JP2021143454A - 炭素繊維シ−ト、ガス拡散電極、膜−電極接合体、固体高分子形燃料電池、及び炭素繊維シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)炭素繊維シートの表面における電子顕微鏡写真において、個々の輪郭全体を明瞭に観察できる大型粒子又は大型粒子凝集体を選択する。
(2)選択した大型粒子又は大型粒子凝集体における外周上の2点を結んでできる最長の線分(最長線分)を引く。
(3)前記最長線分に対して直交し、選択した大型粒子又は大型粒子凝集体における外周上の2点を結んでできる最長の線分(直交線分)を引く。
(4)前記最長線分(長径)と直交線分(短径)との比を求める。つまり、最長線分(長径)/直交線分(短径)の値を求める。
(5)前記(1)〜(4)の操作を任意に選択した50個の粒子に対しして実施し、最長線分(長径)/直交線分(短径)の算術平均値をアスペクト比とする。
(1)炭素繊維シートを5cm角(面積:25cm2)に切断し、試料を調製する。
(2)試料を両面側から金メッキを施した金属プレートで挟み、金属プレートの積層方向に、2MPaで加圧下、1Aの電流(I)を印加した状態で、電圧(V)を計測する。
(3)抵抗(R=V/I)を算出する。
(4)抵抗(R)に試料の面積(25cm2)を乗じることによって、電気抵抗を算出する。
ポリアクリロニトリル(PAN)をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に加え、ロッキングミルを用いて溶解させ、固形分濃度15mass%の紡糸溶液を調製した。
ケッチェンブラックの水ディスパージョン[ライオン(株)製、ライオンペーストW−311N、固形分量:16.5mass%、一次粒子径:40nm]に、ポリエチレングリコール[和光純薬工業(株)製、分子量:50万]、及び純水を混合し、ケッチェンブラック濃度を12mass%、ポリエチレングリコール濃度を0.7mass%としたカーボン分散液(粒子凝集体分散液)を調製した。
前記紡糸溶液を下記条件の静電紡糸法により紡糸して得た前駆炭素連続繊維を、対向電極であるステンレスドラム上に直接集積させるのと同時に、下記条件で前記カーボン分散液の静電スプレーを行ない、電荷を有する液滴に断片化して、ステンレスドラム上部から前駆炭素連続繊維の集積位置に向かって噴霧し、集積直後の前駆炭素連続繊維にケッチェンブラックを付着させ、前駆炭素連続繊維とケッチェンブラックとが混在した前駆炭素連続繊維不織布(前駆炭素連続繊維とケッチェンブラックの質量比=70:30)を作製した。
<静電紡糸条件>
電極:金属製ノズル(内径0.41mm)とアースしたステンレスドラム
吐出量:3.0g/時間
ノズル先端とステンレスドラムとの距離:10cm
印加電圧:+16kV
温度/湿度:25℃/30%RH
電極:金属性ノズル(内径0.41mm)とアースしたステンレスドラム
吐出量:2.5g/時間
ノズル先端とステンレスドラムとの距離:10cm
印加電圧:+18kV
温度/湿度:25℃/30%RH
カーボン分散液の噴霧量を増やし、前駆炭素連続繊維不織布における、前駆炭素連続繊維とケッチェンブラックとの混在質量比率を50:50としたこと以外は実施例1と同様にして、炭素連続繊維不織布(平均繊維径:350nm、炭素連続繊維は繊維内部に空隙がない)を製造した。この炭素連続繊維不織布の厚さ方向断面、球状大型粒子凝集体の拡大、及び表面における電子顕微鏡写真を撮影し、観察したところ、ケッチェンブラックが球状大型粒子凝集体(直径:4μm、アスペクト比:1.2)の形態で、厚さ方向における炭素繊維間に含まれていた(球状大型粒子凝集体の個数:80個)。また、ケッチェンブラックの球状大型粒子凝集体は炭素繊維に点的に接触した状態で、皮膜を形成することなく接着した状態にあった。更に、炭素連続繊維はその繊維同士で接合している箇所がある一方で、ケッチェンブラック球状大型粒子凝集体を介して炭素連続繊維同士が接合している箇所もみられた。更に、炭素連続繊維の一部はケッチェンブラック球状大型粒子凝集体によって湾曲した状態にあった。更に、炭素連続繊維不織布は、その内部、表面近傍を含む厚さ方向全体、及び面方向全体にわたって、ケッチェンブラック球状大型粒子凝集体を有していた。
カーボン分散液の噴霧量を増やし、前駆炭素連続繊維不織布における、前駆炭素連続繊維とケッチェンブラックとの混在質量比率を20:80としたこと以外は実施例1と同様にして、炭素連続繊維不織布(平均繊維径:350nm、炭素連続繊維は繊維内部に空隙がない)を製造した。この炭素連続繊維不織布の厚さ方向断面、球状大型粒子凝集体の拡大、及び表面における電子顕微鏡写真を撮影し、観察したところ、ケッチェンブラックが球状大型粒子凝集体(直径:4μm、アスペクト比:1.2)の形態で、厚さ方向における炭素繊維間に含まれていた(球状大型粒子凝集体の個数:150個)。また、ケッチェンブラックの球状大型粒子凝集体は炭素繊維に点的に接触した状態で、皮膜を形成することなく接着した状態にあった。更に、炭素連続繊維はその繊維同士で接合している箇所がある一方で、ケッチェンブラック球状大型粒子凝集体を介して炭素連続繊維同士が接合している箇所もみられた。更に、炭素連続繊維の一部はケッチェンブラック球状大型粒子凝集体によって湾曲した状態にあった。更に、炭素連続繊維不織布は、その内部、表面近傍を含む厚さ方向全体、及び面方向全体にわたって、ケッチェンブラック球状大型粒子凝集体を有していた。
静電スプレーによるカーボン分散液の噴霧を行なわなかったこと以外は実施例1と同様にして、PAN系炭素連続繊維(平均繊維径:350nm、炭素連続繊維は繊維内部に空隙がない)のみからなる炭素連続繊維不織布を製造した。この炭素連続繊維不織布の表面における電子顕微鏡写真を撮影し、観察したところ、炭素連続繊維は直線状で、炭素連続繊維はその繊維同士で接合している状態にあった。
前記紡糸溶液を実施例1と同じ条件の静電紡糸法により紡糸して得た前駆炭素連続繊維を、対向電極であるステンレスドラム上に直接集積して前駆炭素連続繊維不織布を形成した後、前記カーボン分散液を実施例1と同じ条件で前記カーボン分散液の静電スプレーを行ない、電荷を有する液滴に断片化して、ステンレスドラム上部から、既に集積して不織布形態となった前駆炭素連続繊維不織布に向かって噴霧し、表面にケッチェンブラックが付着した前駆炭素連続繊維不織布(前駆炭素連続繊維とケッチェンブラックの質量比=70:30)を作製した。
比較例1と同様にして作製した炭素連続繊維不織布を、ケッチェンブラックの水ディスパージョン[ライオン(株)製、ライオンペーストW−311N、固形分量:16.5mass%、一次粒子径:40nm]中に浸漬した後、温度80℃で1時間乾燥して、ケッチェンブラックを有する炭素連続繊維不織布(平均繊維径:350nm、炭素連続繊維とケッチェンブラックとの質量比=45:55、炭素連続繊維は繊維内部に空隙がない)を製造した。
フッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合物(THV)をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に加え、ロッキングミルを用いて溶解させ、濃度10mass%の溶液を得た。
(静電紡糸条件)
(1)第1紡糸液
電極:金属性ノズル(内径:0.33mm)とアースしたステンレスドラム
吐出量:4g/時間
ノズル先端とステンレスドラムとの距離:8cm
印加電圧:+10kV
温度/湿度:25℃/35%RH
電極:金属性ノズル(内径:0.41mm)とアースしたステンレスドラム
吐出量:2g/時間
ノズル先端とステンレスドラムとの距離:12cm
印加電圧:+15kV
温度/湿度:25℃/35%RH
次の手順により、実施例1〜3及び比較例1〜4の炭素連続繊維不織布の電気抵抗を測定した。この結果は表1に示す通りであった。
(1)炭素連続繊維不織布を5cm角(面積:25cm2)に切断し、試料を調製する。
(2)試料を両面側から金メッキを施した金属プレートで挟み、金属プレートの積層方向に、2MPaで加圧下、1Aの電流(I)を印加した状態で、電圧(V)を計測する。
(3)抵抗(R=V/I)を算出する。
(4)抵抗(R)に試料の面積(25cm2)を乗じることによって、電気抵抗を算出する。
実施例1〜3又は比較例1〜4の炭素連続繊維不織布を、50mm角に切り取り、試料を調製した。次いで、この試料を二つ折りにした状態で、金属板で挟むことで1.2kPaの加重を5秒間かけた。その後、金属板の間から試料を取り出し、試料の破断状態、つまり、試料にヒビが入り、2つに破断したかどうかを確認した。この結果は表1に示す通りであった。
Claims (10)
- 炭素連続繊維間に粒子又は粒子凝集体が存在する炭素連続繊維シートであり、前記粒子又は粒子凝集体として、炭素連続繊維の平均繊維径よりも大きい直径を有する大型粒子又は大型粒子凝集体を、厚さ方向における炭素連続繊維間に含むことを特徴とする、炭素連続繊維シート。
- 炭素連続繊維シートの厚さ方向における内部に、大型粒子又は大型粒子凝集体が存在していることを特徴とする、請求項1記載の炭素連続繊維シート。
- 大型粒子又は大型粒子凝集体が略球形状を有することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の炭素連続繊維シート。
- 大型粒子又は大型粒子凝集体が炭素連続繊維と点的に接触した状態で存在していることを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の炭素連続繊維シート。
- 大型粒子又は大型粒子凝集体と炭素連続繊維との間に、皮膜が形成されていないことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭素連続繊維シート。
- 大型粒子又は大型粒子凝集体が導電性を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭素連続繊維シート。
- 請求項6に記載の炭素連続繊維シートを、ガス拡散電極用基材として用いることを特徴とする、炭素連続繊維シート。
- 請求項6に記載の炭素連続繊維シートに、触媒が担持されていることを特徴とする、ガス拡散電極。
- 請求項8に記載のガス拡散電極を備えていることを特徴とする、膜−電極接合体。
- 請求項8に記載のガス拡散電極を備えていることを特徴とする、固体高分子形燃料電池。
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