JP2021091604A - 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びにそれを用いた組成物及び放熱材 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、結晶子径が大きく、かつ、一次粒子の所定の結晶面での配向性が大きい、カードハウス構造を有するh−BN粉末を用いることにより、熱伝導性の高い樹脂成形体(放熱シート)を作製できることが記載されている。
また、特許文献2には、多面構造を有するh−BN粒子によれば、h−BN結晶が元来有する面方向の熱的異方性が低減され、樹脂に充填した際、高い熱伝導性が発現し、また、樹脂の絶縁性の低下が低減されることが記載されている。
[1]六方晶窒化ホウ素の一次粒子の凝集体を含む六方晶窒化ホウ素粉末であって、不純物元素としてホウ素の含有量が1.00〜30.00質量%であり、酸素含有量が0〜1.00質量%であり、体積基準の頻度分布を表す粒度分布曲線において、粒径10.0μm以上100.0μm未満の範囲内にピークを有し、50%体積累積粒径D50(d1)が30.0〜200.0μmであり、該六方晶窒化ホウ素粉末を下記条件1にて1分間超音波処理したときの、処理前の前記ピークの高さ(a1)と処理後の前記ピークの高さ(a2)の比(a2/a1)が0.80〜1.00であり、かつ、処理前の50%体積累積粒径D50(d1)と処理後の50%体積累積粒径D50(d2)の比(d2/d1)が0.80〜1.00である、六方晶窒化ホウ素粉末。
[条件1]胴内径40mm、高さ60mmの50mLガラス製ビーカーに、該六方晶窒化ホウ素粉末0.06g、洗剤(「ママレモン(登録商標)」、ライオン株式会社製)0.005g及び水(20℃)50gを混合した粉末試料分散液を入れ、超音波発生機の振動子のチップの先端を前記ビーカーの中央部の底面から1cmの高さにセットして、出力150W、発振周波数19.5kHzで超音波処理する。
[3]粉末X線回折測定により求められる、六方晶窒化ホウ素の(002)面由来の結晶子径が250Å以上375Å未満である、上記[1]又は[2]に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
[5]前記工程2で得られる仮焼成粉末が、亜酸化ホウ素を含む、上記[4]に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
[6]前記工程3において、前記仮焼成粉末に、酸化ホウ素及び六方晶窒化ホウ素の少なくともいずれかを添加して造粒する、上記[4]又は[5]に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
[8]上記[7]に記載の組成物からなる放熱材。
[9]放熱シートである、上記[8]に記載の放熱材。
[10]前記放熱シートの厚み方向に垂直な方向についてX線回折測定で求められる六方晶窒化ホウ素の一次粒子の(002)面の回折ピーク強度(I(002))と(100)面の回折ピーク強度(I(100))の比(I(002)/I(100))が7.0〜15である、上記[9]に記載の放熱材。
したがって、前記h−BN粉末を用いた本発明の組成物により、熱伝導性及び絶縁性に優れた放熱材を提供することができる。
本発明のh−BN粉末は、h−BNの一次粒子の凝集体を含むものである。前記h−BN粉末は、不純物元素としてホウ素の含有量が1.00〜30.00質量%であり、酸素含有量が0〜1.00質量%である。そして、体積基準の頻度分布を表す粒度分布曲線において、粒径10.0μm以上100.0μm未満の範囲内にピークを有し、50%体積累積粒径D50(以下、単に「D50」と言う。)(d1)が30.0〜200.0μmである。また、該h−BN粉末を下記条件1にて1分間超音波処理したときの、処理前の前記ピークの高さ(a1)と処理後の前記ピークの高さ(a2)の比(a2/a1)が0.80〜1.00であり、かつ、処理前のD50(d1)と処理後のD50(d2)の比(d2/d1)が0.80〜1.00であることを特徴としている。
[条件1]胴内径40mm、高さ60mmの50mLガラス製ビーカーに、該六方晶窒化ホウ素粉末0.06g、洗剤(「ママレモン(登録商標)」、ライオン株式会社製)0.005g及び水(20℃)50gを混合した粉末試料分散液を入れ、超音波発生機の振動子のチップの先端を前記ビーカーの中央部の底面から1cmの高さにセットして、出力150W、発振周波数19.5kHzで超音波処理する。
本発明のh−BN粉末は、不純物元素としてホウ素の含有量が1.00〜30.00質量%であり、酸素含有量が0〜1.00質量%である。
前記h−BN粉末中に酸素原子は不可避的に含まれ得るが、前記酸素含有量は、できる限り少ないことが好ましい。酸素含有量が少ないことにより、該h−BN粉末を樹脂等に添加して用いる際の樹脂等の硬化に及ぼす影響を抑制することができる。
前記ホウ素の含有量が1.00質量%以上であることにより、h−BNの一次粒子の表面が平滑化され、該h−BN粉末を樹脂等に添加した際に、高い熱伝導性を付与することがきる。また、30.00質量%以下であれば、該h−BN粉末を樹脂等に添加した際に、十分な絶縁耐力を付与することができる。
まず、上述した酸素含有量(qO)の測定と同様にして、前記h−BN粉末の試料を黒鉛ルツボに入れて、ヘリウムガス中で2700℃以上で融解すると、前記試料中の窒素は、窒素ガスとなって放出される。この窒素ガスを熱伝導度検出器で検出することにより測定する。具体的には、下記実施例で示すように、窒素・酸素分析装置(「TC−600」、LECOジャパン合同会社製)を用いて測定された値を、前記h−BN粉末中の窒素含有量(qN)とする。
窒素含有量(qN)の測定値、h−BNの分子量:24.818、及び窒素(N)の原子量:14.007の値を用いて、下記式(1)により前記h−BN粉末の純度(p)を求め、下記式(2)により全不純物含有量(q)を算出する。
p[質量%]=(qN[質量%])×24.818/14.007 (1)
q[質量%]=100−p (2)
図1に、本発明のh−BN粉末の体積基準の頻度分布を表す粒度分布曲線の一例を示す。図1の中央矢印より左側は、下記条件1にて1分間超音波処理する前の粒度分布曲線であり、図1の中央矢印より右側は、該超音波処理後の粒度分布曲線である。なお、図1の粒度分布曲線は、後述する実施例1(製造例1)のh−BN粉末について示したものである。
本発明のh−BN粉末は、図1に示すように、体積基準の頻度分布を表す粒度分布曲線において、粒径10.0μm以上100.0μm未満の範囲内にピークAを有し、また、D50(d1)が30.0〜200.0μmである。
ピークAが現れる位置が上記粒径範囲にあることにより、該h−BN粉末は、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに適しており、また、前記樹脂等に添加される際の取り扱い性にも優れている。
d1が、上記範囲内であることにより、該h−BN粉末は、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに適しており、また、前記樹脂等に添加される際の取り扱い性にも優れている。
なお、本発明における粒度分布曲線は、レーザー回折散乱法によって測定されたものである。ピークAの位置及び高さ並びにD50は、具体的には、下記実施例に記載の方法によりマイクロトラック(登録商標)粒度分布測定装置で測定した値である。
前記超音波発生機としては、具体的には、「超音波ホモジナイザーUS−150T」(株式会社日本精機製作所製)が用いられ、また、前記振動子のチップ13としては、試料分散液12との接触部分がステンレス製の直径(x)18mmの円筒形状のものが用いられる。
前記h−BN粉末は、a2/a1が0.80〜1.00であり、好ましくは0.85〜1.00、より好ましくは0.90〜1.00である。a2/a1が0.8以上であれば、前記凝集体の凝集強度は、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに十分であると言える。
なお、処理前のピークAと処理後のピークAは、ピーク位置での粒径が必ずしも同じであるとは限らない。処理前に比べて処理後の方が、粒径が小さい側に、ピーク位置がシフトしている場合もある。
d2/d1が0.8以上であれば、前記凝集体の凝集強度は、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに十分であると言える。
前記h−BN粉末は、BET比表面積が0.1m2/g以上5.0m2/g未満が好ましく、より好ましくは0.5〜4.5m2/g、さらに好ましくは1.0〜4.0m2/g、よりさらに好ましくは1.5〜4.0m2/g、より好ましくは3.0〜4.0m2/gである。
前記BET比表面積が0.1m2/g以上であることにより、該h−BN粉末が、前記樹脂等との馴染みが良好になりやすい。また、5.0m2/g未満であれば、h−BNの一次粒子の表面が平滑性を有しており、該h−BN粉末は、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに適している。
なお、本発明におけるBET比表面積は、流動法(吸着質:窒素ガス)によるBET1点法で測定されたものである。具体的には、下記実施例に記載の全自動BET比表面積測定装置で測定した値である。
図4に、本発明のh−BN粉末を構成するh−BNの一次粒子の表面のSEM画像を示す。また、図5に、本発明のh−BN粉末を構成するh−BNの一次粒子の断面のSEM画像を示す。図4及び図5に示すように、前記一次粒子は、比表面積が小さく、表面が平滑性を有する亀甲状の粒子である。前記一次粒子がこのような粒子形状であることにより、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに適していると考えられる。
前記h−BN粉末は、粉末X線回折測定により求められるh−BN(002)面由来の結晶子径が250Å以上375Å未満であることが好ましく、より好ましくは275Å以上360Å未満、さらに好ましくは300Å以上345Å未満である。
前記結晶子径が250Å以上であれば、h−BNの一次粒子は適度に粒界を有し、前記樹脂等に高い熱伝導性を付与する上で好ましい。また、375Å未満であれば、h−BNの一次粒子の大きさ及び該一次粒子同士の間の空隙が適度に保持されることにより、該一次粒子の凝集体の凝集強度の低下を抑制することができ、前記樹脂等に高い熱伝導性を付与する上で好ましい。
なお、前記結晶子径は、粉末X線回折測定から、シェラー(Scherrer)の式を用いて求められた値であり、具体的には、下記実施例に記載の方法により求められる。
本発明のh−BN粉末は、その製造方法は特に限定されるものではないが、例えば、以下のような本発明の製造方法により、好適に製造することができる。
本発明の製造方法は、ホウ素粉末と、ホウ素のオキソ酸及び酸化ホウ素から選ばれる1種又は2種以上のホウ素化合物とを含む混合粉末を調製する工程1と、前記混合粉末を、希ガス雰囲気下、1200℃以上1800℃未満で仮焼成して仮焼成粉末を得る工程2と、前記仮焼成粉末を造粒して、粒径10〜200μmの造粒粉末を得る工程3と、前記造粒粉末を、希ガス雰囲気下、1800℃以上2000℃未満で溶融して溶融粉末を得る工程4と、前記溶融粉末を、窒素ガス雰囲気下、2000〜2300℃で焼成して六方晶窒化ホウ素粉末を得る工程5とを有する製造方法である。
前記製造方法は、前記工程1〜5を順に経るものであり、原料粉末を造粒した後、溶融する工程を経た後、窒化焼成することにより、h−BNの一次粒子の表面が平滑化され、上述したような適度な粒度を有し、かつ、h−BNの一次粒子の凝集体の凝集強度が大きい、本発明のh−BN粉末を好適に得ることができる。前記製造方法により得られたh−BN粉末は、前記一次粒子の表面が平滑性を有する亀甲状であり(図4参照)、BET比表面積が小さく、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与する上で好適である。
以下、上記製造方法について、工程順に説明する。
工程1は、ホウ素粉末と、ホウ素のオキソ酸及び酸化ホウ素から選ばれる1種又は2種以上のホウ素化合物とを含む混合粉末を調製する工程である。本発明のh−BN粉末を高収率で製造する観点から、前記混合粉末中の前記ホウ素化合物は、前記ホウ素粉末100質量部に対して、50〜300質量部であることが好ましく、より好ましくは75〜200質量部、より好ましくは90〜150質量部である。
前記混合粉末は、該製造方法により本発明のh−BN粉末が得られる範囲内であれば、前記ホウ素粉末及び前記ホウ素化合物以外の成分を含んでいてもよいが、該混合粉末中の前記ホウ素粉末及び前記ホウ素化合物の合計含有量は、90質量%以上であることが好ましく、より好ましくは95質量%以上、さらに好ましくは100質量%である。
前記ホウ素粉末としては、例えば、アモルファスホウ素、又はβ菱面体晶等の結晶性ホウ素を用いることができる。これらは、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
前記ホウ素粉末は、反応性の観点から、D50が0.1〜5.0μmである微粉末を用いることが好ましい。なお、前記ホウ素粉末のD50は、上述したh−BN粉末についてのD50の測定方法と同様の測定方法で求められる。
このような微粉末のホウ素粉末としては、市販品を用いることができる。
前記ホウ素粉末と混合されるホウ素化合物としては、例えば、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、テトラホウ酸(H2B4O7)等のホウ素のオキソ酸、酸化ホウ素(無水ホウ酸:B2O3)が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのうち、前記ホウ素粉末との混合容易性や入手容易性等の観点から、無水ホウ酸(B2O3)が好ましい。
前記ホウ素化合物の純度は、80質量%以上であることが好ましく、より好ましくは85質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上である。
工程2は、前記混合粉末を、希ガス雰囲気下、1200℃以上1800℃未満で仮焼成して仮焼成粉末を得る工程である。
前記仮焼成では、ホウ素と前記ホウ素化合物との反応により、ホウ素を酸化させて、前亜酸化ホウ素(B6O)を生成させる。前記仮焼成粉末は、亜酸化ホウ素を含んでいることが好ましい。亜酸化ホウ素が生成していることは、図6に示すように、粉末X線回折測定により確認することができる(“Scripta Materialia”, vol.99, 2015, p.69-72 参照)。
図7に、前記仮焼成粉末のSEM画像を示す。図7に示すように、前記仮焼成粉末は、表面が尖っており、星型のような形状を有している粒子となる。
なお、反応の均質な進行の観点から、仮焼成時の昇温は段階的に行うことが好ましく、1200℃未満の温度、例えば、800〜1100℃に昇温した後、前記仮焼成温度に昇温することが好ましい。
前記仮焼成温度で熱処理を行う仮焼成時間は、ホウ素の酸化反応の進行及び製造コストの観点から、1〜20時間であることが好ましく、より好ましくは2〜15時間、さらに好ましくは3〜10時間である。
粉砕方法は、特に限定されるものではなく、例えば、乳鉢を用いた方法や、ジョークラッシャー、ピンミル、ロールクラッシャー等の一般的な粉砕機を用いた公知の方法で行うことができる。
また、分級方法も、特に限定されるものではなく、例えば、所望の粒度に対応する目開きの篩を用いて行うことができ、また、振動篩装置、気流分級、水篩、遠心分離等の手段を用いることもできる。
工程3は、前記仮焼成粉末を造粒して、粒径10〜200μmの造粒粉末を得る工程である。
前記造粒粉末の粒径は、所定の粒度を有する本発明のh−BN粉末を得る観点から、10〜200μmとし、好ましくは20〜150μm、より好ましくは30〜100μmである。前記粒径を10μm以上とすることにより、前記樹脂等に高い熱伝導率を付与するh−BN粉末が得られやすくなり、また、200μm以下であれば、前記樹脂等に添加される際の成形加工性を維持しやすい粒度のh−BN粉末を好適に得ることができる。
なお、ここで言う粒径は、分級篩の目開きに基づく値である。
前記バインダーとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、セルロース、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の樹脂が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのうち、PVAが好適に用いられる。
前記バインダーの添加量は、前記仮焼成粉末100質量部に対して、好ましくは0.05〜2質量部、より好ましくは0.1〜1質量部、さらに好ましくは0.15〜0.5質量部である。
前記バインダーは、溶液として添加してもよい。例えば、PVAを用いる場合、好ましくは0.1〜15質量%、より好ましくは0.5〜10質量%、さらに好ましくは1〜5質量%の濃度の水溶液として添加する。
添加された酸化ホウ素は、後の工程で加熱処理される際に蒸発し、得られる造粒粉末中に空隙を生じさせ、表面積を増大させることにより、h−BNが生成する窒化反応を促進し得ると考えられる。
前記酸化ホウ素の添加量は、前記窒化反応の促進効果及びh−BN粉末の収率の観点から、前記仮焼成粉末100質量部に対して、1〜200質量部であることが好ましく、より好ましくは10〜100質量部、さらに好ましくは30〜70質量部である。
前記h−BNの添加量は、前記窒化反応の促進効果及び本発明のh−BN粉末の収率の観点から、前記仮焼成粉末100質量部に対して、10〜300質量部であることが好ましく、より好ましくは20〜200質量部、さらに好ましくは30〜100質量部である。
工程4は、前記造粒粉末を、希ガス雰囲気下、1800〜2300℃で溶融して溶融粉末を得る工程である。
前記溶融は、亜酸化ホウ素(融点:約2000℃)を含む前記造粒粉末の表面を溶融して平滑化させるための熱処理である。前記溶融粉末の表面が平滑化されていることは、下記実施例に示すように、SEM画像にて確認することができる。
図8に、前記溶融粉末のSEM画像を示す。図8に示すように、前記溶融粉末は、表面が溶融して平滑化された粒子となる。
前記溶融粉末は、BET比表面積が5m2/g未満のh−BN粉末を得る観点から、BET比表面積が2.0m2/g以下であることが好ましく、より好ましくは1.5m2/g以下、さらに好ましくは1.2m2/g以下である。
熱処理時間は、前記造粒粉末の表面の溶融平滑化の進行及び製造コストの観点から、1〜10時間であることが好ましく、より好ましくは1.5〜8時間、さらに好ましくは2〜5時間である。
工程5は、前記溶融粉末を、窒素ガス雰囲気下、2000〜2300℃で焼成してh−BN粉末を得る工程である。すなわち、この工程において、窒化焼成粉末としてh−BN粉末が得られる。
焼成時間は、前記窒化反応の進行、h−BNの分解抑制及び製造コスト等の観点から、4〜48時間であることが好ましく、より好ましくは6〜42時間、さらに好ましくは8〜36時間である。工程3(造粒工程)において、前記仮焼成粉末に、酸化ホウ素及び六方晶窒化ホウ素の少なくともいずれかを添加して造粒した場合は、上述したように、窒化反応の促進効果によって、より短い焼成時間でh−BN粉末を得ることができる。
前記窒化焼成粉末の粒径は、10〜200μmであることが好ましく、より好ましくは20〜150μm、さらに好ましくは30〜100μmである。なお、ここで言う粒径は、分級篩の目開きに基づく値である。
本発明の組成物は、樹脂及びゴムから選ばれる1種又は2種以上を含む基材と、前記h−BN粉末とを含むものである。
前記組成物は、前記h−BN粉末が、前記基材に対して、熱伝導性及び絶縁性を高めるためのフィラーとして配合されているものである。前記h−BN粉末は、前記基材と馴染みやすいため、前記樹脂等に高い熱伝導性及び高い絶縁耐力を付与するのに適した均質な組成物を構成することができる。
前記含有量が10体積%以上であれば、前記樹脂等に高い熱伝導性を付与することができるため好ましい。また、90体積%以下であることにより、該組成物中に空隙が生じ難く、樹脂等に高い絶縁耐力を付与する上で好ましい。
なお、前記組成物中の前記h−BN粉末の体積含有量は、JIS K 7075:1991「炭素繊維強化プラスチックの繊維含有率及び空洞率試験方法」に記載の燃焼法により測定される該h−BN粉末の質量含有量を窒化ホウ素の密度で除することで算出される。前記組成物の全体積は、窒化ホウ素及び前記基材の比重から算出した値が用いられる。
本発明の組成物の基材としては、樹脂又はゴムが挙げられる。これらのうち、1種単独であっても、2種以上が併用されてもよい。
前記組成物中の前記基材の含有量は、前記樹脂等が、添加混合される前記h−BN粉末により高い熱伝導性及び高い絶縁耐力が付与される範囲内であることが好ましく、好ましくは10〜90体積%、より好ましくは20〜80体積%、さらに好ましくは30〜70体積%である。
前記組成物中の前記基材の体積含有量は、窒化ホウ素及び前記基材の比重から算出した全体積、及び前記h−BN粉末の体積含有量から求められる。
前記熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。
前記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリエステル等のポリエステル樹脂;ポリ塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、及びポリカーボネート樹脂等が挙げられる。
前記熱可塑性エラストマーとしては、例えば、オレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、エステル系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
前記オイルとしては、例えば、シリコーンオイル等のグリース類が挙げられる。
前記基材に用いられるエポキシ樹脂としては、前記基材に対する前記h−BN粉末の混合容易性等の観点から、例えば、常温(25℃)で液状のエポキシ樹脂、常温(25℃)で固体状の低軟化点エポキシ樹脂が好ましい。
このようなエポキシ樹脂としては、1分子中に2個以上のエポキシ基を有する化合物であればよく、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエーテル、シクロヘキサン誘導体のエポキシ化により得られるエポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのうち、耐熱性や取り扱い容易性等の観点から、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、シクロヘキサン誘導体のエポキシ化により得られるエポキシ樹脂が好適である。
このような熱可塑性樹脂としては、水素結合性の官能基を有する熱可塑性樹脂が好ましく、前記官能基としては、例えば、アルコール性水酸基、アミド結合、スルホニル基、カルボキシル基等が挙げられる。前記熱可塑性樹脂としては、具体的には、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール、フェノキシ樹脂等のアルコール性水酸基を有する熱可塑性樹脂;ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリビニルピロリドン等のアミド結合を有する熱可塑性樹脂;ポリスルホン等のスルホニル基を有する熱可塑性樹脂;ポリエステル、ポリアミド、ポリアミドイミド等のカルボキシル基を有する熱可塑性樹脂等が挙げられる。これらのうち、アルコール性水酸基を有する熱可塑性樹脂が好ましく、フェノキシ樹脂がより好ましい。
水素結合性の官能基を有する前記熱可塑性樹脂の配合量は、エポキシ樹脂と、必要に応じて用いられる硬化剤及び硬化促進剤との合計100質量部に対して、好ましくは0.05〜50質量部、より好ましくは1.0〜30質量部、さらに好ましくは5〜25質量部である。
前記アミン系硬化剤としては、例えば、ジシアンジアミドや、m−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、m−キシリレンジアミン等の芳香族ジアミン等が挙げられる。
前記フェノール系硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールA型ノボラック樹脂、トリアジン変性フェノールノボラック樹脂等が挙げられる。
前記酸無水物系硬化剤としては、例えば、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等の脂環式酸無水物、無水フタル酸等の芳香族酸無水物、脂肪族二塩基酸無水物等の脂肪族酸無水物、クロレンド酸無水物等のハロゲン系酸無水物等が挙げられる。
前記イミダゾール系硬化剤としては、例えば、2−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール等が挙げられる。
前記硬化剤の使用量は、硬化性及び硬化樹脂物性のバランス等の点から、前記エポキシ樹脂に対して、通常、0.5〜1.5当量程度、好ましくは0.7〜1.3当量である。
前記硬化促進剤の使用量は、硬化性及び硬化樹脂物性のバランス等の点から、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、通常、0.1〜10質量部程度、好ましくは0.4〜5質量部である。
前記シリコーン樹脂としては、付加反応型シリコーン樹脂とシリコーン系架橋剤との混合物を用いることができる。
前記付加反応型シリコーン樹脂としては、例えば、官能基としてアルケニル基を有するポリオルガノシロキサンが挙げられる。前記ポリオルガノシロキサンとしては、具体的には、ビニル基を官能基とするポリジメチルシロキサン、ヘキセニル基を官能基とするポリジメチルシロキサン、及びこれらの混合物等が挙げられる。
前記シリコーン系架橋剤としては、例えば、1分子中に2個以上のケイ素原子結合水素原子を有するポリオルガノシロキサンが挙げられ、具体的には、ジメチルハイドロジェンシロキシ基末端封鎖ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ基末端封鎖ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、トリメチルシロキサン基末端封鎖ポリ(メチルハイドロジェンシロキサン)、ポリ(ハイドロジェンシルセスキオキサン)等が挙げられる。
前記シリコーン樹脂を得るための硬化触媒としては、例えば、微粒子状白金、炭素粉末担体上に吸着された微粒子状白金、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸のオレフィン錯体等の白金系触媒;パラジウム触媒;ロジウム触媒等が挙げられる。これらのうち、通常、白金系触媒が用いられる。
前記組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内において、前記基材及び前記h−BN粉末以外の他の成分を含有していてもよいが、該組成物中の前記基材及び前記h−BN粉末の合計含有量は、90質量%以上であることが好ましく、より好ましくは95質量%以上、さらに好ましくは100質量%である。
前記他の成分としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、繊維状窒化ホウ素等の窒化物粒子;アルミナ、繊維状アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化チタン等の絶縁性金属酸化物;ダイヤモンド、フラーレン等の絶縁性炭素成分;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の無機フィラー;無機フィラーと樹脂の界面接着強度を改善するシランカップリング剤等の表面処理剤や、還元剤、可塑剤、粘着剤、補強剤、着色剤、耐熱向上剤、粘度調整剤、分散安定剤、溶剤等が挙げられる。
本発明の組成物は、その製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、前記基材として樹脂を用いる場合、以下のようにして製造することができる。
まず、前記基材として、樹脂と、必要に応じて添加される硬化剤及び溶剤等とを混合し、これに、前記h−BN粉末を、所望の体積含有量となるように添加混合し、組成物を得る。
混合方法は、特に限定されるものではなく、該組成物の適用用途に応じて、公知の方法や混合機を用いて行うことができる。
本発明の放熱材は、前記組成物からなるものである。前記放熱材は、上述した本発明のh−BN粉末がフィラーとして用いられていることにより、優れた熱伝導性及び絶縁性を有するものとして得られる。
前記放熱材は、例えば、シート、ゲル、グリース、接着剤、フェーズチェンジシート等の各種性状のものが挙げられ、また、その形状も特に限定されるものではない。これらのうち、例えば、放熱シートは、マイクロプロセッサ(MPU)やパワートランジスタ、トランス等の電子部品から生じる熱を、放熱フィンや放熱ファン等の放熱部品に効率的に伝達するものであり、前記放熱材は優れた熱伝導性及び絶縁性を有することから、このような用途に好適に適用することができる。
前記放熱シートは、例えば、離型層付き樹脂フィルム等の離型性フィルム上に、前記組成物をコーティング機等で塗工し、該組成物が溶剤を含む場合には、遠赤外線輻射ヒーターや温風吹付け等で乾燥させることにより成形することができる。前記離型層としては、例えば、メラミン樹脂等が用いられる。また、前記樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂等が用いられる。
前記組成物の基材が、硬化性樹脂等のように硬化するものではない場合には、シート状の成形物が放熱シートとなる。
前記組成物が硬化性樹脂等である場合は、該硬化性樹脂の硬化条件等に応じて、前記離型性フィルムの塗工面とは反対側の面から、該離型性フィルムを介して、シート状の前記成形物を加圧し、また、加熱して、前記成形物を硬化させた後、前記離型性フィルムを剥離して、放熱シートが得られる。
h−BNの結晶は、厚み方向が(002)面、すなわちc軸方向であり、面内方向が(100)面、すなわちa軸方向である。h−BNの一次粒子が無配向である場合、前記I(002)/I(100)は約6.7である(「JCPDS粉末X線回折データベース」No.34−0421[BN]の結晶密度値[Dx])。高結晶h−BNでは、前記I(002)/I(100)は、一般に20より大きい。
前記I(002)/I(100)は、7.0以上が実際的であり、前記放熱性シートが高い熱伝導性を得る観点からは、15.0以下であることが好ましく、より好ましくは12.0以下、さらに好ましくは9.5以下である。
下記の各製造例におけるh−BN粉末及び製造工程での粉末試料についての各種分析評価方法を以下に示す。
窒素・酸素分析装置(「TC−600」、LECOジャパン合同会社製)を用いて、h−BN粉末試料中の酸素含有量及び窒素含有量を測定した。前記窒素含有量から、上述しように、h−BN粉末試料中の全不純物含有量を算出し、前記酸素含有量を差し引いた値を不純物元素としてのホウ素の含有量とした。
各粉末試料0.06g、洗剤(「ママレモン(登録商標)」、ライオン株式会社製)0.005g及び水(20℃)50gを混合した粉末試料分散液を調製した。前記分散液をマグネティックスターラーにて400rpmで撹拌しながら、マイクロトラック(登録商標)粒度分布測定装置(「MT3300EXII」、日機装株式会社製)にて粒度分布を測定し、D50を求めた。
h−BN粉末試料について、前記D50を求める場合と同様にして、h−BN粉末の試料分散液について、粒度分布を測定し、粒度分布曲線を得た。前記粒度分布曲線において、粒径10.0μm以上100.0μm未満の範囲にあるピークAの高さa1と、D50(d1)を得た。
また、前記試料分散液と同様にして調製したh−BN粉末の試料分散液を、胴内径(L)40mm、高さ(H)60mmの50mLガラス製ビーカーに入れ、超音波発生機(「超音波ホモジナイザーUS−150T」、株式会社日本精機製作所製、出力150W、発振周波数19.5kHz)で1分間超音波処理した。前記超音波処理においては、図3に示すように、超音波発生機の振動子のチップ(ステンレス製、直径(x)18mmの円筒形状)13の先端を前記ビーカーの中央部の底面から1cmの高さ(y)にセットして行った。
超音波処理後の試料分散液について、上記と同様にして粒度分布を測定し、粒度分布曲線を得た。前記粒度分布曲線において、ピークAの高さa2及びD50(d2)を求め、a2/a1及びd2/d1を算出した。
下記製造例で得られたh−BN粉末についての粒度分布曲線の代表例として、製造例1のh−BN粉末についての粒度分布曲線を図1に、また、製造例3のh−BN粉末についての粒度分布曲線を図2に示す。各図の左側が超音波処理前、右側が超音波処理後である。
粉末試料について、全自動BET比表面積測定装置(「マルチソーブ16」、ユアサアイオニクス株式会社製)にて、流動法(吸着質:窒素ガス)によるBET1点法で比表面積を測定した。
h−BN粉末試料について、X線回折測定装置(「X’Pert PRO」、パナリティカル社製、ターゲット:銅、Cu−Kα1線)にて粉末X線回折測定を行い、下記式(3)で表されるシェラー(Scherrer)の式から結晶子径D[Å]を算出した。
D=(K・λ)/(β・cosθ) (3)
式(3)中、K:Scherrer定数、λ:X線(Cu−Kα1線)波長[Å]、β:回折線の広がり(ピーク半値幅)[ラジアン]、θ:ブラッグ角[ラジアン]である。
計算においては、K=0.9、λ=1.54059[Å]とした。また、βは、下記式(4)で表される補正式により求めた値を用いた。
β=(β0 2−βi 2)0.5 (4)
式(4)中、β0:h−BN(002)面由来のピーク半値幅、βi:標準試料(Si)による装置由来の半価幅である。
仮焼成粉末試料について、h−BN粉末の結晶子径の測定に用いたX線回折測定装置にて、粉末X線回折測定を行い、亜酸化ホウ素が生成されていることを確認した。
(製造例1(実施例1))
<工程1:混合工程>
アモルファスホウ素(H.C.Starck社製、グレードI、D50:0.6μm、純度95質量%以上)100質量部に、酸化ホウ素(関東化学株式会社製、鹿1級、純度90質量%超)100質量部を加えて、ミキサーで混合して混合粉末を調製した。
前記工程1で得られた混合粉末を黒鉛製ルツボに入れて、雰囲気炉にて、アルゴンガス(純度99.99体積%、流量2L/分)の雰囲気下、炉内温度を室温から1000℃まで15分間で昇温した後、1000℃から1600℃まで45分間で昇温し、1600℃で6時間保持して仮焼成し、仮焼成粉末を得た。
前記仮焼成粉末を乳鉢で粉砕した後、ロータップ型篩振とう機で目開き75μmの篩を用いて5分間処理して分級し、篩下粉末を得た。
分級して得られた仮焼成粉末について、X線回折測定を行った。図6に、そのX線回折スペクトルを示す。図6に示したように、亜酸化ホウ素が生成していることが確認された。
図7に、分級して得られた仮焼成粉末のSEM画像を示す。図7に示すように、前記仮焼成粉末は、表面が尖っており、星型のような形状を有している粒子であることが観察された。
前記工程2で得られた仮焼成粉末(篩下粉末)100質量部に対して、バインダーとしてPVA(「POVAL(登録商標)PVA−205」、クラレ社製)2.5質量%水溶液10質量部を添加してミキサーで混合した。
前記バインダーと混合した仮焼成粉末を、ハンドプレス装置にて60MPaで一軸加圧成形した後、200℃で約3時間乾燥した。
乾燥した成形物を乳鉢で粉砕した後、ロータップ型篩振とう機で目開き75μm及び32μmの篩を重ねて5分間処理して分級し、目開き32μmの篩上粉末を造粒粉末として得た。
前記工程3で得られた造粒粉末を、雰囲気炉にて、アルゴンガス(純度99.99体積%、流量2L/分)の雰囲気下、炉内温度を室温から1980℃まで120分間で昇温し、1980℃で3時間保持して溶融し、溶融粉末を得た。
図8に、前記溶融粉末のSEM画像を示す。図8に示すように、前記溶融粉末は、表面が溶融して平滑化された粒子であることが確認された。
前記溶融粉末のBET比表面積は、0.5m2/gであった。
前記工程4を行った雰囲気炉の雰囲気ガスを窒素ガス(純度99.995体積%、流量2L/分)に切り替えて、炉内温度を2100℃に昇温し、36時間保持して、前記溶融粉末を窒化焼成し、窒化焼成粉末を得た。
前記窒化焼成粉末を乳鉢で粉砕した後、ロータップ型篩振とう機で目開き75μmの篩を用いて5分間処理して分級し、篩下粉末を実施例1のh−BN粉末として得た。
分級して得られたh−BN粉末について、X線回折測定を行った。図9に、そのX線回折スペクトル示す。
上記製造例1の工程5(窒化焼成工程)において、炉内温度を1980℃とし、熱処理時間を3時間とし、それ以外は製造例1と同様にして、比較例1のh−BN粉末を得た。
h−BN粉末原料(D50:0.67μm、BET比表面積10m2/g、結晶子径260Å)65質量部に、酸化ホウ素(関東化学株式会社製、鹿1級、純度90質量%超)35質量部を加えて、ミキサーで混合した。これに、炭化ホウ素(理研コランダム株式会社製、D50:3μm)13質量部、及びPVA(「POVAL(登録商標)PVA−205」、クラレ社製)2.5質量%水溶液10質量部を加えて、ミキサーで混合し、混合粉末を得た。
前記混合粉末を、ハンドプレス装置にて60MPaで一軸加圧成形した後、200℃で約3時間乾燥した。
乾燥した成形物を、雰囲気炉にて、窒素ガス(純度99.995体積%、流量2L/分)雰囲気下、2000℃で12時間焼成して、焼成物を得た。
得られた焼成物を乳鉢で粉砕した後、ロータップ型篩振とう機で目開き75μmの篩を用いて5分間処理して分級し、篩下粉末を、比較例2のh−BN粉末として得た。
市販品のh−BN焼結体(密度1.92g/cm3、純度99.5質量%以上)を乳鉢で粉砕した後、ロータップ型篩振とう機で目開き75μmの篩を用いて5分間処理して分級し、篩下粉末を、比較例3のh−BN粉末として得た。
上記製造例1の工程3(造粒工程)において、前記仮焼成粉末(篩下粉末)100質量部に対して、バインダーとしてPVA(「POVAL(登録商標)PVA−205」、クラレ社製)2.5質量%水溶液10質量部、及び上記製造例4で得られたh−BN粉末38質量部を添加してミキサーで混合し、それ以外は製造例1と同様にして、実施例2のh−BN粉末を得た。
なお、溶融粉末のBET比表面積は、1.0m2/gであった。
(実施例3,4及び比較例4〜6)
上記製造例で得られた各h−BN粉末を用いて、以下のようにして、組成物を作製し、さらに、該組成物を用いて放熱シートを製造した。
室温(25℃)で液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂(「YD−128」、新日鉄住金化学株式会社製、エポキシ当量184〜194g/eq)90質量部と、フェノキシ樹脂(「YP−50S」、新日鉄住金化学株式会社製、純度99.0質量%以上)10質量部との混合物を基材とした。前記基材に、h−BN粉末を、組成物中のh−BN粉末の含有量が65体積%となるように添加混合した。また、粘度調整剤としてメトキシプロパノール(「ハイソルブ MP」、東邦化学工業株式会社製)153質量部(ビスフェノールA型エポキシ樹脂100質量部に対して170質量部)添加し、撹拌・脱泡装置(「マゼルスター(登録商標)」、倉敷紡績株式会社製)にて撹拌混合し、組成物を作製した。なお、h−BN粉末の体積含有量は、h−BN粉末の比重2.27g/cm3、及びビスフェノールA型エポキシ樹脂の比重1.17g/cm3から求めた。
前記シート成形体2枚を、該成形体同士が接するように重ね合わせた後、ロール加圧し、前記シート成形体の各厚さを200μmとした。その後、重ね合わせた前記シート成形体を120℃で30分間熱プレスして硬化させ、縦10cm、横10cm、厚さ300μmの放熱シートを製造した。
上記実施例で製造した各放熱シートについて、以下の各種評価を行った。
前記放熱シートについて、X線回折測定装置(「X’Pert PRO」、パナリティカル社製、ターゲット:銅、Cu−Kα1線)にて、該放熱シートの厚み方向に垂直な方向についてのh−BNの一次粒子の(002)面の回折ピーク強度(I(002))と(100)面の回折ピーク強度(I(100))の比(I(002)/I(100))を測定した。
放熱シートの熱拡散率[m2/s]を、キセノンフラッシュアナライザー(「LFA447 NanoFlash」、NETZSCH社製)にて測定した。測定値に、放熱シートの比熱及び密度を乗じた値を、放熱シートの厚さ方向の熱伝導率[W/(m・K)]とした。なお、比熱は、窒化ホウ素0.8J/(g・K)、樹脂成分(基材由来)を1.8J/(g・K)の理論値(室温(25℃))を用い、また、密度は、窒化ホウ素2.27g/cm3、樹脂成分(基材由来)を1.17g/cm3の理論値(室温(25℃))を用いて計算した。
熱伝導率が13W/(m・K)以上である場合、優れた熱伝導性を有しているものとして判定した。
放熱シートの絶縁耐圧(絶縁破壊電圧)[kV/mm]を、耐電圧/絶縁抵抗測定装置(「TOS9201/5101」、菊水電子工業株式会社製)にて、昇圧速度0.1kV/secで測定した。
なお、下記表1においての実施例3の絶縁耐圧の測定値を1(基準)とし、他の実施例及び比較例については、相対比で示した。相対比が0.8以上である場合、絶縁性に優れているものとして判定した。
12 試料分散液
13 超音波発生機の振動子のチップ
Claims (10)
- 六方晶窒化ホウ素の一次粒子の凝集体を含む六方晶窒化ホウ素粉末を製造する方法であって、
前記六方晶窒化ホウ素粉末が、不純物元素としてホウ素を1.00〜30.00質量%含有し、酸素含有量を0〜1.00質量%含有し、
体積基準の頻度分布を表す粒度分布曲線において、粒径10.0μm以上100.0μm未満の範囲内にピークを有し、50%体積累積粒径D50(d1)が30.0〜200.0μmであり、
前記製造する方法が、ホウ素粉末と、ホウ素のオキソ酸及び酸化ホウ素から選ばれる1種又は2種以上のホウ素化合物とを含む混合粉末を調製する工程1と、
前記混合粉末を、希ガス雰囲気下、1200℃以上1800℃未満で仮焼成して仮焼成粉末を得る工程2と、
前記仮焼成粉末を造粒して、粒径10〜200μmの造粒粉末を得る工程3と、
前記造粒粉末を、希ガス雰囲気下、1800〜2300℃で溶融して溶融粉末を得る工程4と、
前記溶融粉末を、窒素ガス雰囲気下、2000〜2300℃で焼成して六方晶窒化ホウ素粉末を得る工程5とを有する、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記六方晶窒化ホウ素粉末が、BET比表面積が0.1m2/g以上5.0m2/g未満であり、前記一次粒子の表面が亀甲状である、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 前記六方晶窒化ホウ素粉末が、粉末X線回折測定により求められる、六方晶窒化ホウ素の(002)面由来の結晶子径が250Å以上375Å未満である、請求項1又は2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 前記工程2で得られる仮焼成粉末が、亜酸化ホウ素を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 前記工程3において、前記仮焼成粉末に、酸化ホウ素及び六方晶窒化ホウ素の少なくともいずれかを添加して造粒する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法によって得られた六方晶窒化ホウ素粉末。
- 樹脂及びゴムから選ばれる1種又は2種以上からなる基材と、請求項6項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末とを含む、組成物。
- 請求項7に記載の組成物からなる放熱材。
- 放熱シートである、請求項8に記載の放熱材。
- 前記放熱シートの厚み方向に垂直な方向についてX線回折測定で求められる六方晶窒化ホウ素の一次粒子の(002)面の回折ピーク強度(I(002))と(100)面の回折ピーク強度(I(100))の比(I(002)/I(100))が7.0〜15である、請求項9に記載の放熱材。
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