JP2021073114A - 多層粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の多層粘着シートは、少なくとも粘着剤層と基材層と表面保護層とを有する積層シートである。但し、表面保護層は、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)不溶分を含有する。なお、表面保護層は多層粘着シートの最表面に配置されていることが好ましい。
例えば、オキサゾリン系架橋剤としては、商品名「(登録商標)エポクロス WS−700」(オキサゾリン基含有水溶性ポリマー、日本触媒株式会社製)、商品名「(登録商標)エポクロス WS−500」(オキサゾリン基含有水溶性ポリマー、日本触媒株式会社製)などが商業的に入手可能なものとして挙げられ、カルボジイミド系架橋剤としては、商品名「(登録商標)カルボジライトE−02」(カルボジイミド基含有水溶性ポリマー、日清紡績株式会社製)、商品名「(登録商標)カルボジライトE−01」(カルボジイミド基含有水溶性ポリマー、日清紡績株式会社製)などが商業的に入手可能なものとして挙げられ、また、エポキシ系架橋剤としては、商品名「(登録商標)GL−PEP」(エポキシ基含有水溶性ポリマー、四日市合成株式会社製)、商品名「(登録商標)デナコールEX−313」(エポキシ基含有水溶性ポリマー、ナガセケムテックス株式会社製)などが商業的に入手可能なものとして挙げられる。
本発明において「主成分として含む」という場合には、50重量%以上含有することを意味し、好ましくは90重量%以上含有することであり、また、100%含有する場合も該当する。
本発明においては、Tgが0℃未満の単官能(メタ)アクリル系モノマーとして、アクリル酸n−ブチルを用いることが特に好ましい。
μ=Fs/Fp
(μ:静摩擦係数、Fs:静摩擦力(N)、Fp:法線力)
(1)最大応力値の測定
多層粘着シートを、幅10mm×長さ160mmに切断し、引張速度200mm/min、チャック間距離100mm、23℃で引張試験を実施し、応力−歪み曲線を求めた。多層粘着シートの0%〜10%伸長時における単位面積当たりの応力の最大値(最大応力値)を求めた。
多層粘着シートを、幅80mm×長さ100mmのサイズに切断し、この多層粘着シートを標準試験板(JISG3141:日本テストパネル株式会社製)の上に貼着し、この粘着シートの上に滑り片を載せ、JISK7125に準じて最表面層(ex. 表面保護層)の静摩擦係数を測定した。なお、滑り片の接触面積は63mm×63mm、滑り片の全質量を200g(1.96N)とし、滑り片の粘着シート表面との接触面にはスキージークロスを貼り付け、滑り速度100mm/minの条件で滑り片を引っ張って測定を行った。静摩擦係数は、JISK7125に準ずる下記算出式を用いて求めた。
(μ:静摩擦係数、Fs:静摩擦力(N)、Fp:滑り片の質量によって生じる法線力(=9.8N/kg×0.2kg))
得られた多層粘着シート(幅30mm、長さ50mm)を、黒パネル(KINO−1210TW:関西ペイント株式会社製)に貼り付け、エタノールを含浸させたウエスで多層粘着シート表面を20往復擦り、その後、多層粘着シートを二段階で評価した。なお、評価は、下記に示す評価基準に基づいて行った。
(評価基準)
○ 多層粘着シートの白濁(溶解)が確認されない。
× 多層粘着シートの白濁(溶解)が確認される。
得られた表面保護層(幅100mm、長さ100mm)を#100 SUSメッシュで包み、DMFに3日間浸漬した。その後、表面保護層を包んだSUSメッシュを130℃で1時間乾燥させ、SUSメッシュの重量を測定した。表面保護層のゲル分率を下記式に基づいて算出した。
(算出式)
ゲル分率(%)={(浸漬・乾燥後の表面保護層の重量)/(浸漬・乾燥前の表面保護層の重量)}×100
三次元曲面部位(大きさ:縦300mm×横210mm、曲率:最大凸部曲率(R=43.3)、最大凹部曲率(R=34.6)からなる断面曲線(図2参照)を含む曲面を有する部位)に対し、多層粘着シートを貼り付けるという貼付作業を行って貼付作業性の評価を行った。すなわち、「表面滑り性」および「曲面追従性」のそれぞれについて、点数(1〜4点)で評価し、両者の合計点数を求めた。但し、試験に参加した貼付作業者は3名である。また、「表面滑り性」および「曲面追従性」の点数付けの基準は、非常に良いレベルを4点、問題ないレベルを3点、少し改善が必要なレベルを2点、改善が必要なレベルを1点とし、作業者3名の平均値で示した。
(評価基準):
「優」 貼付作業性の合計点数が5点以上
「良」 貼付作業性の合計点数が4.5点より大きく、5点未満
「劣」 貼付作業性の合計点数が4.5点以下
《表面保護層用塗布液の作製》
表面保護層用塗布液として、水系ウレタンポリマー(第一工業薬品株式会社製のカーボネート系ポリウレタンエマルジョン(主剤)、商品名「F−2954D−5」)を55.88部、水系ウレタンポリマー(第一工業薬品株式会社製のカーボネート系ポリウレタンエマルジョン(主剤)、商品名「スーパーフレックス460」)を44.12部、オキサゾリン系架橋剤として商品名「エポクロスWS−700」(日本触媒株式会社製)を5.81部、レベリング剤として、ポリエーテル系変性シロキサン(商品名「BYK−349」、ビックケミー−ジャパン株式会社製)を0.1部とパーフルオロアルケニルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名「フタージェント100」(1%希釈溶媒)、株式会社ネオス製)を1.00部、増粘剤として商品名「レオレート216」(エレメンティスジャパン株式会社製)を1.00部、水分散型光安定剤として商品名「UC−606」(株式会社ADEKA製)を0.80部、および、水分散型ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤として商品名「UC−3140」(株式会社ADEKA製)を0.20部の割合で混合した。次いで、ディスパーを用いて回転速度2000rpmで10分間攪拌した後、脱泡装置(2000rpm、10min)を用いて脱泡し、表面保護層用塗布液を作製した。なお、この塗布液を用いてなる表面保護層の0%〜100%伸長状態までにおける最大応力値は6.45MPa(計算値)であり、表1に記載した。
基材層として、厚み140μmのアジペート・エステル系熱可塑性ポリウレタンフィルム(日本マタイ株式会社製、硬度86A)を使用した。このアジペート系熱可塑性ポリウレタンフィルム(アジペート系TPUフィルム」の上に、作製した表面保護層用塗布液を硬化後の厚みが10μmとなるように塗布し、温度140℃で3分間、乾燥および硬化させて、基材層の一方の面に表面保護層を形成した。
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート94部およびアクリル酸6部を混合した混合物に、光重合開始剤として、商品名「イルガキュア 651」(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)を0.07部と、商品名「イルガキュア 184」(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)を0.07部とを配合した後、粘度が約15Pa・s(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)になるまで紫外線を照射して、一部が重合したアクリル組成物(UVシロップ)を作製した。
セパレータを除去し、得られた多層シートの表面保護層側の面とは反対側の面(すなわち基材層面)に、ハンドローラーを用いて粘着剤層が重なるように貼り合わせて厚みが200μmの多層粘着シート(表面保護層/基材層/粘着剤層)を作製した。なお、この多層粘着シートには、粘着剤層の上に剥離ライナーが設けられている。
得られた多層粘着シートについて、上記に示す評価方法に従い、0%を越えて10%伸長状態までにおける最大応力値を求め、また、耐溶剤性の評価を行い、貼付作業性の評価を行った。さらにまた、得られた表面保護層について静摩擦係数およびゲル分率を測定した。その結果を表2に示す。
表面保護層用塗布液の配合量を表1に示すように、商品名「F−2954D−5」を45.78部、商品名「スーパーフレックス460」を54.22部、商品名「エポクロスWS−700」を5.81部、商品名「BKY−349」を0.1部、商品名「フタージェント100(1%希釈溶媒)」を1.00部、商品名「レオレート216」を1.00部、商品名「UC−606」を0.80部、商品名「UC−3140」を0.20部の混合割合に変更した以外は実施例1と同様にして、基材層の一方の面に表面保護層を有し、他方の面に粘着剤層を有する、多層粘着シートを作製した。得られた多層粘着シートおよび表面保護層について、実施例1と同様にして、上記に示す評価方法に従い、静摩擦係数の測定、最大応力値の測定、ゲル分率の測定、耐溶剤性の評価、貼付作業性の評価を行った。その結果を表2に示す。
表面保護層用塗布液の配合量を表1に示すように、商品名「F−2954D−5」を55.88部、商品名「スーパーフレックス460」を44.12部、商品名「BKY−349」を0.1部、商品名「フタージェント100(1%希釈溶媒)」を1.00部、商品名「レオレート216」を1.00部、商品名「UC−606」を0.80部、商品名「UC−3140」を0.20部の混合割合に変更した以外は実施例1と同様にして、基材層の一方の面に表面保護層を有し、他方の面に粘着剤層を有する、多層粘着シートを作製した。得られた多層粘着シートおよび表面保護層について、実施例1と同様にして、上記に示す評価方法に従い、静摩擦係数の測定、最大応力値の測定、ゲル分率の測定、耐溶剤性の評価、貼付作業性の評価を行った。その結果を表2に示す。
表面保護層用塗布液の配合量を表1に示すように、商品名「F−2954D−5」を45.78部、商品名「スーパーフレックス460」を54.22部、商品名「BKY−349」を0.1部、商品名「フタージェント100(1%希釈溶媒)」を1.00部、商品名「レオレート216」を1.00部、商品名「UC−606」を0.80部、商品名「UC−3140」を0.20部の混合割合に変更した以外は実施例1と同様にして、基材層の一方の面に表面保護層を有し、他方の面に粘着剤層を有する、多層粘着シートを作製した。得られた多層粘着シートおよび表面保護層について、実施例1と同様にして、上記に示す評価方法に従い、静摩擦係数の測定、最大応力値の測定、ゲル分率の測定、耐溶剤性の評価、貼付作業性の評価を行った。その結果を表2に示す。
表面保護層用塗布液の種類を表2に示すようにフッ素系塗布液に変更した以外は実施例1と同様にして、多層粘着シートを作製した。すなわち、フルオロエチレンビニルエーテルのキシレンおよびトルエンによる50%濃度溶解液(旭硝子株式会社製の商品名「ルミフロンLF600」を100.00部と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業株式会社製の商品名「コロネートHX」)を9.49部と、触媒としてジブチル錫ラウリン酸(東京ファインケミカル株式会社製の商品名「OL1」)のキシレン希釈液(固形分濃度が0.1%)を0.35部と、希釈溶媒としてトルエン76.41部の割合で混合してフッ素系塗布液を作製した。このフッ素系塗布液を使用して、実施例1と同様にして基材層の一方の面にフッ素系表面保護層を形成し、他方の面に粘着剤層を形成して、多層粘着シートを作製した。得られた多層粘着シートおよび表面保護層について、実施例1と同様にして、上記に示す評価方法に従い、静摩擦係数の測定、最大応力値の測定、ゲル分率の測定、耐溶剤性の評価、貼付作業性の評価を行った。その結果を表2に示す。
表面保護層を設けなかった以外は実施例1と同様にして、基材層の一方の面に粘着剤層を有する粘着シートを作製した。得られた多層粘着シートについて、実施例1と同様にして、上記に示す評価方法に従い、静摩擦係数の測定、最大応力値の測定、耐溶剤性の評価、貼付作業性の評価を行った。その結果を表2に示す。
基材層をカプロラクトン系ポリウレタン(日本マタイ株式会社製)に変更し、また表面保護層を設けなかった以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製し、また、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表2に示す。
F−2954D−5: カーボネート系ポリウレタンエマルジョン(主剤)(第一工業製薬株式会社製)
スーパーフレックス460: カーボネート系ポリウレタンエマルジョン(主剤)(第一工業製薬株式会社製)
エポクロスWS−700: オキサゾリン系架橋剤(株式会社日本触媒製)
BYK−349: レベリング剤、ポリエーテル系変性シロキサン(ビックケミー−ジャパン株式会社製)
フタージェント100: レベリング剤、パーフルオロアルケニルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオス株式会社製)
レオレート216: 増粘剤(エレメンティスジャパン株式会社製)
UC−606: 水分散型光安定剤(株式会社ADEKA製)
UC−3140: 水分散型光安定剤(株式会社ADEKA製)
LF600: フルオロエチレンビニルエーテル交互共重合体(旭硝子株式会社製)
「コロネートHX」: イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業株式会社製)
したがって、本発明により、柔軟性、滑り性、耐溶剤性の全てにおいて優れた多層粘着シートを実現することができた。
Claims (6)
- 表面保護層と基材層と粘着剤層とを含み、前記基材層が前記表面保護層と前記粘着剤層との間に位置する多層構造を有し、被着体の表面を保護するために使用される粘着シートであって、
前記表面保護層の厚みが、2〜50μmであり、
前記基材層の厚みが、50〜600μmであり、
前記粘着剤層の厚みが、20〜100μmであり、
前記表面保護層が、エステル系のウレタンポリマー、エーテル系のウレタンポリマー、及びエステル/アクリル系のウレタンポリマーからなる群より選択される少なくとも1種類のウレタン系ポリマーを主成分として含み、かつ、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)不溶分を含有する層であり、
前記基材層が、1種類のポリオールと1種類のポリイソシアネートを反応させて得られるポリウレタン成分のみからなる重合体を含む層であり、
前記粘着シートとして、0%を越えて10%伸張状態までにおける最大応力値が、0.5MPa以上、4.0MPa以下の範囲内であることを特徴とする、粘着シート。 - 前記最大応力値が、0.5MPa以上、3.0MPa以下の範囲内である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、及びシリコン系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1種類の粘着剤を主成分として含む層である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記ポリウレタン成分のみからなる重合体を構成するポリウレタンが、アジペート・エステル系熱可塑性ポリウレタン、ポリカプロラクトン系熱可塑性ポリウレタン、ポリエーテル系熱可塑性ポリウレタン、及びポリカーボネート系熱可塑性ポリウレタンからなる群より選択される少なくとも1種類である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記表面保護層における前記ウレタン系ポリマーが、水系ウレタンポリマーまたは溶剤系ウレタンポリマーである、請求項1〜4に記載の粘着シート。
- 前記表面保護層が、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)不溶分を50重量%以上含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着シート。
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