティングが請求項5又は6に記載の溶媒型コーティング組成物である、ウェットコーティングした基材。 - 式(I)の少なくとも1種の化合物が、式(Ia)、(Ib)及び(Ic)
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)、
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)、
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)
からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項7に記載のウェットコーティングした基材。 - 式(Ia)の化合物を含み、式(Ia)の化合物が、ガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、ベータ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、及びガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランからなる群から選択される、請求項7に記載のウェットコーティングした基材。
- 式(Ib)の化合物を含み、式(Ib)の化合物が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン及びテトラヘキソキシシランからなる群から選択される、請求項7に記載のウェットコーティングした基材。
- 前記基材が金属を含むか又は熱可塑性ポリマーを含む、請求項7に記載のウェットコーティングした基材。
- 請求項7のウェットコーティングした基材を乾燥及び硬化させることによって得られる、耐引掻性及び耐傷性のあるコーティングした基材であって、
任意に、前記基材上の乾燥及び硬化させたプライマーコーティング、
乾燥及び硬化させたベースコート、及び
乾燥及び硬化させたクリアコートを含み、前記乾燥及び硬化させたクリアコートが、
エポキシ樹脂とカルボン酸樹脂の架橋樹脂反応生成物を含み、
ここで架橋樹脂が、カルボン酸樹脂のカルボキシル基又はエポキシ樹脂のエポキシ基と式(I)
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そして
m=1である)の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)との反応によって得られる、シラニルヒドロキシエステル基の側鎖単位を含み、そして
前記乾燥及び硬化させたクリアコートが、架橋性シリケート基をさらに含む、耐引掻性及び耐傷性のあるコーティングした基材。 - 式(I)の少なくとも1種の化合物が、式(Ia)、(Ib)及び(Ic)
(ER)x(R’O)ySi (Ia)
(式中、xは1又は2であり、yは2又は3であり、そしてx+y=4である)、
(R’O)ySi (Ib)
(式中、yは4である)、
(R’O)y(R‘‘)tSi (Ic)
(式中、yは2又は3であり、そしてtは1又は2である)
からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、請求項12に記載の耐引掻性及び耐傷性のあるコーティングした基材。 - 基材をコーティングする方法であって、
i)以下の成分を含むエポキシ成分(A):
エポキシ樹脂、
溶媒、
式(I):
[(ER)x(R’O)y(HO)z(R’’)t(SiO(4−x−y−z−t))]m (I)
(式中、
ERはエポキシド基で置換したアルキル基又はエポキシド基で置換したシクロアルキル基であり、
R’は1〜6個の炭素原子のアルキル基であり、
R’’は直鎖状、分岐状又は環状であってよい1〜20個の炭素原子のアルキル基であり、
xは0〜2の数であり、
yは0〜4の数であり、
zは0〜3の数であり、
tは0〜2の数であり、
x及びyのうち少なくとも1つは0より大きく、x+y+z+t=4であり、そしてm=1である)の少なくとも1種の化合物、及び/又は式(I)の化合物のオリゴマー又はポリマー化合物(ここで、部分的加水分解及び縮合がエポキシ側鎖(ER)を含有する構造を提供し、前記構造は5000以下のモノマー単位mを含有する)、及び
任意に、少なくとも1種の添加剤、及び
以下の成分を含む酸性樹脂成分(B):
カルボン酸樹脂、
溶媒、
任意に、少なくとも1種の触媒、及び
任意に、少なくとも1種の添加剤
を組み合わせて混合することによって2Kコーティング組成物を調製する工程、
ii) 前記2Kコーティング組成物を基材に適用する工程、及び
iii) 前記基材に適用した組成物を乾燥及び硬化させる工程
を含む、基材をコーティングする方法。 - 前記2Kコーティング組成物をウェットベースコート組成物上に適用し、前記ベースコート及び2Kコーティング組成物を同時に乾燥及び硬化させる、請求項14に記載の方法。
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