JP2021116350A - ゴムウエットマスターバッチの製造方法、およびゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のゴムウエットマスターバッチの製造方法は、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液に、ゴムラテックス溶液および凝固剤の一部を添加しながら混合して、pHが7以上8.5以下であるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する工程(I)と、得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液に残りの凝固剤を添加して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(II)と、得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥してゴムウエットマスターバッチを製造する工程(III)を含む。
本発明の工程(I)は、カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液に、ゴムラテックス溶液および凝固剤の一部を添加しながら混合して、pHが7以上8.5以下であるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する。また、前記工程(I)において、前記カーボンブラック含有スラリー水溶液中に含まれるカーボンブラック100gに対して、前記ゴムラテックス溶液に含まれるゴム成分の添加速度が、10g/min以上100g/min以下であり、かつ前記凝固剤の一部の添加速度が、10mmol/min以上100mmol/min以下である。
前記カーボンブラック含有スラリー水溶液は、通常、原料として、カーボンブラックおよび水を混合することによって得られる。
前記ゴムラテックス溶液としては、天然ゴムラテックス溶液および合成ゴムラテックス溶液を使用することができる。
本発明の工程(II)は、上記で得られた得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液に残りの凝固剤を添加して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する。
本発明の工程(III)は、上記で得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥して、ゴムウエットマスターバッチを製造する。前記脱水・乾燥の方法としては、例えば、単軸押出機、二軸押出機、オーブン、コンベアー式乾燥機、真空乾燥機、エアードライヤーなどの各種脱水・乾燥装置を使用することができる。なお、工程(III)の前に、必要に応じて、カーボンブラック含有ゴム凝固物が含む水分量を適度に低減する目的として、例えば、遠心分離工程や振動スクリーンを使用した固液分離工程を設けてもよく、あるいは、洗浄を目的として、水洗法などの洗浄工程などを設けてもよい。
本発明のゴム組成物の製造方法は、上記で得られたゴムウエットマスターバッチを用いて、乾式混合する工程(IV)を含む。
a)天然ゴムラテックス溶液:「NRフィールドラテックス」(Golden Hope社製)(DRC=31.2%)
b)カーボンブラック(A):「シーストKH」(東海カーボン社製)
c)カーボンブラック(B):「シーストS」(東海カーボン社製)
d)カーボンブラック(C):「シースト3」(東海カーボン社製)
e)カーボンブラック(D):「シーストSO」(東海カーボン社製)
f)酸化亜鉛:「酸化亜鉛2種」(三井金属鉱業社製)
g)ステアリン酸:「ルナックS20」(花王社製)
h)老化防止剤(A):「ノクラック6C」(大内新興化学工業社製)
i)老化防止剤(B):「ノクラック224」(大内新興化学工業社製)
j)硫黄:「5%油入微粉末硫黄」(鶴見化学工業社製)
k)加硫促進剤(A):「サンセラーCM」(三新化学工業社製)
l)加硫促進剤(B):「ノクセラーD」(大内新興化学社製)
<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>
天然ゴムラテックス溶液「NRフィールドラテックス」に水を常温下で加え、濃度が25重量%のゴムラテックス溶液を調製した。一方、水にカーボンブラック(A)を添加し、これにSILVERSON社製「ハイシアーミキサー」(条件:9000rpm、30分)を使用してカーボンブラックを分散させることにより、カーボンブラック濃度が6重量%のカーボンブラック(A)含有スラリー水溶液を調製した。上記と同様に、カーボンブラック(B)含有スラリー水溶液を調製した。次いで、当該カーボンブラック(A)含有スラリー水溶液およびカーボンブラック(B)含有スラリー水溶液を同量で混合したカーボンブラック含有スラリー水溶液に、常温下で、上記のゴムラテックス溶液(25重量%)を前記カーボンブラック含有スラリー水溶液中に含まれるカーボンブラック100gに対して、40g/minの添加速度で、カーボンブラック40質量部(カーボンブラック(A)20質量部とカーボンブラック(B)20質量部)に対して、ゴム成分が100質量部となるまで、かつ凝固剤としてギ酸(10%溶液)を前記カーボンブラック含有スラリー水溶液中に含まれるカーボンブラック100gに対して、40mmol/minの添加速度の条件下で、工程(I)および工程(II)で使用する全ての凝固剤の合計中、50質量%となるまで、添加して攪拌した。さらに、ゴム成分100質量部に対して、老化防止剤(A)を3質量部となるように添加して攪拌し、カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造した。得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液は、pHが7.7であった。なお、pHは、東亜ディーケーケー(株)製、「ポータブルpH計HM-30P」を用いて測定した。また、上記のゴムラテックス溶液の添加速度は前記ゴムラテックス溶液に含まれるゴム成分の添加速度を表し、上記の凝固剤の添加速度はギ酸(100%)として算出される値である。
続いて、上記の工程(II)で製造したカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液(90℃)に、上記のSANYO社製家庭用ミキサーSM−L56型を使用して混合しながら、残りの凝固剤として、ギ酸(10%溶液)を溶液全体がpH4となるまで添加して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造した。得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物の大きさについて、以下の式にて算出したところ、30mmであった。
式:カーボンブラック含有ゴム凝固物の大きさ(mm)=(R1×V1+R2×V2+・・・+Rk×Vk)[Rkは各カーボンブラック含有ゴム凝固物の円相当径(mm);Vkは各サイズのカーボンブラック含有ゴム凝固物の体積割合(%);を示す。]
例えば、円相当径が5mmで割合が20vol%、円相当径が15mmで割合が30vol%、円相当径が25mmで割合が40vol%、円相当径が35mmで割合が10vol%である凝固クラムが採取された場合、19(mm){=(5×20+15×30+25×40+35×10)/100)}となる。
上記の工程(III)で製造したカーボンブラック含有ゴム凝固物を、スクイザー式1軸押出脱水機(スエヒロEPM社製、スクリュープレスV−02型)で脱水および乾燥することにより、ゴムウエットマスターバッチを製造した。
上記で得られたゴムウエットマスターバッチと、表1に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:3分、排出温度:150℃)することにより、ゴム組成物を製造した。次いで、得られたゴム組成物に、表1に記載の硫黄、および加硫促進剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫ゴム組成物を製造した。なお、表1中の配合比率は、ゴム組成物に含まれるゴム成分の全量を100質量部としたときの質量部(phr)で示す。
実施例1の<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>において、ゴムラテックス溶液に含まれるゴム成分の添加速度(g/min)、凝固剤の添加速度(mmol/min)、および凝固剤の一部の使用割合(質量%)を表1または2に示す値に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2−18、比較例4−8のゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および未加硫ゴム組成物を製造した。各実施例および比較例におけるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液のpHおよびカーボンブラック含有ゴム凝固物の大きさ(mm)についての結果は表1および2に示す。
実施例1の<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>において、凝固剤の一部を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例1のゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および未加硫ゴム組成物を製造した。比較例におけるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液のpHおよびカーボンブラック含有ゴム凝固物の大きさ(mm)についての結果は表1に示す。
実施例1の<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>において、凝固剤の一部の添加を、ゴムラテックス溶液の添加前に行ったこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例2のゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および未加硫ゴム組成物を製造した。比較例におけるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液のpHおよびカーボンブラック含有ゴム凝固物の大きさ(mm)についての結果は表1に示す。
実施例1の<工程(I):カーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液の製造>において、凝固剤の一部の添加を、ゴムラテックス溶液の添加後に行ったこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例3のゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および未加硫ゴム組成物を製造した。比較例におけるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液のpHおよびカーボンブラック含有ゴム凝固物の大きさ(mm)についての結果は表1に示す。
発熱性の評価は、UBM社製レオスペクトロメーターE4000を使用し、温度60℃、周波数10Hz、初期歪み15%、動的歪み±2.5%の条件で測定し、比較例1を100として指数評価を行った。指数が小さいほど、低発熱性に優れる。
耐摩耗性の評価は、得られた加硫ゴムの試験片において、JIS K6264に準拠したランボーン摩耗試験(スリップ率30%、負荷荷重40N、落砂量20g/分)で摩耗減量を測定した。各例の摩耗減量の逆数について、比較例1の値を100とした指数で表1に示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れる。
Claims (2)
- ゴムウエットマスターバッチの製造方法であって、
カーボンブラックが水に分散したカーボンブラック含有スラリー水溶液に、ゴムラテックス溶液および凝固剤の一部を添加しながら混合して、pHが7以上8.5以下であるカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液を製造する工程(I)と、
得られたカーボンブラック含有ゴムラテックス水溶液に残りの凝固剤を添加して、カーボンブラック含有ゴム凝固物を製造する工程(II)と、
得られたカーボンブラック含有ゴム凝固物を脱水・乾燥してゴムウエットマスターバッチを製造する工程(III)を含み、
前記工程(I)において、前記カーボンブラック含有スラリー水溶液中に含まれるカーボンブラック100gに対して、前記ゴムラテックス溶液に含まれるゴム成分の添加速度が、10g/min以上100g/min以下であり、かつ前記凝固剤の一部の添加速度が、10mmol/min以上100mmol/min以下であることを特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 請求項1記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法で得られたゴムウエットマスターバッチを用いて、乾式混合する工程(IV)を含むことを特徴とするゴム組成物の製造方法。
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