JP2021503524A - ブロックコポリマーベースの伸縮性、可撓性、防水性、及び通気性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水蒸気に対して透過性であり、水に対して不透過性である、ブロックコポリマーに基づく防水通気性フィルムに関する。これらのフィルムは、特に食品、包装、又はスポーツ用品の部門で、又は建設において、特に建物の屋根の下の断熱材として、及び壁の断熱材として使用され得る。
本明細書では、範囲に言及する場合、「・・・から・・・の範囲」又は「・・・から・・・を含む(including)/含む(comprising)」のタイプの表現には、範囲の限界が含まれることが指摘される。逆に、「・・・と・・・の間」のタイプの表現は、範囲の限界を除外する。
−[HB−SB]n−
式中:
・ HB又はハードブロック又は硬質ブロック:ポリアミド(ホモポリアミド又はコポリアミド)を含むブロック、又はポリアミド(ホモポリアミド又はコポリアミド)を含むブロックの混合物を表し、以下に独立してPA又はHBブロックと略す;
・ SB又はソフトブロック又は可撓性ブロック:交互、統計又はブロックコポリマーの形態の、ポリエーテル(PEブロック)、ポリエステル(PESブロック)、ポリジメチルシロキサン(PDMSブロック)、ポリオレフィン(POブロック)、ポリカーボネート(PCブロック)及び/又は低ガラス転移温度を有する他の任意のポリマーに基づくブロック、又はそれらの混合物を表す。好ましくは、SBは、アルキレンオキシド単位を含むポリエーテルに完全に又は部分的に基づくブロックである。
・ nは、前記コポリマーの単位−HB−SB−内の反復単位の数を表す。nは、1から60、好ましくは5から30、又はさらに好ましくは6から20に及ぶ範囲内である。
1)ジアミン鎖末端を有するポリアミドブロックと、ジカルボキシル鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロック;
2)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックと、ポリエーテルジオールとして知られる、α、ω−ジヒドロキシル化脂肪族ポリオキシアルキレンブロックのシアノエチル化及び水素化によって得られる、ジアミン鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロック;
3)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックとポリエーテルジオール(特にこの場合に得られる生成物はポリエーテルエステルアミドである)。
− X個の炭素原子を含む直鎖脂肪族又は芳香族ジアミン(複数可)と、
− Y個の炭素原子を含むジカルボン酸(複数可)と、
− Z個の炭素原子を含むα,ω−アミノカルボン酸及びラクタム、並びにX1個の炭素原子を含む少なくとも1つのジアミンとY1個の炭素原子を含む少なくとも1つのジカルボン酸(ここで、(X1、Y1)は(X、Y)とは異なる)との等モル混合物から選択されるコモノマー{Z}(複数可)
との重縮合であって;
− 前記コモノマー{Z}(複数可)が、ポリアミド−前駆体モノマーの総量に対して50%まで、好ましくは20%まで、より有利には10%までの範囲の重量割合で導入され;
− 上記重縮合が、ジカルボン酸から選択される鎖制限剤の存在下における
重縮合により調製される。
− 66/6(66はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミン単位を表し、6はカプロラクタムの縮合から生じる単位を表す。)
− 66/610/11/12(66はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表す。610はセバシン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表す。11はアミノウンデカノン酸の縮合から生じる単位を表す。12はラウリルラクタムの縮合から生じる単位を表す。)
(式中、m及びnは1と20の間であり、xは8と18の間である。)これらの製品は、CECA社から商標名Noramox(登録商標)で、Clariant社から商標名Genamin(登録商標)で市販されている。
− エチレンホモポリマー及びコポリマー、特に低密度ポリエチレン(LDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、及びメタロセン触媒により得られるポリエチレン、
− プロピレンホモポリマー及びコポリマー、
− 本質的にアモルファス又はアタクチックなポリ−α−オレフィン(APAO)、
− エチレン/α−オレフィンコポリマー、例えば、エチレン/プロピレン、EPR(エチレン−プロピレン−ゴム)エラストマー及びEPDM(エチレン−プロピレン−ジエン)エラストマーなど、並びにポリエチレンとEPR又はEPDMとの混合物、
− スチレン/エチレン−ブテン/スチレン(SEBS)、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBS)、スチレン/イソプレン/スチレン(SIS)及びスチレン/エチレン−プロピレン/スチレン(SEPS)ブロックコポリマー;
− エチレンと、不飽和カルボン酸の塩又はエステル、例えばアルキル(メタ)アクリレート、おそらく最大24個の炭素原子を含むアルキル、飽和カルボン酸のビニルエステル、例えば酢酸ビニル又はプロピオン酸、及びジエン、例えば1,4−ヘキサジエン又はポリブタジエンから選択される少なくとも1つの生成物とのコポリマー。
式中、aは2から300の整数であり;R1及びR2は、同一であっても異なっていてもよく、2から18個の炭素原子を含む直鎖又は分枝鎖の、脂肪族又は脂環式鎖を表し、又はポリオキシアルキレン基を表し、又はポリエステル基を表す。
− 硬質ポリアミドブロックの質量パーセンテージが10%を超える;
− 可撓性ブロックの質量パーセンテージが20%を超える。
R−[−N=C=N−R’]n−
式中、Rは一価であり、R’は二価であり、nは2から50、好ましくは2から45、好ましくは2から20、好ましくは5から20である。
組成物の総重量に対して、
− 51重量%から99.9重量%の、上記で定義された前記ブロックコポリマー、
− 0.1重量%から49重量%の、ポリアミド、官能性ポリオレフィン、コポリエーテルエステル、熱可塑性ポリウレタン(TPU)、エチレンと酢酸ビニルとのコポリマー、エチレンとアクリレートとのコポリマー、及びエチレンとアルキル(メタ)アクリレートとのコポリマーから選択される少なくとも1つの他の成分、
及び/又は
− 0.1重量%から10重量%の、核形成剤、充填剤、特にタルクなどの無機充填剤、強化繊維、特にガラス繊維又は炭素繊維、染料、UV吸収剤、酸化防止剤、特にフェノール系又はリン系又は硫黄系の酸化防止剤、ヒンダードアミン光安定剤(HALS)、及びそれらの混合物から選択される添加剤。
a)ポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含むコポリマーを、任意で上記のようなフィルムの他の成分との混合物として提供する工程、
b)工程a)からコポリマー又は前記混合物を押し出す工程、
c)コポリマー又は前記混合物を延伸してフィルムを形成する工程。
以下の実施例は、本発明を限定することなく例示する。実施例で使用される規格は、本明細書又は特許請求の範囲において本発明を特徴付けるためにより一般的に用いられるものにも対応する。
以下の実施例では、
PEBA 1:PA 12−PTMG(Mn:600−2000)
PEBA 1はPA 12ブロックとPTMGブロックを含むコポリマーであり、それぞれの数平均分子量(Mn)は600−2000である。
Copo 1:98.5% PEBA 1 + 1.5% PCDI
PEBA 2:PA 12−PTMG(Mn:850−2000)
PEBA 2は、本発明によるコポリマーであり、PA 12ブロック及びPTMGブロックを含み、それぞれの数平均分子量(Mn)は850−2000である。
Copo 2:98% PEBA 2 + 2% PCDI
PEBA 3:PA 12−PTMG(Mn:2000−1000)
PEBA 3は、本発明によるコポリマーであり、PA 12ブロック及びPTMGブロックを含み、それぞれの数平均分子量(Mn)は2000−1000である。
Copo 3:98.5% PEBA 3 + 1.5% PCDI
PEBA 4:PA11−PTMG(600−1000)
PEBA 4はPA 11ブロックとPTMGブロックを含むコポリマーであり、それぞれの数平均分子量(Mn)は600−1000である。
Copo 4:98% PEBA 4 + 2% PCDI
PCDI:実施例で使用されるポリカルボジイミド:ポリ(1,3,5−トリイソプロピルフェニレン−2,4−カルボジイミド)
上記の材料(PEBA及びCopo)のさまざまなフィルムの透湿性(又はMVTR)が測定される。すべての場合について、PEBAフィルムのMVTRと対応するCopoフィルムのMVTRは実質的に同一である:測定された透湿性(MVTR)は、ASTM規格 E 96Bに従って測定され、相対湿度率50%及び試料厚さ30μmに対して、23℃で24時間当たり100g/m2を超える。
以下の表1は、ISO規格6721−10:2015に準拠した角周波数(rad/s)の関数として、220℃での溶融粘度測定eta*(Pa.s単位)の結果を示す。
原理:ロッドは、毛管レオメータのダイを通して押し出され;それが可変速モータによって駆動される2対の車輪によって、溶融形態で把持される。第1の一対の車輪及びモータは、復元力を表す、センサに直接接続された支持体の自由で偏向可能な端部に取り付けられている。
式中
− 毛管レオメータ:
装置:Gottfert Rheotester 2000毛管レオメータ
ダイ:30mm×1mmのダイ L/d=30/1
センサ:0−1400 bar(リファレンス131055)
予熱時間:300秒(5分)
試験温度グレードに応じて150℃又は180℃
せん断速度:50s−1
− Rheotens:
車輪:ノッチ付きステンレス鋼
巻き上げ高さ:105mm
ギャップ:約≒0.6mm
Vo(初速度)≒6mm/s
加速:a * t,a=2.4mm/s2
潤滑剤:水+界面活性剤の混合物
ピストン径:12mm
ピストン速度:0.043mm/s
これらの試験の結果を以下の表2に示す。
これらの試験の結果を以下の表3に示す。
同様に、本発明によるコポリマーに基づくフィルムは、それぞれの対照のPEBAベースのフィルムよりも良好な引裂強度を有する。
測定された重量平均分子量及び数平均分子量のMw及びMnは、PEBAから本発明によるフィルムで使用される対応するCopoに移行すると、それぞれ増加し、これは、ポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基とPEBAの酸官能基との間で反応が起こり、本発明に従って使用されるブロックされた酸鎖末端を有するCopoを形成したことを示している。
Mn=(nモノマー/n制限剤)*M繰り返し単位+M制限剤
nモノマー=モノマーのモル数
n制限剤=過剰な二酸のモル数
M繰り返し単位=繰り返し単位のモル質量
M制限剤=過剰な二酸のモル質量
Claims (31)
- 少なくとも1つの硬質ポリアミドPAブロック及び少なくとも1つの可撓性ブロックを含むブロックコポリマーに基づく、可撓性で伸縮性のある防水通気性フィルムであって、前記コポリマーが、ポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含むことを特徴とする、フィルム。
- ポリカルボジイミドの重量平均分子量が、10000g/molを超える、好ましくは10000から40000g/molの範囲内、好ましくは15000から30000g/molである、請求項1に記載のフィルム。
- ポリカルボジイミドの重量含有量が、コポリマーの総重量に対して0.5から10重量%、好ましくは0.5から7重量%、好ましくは0.5から3重量%、好ましくは0.5から2.5重量%、好ましくは0.5から2重量%を占める、請求項1及び2のいずれかに記載のフィルム。
- 前記カルボン酸が、前記ポリカルボジイミドのカルボジイミドとの反応により尿素結合を形成する、請求項1から3のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記コポリマーが非架橋線状形態であり、その分散度Mw/Mnが3未満であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記可撓性ブロックが、ポリエーテル、ポリエステル、ポリジメチルシロキサン、ポリオレフィン、ポリカーボネート、及びそれらの混合物又はコポリマーから選択される少なくとも1つのブロックを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記可撓性ブロックが、好ましくはPTMG、PPG、PO3G及び/又はPEGから選択される少なくとも1つのポリエーテルPEを含む、請求項1から6のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記可撓性ブロックが、好ましくはポリエステルジオール、ポリ(カプロラクトン)及び脂肪酸ダイマーに基づくポリエステルから選択される少なくとも1つのポリエステルPESを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記少なくとも1つのコポリマーが、コポリマーの総重量に対して、45重量%から75重量%の可撓性ポリエチレングリコール(PEG)ブロック、好ましくは50重量%から70重量%のPEGブロックを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記ポリアミドPAブロックが、以下のポリアミド単位:6、66、610、612、PA1010、PA1012、PA11、PA12、PA6/12、PA6/66の少なくとも1つ、及びそれらの混合物又はコポリアミドを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記少なくとも1つのコポリマーが、硬質ポリアミドブロック及び可撓性ポリエーテル(PEBA)ブロックを含むコポリマーを含む、請求項1から10のいずれか一項に記載のフィルム。
- 前記少なくとも1つのコポリマーが、以下のPEBA:PA6−PEG、PA1010−PEG、PA1012−PEG、PA11−PEG、PA12−PEG、PA6/12−PEG、PA66−PEG、PA6/66−PEG、及びそれらの混合物から選択される、請求項1から11のいずれか一項に記載のフィルム。
- 可撓性ブロックに対するPAブロックの重量比が、0.3から10、好ましくは0.3から6、好ましくは0.3から3、好ましくは0.3から2の範囲内である、請求項1から9のいずれか一項に記載のフィルム。
- 組成物の総重量に対して、
− 51重量%から99.9重量%の前記ブロックコポリマー、
− 0.1重量%から49重量%の、ポリアミド、官能性ポリオレフィン、コポリエーテルエステル、熱可塑性ポリウレタン(TPU)、エチレンと酢酸ビニルとのコポリマー、エチレンとアクリレートとのコポリマー、及びエチレンとアルキル(メタ)アクリレートとのコポリマーから選択される少なくとも1つの他の成分、
及び/又は
− 0.1重量%から10重量%の、核形成剤、充填剤、特にタルクなどの無機充填剤、強化繊維、特にガラス繊維又は炭素繊維、染料、UV吸収剤、酸化防止剤、特にフェノール系又はリン系又は硫黄系の酸化防止剤、ヒンダードアミン光安定剤(HALS)、及びそれらの混合物から選択される添加剤
を含むことを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載のコポリマーベースのフィルム。 - 不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸無水物、ビニルモノマー、アクリルモノマー、及びそれらの混合物を含む群から選択されるモノマーとのグラフト化を含む官能性ポリオレフィンを含むことを特徴とする、請求項14に記載のフィルム。
- 官能性ポリオレフィンが、エチレン−アクリル酸エステルコポリマー、エチレン−アクリル酸エステル−マレイン酸無水物コポリマー、及びエチレン−アクリル酸エステル−グリシジルメタクリレートコポリマーを含む群から選択される、請求項15に記載のフィルム。
- フィルムが、25μm以下、好ましくは5から25μmの範囲内の厚さを有する、請求項1から16のいずれか一項に記載のフィルム。
- フィルム形態のコポリマーの押出性及び/又は延伸性を改善するための、及び/又は前記コポリマーの押出速度を改善するための、少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含む、ポリアミドブロック及び可撓性ブロックを含むコポリマーに基づくフィルムを製造するための方法におけるポリカルボジイミドの使用であって、ここでコポリマーの少なくとも1つのカルボン酸鎖末端が、ポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基でブロックされている、ポリカルボジイミドの使用。
- フィルムの延伸性、フィルムの可撓性、その耐摩耗性及びその引裂強度を改善するための、少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含む、ポリアミドブロック及び可撓性ブロックを含むコポリマーに基づくフィルムにおけるポリカルボジイミドの使用であって、ここでコポリマーの少なくとも1つのカルボン酸鎖末端がポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基でブロックされている、ポリカルボジイミドの使用。
- ポリカルボジイミドが、10000g/molを超える、好ましくは10000から40000g/molの範囲内、好ましくは15000から30000g/molの重量平均分子量を有する、請求項14又は15に記載の使用。
- a)ポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含むコポリマーを、任意で請求項1から20のいずれか一項に記載のフィルムの他の成分との混合物として提供する工程、
b)工程a)からコポリマー又は前記混合物を押し出す工程、
c)コポリマー又は前記混合物を延伸してフィルムを形成する工程
を含む、請求項1から20のいずれか一項に記載のフィルムを製造するための方法。 - 工程a)の前に、少なくとも1つの硬質ポリアミドPAブロック及び少なくとも1つの可撓性ブロックを含むブロックコポリマーとポリカルボジイミドとの混合を含み、その結果、ブロックコポリマーの少なくとも1つのカルボン酸鎖末端が、ポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基と反応する、請求項21に記載の方法。
- 混合が、単軸又は二軸押出機を使用して行われるか、又はブロックコポリマーの合成中にポリカルボジイミドを添加することによって行われることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 延伸工程c)が、押出ブロー成形、インフレーションフィルム成形、引抜成形、オーバージャケット押出、押出カレンダ成形、フラットダイ押出成形、押出コーティング、ラミネーション及び/又は共押出によって行われる、請求項21から23のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)が、100℃から300℃、好ましくは150℃から250℃の範囲内の温度で行われる、請求項21から24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フィルムが、0.5から50N、好ましくは0.5から10Nの範囲内の剥離力で織物材料の少なくとも1つの表面に接着している、少なくとも1つの織物材料と請求項1から17のいずれか一項に記載の少なくとも1つのフィルムとを含む積層製品。
- 前記少なくとも1つの織物材料が、多孔質膜、織布又は不織布地の形態である、請求項26に記載の積層体。
- 前記少なくとも1つの織物材料が、合成繊維、特に生物を原料とした原料から得られた合成繊維、天然繊維、天然原料から製造された人工繊維、鉱物繊維及び/又は金属繊維を含む、請求項26又は27に記載の積層体。
- 前記少なくとも1つの織物材料が、フェルト、フィルター、フィルム、ガーゼ、布、包帯、層、生地、メリヤス地、衣料品、衣類のアイテム、寝具、家具、カーテン、客室カバー、機能的な工業用繊維品、ジオテキスタイル及び/又はアグロテキスタイルを構成する、請求項26から28のいずれか一項に記載の積層体。
- 以下の部門:医療、衛生、手荷物、製造、衣類、家庭用(domestic)又は住宅用(household)の設備、家具、カーペット、自動車、産業、特に産業用濾過、農業及び/又は建設における、請求項1から17のいずれか一項に記載のフィルムの使用。
- 前記フィルムが、包装コンポーネント、特に農業食品部門における、食品包装フィルム、調理及び/又はスモーキング用、特にソーセージ用の包装フィルム、防水通気性フィルム、特に、建築、織物成分、スポーツ用品、靴、スポーツシューズ、靴底、装飾品、手荷物、眼鏡、家具、視聴覚機器、情報技術、自動車又は航空機器コンポーネント、及び/又は医療機器コンポーネントにおいて使用される防水通気性フィルムである、請求項1から17のいずれか一項に記載のフィルム。
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