JP2021148819A - トナー、及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の第1実施形態に係るトナーについて説明する。第1実施形態に係るトナーは、トナー粒子を含む。トナーは、トナー粒子の集合体(粉体)である。
トナー粒子の平均円形度は、トナー粒子の円形度の算術平均値である。既に述べたように、トナー粒子の平均円形度は、0.900以上0.950以下である。転写性とクリーニング性とをバランスよく向上させるために、トナー粒子の平均円形度は、0.940以上0.950以下であることが好ましい。トナー粒子の平均円形度は、例えば、フロー式粒子像分析装置(例えば、シスメックス株式会社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて測定される。
既に述べたように、トナー粒子の平均表面粗さは、30nm以上100nm以下である。トナーの転写性を特に向上させるために、トナー粒子の平均表面粗さは、30nm以上50nm以下であることが好ましい。
トナー粒子が備えるコアは、例えば、結着樹脂、離型剤、及び着色剤を含有する。以下、結着樹脂、離型剤、及び着色剤について説明する。
トナー粒子は、結着樹脂を含有する。結着樹脂は、コアの大部分(例えば、80質量%以上)を占める。低温定着性に優れるトナーを得るためには、結着樹脂としては、熱可塑性樹脂が好ましい。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、オレフィン樹脂(より具体的には、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等)、ビニル樹脂(より具体的には、塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、ビニルエーテル樹脂、N−ビニル樹脂等)、ポリアミド樹脂、及びウレタン樹脂が挙げられる。また、これら各樹脂の共重合体、すなわち上記樹脂中に任意の繰り返し単位が導入された共重合体(より具体的には、スチレンアクリル樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等)も、結着樹脂として使用できる。
離型剤は、例えば、耐ホットオフセット性に優れたトナーを得るために使用される。耐ホットオフセット性に優れたトナーを得るためには、離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。トナーを用いて高画質の画像を形成するためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
シェル層は、実質的に樹脂から構成される。シェル層を構成する樹脂としては、例えば、公知の熱硬化性樹脂及び公知の熱可塑性樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂が使用できる。
トナー粒子が外添剤を有する場合には、外添剤の量は、トナー母粒子100質量部に対して、0.1質量部以上10質量部以下であることが好ましい。外添剤がこのような量であると、流動性及び取扱性に優れたトナーを得ることができる。外添剤粒子としては、無機粒子が好ましく、シリカ粒子、及び金属酸化物(より具体的には、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等)の粒子がより好ましい。外添剤粒子は、表面処理されていてもよい。例えば、外添剤粒子としてシリカ粒子を使用する場合、表面処理剤によりシリカ粒子の表面に疎水性及び/又は正帯電性が付与されていてもよい。
本発明の第2実施形態は、トナーの製造方法に関する。第2実施形態に係る製造方法で製造されるトナーは、第1実施形態に係るトナーである。第2実施形態に係るトナーの製造方法は、トナー粒子を含むトナーの製造方法である。第2実施形態に係るトナーの製造方法は、例えば、コアの形成工程と、昇温工程とを含む。
コアの形成工程では、例えば粉砕法又は凝集法によりコアを形成する。以下、粉砕法を例に挙げて、コアの形成工程について説明する。
昇温工程において、液中でコアを攪拌しながら、液を第1温度から第2温度へ昇温させて、トナー粒子を得る。液は、増粘剤及び水性媒体を含有する。増粘剤の粘度は、400mPa・sec以上10000mPa・sec以下である。増粘剤の含有量は、1000.0質量部の水性媒体に対して、1.0質量部以上10.0質量部以下である。第2温度は、50℃以上60℃以下である。
コアを備え、シェル層を備えないトナー粒子(非カプセルトナー粒子)を製造する場合の昇温工程について説明する。上記昇温工程において、所定特徴を有するコアが得られる。所定特徴を有するコアが、所定特徴を有するトナー粒子に相当する。
コアと、コアを覆うシェル層とを備えるトナー粒子(カプセルトナー粒子)を製造する場合の昇温工程について説明する。上記昇温工程において、シェル層の形成も行う。これにより、昇温工程において、所定特徴を有するようにコアの表面を整えること、コアの表面にシェル層を形成すること、及び所定特徴を有するようにシェル層の表面を整えることを同時に行うことができ、所定特徴を有するトナー粒子が得られる。
トナー粒子が外添剤を備える場合には、外添工程が行われる。外添工程において、上記昇温工程で得られたトナー粒子に相当するトナー母粒子の表面に、外添剤を付着させる。トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる方法としては、例えば混合装置を用いて、トナー母粒子と、外添剤粒子とを混合することにより、トナー母粒子の表面に外添剤粒子を付着させる方法が挙げられる。以上、第2実施形態に係るトナーの製造方法を説明した。
<複合樹脂Rの合成>
温度計、窒素導入管、攪拌装置(ステンレススチール製の攪拌羽根)、及び流下式コンデンサー(熱交換器)を備えた容量10Lの4つ口フラスコを、マントルヒーターにセットした。フラスコ内に、エチレングリコール69gと、セバシン酸214gと、2−エチルヘキサン酸錫(II)54gとを入れた。フラスコ内を窒素雰囲気にした後、フラスコ内容物の温度が235℃になるまで、2時間かけてフラスコを加熱した。続けて、窒素雰囲気かつ温度235℃の条件で、反応率が95質量%に達するまで、攪拌しながらフラスコ内容物を縮重合反応させた。反応率は、式「反応率=100×実際の反応生成水量/理論生成水量」に従って計算した。
温度計、窒素導入管、攪拌装置(ステンレススチール製の攪拌羽根)、及び流下式コンデンサー(熱交換器)を備えた容量10Lの4つ口フラスコを準備した。フラスコ内に、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数:2モル)100gと、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物(プロピレンオキサイドの平均付加モル数:2モル)100gと、テレフタル酸50gと、アジピン酸30gと、2−エチルヘキサン酸錫(II)54gとを入れた。続けて、フラスコ内を窒素雰囲気にした後、フラスコ内容物を攪拌しながら、フラスコ内容物の温度が235℃になるまで、フラスコを加熱した。窒素雰囲気かつ温度235℃の条件で、フラスコ内容物を攪拌しながら、樹脂原料(ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物、テレフタル酸、及びアジピン酸)が全て溶解するまで、フラスコ内容物を縮重合反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8kPa)かつ温度235℃の条件で、反応生成物(樹脂)のTmが90℃になるまでフラスコ内容物を反応させて、非結晶性ポリエステル樹脂APES−1を得た。非結晶性ポリエステル樹脂APES−1のTgは30℃であり、Tmは90℃であった。非結晶性ポリエステル樹脂APES−1は、示差走査熱量計を用いて測定される吸熱曲線において明確な吸熱ピークが認められず、非結晶性であると判断された。
温度計、窒素導入管、攪拌装置(ステンレススチール製の攪拌羽根)、及び流下式コンデンサー(熱交換器)を備えた容量10Lの4つ口フラスコを準備した。フラスコ内に、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数:2モル)100gと、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物(プロピレンオキサイドの平均付加モル数:2モル)100gと、テレフタル酸60gと、2−エチルヘキサン酸錫(II)54gとを入れた。続けて、フラスコ内を窒素雰囲気にした後、フラスコ内容物を攪拌しながら、フラスコ内容物の温度が235℃になるまでフラスコを加熱した。窒素雰囲気かつ温度235℃の条件で、フラスコ内容物を攪拌しながら、樹脂原料(ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物、及びテレフタル酸)が全て溶解するまで、フラスコ内容物を縮重合反応させた。続けて、フラスコ内に、無水トリメリット酸10gを加えた。減圧雰囲気(圧力8.0kPa)かつ温度235℃の条件で、反応生成物(樹脂)のTmが110℃になるまでフラスコ内容物を反応させて、非結晶性ポリエステル樹脂APES−2を得た。非結晶性ポリエステル樹脂APES−2のTgは50℃であり、Tmは110℃であった。非結晶性ポリエステル樹脂APES−2は、トリメリット酸に由来する架橋構造を有していた。非結晶性ポリエステル樹脂APES−2は、示差走査熱量計を用いて測定される吸熱曲線において明確な吸熱ピークが認められず、非結晶性であると判断された。
<トナーTA−1の作製>
(コアの形成)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)を用いて、35質量部の非結晶性ポリエステル樹脂APES−1、35質量部の非結晶性ポリエステル樹脂APES−2と、12質量部の複合樹脂Rと、9質量部の離型剤(エステルワックス、日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−8」)と、9質量部の着色剤(カーボンブラック、三菱化学株式会社製「MA100」)とを混合して、混合物を得た。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを、ウォーターバスにセットした。フラスコ内にイオン交換水100mLを入れた。ウォーターバスを用いて、フラスコ内容物の温度を30℃に保った。フラスコ内に、増粘剤a(ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル2200」)1gと、シェル材料(オキサゾリン基含有高分子水溶液、株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)WS−700」、固形分濃度:25質量%)10gとを、添加した。フラスコ内容物を攪拌し、フラスコ内にコア100gを添加した。回転速度200rpmで1時間、フラスコ内容物を攪拌した。フラスコ内にイオン交換水100mLを添加した。次いで、1質量%の濃度のアンモニア水溶液4mLをフラスコ内に添加して、フラスコ内容物(液)のpHを4.2から11.4に調整した。回転速度150rpmでフラスコ内容物(液)を攪拌しながら、液の温度を昇温させた。詳しくは、液の温度を、初期温度(第1温度)30℃から、最終到達温度(第2温度)50℃まで、0.5℃/分の昇温速度で、上昇させた(昇温工程に相当)。次いで、液の温度が最終到達温度である50℃に到達してから30分間(保持時間:30分間)、液の温度を50℃に保持した。次いで、液の温度が25℃になるまで、液を冷却して、トナー母粒子の分散液を得た。
ブフナー漏斗を用いて、得られたトナー母粒子の分散液をろ過して、ウェットケーキ状のトナー母粒子を得た。次いで、ウェットケーキ状のトナー母粒子をイオン交換水に再分散させた後、ブフナー漏斗を用いてろ過した。更に、再分散とろ過とを5回繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。
洗浄されたトナー母粒子を、連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)を用いて、熱風温度45℃かつブロアー風量2m3/分の条件で乾燥させた。その結果、乾燥したトナー母粒子の粉体が得られた。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」、容量:10L)を用いて、トナー母粒子100質量部と、正帯電性シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)REA90」、内容:表面処理により正帯電性が付与された乾式シリカ粒子、数平均一次粒子径:20nm)3質量部とを、5分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤(シリカ粒子)が付着した。200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて、外添剤が付着したトナー母粒子を、篩別した。その結果、トナー粒子を含むトナーTA−1が得られた。
表1及び表2に示す製造条件(詳しくは、増粘剤の種類及び量、昇温速度、初期温度、最終到達温度、並びに保持時間)でシェル層の形成を行ったこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法により、トナーTA−2〜TA−6及びTB−1〜TB−7の各々を作製した。
上記(シェル層の形成)の代わりに、以下の操作を行ったこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法により、トナーTA−7を作製した。詳しくは、温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを、ウォーターバスにセットした。フラスコ内にイオン交換水100mLを入れた。ウォーターバスを用いて、フラスコ内容物の温度を30℃に保った。フラスコ内に、増粘剤a(ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル2200」)1gを、添加した。なお、シェル材料は、添加しなかった。フラスコ内容物を攪拌し、フラスコ内にコア100gを添加した。回転速度200rpmで1時間、フラスコ内容物を攪拌した。フラスコ内にイオン交換水100mLを添加した。次いで、1質量%の濃度のアンモニア水溶液4mLをフラスコ内に添加して、フラスコ内容物(液)のpHを4.2から11.4に調整した。回転速度150rpmでフラスコ内容物(液)を攪拌しながら、液の温度を昇温させた。詳しくは、液の温度を、初期温度(第1温度)から、最終到達温度(第2温度)まで、0.5℃/分の昇温速度で、上昇させた(昇温工程に相当)。次いで、液の温度が最終到達温度に到達してから所定の保持時間、液の温度を最終到達温度に保持した。なお、初期温度、最終到達温度、及び保持時間は、各々、表1のトナー「TA−7」欄に記載のとおりであった。次いで、液の温度が25℃になるまで、液を冷却して、トナー母粒子の分散液を得た。続いて、上記洗浄工程、乾燥工程、及び外添工程を行った。
作製した各トナーについて、トナー粒子の平均円形度Cと、トナー粒子の平均表面粗さRaと、トナー粒子の表面粗さの標準偏差σRaとを、下記の方法で測定した。
(測定サンプルの調製)
平均円形度の測定に用いるための測定サンプルを、以下の方法で調製した。まず、界面活性剤(和光純薬工業株式会社製「コンタミノン(登録商標)N」)を、イオン交換水で3質量倍に希釈して、希釈液Aを得た。コンタミノン(登録商標)Nは、濃度10質量%の精密測定器洗浄用中性洗剤の水溶液であった。この精密測定器洗浄用中性洗剤のpHは7であり、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、及び有機ビルダーから構成されていた。
トナーの平均円形度の測定には、標準対物レンズ(倍率:10倍)を搭載した、フロー式粒子像分析装置(シスメックス株式会社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いた。シース液として、シスメックス株式会社製「パーティクルシース PSE−900A」を使用した。調製した上記測定サンプルをフロー式粒子像分析装置に導入し、測定サンプルに含有される30000個のトナー粒子の円形度を測定した。測定条件は、モードがHPF測定モードかつトータルカウントモードであり、粒子解析時の2値化閾値が85%であり、解析粒子径が1.985μm以上39.69μm未満の円相当径である条件であった。測定した30000個のトナー粒子の円形度の和を、測定個数(30000個)で除することにより、トナー粒子の平均円形度を求めた。
トナーの平均円形度の測定時の校正作業として、以下の焦点調整を行った。まず、測定開始前に、標準ラテックス粒子を用いて、自動焦点調整を行った。標準ラテックス粒子は、Duke Scientific社製「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A」をイオン交換水で200質量倍に希釈することにより調製した。また、測定開始から2時間毎に、同じ方法で、焦点調整を行った。
トナー粒子の表面粗さを、走査型プローブ顕微鏡(SPM、株式会社日立ハイテクサイエンス製「多機能型ユニットAFM5200S」)を用いて、以下の測定条件により測定した。
(測定条件)
測定モード:DFM(共振モード)形状像
カンチレバー:SI−DF3−R
解像度(Xデータ/Yデータ):256/256
測定領域:走査型プローブ顕微鏡を用いて観察されるトナー粒子の表面の中央の1μm四方の領域
<評価用現像剤の調製>
現像剤用キャリアとして、カラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)用キャリアを使用した。現像剤用キャリアと、キャリアの質量に対して10質量%のトナーとを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤である評価用現像剤を得た。
評価機として、カラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)を使用した。評価用現像剤を、評価機のブラック用現像装置内に投入した。補給用トナー(評価用現像剤に含まれるトナーと同一のトナー)を上記評価機のブラック用トナーコンテナに投入した。評価機が備える感光体ドラム上のトナー付着量が、現像後に5mg/cm2となるように、現像条件を設定した。
(転写性の評価基準)
評価A(非常に良好):トナーの転写効率が、95%以上である。
評価B(良好) :トナーの転写効率が、90%以上95%未満である。
評価C(不良) :トナーの転写効率が、90%未満である。
上記<転写性の評価>において、2,000枚の紙への印刷後、現像トナー量及び回収トナー量の測定前に、評価機を用いて、1枚の紙に白紙画像を印刷した。白紙画像を目視で確認し、クリーニング部からのトナー落ちに相当する画像ノイズが発生しているか否かを判定した。画像ノイズが発生している場合には、全自動白色度計(有限会社東京電色製「TC−6MC」)を用いて、ノイズが発生した白紙画像の反射濃度を測定した。式「カブリ濃度=白紙画像の反射濃度−未印刷紙の反射濃度」から、カブリ濃度(FD)を算出した。目視確認の結果、及び算出されたFDから、下記基準に従って、クリーニング性を評価した。
(クリーニング性の評価基準)
評価A(非常に良好):画像ノイズが発生していない。
評価B(良好) :画像ノイズが発生しているが、FDが0.01以下である。
評価C(不良) :画像ノイズが発生しており、FDが0.01超である。
増粘剤a:ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル2200」(成分:カルボキシメチルセルロースナトリウム、粘度:2250mPa・s)
増粘剤b:ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル1150」(成分:カルボキシメチルセルロースナトリウム、粘度:250mPa・s)
増粘剤c:ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル2260」(成分:カルボキシメチルセルロースナトリウム、粘度:5000mPa・s)
増粘剤d:ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル1170」(成分:カルボキシメチルセルロースナトリウム、粘度:650mPa・s)
増粘剤e:ダイセルファインケム株式会社製「CMCダイセル2280」(成分:カルボキシメチルセルロースナトリウム、粘度:15500mPa・s)
2 :コア
3 :シェル層
Claims (6)
- トナー粒子を含み、
前記トナー粒子の平均円形度は、0.900以上0.950以下であり、
前記トナー粒子の表面粗さの算術平均値は、30nm以上100nm以下であり、
前記算術平均値に対する、前記トナー粒子の前記表面粗さの標準偏差の比率は、0.3以下である、トナー。 - 前記トナー粒子の前記表面粗さの前記算術平均値は、30nm以上50nm以下である、請求項1に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、結着樹脂を含有し、
前記結着樹脂は、第1非結晶性ポリエステル樹脂と、第2非結晶性ポリエステル樹脂と、第3樹脂とを含み、
前記第1非結晶性ポリエステル樹脂は、直鎖状アルカンジカルボン酸由来の繰り返し単位を少なくとも有し、
前記第2非結晶性ポリエステル樹脂は、3価カルボン酸由来の繰り返し単位を少なくとも有し、
前記第3樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂とスチレンアクリル樹脂とを含む、請求項1又は2に記載のトナー。 - 前記第1非結晶性ポリエステル樹脂は、前記直鎖状アルカンジカルボン酸由来の繰り返し単位であるアジピン酸由来の繰り返し単位、テレフタル酸由来の繰り返し単位、及びビスフェノールAアルキレンオキサイド付加物由来の繰り返し単位を有し、
前記第2非結晶性ポリエステル樹脂は、前記3価カルボン酸由来の繰り返し単位であるトリメリット酸由来の繰り返し単位、テレフタル酸由来の繰り返し単位、及びビスフェノールAアルキレンオキサイド付加物由来の繰り返し単位を有する、請求項3に記載のトナー。 - トナー粒子を含むトナーの製造方法であって、
増粘剤及び水性媒体を含有する液中でコアを攪拌しながら、前記液を第1温度から第2温度へ昇温させて、前記トナー粒子を得る昇温工程を含み、
前記増粘剤の粘度は、400mPa・sec以上10000mPa・sec以下であり、
前記増粘剤の含有量は、1000.0質量部の前記水性媒体に対して、1.0質量部以上10.0質量部以下であり、
前記第2温度は、50℃以上60℃以下であり、
前記トナー粒子の平均円形度は、0.900以上0.950以下であり、
前記トナー粒子の表面粗さの算術平均値は、30nm以上100nm以下であり、
前記算術平均値に対する、前記トナー粒子の前記表面粗さの標準偏差の比率は、0.3以下である、トナーの製造方法。 - 前記増粘剤は、カルボキシメチルセルロース、又はその塩である、請求項5に記載のトナーの製造方法。
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