JP2021054932A - 防食塗料組成物、当該組成物を用いたマグネシウム合金成形物の防食方法、及び塗装成形物 - Google Patents
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Abstract
Description
重量平均分子量が470〜900であるとともに、エポキシ当量が180〜1000g/eq.であるビスフェノール型エポキシ樹脂(A−1)と、重量平均分子量が10,000〜100,000である高分子型エポキシ樹脂(A−2)と、アミン系硬化剤(B)とを含有し、
これら(A−1)成分及び(A−2)成分の質量比は、固形分換算で(A−1):(A−2)=10:90〜90:10であることを特徴とする防食塗料組成物である。
本発明の防食塗料組成物に使用される当該A−1成分としては、一般的なビスフェノール型のエポキシ樹脂を用いることができ、ビスフェノールA型あるいはビスフェノールF型などを使用することができ、後述するアミン系硬化剤(B)に対して主剤として使用されるものである。
本発明の防食塗料組成物においては、上記A−1成分の加えて、塗膜とした際の付着性(塗膜に不測の欠陥等が生じた場合においても、塗膜と金属との間において腐食の進行を抑制できるような付着性)を付与するために、さらに、高分子型のエポキシ樹脂を配合する。この高分子型のエポキシ樹脂は、具体的には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂を変性剤によって高分子量化するとともに、前記変性剤に起因する特定の官能基を付与したものである。このA−2成分については、前記A−1成分とは異なり、硬化剤を用いることなく、ラッカー乾燥(溶剤の揮発)のみで1液で塗膜硬度が上がり、皮膜特性を発現することができるタイプの樹脂であり、配合形態としては、前記A−1成分とともに主剤として配合してもよく、或いは、A−1成分や後述のアミン系硬化剤(B)とは別配合として、第三の成分とした上で、最終的にこれらA−1成分やアミン系硬化剤(B)とともに混合して本発明の防食塗料組成物として形成させることも可能である。好ましくは、製品管理やユーザーの利便性の理由から、A−1成分と共に配合して主剤として使用することが好ましい。
このようなA−1成分及びA−2成分は、固形分換算で、A−1及びA−2のエポキシ樹脂が合計で組成物中に5〜25質量%配合されることが好ましく、より好ましくは10〜20質量%であることがよい。
本発明の防食塗料組成物において、前記A−1成分の硬化剤として用いられる当該B成分については、アミン系、すなわち、少なくともアミノ基を含むものであって、A−1成分のエポキシ基に対して付加反応を行って硬化を進行させるものである。好ましくは、前記A−1成分のエポキシ当量との比(活性水素当量/エポキシ当量)が、好ましくは1/0.8〜1/1.2となるアミン系硬化剤を選択することが好ましい。
本発明の防食塗料組成物においては、主に腐食の広がり等を効果的に抑制する目的において、更に、防錆剤(C)を含むことが好ましい。この防錆剤(C)としては、本発明の目的の範囲内、特に、難燃性マグネシウム合金材料に適用する目的の範囲内であれば公知のものが広く使用できるが、例えば、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、リン酸ジルコニウム、リン酸マンガン、リン酸カルシウム、ピロリン酸アルミニウム、ピロリン酸カルシウム、トリポリリン酸二水素アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、メタリン酸カルシウム等のリン酸塩や、ケイ酸ストロンチウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸チタニウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム等のケイ酸塩や、マグネシウムイオン交換シリカ、カルシウムイオン交換シリカ、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等を使用することができる。特に、防食性に優れることから、リン酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、リン酸アルミニウム及びカルシウムイオン交換シリカを好適に使用することができる。その中でもリン酸マグネシウムがより好適であり、具体的には、BannerChemicals社のピグメンタン465M、ピグメンタンE等が挙げられる。当該防錆剤(C)の含有量は、組成物中において1〜10質量%が好ましく、より好ましくは3〜5質量%とする。配合形態としては、前記A−1、A−2及びアミン系硬化剤(B)と共に用いるか、或いは、これらとは別封で第三の成分として配合することができるが、混合工程短縮の理由から、好ましくは、予め前記A−1、A−2と共に配合しておくことが良い。
更に、本発明の防食組成物においては、本発明の目的の範囲内、特に、難燃性マグネシウム合金材料に適用する目的の範囲内であれば、必要応じて、反応性希釈剤、非反応性希釈剤、着色顔料、体質顔料、増粘剤、pH調整剤、分散剤、表面調整剤、ダレ止め剤、消泡剤、沈降防止剤、防カビ剤、防腐剤、紫外線吸収剤、光安定剤、有機溶剤等など、塗料一般で使用される種々の添加剤を更に含むことができる。
本発明の防食塗料組成物については、このような配合成分を用いて調製されるものであるが、好ましくは、粗撹拌、媒体を使用した顔料分散、ミルベースと樹脂との溶解のような手順を経て調製することが好ましい。調製された本発明の防食塗料組成物は、前述の通り、金属基材全般に使用することができるが、特に、大型の難燃性マグネシウム合金製の成形物と対象とする。塗装方法としては、対象とする部材の大きさや形状などを勘案して公知の塗装方法を適宜選択することができ、例えば、スプレー塗装、シャワー塗装、静電塗装、電着塗装、粉体塗装、浸漬塗装、ロールコーティング、カーテンフローコーティング、スピンコーティング、刷毛塗りなどを挙げることができる、高速輸送車両のボディなど大型の部材の場合には、乾燥炉や処理槽を用いる方法では設備的な制約を受けることから、このような大型の部材の塗装としては、スプレー塗装、刷毛塗が好適を好適に用いることができる。塗布量としては、適宜調整して、乾燥後の膜厚が50〜100μm程度となるように皮膜を形成することが好ましい。
防食塗料組成物である下塗り塗料を、表1及び表2に示す配合に基づき、各種原料をディスパーで混合して製造例1〜17を調製した。
なお、表1及び表2で使用した成分のうち、エポキシ樹脂(A−1)、エポキシ樹脂(A−2)及びアミン系硬化剤(B)についての物性は以下の通りである。※1及び※2は分析値を示し、以下に分析方法を示した。それ以外の数値はカタログ値である。
<エポキシ樹脂(A−1)>
・jER834X90〔固形分90質量%、重量平均分子量470、エポキシ当量230〜270g/eq.、三菱ケミカル(株)製〕
・jER1001X70〔固形分70質量%、重量平均分子量900、エポキシ当量450〜500g/eq.、三菱ケミカル(株)製〕
<エポキシ樹脂(A−2)>
・エピクロンH403−45[固形分45質量%、重量平均分子量22,000(※1)、水酸基価200mgKOH/g、DIC(株)製]
・エピクロンH304−45〔固形分45質量%、重量平均分子量30,000、水酸基価200mgKOH/g、DIC(株)製〕
・アラキード9201N〔固形分40質量%、重量平均分子量50,000、水酸基価245mgKOH/g、荒川化学工業(株)製〕
・エポキー863〔固形分45質量%、重量平均分子量14,000(※1)、水酸基価250mgKOH/g(※2)、三井化学(株)製〕
(※1に係る重量平均分子量の測定)
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量。
(※2に係る水酸基価の測定)
樹脂1g中の遊離水酸基を無水酢酸で完全にアセチル化した後、それを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数を定量し、樹脂固形分の水酸基価を求めた。
<アミン系硬化剤(B)>
・ダイトクラール HD−Q〔脂肪族ポリアミン、固形分60質量%、理論活性水素当量415g/eq.、アミン価125mgKOH/g、大都産業(株)製〕
・トーマイド TXP−696〔ポリアミドアミン、固形分80質量%、活性水素当量95g/eq.、アミン価330mgKOH/g、(株)T&K TOKA製〕
以下の表3に示す配合に基づき、各種原料をディスパーで混合し、上塗り主剤を調製した。また、表4に示す配合に基づき、各種原料をディスパーで混合し、上塗り硬化剤を調製した。その後、上塗り主剤中のワニス由来の水酸基と上塗り硬化剤中のイソシアネート樹脂由来のイソシアネート基との当量比が1:1となるように混合し、上塗り塗料を調製した。
マグネシウム合金(三協マテリアル社製のAZX611)を、150mm×70mm×厚さ3mmに切り、基材を作成した。その後、上記で調製した各製造例の下塗り塗料を、乾燥膜厚が50μmになるようにエアスプレーで塗装し、23℃で16時間乾燥させて、下塗り塗膜を形成した。
その後、形成した下塗り塗膜に対して、上記で調製した上塗り塗料を、乾燥膜厚が50μmになるようにエアスプレーで塗装し、23℃で7日間乾燥させて、上塗り塗膜を形成し、各試験片とした。
このようにして得られた各試験片を用いて、塗膜の付着性及び防食性等を後述の方法を用いて評価した。
JIS K 5600−5−6(付着性クロスカット法)に従い、塗装直後の初期付着性と、JIS K 5600−6−2(耐液体性水浸漬法)の条件で実施した40℃温水浸漬試験後の付着性を、下記の基準で評価した。
◎:塗膜がカットからはがれがない。及び/又ははがれの範囲は5%未満。
○:塗膜がカットの縁に沿ってはがれている。その範囲は5%以上15%未満。
△:塗膜がカットの縁に沿ってはがれている。その範囲は15%以上35%未満。
×:塗膜がカットの縁に沿ってはがれている。その範囲は35%以上。
JIS K 5600−7−1(耐中性塩水噴霧性)に従い、480時間後の塗膜表面の様子を目視で確認した。
◎:クロスカットからの塗膜のフクレ、剥がれが2mm以内、かつ糸錆の発生なし。
○:クロスカットからの塗膜のフクレ、剥がれが2mm以内、かつ糸錆の発生3本以下。
△:クロスカットからの塗膜のフクレ、剥がれが5mm以内、かつ糸錆の発生6本以下。
×:クロスカットからの塗膜のフクレ、剥がれまたは糸錆の発生が著しい。
JIS K 5600−7−2(耐湿性連続結露法)に従い、480時間後の塗膜表面の様子を目視で確認した。
◎:塗膜表面に異常なし。
○:塗膜表面にフクレ無し、かつ若干の艶引けが発生した。
△:塗膜表面に5個以上のフクレ、かつ艶引けが発生した。
×:塗膜表面全体にフクレが発生した。
エアスプレーにより規定の膜厚塗装し、常温で7日間乾燥した塗膜をJIS K 5600−3−6(不粘着乾燥性)に従い、評価した。
○:常温で乾燥後、完全に硬化し、耐湿試験槽内温度(50℃)で軟化しない。
△:常温で乾燥後、塗膜に粘着性残らないが、耐湿試験槽内温度(50℃)で軟化する。
×:常温で乾燥後、塗膜に粘着性が残る。
評価結果を表5、表6に示す。
Claims (11)
- エポキシ樹脂及び硬化剤を含有する防食塗料組成物であり、
重量平均分子量が470〜900であるとともに、エポキシ当量が180〜1,000g/eq.であるビスフェノール型エポキシ樹脂(A−1)と、重量平均分子量が10,000〜100,000である高分子型エポキシ樹脂(A−2)と、アミン系硬化剤(B)とを含有し、
これら(A−1)成分及び(A−2)成分の質量比は、固形分換算で(A−1):(A−2)=10:90〜90:10であることを特徴とする防食塗料組成物。 - 前記(A−2)成分は、その水酸基価が100〜350mgKOH/gであることを特徴とする請求項1に記載の防食塗料組成物。
- (A−1)成分及び(A−2)成分の質量比は、固形分換算で(A−1):(A−2)=40:60〜60:40であることを特徴とする請求項1又は2に記載の防食塗料組成物。
- 前記アミン系硬化剤(B)は、脂肪族ポリアミン及び/又はポリアミドアミンを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の防食塗料組成物。
- さらに、(C)リン酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、リン酸アルミニウム及びカルシウムイオン交換シリカからなる群から選択される1種又は2種以上の防錆剤を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の防食塗料組成物。
- さらに、アミノ基を有するシランカップリング剤を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の防食塗料組成物。
- 前記アミン系硬化剤(B)における活性水素当量と、前記(A−1)成分のエポキシ当量との比(活性水素当量/エポキシ当量)が1/0.8〜1/1.2であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の防食塗料組成物。
- 100℃以下で硬化するものであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の防食塗料組成物。
- マグネシウム合金を含む成形物に塗布して使用されるものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の防食塗料組成物。
- マグネシウム合金を含む成形物に、少なくとも、請求項1〜9のいずれかに記載の防食塗料組成物を塗装して、前記成形物の表面に塗膜を形成することを特徴とするマグネシウム合金成形物の防食方法。
- マグネシウム合金を含む成形物の表面に、少なくとも、請求項1〜9のいずれかに記載の防食塗料組成物が塗装されてなる塗装成形物。
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