JP2021082738A - 洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法、洗浄剤組成物の製造方法及び洗浄剤組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
1. 第四級アンモニウム塩と、有機溶媒とを含む、接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法であって、
脱水剤を用いて被脱水洗浄剤組成物洗浄剤組成物の含水量を低減する工程を含む、洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法、
2. 上記脱水剤が、物理的乾燥剤を含む1の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法、
3. 上記物理的乾燥剤が、シリカゲル、アルミナ及びモレキュラーシーブスからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む2の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法、
4. 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩を含む1〜3のいずれかの洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法、
5. 上記含フッ素第四級アンモニウム塩が、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムを含む4の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法、
6. 第四級アンモニウム塩と、有機溶媒とを含む被脱水洗浄剤組成物を、脱水剤を用いて脱水する工程を含む、接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物の製造方法、
7. 上記脱水剤が、物理的乾燥剤を含む6の洗浄剤組成物の製造方法、
8. 上記物理的乾燥剤が、シリカゲル、アルミナ及びモレキュラーシーブスからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む7の洗浄剤組成物の製造方法、
9. 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩を含む6〜8のいずれかの洗浄剤組成物の製造方法、
10. 上記含ハロゲン第四級アンモニウム塩が、含フッ素第四級アンモニウム塩を含む9の洗浄剤組成物の製造方法、
11. 接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、第四級アンモニウム塩と、有機溶媒を含み、含水量が0.5質量%未満である洗浄剤組成物、
12. 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩を含む11の洗浄剤組成物、
13. 上記含ハロゲン第四級アンモニウム塩が、含フッ素第四級アンモニウム塩を含む11又は12の洗浄剤組成物
を提供する。
本発明の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法は、第四級アンモニウム塩を含む、接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法であって、脱水剤を用いて被脱水洗浄剤組成物の含水量を低減する工程を含む。
なお、本発明において、被脱水洗浄剤組成物とは、脱水剤を用いた脱水処理が施される組成物である。被脱水洗浄剤組成物は、通常、脱水処理が施されずとも洗浄能を有し、接着剤残留物を除去するために用いることができる組成物であるが、脱水処理が施されることで、その洗浄能が向上する。
このような物理的乾燥剤の空孔は、組成物中の水を除去可能で、且つ、組成物中の第四級アンモニウム塩由来の有効成分(例えば、フッ化テトラアルキルアンモニウムのフッ素アニオン)を除去しないものが望ましく、その有効半径は、通常1nm以下、好ましくは0.3nm以下である。
物理的乾燥剤の市販品としては、モレキュラーシーブス3A、モレキュラーシーブス4A、モレキュラーシーブス5A、モレキュラーシーブス13X等が挙げられるが、これらに限定されない。
第四アンモニウム塩は、第四級アンモニウムカチオンと、アニオンとから構成されるものであって、この種の用途に用いられるものであれば特に限定されるものではない。
第四級アンモニウム塩中、ハロゲン原子は、カチオンに含まれていても、アニオンに含まれていてもよいが、好ましくはアニオンに含まれる。
フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムにおける炭化水素基の具体例としては、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数2〜20のアルケニル基、炭素数2〜20のアルキニル基、炭素数6〜20のアリール基等が挙げられる、このようなアルキル基、アルケニル基、アルキニル基及びアリール基の具体例としては、後述のものと同じものが挙げられる。
フッ化テトラアルキルアンモニウムの具体例としては、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム等が挙げられるが、これらに限定されない。中でも、フッ化テトラブチルアンモニウム(テトラブチルアンモニウムフルオリド(TBAF))が好ましい。
第四級アンモニウム塩の量は、被脱水洗浄剤組成物に含まれる溶媒に溶解する限り特に制限されるものではないが、被脱水洗浄剤組成物に対して、通常0.1〜30質量%である。
このような有機溶媒は、この種の用途で用いられるものである限り特に限定されるものではないが、例えばアミド化合物が挙げられる。
より具体的には、好ましい一例としては、式(Z)で表される酸アミド誘導体が挙げられる。
これらのうち、特にN,N−ジメチルプロピオンアミドが好ましい。
このようなその他の有機溶媒は、この種の用途に用いられるものであって、第四級アンモニウム塩を溶解し、且つ、上述のアミド化合物と相溶性がある有機溶媒であれば特に限定されるものではない。
アルキレングリコールジアルキルエーテルは、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
sは、ベンゼン環に置換する置換基R100の数を表し、2又は3である。
中でも、メシチレン、4−t−ブチルトルエンが好ましい。
環状エーテル化合物は、環状炭化水素化合物の環を構成する炭素原子の少なくとも1つが、酸素原子に置換されたものである。
典型的には、鎖状、分岐状又は環状の飽和炭化水素化合物がエポキシ化されたエポキシ化合物(すなわち、互いに隣り合う2つの炭素原子と酸素原子とが3員環を構成しているもの)や、炭素数が4以上の環状炭化水素化合物(但し、芳香族炭化水素化合物を除く。)の環を構成する炭素原子が酸素原子に置換されたエポキシ以外の環状エーテル化合物(エポキシ化合物は除かれる。以下同様。)が挙げられ、中でも、このような炭素数が4以上の環状炭化水素化合物としては、炭素数が4以上の環状飽和炭化水素化合物が好ましい。
エポキシ基の数は、特に限定されるものではないが、通常1〜4であり、好ましくは1又は2である。
酸素原子(エーテル基)の数は、特に限定されるものではないが、通常1〜3であり、好ましくは1又は2である。
環状アルキル分岐状アルキルエーテル化合物は、環状アルキル基と分岐状アルキル基と両者を連結するエーテル基とからなるものであり、その炭素数は、特に限定されるものではないが、通常6〜40であり、好ましくは5〜20である。
ジ(環状アルキル)エーテル化合物は、2つの環状アルキル基と、両者を連結するエーテル基とからなるものであり、その炭素数は、特に限定されるものではないが、通常6〜40であり、好ましくは10〜20である。
中でも、上記エポキシ以外の環状エーテル化合物としては、環状アルキル鎖状アルキルエーテル化合物、環状アルキル分岐状アルキルエーテル化合物が好ましく、環状アルキル鎖状アルキルエーテル化合物がより好ましい。
その具体例としては、メチル基、エチル基、1−n−プロピル基、1−n−ブチル基、1−n−ペンチル基、1−n−ヘキシル基、1−n−ヘプチル基、1−n−オクチル基、1−n−ノニル基、1−n−デシル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
その具体例としては、イソプロピル基、イソブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
その具体例としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘプチル基、シクロヘキシル等のモノシクロアルキル基、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−1−イル基、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−イル基、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−7−イル基、ビシクロ[2.2.2]オクタン−1−イル基、ビシクロ[2.2.2]オクタン−2−イル基、ビシクロ[2.2.2]オクタン−7−イル基等のビシクロアルキル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
環状アルキル分岐状アルキルエーテル化合物の具体例としては、シクロペンチルイソプロピルエーテル、シクロペンチルt−ブチルエーテル等を挙げることができるが、これらに限定されない。
ジ(環状アルキル)エーテル化合物の具体例としては、ジシクロペンチルエーテル、ジシクロヘキシルエーテル、シクロペンチルシクロヘキシルエーテル等を挙げることができるが、これらに限定されない。
被脱水洗浄剤組成物の各成分は、沈澱や組成物の分離等の不具合が最終的に発生する等の問題が生じない限り、任意の順序で混合することができる。
即ち、被脱水洗浄剤組成物の全ての成分のうち、一部を予め混合し、次いで残りの成分を混合してもよく、或いは、一度に全部の成分を混合してもよい。また、必要があれば、被脱水洗浄剤組成物をろ過してもよく、或いは、混合した後の不溶成分を避けて上澄みを回収し、それを被脱水洗浄剤組成物として用いてもよい。更に、用いる成分が、例えば吸湿性や潮解性がある場合、被脱水洗浄剤組成物の調製の作業の全部又は一部を不活性ガス下で行ってもよい。
適当な容器に被脱水洗浄剤組成物を入れて、そこへ脱水剤を更に入れ、或いは適当な容器に脱水剤を入れて、そこへ被脱水洗浄剤組成物を更に入れ、得られた混合物を必要があれば撹拌をしながら適当な時間放置することで脱水処理を行った後、脱水剤を取り除く。このようにすることで、洗浄能が向上した洗浄剤組成物を得ることができる。なお、脱水剤を取り除く方法は、ろ過、遠心分離等が挙げられる。
脱水処理の時間は、脱水がされる限り特に限定されるものではないが、確実な脱水によって洗浄能の向上を再現性よく行う観点から、通常6時間以上、好ましくは12時間以上、より好ましくは16時間以上、より一層好ましくは20時間以上、更に好ましくは24時間以上であり、脱水剤への組成物の吸着等によるロスや不要な副反応等を避ける観点から、通常96時間以下、好ましくは72時間以下、より好ましくは48時間以下、更に好ましくは36時間以下である。
カラム管に脱水剤を充填し、或いは漏斗に脱水剤を敷き詰め、そこへ被脱水洗浄剤組成物を流すことで脱水処理を行った後、組成物を回収する。このようにすることで、洗浄能が向上した洗浄剤組成物を得ることができる。
具体的には、洗浄速度に関し、室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着層を洗浄剤組成物に5分間接触させた場合において接触の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることにより算出されるエッチングレート[μm/min]について、脱水剤を用いた脱水処理の後の組成物である洗浄剤組成物のエッチングレートは、脱水剤を用いた脱水処理の前の組成物である被脱水洗浄剤組成物のエッチングレートの値よりも、通常0.2[μm/min]以上、好ましい態様においては0.3[μm/min]以上、より一層好ましい態様においては0.4[μm/min]以上、更に好ましい態様においては0.5[μm/min]以上、更に一層好ましい態様においては0.6[μm/min]以上、高い。
中でも、第四級アンモニウム塩の水和物を用いて調製した被脱水洗浄剤組成物は、溶媒として有機溶媒のみを用いた場合でも水和物由来の水分が必ず存在するため、上述の有効成分に対する水の悪影響が懸念される。
従って、本発明によれば、第四級アンモニウム塩の水和物、中でも、フッ化テトラブチルアンモニウム水和物等のフッ化テトラ(炭化水素)アンモニウム水和物を用いて調製した被脱水洗浄剤組成物を用いた場合に、洗浄能の向上がより顕著に表れる。
このような被脱水洗浄剤組成物及び脱水剤及び脱水する方法並びに関連する条件や好ましい態様等は、上述したものと同じである。
具体的には、洗浄速度については、室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着層を洗浄剤組成物に5分間接触させた場合において接触の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることにより算出されるエッチングレート[μm/min]が、本発明の洗浄剤組成物は、通常9.1[μm/min]以上であり、好ましい態様においては9.2[μm/min]以上であり、より一層好ましい態様においては9.3[μm/min]以上、更に好ましい態様においては9.4[μm/min]以上であり、更に一層好ましい態様においては9.5[μm/min]以上である。
また、洗浄持続力については、室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着性固体1gを洗浄剤組成物2gに接触させた場合において、本発明の洗浄剤組成物は、通常12〜24時間で接着性固体の大部分を溶解し、好ましい態様においては2〜12時間で接着性固体を溶解し切り、より好ましい態様においては1〜2時間で接着性固体を溶解し切る。
本発明の洗浄剤組成物は、半導体基板等の各種基板の表面を洗浄するために用いられるものであり、その洗浄の対象物は、シリコン半導体基板に限定されるものではなく、例えば、ゲルマニウム基板、ガリウム−ヒ素基板、ガリウム−リン基板、ガリウム−ヒ素−アルミニウム基板、アルミメッキシリコン基板、銅メッキシリコン基板、銀メッキシリコン基板、金メッキシリコン基板、チタンメッキシリコン基板、窒化ケイ素膜形成シリコン基板、酸化ケイ素膜形成シリコン基板、ポリイミド膜形成シリコン基板、ガラス基板、石英基板、液晶基板、有機EL基板等の各種基板をも含む。
具体的には、半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程を含む、加工基板の製造方法において、洗浄剤組成物として本発明の洗浄剤組成物が使用される。
従って、以下、ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)を含むポリシロキサン系接着剤(接着剤組成物)と本発明の洗浄剤組成物とを用いた加工基板の製造方法について説明するが、本発明は、これに限定されるわけではない。
接着剤組成物が含むヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)は、例えば、SiO2で表されるシロキサン単位(Q単位)、R1R2R3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)、R4R5SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)及びR6SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むポリシロキサン(A1)と、白金族金属系触媒(A2)とを含み、上記ポリシロキサン(A1)は、SiO2で表されるシロキサン単位(Q’単位)、R1’R2’R3’SiO1/2で表されるシロキサン単位(M’単位)、R4’R5’SiO2/2で表されるシロキサン単位(D’単位)及びR6’SiO3/2で表されるシロキサン単位(T’単位)からなる群より選ばれ1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a1)と、SiO2で表されるシロキサン単位(Q”単位)、R1”R2”R3”SiO1/2で表されるシロキサン単位(M”単位)、R4”R5”SiO2/2で表されるシロキサン単位(D”単位)及びR6”SiO3/2で表されるシロキサン単位(T”単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a2)とを含む。
R1’〜R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、互いに独立に、アルキル基又はアルケニル基を表すが、R1’〜R6’の少なくとも1つは、アルケニル基である。
R1”〜R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、互いに独立に、アルキル基又は水素原子を表すが、R1”〜R6”の少なくとも1つは、水素原子である。
中でも、メチル基が好ましい。
中でも、エテニル基、2−プロペニル基が好ましい。
このような白金系の金属触媒は、ポリオルガノシロキサン(a1)のアルケニル基とポリオルガノシロキサン(a2)のSi−H基とのヒドロシリル化反応を促進するための触媒である。
白金とオレフィン類との錯体としては、例えばジビニルテトラメチルジシロキサンと白金との錯体が挙げられるが、これに限定されない。
本発明において、エポキシ基含有ポリオルガノシロキサンの好ましい一例としては、エポキシ基含有ポリジメチルシロキサンを挙げることができるが、これに限定されない。
R21は、ケイ素原子に結合する基であり、アルキル基を表し、アルキル基の具体例としては、上述の例示を挙げることができる。中でも、R21としては、メチル基が好ましい。
メチル基含有ポリオルガノシロキサンとの好ましい一例としては、ポリジメチルシロキサンを挙げることができるが、これに限定されない。
R31は、ケイ素原子に結合する基であり、フェニル基又はアルキル基を表し、R32は、ケイ素原子に結合する基であり、フェニル基を表し、アルキル基の具体例としては、上述の例示を挙げることができるが、メチル基が好ましい。
接着剤組成物の粘度は、通常、25℃で1,000〜20,000mPa・sであり、用いる塗布方法、所望の膜厚等の各種要素を考慮して、用いる有機溶媒の種類やそれらの比率、膜構成成分濃度等を変更することで調整可能である。
その混合順序は特に限定されるものではないが、容易にかつ再現性よく、接着剤組成物を製造できる方法の一例としては、例えば、膜構成成分の全てを溶媒に溶解させる方法や、膜構成成分の一部を溶媒に溶解させ、膜構成成分の残りを溶媒に溶解させ、得られた溶液を混合する方法が挙げられる。この場合において、必要であれば、一部の溶媒や、溶解性に優れる膜構成成分を最後に加えることもできる。
組成物を調製では、成分が分解したり変質したりしない範囲で、適宜加熱してもよい。また、組成物中の異物を除去する目的で、組成物を製造する途中段階でまたは全ての成分を混合した後に、サブマイクロメートルオーダーのフィルター等を用いてろ過してもよい。
ウエハーとしては、例えば直径300mm、厚さ770μm程度のシリコンウエハーやガラスウエハーが挙げられるが、これらに限定されない。
支持体(キャリア)は、特に限定されるものではないが、例えば直径300mm、厚さ700mm程度のシリコンウエハーを挙げることができるが、これに限定されない。
本発明で用いる積層体に施される加工の一例としては、半導体基板の表面の回路面とは反対の裏面の加工が挙げられ、典型的には、ウエハー裏面の研磨によるウエハーの薄化が挙げられる。このような薄化されたウエハーを用いて、シリコン貫通電極(TSV)等の形成を行い、次いで支持体から薄化ウエハーを剥離してウエハーの積層体を形成し、3次元実装化される。また、それに前後してウエハー裏面電極等の形成も行われる。ウエハーの薄化とTSVプロセスには支持体に接着された状態で250〜350℃の熱が負荷されるが、本発明で用いる積層体が含む接着層は、その熱に対する耐熱性を有している。
例えば、直径300mm、厚さ770μm程度のウエハーは、表面の回路面とは反対の裏面を研磨して、厚さ80μm〜4μm程度まで薄化することができる。
本発明で用いる積層体の剥離方法は、溶剤剥離、レーザー剥離、鋭部を有する機材による機械的な剥離、支持体とウエハーとの間で引きはがす剥離等が挙げられるが、これらに限定されない。通常、剥離は、薄化等の加工の後に行われる。
第3工程では、必ずしも接着剤が完全に支持基板側に付着して剥離されるものではなく、加工された基板上に一部取り残されることがある。そこで、第4工程において、残留した接着剤が付着された基板の表面を、上述した本発明の洗浄剤組成物で洗浄することにより、基板上の接着剤を十分に洗浄除去することができる。
第4工程は、剥離後の半導体基板の表面に残存する接着剤残留物を、本発明の洗浄剤組成物により洗浄除去する工程であり、具体的には、例えば、接着剤が残留する薄化基板を本発明の洗浄剤組成物に浸漬し、必要があれば超音波洗浄等の手段も併用して、接着剤残留物を洗浄除去するものである。
超音波洗浄を用いる場合、その条件は、基板の表面の状態を考慮して適宜決定されるものであるが、通常、20kHz〜5MHz、10秒〜30分の条件で洗浄処理することにより、基板上に残る接着剤残留物を十分取り除くことができる。
(1)攪拌機(自転公転ミキサー):(株)シンキー製 自転公転ミキサー ARE―500
(2)粘度計:東機産業(株)製 回転粘度計TVE-22H」
(3)撹拌機:アズワン製 ミックスローターバリアブル 1―1186−12
(4)撹拌機H:アズワン製 加温型ロッキングミキサー HRM−1
(5)接触式膜厚計:(株)東京精密製 ウエハ厚さ測定装置 WT−425
(6)含水量測定(カールフィッシャー法):(株)三菱ケミカルアナリテック製 微量水分測定装置 CA−200型
[調製例1]
自転公転ミキサー専用600mL撹拌容器に、(a1)として粘度200mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサンとビニル基含有のMQ樹脂からなるベースポリマー(ワッカーケミ社製)150g、(a2)として粘度100mPa・sのSiH基含有直鎖上ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)15.81g、(A3)として1−エチニル−1−シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.17gを入れて、自転公転ミキサーで5分間撹拌した。
得られた混合物に、スクリュー管50mLに(A2)として白金触媒(ワッカーケミ(株)製)0.33gと(a1)として粘度1000mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)9.98gを自転公転ミキサーで5分間撹拌して別途得られた混合物から0.52gを加え、自転公転ミキサーで5分間撹拌し、得られた混合物をナイロンフィルター300メッシュでろ過し、接着剤組成物を得た。なお、回転粘度計を用いて測定した接着剤組成物の粘度は、9900mPa・sであった。
自転公転ミキサー専用600mL撹拌容器に、(a1)としてビニル基含有のMQ樹脂からなるベースポリマー(ワッカーケミ社製)95g、溶媒としてp−メンタン(日本テルペン化学(株)製)93.4g及び(A3)として1,1−ジフェニル−2−プロピン−1−オール(東京化成工業(株)製)0.41gを入れて、自転公転ミキサーで5分間撹拌した。
得られた混合物に、(a2)として粘度100mPa・sのSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)、(a1)として粘度200mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)29.5g、成分(B)としてポリジメチルシロキサンである粘度1000000mm2/sのポリオルガノシロキサン(ワッカーケミ社製、商品名AK1000000)、(A3)として1−エチニル−1−シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.41gを加え、自転公転ミキサーで更に5分間撹拌した。
その後、得られた混合物に、スクリュー管50mLに(A2)として白金触媒(ワッカーケミ(株)製)0.20gと(a1)として粘度1000mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)17.7gを自転公転ミキサーで5分間撹拌して別途得られた混合物から14.9gを加え、自転公転ミキサーで更に5分間撹拌し、得られた混合物をナイロンフィルター300メッシュでろ過し、接着剤組成物を得た。なお、回転粘度計を用いて測定した接着剤組成物の粘度は、4600mPa・sであった。
[実施例1]
テトラブチルアンモニウムフルオリド3水和物(関東化学(株)製)5gに、N,N−ジメチルプロピオンアミド95gを加えて撹拌し、得られた組成物にモレキュラーシーブス3A(関東化学(株)製)20gを加え、時々撹拌しながら24時間静置して脱水した。その後、モレキュラーシーブスを取り除き、洗浄剤組成物を得た。なお、得られた洗浄剤組成物の含水量は、0.09%であった。
テトラブチルアンモニウムフルオリド3水和物(関東化学(株)製)5gに、N,N−ジメチルプロピオンアミド95gを加えて撹拌し、洗浄剤組成物を得た。なお、得られた洗浄剤組成物の含水量は、0.65%であった。
優れた洗浄剤組成物は、接着剤残留物と接触した直後からそれを溶解させる高い洗浄速度が必要であることから、以下の評価を行った。
得られた洗浄剤組成物の洗浄速度を評価するためにエッチングレートの測定を行った。調製例1で得られた接着剤組成物をスピンコーターで12インチシリコンウエハに厚さ100μmとなるように塗布し、150℃/15分、190℃/10分で熱硬化した。成膜後のウエハーを4cm角のチップに切り出し、接触式膜厚計を用いて膜厚を測定した。その後、チップを直径9cmのステンレスシャーレに入れ、得られた洗浄剤組成物7mLを加えて蓋をした後、撹拌機Hに載せて、23℃で5分間撹拌・洗浄した。洗浄後、チップを取り出し、イソプロパノール、純水で洗浄して150℃で1分間、ドライベークをしたのち、再度、接触式膜厚計で膜厚を測定し、洗浄の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることによりエッチングレート[μm/min]を算出し、洗浄力の指標とした。結果は表1に示す。
Claims (13)
- 第四級アンモニウム塩と、有機溶媒とを含む、接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法であって、
脱水剤を用いて被脱水洗浄剤組成物の含水量を低減する工程を含む、洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法。 - 上記脱水剤が、物理的乾燥剤を含む請求項1記載の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法。
- 上記物理的乾燥剤が、シリカゲル、アルミナ及びモレキュラーシーブスからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項2記載の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法。
- 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩を含む請求項1〜3のいずれか1項記載の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法。
- 上記含フッ素第四級アンモニウム塩が、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムを含む請求項4記載の洗浄剤組成物の洗浄能の向上方法。
- 第四級アンモニウム塩と、有機溶媒と含む被脱水洗浄剤組成物を、脱水剤を用いて脱水する工程を含む、接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記脱水剤が、物理的乾燥剤を含む請求項6記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記物理的乾燥剤が、シリカゲル、アルミナ及びモレキュラーシーブスからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項7記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩を含む請求項6〜8のいずれか1項記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記含ハロゲン第四級アンモニウム塩が、含フッ素第四級アンモニウム塩を含む請求項9記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 接着剤残留物を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、第四級アンモニウム塩と、有機溶媒を含み、含水量が0.5質量%以下である洗浄剤組成物。
- 上記第四級アンモニウム塩が、含ハロゲン第四級アンモニウム塩を含む請求項11記載の洗浄剤組成物。
- 上記含ハロゲン第四級アンモニウム塩が、含フッ素第四級アンモニウム塩を含む請求項11又は12記載の洗浄剤組成物。
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