JP2021152189A - 金属積層造形用アルミニウム系粉末、その製造方法、及びその金属積層造形物 - Google Patents
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Abstract
【課題】アルミニウム合金の積層造形における熱収縮等による凝固割れを防止し、強度の異方性がない、強度や延性に優れた造形物を提供することを目的とする。【解決手段】粒子内部に０．０１質量％以上１質量％以下の微細化剤を内包したアルミニウム合金粒子からなる積層造形用アルミニウム合金粉末を用いる。この微細化剤として、４族元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。【選択図】なし
Description
本発明は、レーザー光又は電子ビームの照射による粉末床溶融結合方式の金属積層造形装置に使用する金属粉末に関する。
近年、金型を必要とせず多様な形状の成形が可能な金属積層造形技術が注目されるようになってきており、形状を把握するための試作のみならず、実際に使用可能な部品の生産も可能となっている。
この様な金属積層造形においては、原料となる粉末を一定の厚みに敷き詰めた後、レーザー光又は電子線を照射して、局所的に溶融させることで焼結させ、これを幾層にも積層させることで造形を行う粉末床溶融結合方式が広く使用される。また、金属３Ｄプリンタにおいて一度に敷き詰める原料粉（パウダーベッド）は、使用するレーザー光や電子ビームの性能及び要求される造形の精度を考慮して、３０μｍ〜１００μｍの厚さで積層されるのが一般的である。
ところで、アルミニウム合金の金属積層造形物に関しては航空機や自動車部品の軽量化に大きく寄与する事が期待されている。
従来、アルミニウム合金の積層造形に関しては、使用できる合金組成がＡｌＳｉ１０Ｍｇ、ＡＤＣ１２等の鋳造用合金に限られていた。これに対し、最近、以下に示されるような合金組成が提案されている。
従来、アルミニウム合金の積層造形に関しては、使用できる合金組成がＡｌＳｉ１０Ｍｇ、ＡＤＣ１２等の鋳造用合金に限られていた。これに対し、最近、以下に示されるような合金組成が提案されている。
Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｚｒを必須成分とするアルミニウム合金を使用することにより、複雑な熱加工処理を省略し、熱応力や歪を生じる事無く熱処理を行う事が可能な高強度アルミニウム合金材料が特許文献１に開示されている。
また、Ｚｎ、Ｍｇを必須成分とし、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｂ、Ｎｂ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｖから選ばれる少なくとも１種と、任意でＣｕ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｃ及びその他の元素を含有するアルミニウム合金を使用することにより、複雑な熱加工処理を省略し、熱応力や歪を生じる事無く熱処理を行う事が可能なアルミニウム合金材料が特許文献２に開示されている。
また、Ｚｎ、Ｍｇを必須成分とし、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｂ、Ｎｂ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｖから選ばれる少なくとも１種と、任意でＣｕ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｃ及びその他の元素を含有するアルミニウム合金を使用することにより、複雑な熱加工処理を省略し、熱応力や歪を生じる事無く熱処理を行う事が可能なアルミニウム合金材料が特許文献２に開示されている。
しかし、これらのアルミニウム合金を用いて積層造形を行った場合、造形物の平均結晶粒径が大きくなる傾向があり、積層造形における熱収縮等によって凝固割れが生じ、造形物の強度や延性に影響が生じる場合がある。
これに対し、ＴｉＢ２、ＴｉＣ、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、ＢＣ、ＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４等のセラミック金属粒子をアルミニウム合金に１〜３０体積％分散させたアルミニウム系材料を用いて積層造形法を行う方法が特許文献３に開示されている。
しかしながら、特許文献３に記載の方法を用いて積層造形を行った場合、セラミック金属粒子がアルミニウム合金中に偏析しやすく、積層造形における熱収縮等により、凝固割れが生じるおそれがある。また、積層造形後も介在物として残存しクラックの起点となる恐れがある。このため、造形物の強度や延性に影響が生じる場合がある。
そこで、この発明は、アルミニウム合金の積層造形における熱収縮等による凝固割れを防止し、強度の異方性がない、強度や延性に優れた造形物を提供することを目的とする。
本発明者は、積層造形に使用されるアルミニウム合金粉末について、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねたところ、積層造形において、粒子内部に特定量の微細化剤が内包されたアルミニウム合金粉末を原料として用いることにより、凝固割れを生じず、強度の異方性の無い積層造形物を製造できる事を見出した。すなわち、本発明の要旨は、下記の［１］〜［６］に存する。
［１］粒子内部に０．０１質量％以上１質量％以下の微細化剤を内包したアルミニウム合金粒子からなる積層造形用アルミニウム合金粉末。
［２］前記微細化剤が、４族元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする［１］に記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
［３］前記微細化剤がＴｉＢ２であることを特徴とする［１］又は［２］記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
［４］前記アルミニウム合金粉末を構成するアルミニウム合金が、２０００系、６０００系及び７０００系合金から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする［１］〜［３］の何れかに記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
［５］［１］〜［４］の何れかにの積層造形用アルミニウム合金粉末を積層造形させ、結晶粒の最長径／最短径比の数平均値が１以上３以下であり、凝固組織の結晶粒内に最長径５μｍ以下の４元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を含む析出物が点在する金属積層造形物の製造方法。
［６］結晶粒の最長径／最短径比の数平均値が１以上３以下であり、凝固組織の結晶粒内に最長径５μｍ以下の４元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を含む析出物が点在し、前記析出物を０．０１質量％以上１．２質量％以下含有することを特徴とする金属積層造形物。
［１］粒子内部に０．０１質量％以上１質量％以下の微細化剤を内包したアルミニウム合金粒子からなる積層造形用アルミニウム合金粉末。
［２］前記微細化剤が、４族元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする［１］に記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
［３］前記微細化剤がＴｉＢ２であることを特徴とする［１］又は［２］記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
［４］前記アルミニウム合金粉末を構成するアルミニウム合金が、２０００系、６０００系及び７０００系合金から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする［１］〜［３］の何れかに記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
［５］［１］〜［４］の何れかにの積層造形用アルミニウム合金粉末を積層造形させ、結晶粒の最長径／最短径比の数平均値が１以上３以下であり、凝固組織の結晶粒内に最長径５μｍ以下の４元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を含む析出物が点在する金属積層造形物の製造方法。
［６］結晶粒の最長径／最短径比の数平均値が１以上３以下であり、凝固組織の結晶粒内に最長径５μｍ以下の４元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を含む析出物が点在し、前記析出物を０．０１質量％以上１．２質量％以下含有することを特徴とする金属積層造形物。
本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を用いることにより、下記のような効果が達成される。
まず、本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として使用することにより、造形物の組織が均一で細かく、異方性の無い組織となり、凝固割れを防止し、強度の異方性がない造形物が得られる。
さらに、本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として使用することにより、造形物の組織が微細化され、強度及び延性も改善される。
まず、本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として使用することにより、造形物の組織が均一で細かく、異方性の無い組織となり、凝固割れを防止し、強度の異方性がない造形物が得られる。
さらに、本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として使用することにより、造形物の組織が微細化され、強度及び延性も改善される。
以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
本発明は、粒子内部に特定量の微細化剤を内包したアルミニウム合金粒子からなる積層造形用アルミニウム合金粉末にかかる発明である。
本発明は、粒子内部に特定量の微細化剤を内包したアルミニウム合金粒子からなる積層造形用アルミニウム合金粉末にかかる発明である。
［アルミニウム合金］
前記アルミニウム合金粉末を構成するアルミニウム合金は、アルミニウムを最も多い成分として含む合金であれば、特に制限なく公知の合金を使用できる。特に、航空機や自動車部品に広範に使用される展伸材と呼ばれる合金が最も効果的である。この様な合金の例としては、Ａ２０１４、Ａ２０１７、Ａ２０２４等の２０００系合金、Ａ６０６１、Ａ６０６２、Ａ６０６３等の６０００系合金、及びＡ７０１７、Ａ７０５０、Ａ７０７５等の７０００系合金等が例示される。
前記アルミニウム合金粉末を構成するアルミニウム合金は、アルミニウムを最も多い成分として含む合金であれば、特に制限なく公知の合金を使用できる。特に、航空機や自動車部品に広範に使用される展伸材と呼ばれる合金が最も効果的である。この様な合金の例としては、Ａ２０１４、Ａ２０１７、Ａ２０２４等の２０００系合金、Ａ６０６１、Ａ６０６２、Ａ６０６３等の６０００系合金、及びＡ７０１７、Ａ７０５０、Ａ７０７５等の７０００系合金等が例示される。
［微細化剤］
前記微細化剤は、微細化効果、すなわち、後述する造形物の組織が均一で細かく、異方性の無い組織とすることができれば特に制限なく使用することができる。中でも、ＴｉＢ２、ＺｒＢ２、ＨｆＢ２、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ等の周期表４族元素の硼化物及び炭化物から選ばれる少なくとも１種が好ましく、ＴｉＢ２が、微細化効果がより高く特に好ましい。
前記微細化剤は、微細化効果、すなわち、後述する造形物の組織が均一で細かく、異方性の無い組織とすることができれば特に制限なく使用することができる。中でも、ＴｉＢ２、ＺｒＢ２、ＨｆＢ２、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ等の周期表４族元素の硼化物及び炭化物から選ばれる少なくとも１種が好ましく、ＴｉＢ２が、微細化効果がより高く特に好ましい。
前記微細化剤の量は、前記積層造形用アルミニウム合金粉末全体に対して、０．０１質量％以上１質量％以下である。０．０１質量％未満では十分な微細化効果が得られず、１質量％を超えると、微細化剤がクラックの起点となり脆性破壊し易くなるからである。微細化剤の量は、０．０１質量％以上０．５質量％以下であればより好ましい。
前記微細化剤の粒子径は、１０ｎｍ以上１０μｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以上５μｍ以下がより好ましい。１０ｎｍ以上１０μｍ以下であれば、粉末内に微細化剤を均一に分散させることができる。
［積層造形用アルミニウム合金粉末］
前記積層造形用アルミニウム合金粉末は、前記のアルミニウム合金と微細化剤からなり、この微細化剤が当該アルミニウム合金に内包されている粉末である。微細化剤が粉末に内包されるので、後述する積層造形の際、微細化剤が偏析するのを抑制して、均一に分散させることができるので、得られる造形物の組織が均一で細かく、異方性の無い組織となり、凝固割れを防止し、強度の異方性がない造形物を得ることができる。また、積層造形過程で、微細化剤をアルミニウム合金マトリクスに十分溶け込ますことができ、結晶粒微細化の核として役割を果たすことができる。一方、微細化剤が粉末に内包されず、粉末粒子と別々に存在する場合は、微細化剤が偏析し、積層造形後も介在物として残存しクラックの起点となるため、強度や延性が損なわれる傾向がある。また、積層造形過程でアルミニウム合金マトリクスに十分溶け込まず、結晶粒微細化の核として作用しなくなる傾向がある。
前記積層造形用アルミニウム合金粉末は、前記のアルミニウム合金と微細化剤からなり、この微細化剤が当該アルミニウム合金に内包されている粉末である。微細化剤が粉末に内包されるので、後述する積層造形の際、微細化剤が偏析するのを抑制して、均一に分散させることができるので、得られる造形物の組織が均一で細かく、異方性の無い組織となり、凝固割れを防止し、強度の異方性がない造形物を得ることができる。また、積層造形過程で、微細化剤をアルミニウム合金マトリクスに十分溶け込ますことができ、結晶粒微細化の核として役割を果たすことができる。一方、微細化剤が粉末に内包されず、粉末粒子と別々に存在する場合は、微細化剤が偏析し、積層造形後も介在物として残存しクラックの起点となるため、強度や延性が損なわれる傾向がある。また、積層造形過程でアルミニウム合金マトリクスに十分溶け込まず、結晶粒微細化の核として作用しなくなる傾向がある。
［積層造形用アルミニウム合金粉末の製造］
前記積層造形用アルミニウム合金粉末は、アルミニウム合金及び所定量の微細化剤を融解させて、この所定量の微細化剤を有するアルミニウム合金溶湯を得、これを回転円盤法、プラズマ回転電極法、ガスアトマイズ法等によって噴霧し、冷却することにより製造できる。
前記積層造形用アルミニウム合金粉末は、アルミニウム合金及び所定量の微細化剤を融解させて、この所定量の微細化剤を有するアルミニウム合金溶湯を得、これを回転円盤法、プラズマ回転電極法、ガスアトマイズ法等によって噴霧し、冷却することにより製造できる。
この積層造形用アルミニウム合金粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）で、１０μｍ以上２００μｍ以下が望ましく、３０μｍ以上１２０μｍ以下であることがより好ましい。Ｄ５０が１０μｍ未満だと、粉末の流動性が悪くなる傾向があり、積層造形の作業性が損なわれるおそれがある。一方、２００μｍを超えると、積層造形物の表面粗度が悪くなったり、粉末がブレードに引っ掛かって均一に敷けなくなったりする等の問題を生じるおそれがある。
前記積層造形用アルミニウム合金粉末の平均円形度は０．９０以上１以下であることが好ましく、０．９５以上１以下であることがより好ましい。ここで、円形度は面積から求めた円相当径を周長から求めた円相当径で除した、１を超えない値であり、粒子を顕微鏡で撮影した写真から画像解析により求めることができる。１００個以上の粒子の円形度を平均した平均円形度が０．９０以上であれば、積層造形に必要な流動性が確保され、欠陥の原因となる酸化物の含有量も少なくなる傾向がある。
前記のような積層造形用アルミニウム合金粉末の平均粒子径や平均円形度は、時間当たりの噴霧量、噴射速度、回転円盤法における回転速度等を適宜調整することにより、目的の範囲内とすることができる。
［積層造形］
前記積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として積層造形を行う方法は、特に限定されず、種々の方法を採用することができるが、レーザー光又は電子ビームの照射による粉末床溶融結合方式の金属積層造形装置による造形が好適である。レーザー光又は電子ビームで積層造形する場合は、レーザー光又は電子ビームの照射エネルギー密度を１０〜１００Ｊ／ｍｍ３より好ましくは２０〜６０Ｊ／ｍｍ３にすることが望ましい。また、パウダーデポジション方式による積層造形にも適用できる。
前記積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として積層造形を行う方法は、特に限定されず、種々の方法を採用することができるが、レーザー光又は電子ビームの照射による粉末床溶融結合方式の金属積層造形装置による造形が好適である。レーザー光又は電子ビームで積層造形する場合は、レーザー光又は電子ビームの照射エネルギー密度を１０〜１００Ｊ／ｍｍ３より好ましくは２０〜６０Ｊ／ｍｍ３にすることが望ましい。また、パウダーデポジション方式による積層造形にも適用できる。
積層造形の際には、前記微細化剤がアルミニウム合金マトリクスに溶け込むのに十分な温度まで加熱されることが望ましい。この温度としては、具体的には、１０００℃以上４５００℃以下が好ましく、１２００℃以上３５００℃以下がより好ましい。温度が上記範囲より高すぎると、Ｚｎ，Ｍｇ等の揮発性の高い合金成分が揮発し、合金組成が変化する、揮発した合金成分が積層造形装置内を汚染するという問題点を生じる場合がある。一方、上記範囲より低すぎると、前記微細化剤がアルミニウム合金マトリクスに十分に溶け込むことが困難となるため、前記微細化剤がアルミニウム合金マトリクスに均一に分散しにくくなり、得られる造形物の組織に異方性が表れ、均一で細かな組織が得られ難くなる傾向があり、その結果、十分な強度や延性が得られなくなる恐れが生じる。
また、積層造形の過程でアルミニウム合金中のＺｎ、Ｍｇ等の成分が揮発する場合が有る。このため、その場合は揮発する分を予め過剰に入れておくことが望ましい。
［造形物］
本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として積層造形を行って得られた金属積層造形物（以下、単に「造形物」と称する。）は、微細化剤を内包させることにより、アルミニウム合金マトリクス中のアルミニウムが等方に結晶の成長が生じ、その結果、造形物の組織が、一方方向に成長した形状（柱状、錘状等）にならず、等方化された結晶粒となる。この等方化とは、造形物の結晶粒の最長径／最短径比が３以下の範囲をいう。この結果、造形物の強度も等方的となる。なお、最長径／最短径比の最小は１である。
本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を原料として積層造形を行って得られた金属積層造形物（以下、単に「造形物」と称する。）は、微細化剤を内包させることにより、アルミニウム合金マトリクス中のアルミニウムが等方に結晶の成長が生じ、その結果、造形物の組織が、一方方向に成長した形状（柱状、錘状等）にならず、等方化された結晶粒となる。この等方化とは、造形物の結晶粒の最長径／最短径比が３以下の範囲をいう。この結果、造形物の強度も等方的となる。なお、最長径／最短径比の最小は１である。
また、造形物中の結晶粒の最長径の平均は、１μｍ以上１００μｍ以下がよく、５μｍ以上５０μｍが好ましい。結晶粒の最長径の平均がこの様な範囲であれば、造形物の強度が高くなる傾向がある。これは、微細化剤に由来する金属元素とアルミニウムとの化合物の析出物が造形組織内に点在し、結晶生成の核となって結晶粒が微細化されるためである。特に微細化剤が周期表４族元素の化合物であれば、析出物結晶とＡｌ結晶の整合性が良く、α−Ａｌの有効な核生成サイトになるため、好ましい。この様な析出物としてはＴｉＡｌ３，ＺｒＡｌ３，ＨｆＡｌ３等が例示される。
析出物の数は、１００μｍ×１００μｍの視野の中に、１〜１０個存在することが好ましい。析出物の数がこのような範囲であれば、結晶粒を等軸化し、微細化する事が可能である。
また、造形物中には、前記微細化剤由来の析出物を有する。この析出物は、前記微細化剤が積層造形時に一度融解し、再度凝固したものであり、前記微細化剤と同様の成分及び粒子径を有する。また、この析出物の含有量は、前記造形物全体に対して、０．０１質量％以上１．２質量％以下がよい。前記微細化剤を用いてこの造形物が製造されるので、析出物の含有量は、前記微細化剤の量と同様の量となる。なお、含有量の上限は、微細化剤の含有量の上限より多い。これは、積層造形時に、アルミニウム合金中のＺｎ、Ｍｇ等の成分が揮発する場合があり、積層造形後、アルミニウム合金の量が減少する場合があるのを考慮したものである。
以下に実施例及び、比較例を挙げ、本発明をより明確なものとするが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜評価方法＞
［造形物の製造］
下記の条件で、直径１２ｍｍ×高さ１２０ｍｍの円柱を、ベースプレートに対し垂直方向及び水平方向に、複数個造形し、試験片を得た。
・造形装置：三菱電機（株）製：電子ビーム金属３Ｄプリンタ
・電子ビーム出力：１００Ｗ
・予熱温度：４００℃
・積層ピッチ：１００μｍ
・スキャンスピード：２８０ｍｍ／ｓ
・ビームパワー：２４０Ｗ
［造形物の製造］
下記の条件で、直径１２ｍｍ×高さ１２０ｍｍの円柱を、ベースプレートに対し垂直方向及び水平方向に、複数個造形し、試験片を得た。
・造形装置：三菱電機（株）製：電子ビーム金属３Ｄプリンタ
・電子ビーム出力：１００Ｗ
・予熱温度：４００℃
・積層ピッチ：１００μｍ
・スキャンスピード：２８０ｍｍ／ｓ
・ビームパワー：２４０Ｗ
［造形物の相対密度］
得られた試験片について、アルキメデス法によって密度を測定し、組成から計算した真密度に対する相対密度を算出した。
得られた試験片について、アルキメデス法によって密度を測定し、組成から計算した真密度に対する相対密度を算出した。
［造形物の引張強度及び延性］
得られた造形物よりＪＩＳ１４Ａ号比例試験片を切り出し、万能試験機（ＩＮＳＴＲＯＮ Ｍ４２０６）を用いて常温で引張り試験を行った。クロスヘッド速度は、１ｍｍ／ｍｉｎとした。試験片が破断したときの応力を引張強度（ＭＰａ）、試験片が破断するまでの延び量の割合（％）を延性とした。
得られた造形物よりＪＩＳ１４Ａ号比例試験片を切り出し、万能試験機（ＩＮＳＴＲＯＮ Ｍ４２０６）を用いて常温で引張り試験を行った。クロスヘッド速度は、１ｍｍ／ｍｉｎとした。試験片が破断したときの応力を引張強度（ＭＰａ）、試験片が破断するまでの延び量の割合（％）を延性とした。
［造形物の状態の観察］
造形物の状態について、目視、光学顕微鏡及び電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ、Ｐｈｉｌｉｐｓ（現：Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）社製：ＸＬ３０Ｓ−ＦＥＧ）を用いて観察を行い、欠陥の有無や表面状態等を評価した。
造形物の状態について、目視、光学顕微鏡及び電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ、Ｐｈｉｌｉｐｓ（現：Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）社製：ＸＬ３０Ｓ−ＦＥＧ）を用いて観察を行い、欠陥の有無や表面状態等を評価した。
［結晶粒の観察］
ＥＢＳＤ（ＴＳＬ社製：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ５）を用いて観察し、結晶粒の形状と大きさを観察した。
ＥＢＳＤ（ＴＳＬ社製：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ５）を用いて観察し、結晶粒の形状と大きさを観察した。
［析出物の分析］
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ、日本電子（株）製：ＪＸ−８５３０Ｆ）を用いて、析出物の組成と形状・大きさを分析した。
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ、日本電子（株）製：ＪＸ−８５３０Ｆ）を用いて、析出物の組成と形状・大きさを分析した。
（実施例１）
成分を調整し、Ａ７０７５合金にＴｉＢ２が０．２質量％配合し、８００℃に加熱してアルミニウム合金溶湯を得た。これを回転円盤法により噴霧し、その後分級することにより、体積平均粒子径：８０μｍ、平均円形度：０．９８の積層造形用アルミニウム合金粉末を作製した。
得られた粉末の断面を前記のＦＥ−ＳＥＭで観察した結果、図１に示すように、粉末内にＴｉＢ２粒子が内包されていた。
成分を調整し、Ａ７０７５合金にＴｉＢ２が０．２質量％配合し、８００℃に加熱してアルミニウム合金溶湯を得た。これを回転円盤法により噴霧し、その後分級することにより、体積平均粒子径：８０μｍ、平均円形度：０．９８の積層造形用アルミニウム合金粉末を作製した。
得られた粉末の断面を前記のＦＥ−ＳＥＭで観察した結果、図１に示すように、粉末内にＴｉＢ２粒子が内包されていた。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
また、得られた造形物をＥＢＳＤで観察した。その結果を図２に示す。
また、得られた造形物をＥＢＳＤで観察した。その結果を図２に示す。
（実施例２〜８）
実施例１と同様にして、表１に示す条件で実施例２−８を作製した。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
実施例１と同様にして、表１に示す条件で実施例２−８を作製した。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
（比較例１）
Ａ７０７５の組成のアルミニウム合金粉末（体積平均径：８２μｍ、円形度：０．９７）に、体積平均粒径２μｍのＴｉＢ２粉末を０．２質量％添加し、Ｖブレンダーで１時間混合した。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
Ａ７０７５の組成のアルミニウム合金粉末（体積平均径：８２μｍ、円形度：０．９７）に、体積平均粒径２μｍのＴｉＢ２粉末を０．２質量％添加し、Ｖブレンダーで１時間混合した。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
（比較例２〜５）
実施例１、比較例１と同様にして、表１に示す条件で比較例２〜５を作製した。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
また、比較例２で得られた造形物をＥＢＳＤで観察した。その結果を図３に示す。
実施例１、比較例１と同様にして、表１に示す条件で比較例２〜５を作製した。
次に、前記の方法で積層造形を行い、造形物からなる試験片を得た。これを用いて、前記の各種の評価を行った。その結果を表２に示す。
また、比較例２で得られた造形物をＥＢＳＤで観察した。その結果を図３に示す。
（実施例９）
実施例１で得られた造形物にＴ６処理を施した。Ｔ６処理は、造形物を４６０℃で６５分間溶体化処理した後、氷水中で急冷し、その後１２０℃で２４時間時効処理する事により行った。
Ｔ６処理により得られた造形物の引張強度は５９０ＭＰａ、伸びは１０％であった。処理後も造形物にクラックは存在せず、組織観察の結果、結晶粒の平均アスペクト比は１．５、平均結晶粒径は最長径として６５μｍであった。
実施例１で得られた造形物にＴ６処理を施した。Ｔ６処理は、造形物を４６０℃で６５分間溶体化処理した後、氷水中で急冷し、その後１２０℃で２４時間時効処理する事により行った。
Ｔ６処理により得られた造形物の引張強度は５９０ＭＰａ、伸びは１０％であった。処理後も造形物にクラックは存在せず、組織観察の結果、結晶粒の平均アスペクト比は１．５、平均結晶粒径は最長径として６５μｍであった。
（比較例６）
比較例１で得られた造形物に実施例と同様の条件でＴ６処理を施した。
Ｔ６処理により得られた造形物の引張強度は３５０ＭＰａ、伸びは４％であった。処理後も造形物の凝固割れは解消されず、組織観察の結果、結晶粒の平均アスペクト比は６、平均結晶粒径は最長径として１５０μｍであった。
比較例１で得られた造形物に実施例と同様の条件でＴ６処理を施した。
Ｔ６処理により得られた造形物の引張強度は３５０ＭＰａ、伸びは４％であった。処理後も造形物の凝固割れは解消されず、組織観察の結果、結晶粒の平均アスペクト比は６、平均結晶粒径は最長径として１５０μｍであった。
（結果）
以上の結果から、本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を用いて積層造形を行うことで、引張強度及び延性（伸び率）ともに等方的な造形物が得られることがわかった。
また、微細化剤が内包された積層造形用アルミニウム合金粉末を用いた実施例１の造形物の結晶粒は、最長径／最短径比が３以下で、等方性を有しているが、微細化剤を用いなかった比較例２の造形物の結晶粒は、最長径／最短径比が３を超えて細長くなっており、異方性を有していることが明らかとなった。このことは、図２及び図３の結果からも確認できる。すなわち、図２（実施例１）においては、結晶粒の形状が等方なもの多く、最長径／最短径比が３以下であるが、図３（比較例２）においては、結晶粒の形状が細長いものが多く、最長径／最短径比が３を超えていた。
以上の結果から、本発明の積層造形用アルミニウム合金粉末を用いて積層造形を行うことで、引張強度及び延性（伸び率）ともに等方的な造形物が得られることがわかった。
また、微細化剤が内包された積層造形用アルミニウム合金粉末を用いた実施例１の造形物の結晶粒は、最長径／最短径比が３以下で、等方性を有しているが、微細化剤を用いなかった比較例２の造形物の結晶粒は、最長径／最短径比が３を超えて細長くなっており、異方性を有していることが明らかとなった。このことは、図２及び図３の結果からも確認できる。すなわち、図２（実施例１）においては、結晶粒の形状が等方なもの多く、最長径／最短径比が３以下であるが、図３（比較例２）においては、結晶粒の形状が細長いものが多く、最長径／最短径比が３を超えていた。
Claims (6)
- 粒子内部に０．０１質量％以上１質量％以下の微細化剤を内包したアルミニウム合金粒子からなる積層造形用アルミニウム合金粉末。
- 前記微細化剤が、４族元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
- 前記微細化剤がＴｉＢ２であることを特徴とする請求項１又は２記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
- 前記アルミニウム合金粉末を構成するアルミニウム合金が、２０００系、６０００系及び７０００系合金から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の積層造形用アルミニウム合金粉末。
- 請求項１〜４の何れかにの積層造形用アルミニウム合金粉末を積層造形させ、
結晶粒の最長径／最短径比の数平均値が１以上３以下であり、
凝固組織の結晶粒内に最長径５μｍ以下の４元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を含む析出物が点在する金属積層造形物の製造方法。 - 結晶粒の最長径／最短径比の数平均値が１以上３以下であり、
凝固組織の結晶粒内に最長径５μｍ以下の４元素の硼化物、炭化物から選ばれる少なくとも１種を含む析出物が点在し、
前記析出物を０．０１質量％以上１．２質量％以下含有することを特徴とする金属積層造形物。
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