JP2021073267A - 無水酢酸ナトリウム結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、無水酢酸ナトリウムにおいては、上記(1)や(2)の方法では、十分に嵩密度を上げることができず、例えば、食品添加物用途に適用することが困難であった。
はじめに、かかる無水酢酸ナトリウム結晶を得る方法について説明する。
かかる溶媒としては、酢酸ナトリウムが溶解する溶媒であればよく、食品添加物としての用途に使用する観点から、例えば、水や炭素数1〜5のアルコール、酢酸等の水性溶媒が好ましく、特には溶解を開始する温度の点で水が好ましい。
尚、例中「%」とあるのは、重量基準を意味する。
また、揮発分率、嵩密度、平均粒子径は、下記の通り測定した。
乾燥減量による方法で、加熱式水分計(加熱乾燥式水分計MF−50(エーアンドディー社製))を用いて、試料約0.5g中の揮発分量を測定し、揮発分量を初期重量で割ることにより揮発分率(%)を算出した。
嵩密度測定器(蔵持科学器械製作所)を用いて、100mLの容器へ粉体を上方から落下させ、あふれ出た粉体をすりきり、内容物の重量から嵩密度(g/mL)を算出した。
直径200mm、目開1000μm、500μm、355μm、255μm、150μm、106μm、75μmの篩を用い、CMT社製の「DA型篩振盪機」で試料100gを18分間振盪させて分級し、それぞれ篩の上に残った試料の質量から累積分布を記載した粒度データを作成し、これより累積頻度が50%となる粒子径を平均粒子径(μm)とした。
直径350mmDP型晶析機(月島機械製)に70℃に加熱した濃度57%の酢酸ナトリウム水溶液を仕込み、周速4.5m/sで撹拌し、缶内温度が80℃、缶内圧力が24kPaとなるよう温度、圧力を調整して濃縮を行った。缶内の酢酸ナトリウム濃度が66%付近に到達したところで、種晶を添加して結晶を晶析させた。その後、滞留時間が3時間程度、スラリー濃度が30%となるように濃度57%の酢酸ナトリウム水溶液を連続で仕込み、晶析した無水酢酸ナトリウムを含むスラリーを抜き出し、抜き出したスラリーを遠心分離機で結晶と母液に分離し、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率1.0〜6.0%、嵩密度0.50〜0.70g/mL、平均粒子径200〜450μm)を得た。
直径250mmDP型晶析機(月島機械製)に70℃に加熱した濃度57%の酢酸ナトリウム水溶液を仕込み、周速4.5m/sで撹拌し、缶内温度が80℃、缶内圧力が24kPaとなるよう温度、圧力を調整して濃縮し、結晶を晶析させた。その後、滞留時間が2時間程度、スラリー濃度が15%となるように濃度57%の酢酸ナトリウム水溶液を連続で仕込み、晶析した無水酢酸ナトリウムを含むスラリーを抜き出し、抜き出したスラリーを遠心分離機で結晶と母液に分離し、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率1.0〜6.0%、嵩密度0.50〜0.70g/mL、平均粒子径250〜500μm)を得た。
製造例2において、周速を5.7m/s、滞留時間を4.5時間、平均粒子径100μmの8%無水酢酸ナトリウム結晶のスラリー溶液約2kgを30分ごとに間欠で仕込む以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率1.0〜6.0%、嵩密度0.50〜0.73g/mL、平均粒子径200〜450μm)を得た。
製造例2において、周速を5.7m/s、滞留時間を3時間にすること以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率1.0〜6.0%、嵩密度0.50〜0.70g/mL、平均粒子径200〜450μm)を得た。
製造例2において、周速を3.9m/s、滞留時間を1.5時間、スラリー濃度を30%にすること以外は同様にして、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率1.0〜6.0%、嵩密度0.50〜0.70g/mL、平均粒子径400〜700μm)を得た。
製造例1より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.2%、嵩密度0.63g/mL、平均粒子径331μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、撹拌乾燥機へ5kg投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.6%、嵩密度は0.84g/mL、平均粒子径274μmであった。撹拌乾燥機としては、ハイスピードミキサー「FSGS25J」(アーステクニカ社製)を使用した。
主翼(アジテータ)撹拌速度:周速4.0m/s
副翼(チョッパー)撹拌速度:周速4.2m/s
加熱温度:70℃
ガス流量:10L/min・kg
乾燥時間:40分
製造例1より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率2.9%、嵩密度0.62g/mL、平均粒子径323μm)を得た。上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例1の条件から、主翼(アジテータ)撹拌速度を、周速2.0m/s、乾燥時間を50分へ変更した以外は実施例1と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.4%、嵩密度は0.83g/mL、平均粒子径は266μmであった。
製造例2より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率5.2%、嵩密度0.53g/mL、平均粒子径425μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ0.5kg投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.6%、嵩密度は0.78g/mL、平均粒子径は250μmであった。撹拌乾燥機としては、ハイスピードミキサー「LFS−2」(アーステクニカ社製)を使用した。
主翼(アジテータ)撹拌速度:周速1.4m/s
副翼(チョッパー)撹拌速度:周速0.9m/s
加熱温度:70℃
ガス流量:18L/min・kg
乾燥時間:190分
製造例3より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.0%、嵩密度0.70g/mL、平均粒子径399μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、さらに実施例1の条件から、主翼撹拌速度を2.0m/s、乾燥時間を60分へ変更した以外は実施例1と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.5%、嵩密度は0.82g/mL、平均粒子径は311μmであった。
製造例4より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.3%、嵩密度0.62g/mL、平均粒子径436μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ6.8kg投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.6%、嵩密度は0.81g/mL、平均粒子径は361μmであった。撹拌乾燥機としては、パドルドライヤーNPD−1.6W−12L(奈良機械製作所社製)を使用した。
主翼撹拌速度(パドル翼):周速0.3m/s
加熱温度:70℃
ガス流量:9L/min・kg
乾燥時間:30分
製造例4より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.5%、嵩密度0.61g/mL、平均粒子径436μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例5の条件から、加熱温度を65℃、乾燥時間を40分へ変更した以外は実施例5と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.6%、嵩密度は0.79g/mL、平均粒子径は289μmであった。
製造例4より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.4%、嵩密度0.62g/mL、平均粒子径436μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例5の条件から、加熱温度を60℃、乾燥時間を60分へ変更した以外は実施例5と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.3%、嵩密度は0.77g/mL、平均粒子径は376μmであった。
製造例5より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率4.3%、嵩密度0.56g/mL、平均粒子径629μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと溶媒(水)の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例5の条件から、乾燥時間を40分へ変更した以外は実施例5と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は1.1%、嵩密度は0.75g/mL、平均粒子径は341μmであった。
製造例5より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.3%、嵩密度0.59g/mL、平均粒子径614μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例5の条件から、加熱温度を65℃、ガス流量を6L/min・kg、乾燥時間を50分へ変更した以外は実施例5と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.6%、嵩密度は0.78g/mL、平均粒子径は367μmであった。
製造例5より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率4.4%、嵩密度0.52g/mL、平均粒子径638μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと溶媒(水)の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例5の条件から、加熱温度を65℃、ガス流量を3L/min・kg、乾燥時間を60分へ変更した以外は実施例5と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は1.1%、嵩密度は0.75g/mL、平均粒子径は340μmであった。
製造例5より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率4.3%、嵩密度0.60g/mL、平均粒子径622μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物1.2kgを撹拌乾燥機へ投入し、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.9%、嵩密度は0.86g/mL、平均粒子径は391μmであった。撹拌乾燥機としては、ハイビスディスパーミックス3D−2(プライミクス社製)を使用した。
主翼(プラネタリー)撹拌速度:周速0.3m/s
加熱温度:70℃
ガス流量:3L/min・kg
乾燥時間:125分
製造例3より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.0%、嵩密度0.66g/mL、平均粒子径397μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例11の条件から、加熱温度80℃、乾燥時間を70分へ変更した以外は実施例11と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.5%、嵩密度は0.75g/mL、平均粒子径は282μmであった。
製造例5より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率4.0%、嵩密度0.59g/mL、平均粒子径614μm)を得た。得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を撹拌乾燥機へ投入し、実施例5の条件から、加熱温度を150℃、ガス量を6L/min・kg変更した以外は実施例5と同条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.2%、嵩密度は0.58g/mL、平均粒子径は614μmであった
製造例1より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率5.4%、嵩密度0.53g/mL、平均粒子径320μm)を得た。
上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、乾式圧縮造粒機へ投入し、下記条件で造粒操作を行った。最終的に揮発分率に変化はなく、嵩密度は0.67g/mL、平均粒子径は960μmであった。乾式圧縮造粒機としては、ローラーコンパクター「FT160x60型」(フロイント産業社製)を使用した。
ロール圧縮圧:0.3t/cm
間隔:0.5mm
加熱温度:加熱なし
回転数:7.5rpm
製造例1より、無水酢酸ナトリウムと水の混合物(揮発分率3.2%、嵩密度0.63g/mL、平均粒子径311μm)を得た。
上記で得られた無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、下記条件で乾燥を行った。最終的に揮発分率は0.4%、嵩密度は0.58g/mL、平均粒子径の変化はなかった。乾燥機としてはDP−32(ヤマト科学社製)を使用した。
加熱温度 150℃
乾燥時間 30分
Claims (9)
- 平均粒子径が100〜500μmで且つ嵩密度が0.75g/mL以上である無水酢酸ナトリウム結晶。
- 平均粒子径が100〜500μmで且つ嵩密度が0.80g/mL以上である無水酢酸ナトリウム結晶。
- 揮発分率が2.0重量%未満である請求項1又は2に記載の無水酢酸ナトリウム結晶。
- 無水酢酸ナトリウム結晶及び/又は酢酸ナトリウム・3水塩と溶媒との混合物を撹拌しながら乾燥することにより得られたものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の無水酢酸ナトリウム結晶。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法であって、
揮発分率2.0〜6.0%、嵩密度が0.4〜0.73g/mLの無水酢酸ナトリウムと水の混合物を、58〜90℃での加熱下、撹拌しながら揮発分率2.0重量%未満にまで乾燥する製造方法。 - 前記乾燥は、揮発分率1.2重量%以下まで行う請求項5に記載の製造方法。
- 前記撹拌は、前記混合物に含まれる無水酢酸ナトリウムの凝集粒子を解砕するが、粉砕が起こらない撹拌速度で行う請求項5又は6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記撹拌速度は、アジテータの周速8m/s以下又はパドル翼若しくはプラネタリーの周速1.0m/s以下である請求項7に記載の製造方法。
- 前記乾燥工程において、1〜20L/min・kgの空気を流入する請求項5〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
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