JP2021119046A - 光学積層体及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の光学積層体の構造の一例を示す断面図である。図1に示す光学積層体10は、前面板1、第1粘着剤層2、耐衝撃層3、及び第2粘着剤層4を、視認側からこの順に備える。
光学積層体の前面板1は、図1を参照して、光学積層体の前面に位置する。図1において、上方向は、光学積層体が視認される外部方向を示し、下方向は、光学積層体が表示ユニット等に被着される内部方向を示す。
で表されるカルボン酸由来の構成単位をさらに有していてよい。この構造単位を有するポリイミド系樹脂は、透明樹脂フィルムを製造する際に使用する樹脂ワニスの流動性を高めやすいため好ましい。
R3a及びR3bは、互いに独立に、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、又は炭素数6〜12のアリール基を表し、R3a及びR3bに含まれる水素原子は、互いに独立に、ハロゲン原子で置換されていてもよく、
Wは、互いに独立に、単結合、−O−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−、−S−、−CO−又は−N(R9)−を表し、R9は水素原子、ハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の1価の炭化水素基を表し、
sは0〜4の整数であり、
tは0〜4の整数であり、
uは0〜4の整数であり、
*は結合手を表す]
で表され、より好ましくは式(101’):
前記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
前記ポリアミド系樹脂は、G3及び/又はA3が異なる2種類以上の式(13)で表される繰り返し構造単位を含んでいてもよい。
その具体例としては、テレフタル酸;イソフタル酸;ナフタレンジカルボン酸;4,4’−ビフェニルジカルボン酸;3,3’−ビフェニルジカルボン酸;炭素数8以下である鎖式炭化水素、のジカルボン酸化合物及び2つの安息香酸骨格が−CH2−、−S−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−O−、−N(R9)−、−C(=O)−、−SO2−又はフェニレン基で連結された化合物が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組合せて使用できる。ここで、R9はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の炭化水素基を表す。
樹脂製の板状体の厚さは、より好ましくは20〜100μmであり、さらに好ましくは30〜80μmである。
全光線透過率の上限は、通常100%以下である。なお、全光線透過率は、例えばJIS K 7361−1:1997に準拠してヘーズコンピュータを用いて測定できる。
またヘーズの下限は通常0.01%以上である。なお、ヘーズは、JIS K 7136:2000に準拠してヘーズコンピュータを用いて測定できる。
粘着剤層は、光学積層体を構成する非粘着性層の間、又は光学積層体を構成する非粘着性層と表示ユニット等の被着物との間に位置する。粘着剤層は、その両側に存在する部材同士を結合する層である。ある一形態においては、図1を参照して、光学積層体10は第1粘着剤層2と、第2粘着剤層4とを、有する。第1粘着剤層2は、前面板1と後述の耐衝撃層3との間に位置し、両者を結合する。第2粘着剤層は、耐衝撃層3の内部表面上に位置し、耐衝撃層と被着物を結合する。被着物としては、例えば、表示ユニットの偏光板、円偏光板、タッチセンサ等が挙げられる。各粘着剤層は、同じ材料からなるものであっても、異なる材料からなるものであってもよい。
さらに必要に応じて、光重合開始剤や光増感剤等を含有させることもある。
粘着剤層の25℃での貯蔵弾性率は、好ましくは0.02〜0.75MPaであり、より好ましくは0.03〜0.70MPaであり、さらに好ましくは0.05〜0.3MPa以下であり、0.1〜0.25MPaであってもよい。
光学積層体が備える粘着剤層の合計厚さは、好ましくは30〜150μmであり、より好ましくは40〜120μmである。
耐衝撃層3は前面板の内部方向に位置し、表示装置の前面に衝撃が加えられた場合に、その衝撃を緩和して、表示パネルの配線及び素子等の破損を防止する機能を有する。耐衝撃層3は、好ましくは光学積層体の耐屈曲性を向上させる機能を有する。
本発明の光学積層体は、粘着剤層を使用して前面板と耐衝撃層とを結合し、耐衝撃層の内部側表面に粘着剤層を形成することにより、製造される。又は、耐衝撃層の内部側表面に粘着剤層を形成し、粘着剤層を使用して耐衝撃層と前面板とを結合することによっても、本発明の光学積層体は製造される。
屈曲させる際の屈曲速度は、例えば、30〜60rpm、好ましくは30rpm以下である。屈曲速度が遅い場合に、耐屈曲回数が低下する場合があるが、本発明における光学積層体は、屈曲速度が遅い場合においても高い耐屈曲性を有する。
図2は、本発明の表示装置の構造の一例を示す、断面図である。表示装置20は、その前面(視認側)に配置された光学積層体10と、表示ユニット5とを有する。表示ユニットは、視認側表面を内側にして折り畳み可能に構成されたものであってもよく、巻回可能に構成されたものであってもよい。また、表示ユニットは、タッチパネル方式の表示装置として構成されたものであってもよい。表示ユニットの具体例としては、表示素子の表示面上にタッチセンサ層及び偏光層を形成した積層体が挙げられる。表示素子の具体例としては、液晶表示素子、有機EL表示素子、無機EL表示素子、プラズマ表示素子、電界放射型表示素子が挙げられる。
ポリアミドイミド樹脂の合成
窒素ガス雰囲気下、セパラブルフラスコに撹拌翼を備えた反応容器と、オイルバスとを準備した。オイルバスに設置した反応容器に、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)45部と、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)768.55部とを投入した。反応容器内の内容物を室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。反応容器内に4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)19.01部をさらに投入し、反応容器内の内容物を室温で3時間撹拌した。4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC)4.21部、次いでテレフタロイルクロリド(TPC)17.30部を反応容器に投入し、反応容器内の内容物を室温で1時間撹拌した。反応容器内に4−メチルピリジン4.63部と無水酢酸13.04部とをさらに投入し、反応容器内の内容物を室温で30分間撹拌した。撹拌した後、オイルバスを用いて容器内温度を70℃に昇温し、70℃に維持してさらに3時間撹拌し、反応液を得た。得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、沈殿物を析出させた。析出した沈殿物を取り出し、メタノール中に6時間浸漬した後、メタノールで洗浄した。100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂1を得た。得られたポリアミドイミド樹脂1の重量平均分子量は400,000、イミド化率は99.0%であった。
前面板用光学フィルムの製造
製造例1で得られたポリアミドイミド樹脂(TPC/6FDA/OBBC/TFMB=60/30/10/100)をγ−ブチロラクトン(GBL)で希釈し、GBL置換シリカゾルを加えて十分に混合することで、樹脂/シリカ粒子混合ワニスを得た。その際、樹脂とシリカ粒子の濃度が9.7質量%となるように混合ワニスを調製した。得られたポリアミドイミドワニスを目開き10μmのフィルターでろ過した後、ポリエステル基材(東洋紡(株)製「A4100」(商品名))の平滑面上に自立膜の厚さが45μmとなるように塗布し、流涎成形し、ワニスの塗膜を成形した。この時、線速度は0.8m/分であった。ワニスの塗膜を、80℃で10分加熱し、さらに100℃で10分加熱し、さらに90℃で10分加熱した。その後、塗膜を200℃で25分、加熱(ポストベーク)することにより、厚さ40μm、全光線透過率=89.9(%)、YI=1.6、Haze=0.2(%)のポリイミドフィルムを得た。
ハードコート用光硬化性樹脂組成物の調製
トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学工業(株)製「A−TMPT」(商品名))28.4質量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業(株)製「A−TMMT」(商品名))28.4質量部、光重合開始剤として、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF製「Irgacure」(登録商標) 184)1.8質量部、レベリング剤(ビックケミージャパン(株)製「BYK」(登録商標)−307)0.1質量部、プロピレングリコール1−モノメチルエーテル(東京化成工業(株)製)39質量部を撹拌混合し、光硬化性樹脂組成物を得た。
前面板の製造
製造例2で製造したポリアミドイミドフィルム(光学フィルム)の片面に、製造例3で調製した光硬化性樹脂組成物を乾燥後の厚さが10μmとなるようにロール・ツー・ロール方式で塗工した。その後、80℃のオーブンで3分間乾燥を行い、紫外線を照射して硬化させることで、前面板を得た。紫外線の照射は、高圧水銀灯を用い、積層光量が500mJ/cm2となるように行った。前面板におけるハードコート層の厚さは10μmであった。得られた前面板(ハードコート層を含む)の引張弾性率は6.5GPaであった。
ポリイミド(PI)樹脂の合成
セパラブルフラスコにシリカゲル管、撹拌装置及び温度計を取り付けた反応器と、オイルバスとを準備した。このフラスコ内に、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)75.52gと、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノジフェニル(TFMB)54.44gとを投入した。これを400rpmで撹拌しながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)519.84gを加え、フラスコの内容物が均一な溶液になるまで撹拌を続けた。続いて、オイルバスを用いて容器内温度が20〜30℃の範囲になるように調整しながらさらに20時間撹拌を続け、反応させてポリアミック酸を生成させた。30分後、撹拌速度を100rpmに変更した。20時間撹拌後、反応系温度を室温に戻し、DMAc649.8gを加えてポリマー濃度が10質量%となるように調整した。さらに、ピリジン32.27g、無水酢酸41.65gを加え、室温で10時間撹拌してイミド化を行った。反応容器からポリイミドワニスを取り出した。得られたポリイミドワニスをメタノール中に滴下して再沈殿を行い、得られた粉体を加熱乾燥して溶媒を除去し、固形分として透明ポリイミド系樹脂を得た。得られたポリイミド系樹脂のGPC測定を行ったところ、重量平均分子量は360,000であった。
耐衝撃層用ポリイミド(PI)フィルムの製造
製造例5で得られたポリイミド樹脂(6FDA/TFMB=100/100)をGBL/DMAc=10/90比で希釈して濃度15.7質量%のポリイミドワニスを調製した。得られたポリイミドワニスを目開き10μmマイクロメートルのフィルターでろ過した後、ポリエステル基材(東洋紡(株)製「A4100」(商品名))の平滑面上に自立膜の厚さが85μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、200℃で40分間乾燥し、厚さ80μmのポリイミドフィルム(光学フィルム)を得た。
光学積層体の製造
耐衝撃層として製造例6で得た厚さ80μm、引張弾性率4.0GPaのポリイミド(PI)フィルムを準備した。第1粘着剤層として厚さ25μm、25℃での貯蔵弾性率0.1MPaの(メタ)アクリル系透明粘着シート(OCA)を準備した。第2粘着剤層として厚さ25μm、25℃での貯蔵弾性率0.1MPaの(メタ)アクリル系透明粘着シートを準備した。
耐衝撃層として、ポリイミドフィルムの代わりに厚さ80μm、引張弾性率4.6GPaのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(商品名:SH82、SKC社製)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光学積層体を作製した。
第2粘着層として、厚さ50μm、25℃での貯蔵弾性率0.1MPaの(メタ)アクリル系透明粘着シートを使用したこと以外は実施例2と同様にして、光学積層体を作製した。
第2粘着層として、厚さ85μm、25℃での貯蔵弾性率0.1MPaの(メタ)アクリル系透明粘着シートを使用したこと以外は実施例2と同様にして、光学積層体を作製した。
第1粘着層として、厚さ50μm、25℃での貯蔵弾性率0.1MPaの(メタ)アクリル系透明粘着シートを使用したこと以外は実施例2と同様にして、光学積層体を作製した。
第1粘着層として、厚さ85μm、25℃での貯蔵弾性率0.1MPaの(メタ)アクリル系透明粘着シートを使用したこと以外は実施例2と同様にして、光学積層体を作製した。
耐衝撃層として、ポリイミドフィルムの代わりに厚さ38μm、引張弾性率4.6GPaのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして、光学積層体を作製した。
耐衝撃層として、ポリイミドフィルムの代わりに厚さ100μm、引張弾性率4.6GPaのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして、光学積層体を作製した。
耐衝撃層として、ポリイミドフィルムの代わりに厚さ150μm、引張弾性率0.03GPaのポリウレタン(PU)フィルムを使用したこと以外は実施例1と同様にして、光学積層体を作製した。
〔フィルムの黄色度〕
光学フィルムの黄色度(Yellow Index:YI値)を、コニカミノルタ(株)製分光測色計CM-3700Aを用いて測定した。具体的には、サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、光学積層体をサンプルホルダーにセットして、300〜800nmの光に対する透過率測定を行い、3刺激値(X、Y、Z)を求め、下記式に基づいてYI値を算出した。
JIS K 7105:1981に準拠して、スガ試験機(株)製の全自動直読ヘーズコンピュータHGM−2DPにより、全光線透過率(Tt)を測定した。
JIS K 7136:2000に準拠して、実施例及び比較例で得られた光学フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、ヘーズコンピュータ(スガ試験機(株)製、「HGM−2DP」)を用いてヘーズ(%)を測定した。
〔耐衝撃性試験〕
実施例1〜8及び比較例1で作製した光学積層体を、石定盤((株)ユニセイキ製、一級)上の厚さ125μmのポリイミド基板の上に設置した。光学積層体は、前面板が上方となるように設置した。なお、光学積層体とポリイミド基板(厚さ125μm)との間には圧力測定フィルム(富士フイルム(株)製「プレスケール」(登録商標)、グレード:HS(商品名))を挟んだ。重りは、質量が5.6gであり、試料に衝突する面が直径0.75mmの円状であるものを準備した。この重りを高さ10cmの位置から垂直に3回落下させた。圧力画像解析システム(富士フイルム(株)製「FPD-8010J」(商品名))により落下部の感圧紙の変色から底面応力を測定し、3回の測定値の平均値を求め、以下のよう耐衝撃性を評価した。
〇…良好:73MPaを超え、77MPa以下
△…やや良好:77MPaを超え、85MPa以下
×…不良:85MPaを超える
屈曲性試験は温度25℃において行った。実施例及び比較例で得られた光学積層体を、ダンベルカッターを用いて10mm幅の大きさにカットした。カットした光学積層体を、前面板を内側にして曲げられるように面状態無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器(株)製「DMLHB−FS」(商品名))の治具にセットして、対向する前面板間の距離が2.0mmとなるように(屈曲半径1mm)、180°屈曲させては伸ばす操作を繰り返し行った。屈曲速度は30rpmとした。光学積層体が破断したときの屈曲回数(耐屈曲回数)を耐屈曲性の指標として以下のように評価した。
〇…良好:耐屈曲回数が15万回以上、20万回未満
△…やや良好:耐屈曲回数が10万回以上、15万回未満
×…不良:耐屈曲回数が10万回未満
粘弾性測定装置(Anton Paar社製「MCR−301」(商品名))を使用して測定した。実施例及び比較例で用いたものと同じ粘着剤層を幅20mm×長さ20mmに裁断し、厚さが150μmとなるように複数枚積層した。積層された粘着剤層をガラス板に接合後、測定チップと接着した状態で−20℃から100℃の温度領域で周波数1.0Hz、変形量1%、昇温速度5℃/分の条件下で測定を行い、25℃における貯蔵弾性率値を確認した。
実施例及び比較例で用いた耐衝撃層、及び前面板を、ダンベルカッターを用いて10mm×100mmの短冊状にカットし、サンプルを得た。(株)島津製作所製オートグラフAG−ISを用い、チャック間距離50mm、引張速度10mm/分の条件で、該サンプルの応力−歪曲線(Stress−Strain曲線)を測定し、その傾きから耐衝撃層の引張弾性率を算出した。引張弾性率の測定は、温度23℃、相対湿度55%の環境で行った。
各層の厚さは、接触式膜厚測定装置((株)ニコン製「MS−5C」(商品名))を用いて測定した。ただし、偏光子層及び配向膜については、レーザー顕微鏡(オリンパス(株)製「OLS3000」(商品名))を用いて測定した。上記結果を表1に示す。
2…第1粘着剤層、
3…耐衝撃層、
4…第2粘着剤層、
5…表示ユニット、
10…光学積層体、
20…表示装置。
Claims (9)
- 前面板と少なくとも一つの粘着剤層と耐衝撃層とを有する光学積層体であって、該耐衝撃層が5〜140μmの厚さを有する、光学積層体。
- 100〜500μmの厚さを有する、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記耐衝撃層が0.1〜10GPaの引張弾性率を有する、請求項1又は2に記載の光学積層体。
- 前面板の内部方向に、第1粘着剤層、耐衝撃層、及び第2粘着剤層を、この順に備える、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 第1及び第2粘着剤層と耐衝撃層とが、80〜200μmの合計厚さを有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記耐衝撃層の材料が、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド系樹脂及びポリエステル系樹脂からなる群から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記第1粘着剤層と第2粘着剤層とが、15/85〜85/15の厚さ比rを有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 温度25℃、屈曲速度30rpm及び屈曲半径1.00mmの条件下で前面板を内側にして180°曲げ伸ばしを行う連続屈曲性試験において、15万回以上の耐屈曲回数を示す、請求項1〜7のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学積層体と、光学積層体の内部方向に表示ユニットとを備える、表示装置。
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