JP2021098913A - 合成皮革 - Google Patents
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Abstract
Description
・架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)のみを含有する表面処理剤/架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)のみを含有する表面処理剤、
・架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)のみを含有する表面処理剤/架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)及びカルボジイミド化合物(c−2)を含有する表面処理剤、
・架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)のみを含有する表面処理剤/架橋剤(C)としてカルボジイミド化合物(c−2)のみを含有する表面処理剤、
・架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)及びカルボジイミド化合物(c−2)を含有する表面処理剤/架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)のみを含有する表面処理剤、
・架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)及びカルボジイミド化合物(c−2)を含有する表面処理剤/架橋剤(C)としてカルボジイミド化合物(c−2)のみを含有する表面処理剤、
・架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)及びカルボジイミド化合物(c−2)を含有する表面処理剤/架橋剤(C)としてオキサゾリン化合物(c−1)及びカルボジイミド化合物(c−2)を含有する表面処理剤、
等が挙げられる。
・基材、接着層、表皮層(ii)、表面処理層(i)
・基材、中間層、表皮層(ii)、表面処理層(i)
・基材、接着層、中間層、表皮層(ii)、表面処理層(i)
・基材、多孔層、接着層、表皮層(ii)、表面処理層(i)
・基材、多孔層、中間層、表皮層(ii)、表面処理層(i)
・基材、多孔層、接着層、中間層、表皮層(ii)、表面処理層(i)
攪拌機、温度計、および窒素還流管を備えた四つ口フラスコに、メチルエチルケトン250質量部、及びオクチル酸第一錫0.001質量部を入れ、次いで、ポリカーボネートポリオール−3(1,6−ヘキサンジオールを原料とするもの、数平均分子量:2,000)を220質量部、2,2−ジメチロールプロピオン酸12質量部、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート70質量部を入れ、70℃で1時間反応させ、ウレタンプレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。
次いで、このウレタンプレポリマーのメチルエチルケトン溶液に、トリエチルアミン9質量部を混合させた後に、イオン交換水880質量部を加えた後、ピペラジン4.5質量部を加えてウレタン樹脂(A−1)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去し、更にイオン交換水を加えることで、不揮発分32質量%のウレタン樹脂(A−1)水分散体を得た。
得られたウレタン樹脂(A−1)のウレタン結合の含有量は1,278mmol/kg、ウレア結合の含有量は435mmol/kg、脂環構造の含有量は1,713mmol/kgであった。
攪拌機、温度計、および窒素還流管を備えた四つ口フラスコに、メチルエチルケトン250質量部、及びオクチル酸第一錫0.001質量部を入れ、次いで、ポリカーボネートポリオール−4(1,6−ヘキサンジオールを原料とするもの、数平均分子量:2,000)を138質量部、ポリカーボネートポリオール−5(1,6−ヘキサンジオールを原料とするもの、数平均分子量:500)を55質量部、2,2−ジメチロールプロピオン酸13質量部、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート100質量部を入れ、70℃で1時間反応させ、ウレタンプレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。
次いで、このウレタンプレポリマーのメチルエチルケトン溶液に、トリエチルアミン10質量部を混合させた後に、イオン交換水880質量部を加えた後、ピペラジン5.6質量部を加えてウレタン樹脂(A−2)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去し、更にイオン交換水を加えることで、不揮発分30質量%のウレタン樹脂(A−2)水分散体を得た。
得られたウレタン樹脂(A−2)のウレタン結合の含有量は1,747mmol/kg、ウレア結合の含有量は576mmol/kg、脂環構造の含有量は2,341mmol/kgであった。
(アンダーコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体50質量部、水45質量部、オキサゾリン化合物(株式会社日本触媒製「エポクロスWS−500」、以下「OXZ」と略記する。)15質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、アンダーコート層用表面処理剤(AC−1)を得た。
(トップコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体30質量部、乾式法で製造されたシリカ粒子、平均粒子径:10μm、以下、「シリカ」と略記する。」)2質量部、水63質量部、OXZ8質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、トップコート層用表面処理剤(TC−1)を得た。
(表皮層)
ポリ塩化ビニル(カネカ株式会社製「S1001N」)を用いた。表においては、「PVC」と略記する。
(合成皮革の作製)
上記ポリ塩化ビニル100kgに、顔料(カーボンブラック)2kgを投入し、200℃に加熱しながらカレンダー法により、乾燥後の膜厚が200μmとなるようにシート状に成型して表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−1)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−1)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(アンダーコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体50質量部、水45質量部、OXZ8質量部、カルボジイミド化合物(日清紡ケミカル株式会社製「カルボジライトV−02−L2」不揮発分;40質量%、以下「NCN」と略記する。)4質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、アンダーコート層用表面処理剤(AC−2)を得た。
(トップコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体30質量部、シリカ2質量部、水63質量部、OXZ4質量部、NCN3質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、トップコート層用表面処理剤(TC−2)を得た。
(表皮層)
ポリ塩化ビニル(カネカ株式会社製「S1001N」)を用いた。
(合成皮革の作製)
上記ポリ塩化ビニル100kgに、顔料(カーボンブラック)2kgを投入し、200℃に加熱しながらカレンダー法により、乾燥後の膜厚が150μmとなるようにシート状に成型して表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−2)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−2)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(アンダーコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体50質量部、水45質量部、OXZ2質量部、NCN7質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、アンダーコート層用表面処理剤(AC−3)を得た。
(トップコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体30質量部、シリカ2質量部、水63質量部、OXZ5質量部、NCN2質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、トップコート層用表面処理剤(TC−3)を得た。
(表皮層)
ポリ塩化ビニル(カネカ株式会社製「S1001N」)を用いた。
(合成皮革の作製)
上記ポリ塩化ビニル100kgに、顔料(カーボンブラック)2kgを投入し、200℃に加熱しながらカレンダー法により、乾燥後の膜厚が240μmとなるようにシート状に成型して表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−3)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−3)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(アンダーコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−2)水分散体50質量部、水45質量部、NCN9質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、アンダーコート層用表面処理剤(AC−4)を得た。
(トップコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体30質量部、シリカ2質量部、水63質量部、OXZ4質量部、NCN3質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、トップコート層用表面処理剤(TC−4)を得た。
(表皮層)
ポリ塩化ビニル(カネカ株式会社製「S1001N」)を用いた。
(合成皮革の作製)
上記ポリ塩化ビニル100kgに、顔料(カーボンブラック)2kgを投入し、200℃に加熱しながらカレンダー法により、乾燥後の膜厚が120μmとなるようにシート状に成型して表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−4)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−4)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(表皮層)
熱可塑性ウレタン樹脂80質量部、アクリル系軟質樹脂20質量部、メタクリル酸メチル−アクリル酸アルキル共重合体5質量部、炭酸カルシウム10質量部、抗酸化剤0.3質量部、滑剤0.5質量部、紫外線吸収剤0.7質量部、光安定剤0.3質量部を配合したものを用いた。表では、「TPU」と略記する。。
(合成皮革の作製)
上記表皮層用配合物をカレンダー成型によって180μmの表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−1)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−1)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(表皮層)
熱可塑性ウレタン樹脂80質量部、アクリル系軟質樹脂20質量部、メタクリル酸メチル−アクリル酸アルキル共重合体5質量部、炭酸カルシウム10質量部、抗酸化剤0.3質量部、滑剤0.5質量部、紫外線吸収剤0.7質量部、光安定剤0.3質量部を配合したものを用いた。
(合成皮革の作製)
上記表皮層用配合物をカレンダー成型によって220μmの表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−2)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−2)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(表皮層)
熱可塑性ウレタン樹脂80質量部、アクリル系軟質樹脂20質量部、メタクリル酸メチル−アクリル酸アルキル共重合体5質量部、炭酸カルシウム10質量部、抗酸化剤0.3質量部、滑剤0.5質量部、紫外線吸収剤0.7質量部、光安定剤0.3質量部を配合したものを用いた。
(合成皮革の作製)
上記表皮層用配合物をカレンダー成型によって200μmの表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−3)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−3)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(表皮層)
熱可塑性ウレタン樹脂80質量部、アクリル系軟質樹脂20質量部、メタクリル酸メチル−アクリル酸アルキル共重合体5質量部、炭酸カルシウム10質量部、抗酸化剤0.3質量部、滑剤0.5質量部、紫外線吸収剤0.7質量部、光安定剤0.3質量部を配合したものを用いた。
(合成皮革の作製)
上記表皮層用配合物をカレンダー成型によって150μmの表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(AC−4)、及び、トップコート層用表面処理剤(TC−4)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
(アンダーコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体50質量部、水45質量部、NCN9質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、アンダーコート層用表面処理剤(ACR−1)を得た。
(トップコート層用表面処理剤)
合成例1で得られたウレタン樹脂(A−1)水分散体30質量部、シリカ2質量部、水63質量部、NCN6質量部、その他添加剤(増粘剤、消泡剤、レべリング剤)5質量部を混合することで、トップコート層用表面処理剤(TCR−1)を得た。
(表皮層)
ポリ塩化ビニル(カネカ株式会社製「S1001N」)を用いた。
(合成皮革の作製)
上記ポリ塩化ビニル100kgに、顔料(カーボンブラック)2kgを投入し、200℃に加熱しながらカレンダー法により、乾燥後の膜厚が200μmとなるようにシート状に成型して表皮層を得た。
得られた表皮層の一方面に、接着剤(DIC株式会社製「クリスボン TA−205FT」)を乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、不織布と貼り合わせた。
次いで、表皮層のもう一方の1面に、前記アンダーコート層用表面処理剤(ACR−1)、及び、トップコート層用表面処理剤(TCR−1)をこの順にそれぞれwet膜厚30μmにて1コート塗工し、120℃で2分間乾燥して合成皮革を得た。
実施例1において、表皮層の厚さを5μmとした以外は、実施例1と同様にして、合成皮革を得た。
合成例等で用いたポリオールの数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・カラムクロマトグラフィー(GPC)法により、下記の条件で測定し得られた値を示す。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
実施例、及び、比較例で得られた合成皮革を、キセノンウェザーメーター(ATLAS社製「Ci4000」)を使用して、ISO105−B06:1998に準拠して、以下の条件により耐光性試験を実施し、(i)外観での目視評価、(ii)グレースケールによる級判定、(iii)折り曲げ試験を行った。
この結果、(i)外観での変化がなく、(ii)4級以上、(iii)折り曲げた際に白化が確認されなかったものを「○」、それ以外を「×」と評価した。
実施例、及び、比較例で得られた合成皮革を、平面摩耗試験機(インテック株式会社製「AR−4S」)を使用して、2kg荷重、6号帆布を使用して評価した。具体的には、平面摩耗試験機の上に、4.5mmφのステンレスワイヤー、クッション材(厚さ;10mm、圧縮応力;1N/cm2)、試験片の順に置き、5%引っ張って固定した。このサンプルの摩耗状態を1千回毎に観察し、塗膜が破れて生地が露出するまでの回数を測定した。5千回以上であったものは「〇」、それ以外は「×」と評価した。
Claims (4)
- 少なくとも、表面処理層(i)、及び、表皮層(ii)を有する合成皮革であって、
前記表面処理層(i)が、ウレタン樹脂(A)と、水(B)と、オキサゾリン化合物(c−1)を含む架橋剤(C)とを含有する表面処理層形成用樹脂組成物により形成されたものであり、
前記表皮層(ii)が、前記表面処理層形成用樹脂組成物以外により形成されたものであり、15〜500μmの厚さであることを特徴とする合成皮革。 - 前記架橋剤(C)が、オキサゾリン化合物(c−1)単独、又は、オキサゾリン化合物(c−1)とカルボジイミド化合物(c−2)とを併用したものである請求項1記載の合成皮革。
- 前記オキサゾリン化合物(c−1)の含有率が、表面処理層形成用樹脂組成物中0.01〜20質量%の範囲である請求項1又は2記載の合成皮革。
- 前記表皮層(ii)が、ポリ塩化ビニル、及び/又は、熱可塑性ウレタン樹脂から形成されたものである請求項1〜3のいずれか1項記載の合成皮革。
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