JP2021031729A - ニッケル水溶液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともマグネシウムおよびコバルトを含む粗ニッケル水溶液とニッケルを担持した酸性抽出剤とを接触させて、粗ニッケル水溶液中のマグネシウムおよびコバルトと酸性抽出剤中のニッケルとを置換し、高純度ニッケル水溶液を得るにあたり、反応前における粗ニッケル水溶液中のコバルトに対する酸性抽出剤に担持されたニッケルの重量比であるニッケル・コバルト比を調整することで、高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度を調整する。ニッケル・コバルト比を調整することで、所望のマグネシウム濃度の高純度ニッケル水溶液を得ることができる。
【選択図】図3
Description
第2発明のニッケル水溶液の製造方法は、第1発明において、前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度が目標値よりも高い場合に、前記ニッケル・コバルト比を上昇させ、前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度が前記目標値よりも低い場合に、前記ニッケル・コバルト比を低下させることを特徴とする。
第3発明のニッケル水溶液の製造方法は、第1または第2発明において、前記粗ニッケル水溶液のマグネシウム濃度が19〜31mg/Lであり、コバルト濃度が8〜12g/Lであり、前記ニッケル・コバルト比を1.2〜1.7の範囲で調整することを特徴とする。
第4発明のニッケル水溶液の製造方法は、第1〜第3発明のいずれかおいて、前記ニッケル・コバルト比とともに抽出温度を調整することで、前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度を調整することを特徴とする。
第5発明のニッケル水溶液の製造方法は、第4発明において、抽出温度を39〜60℃の範囲で調整することを特徴とする。
第6発明のニッケル水溶液の製造方法は、第1〜第5発明のいずれかにおいて、前記粗ニッケル水溶液は粗硫酸ニッケル水溶液であり、前記高純度ニッケル水溶液は高純度硫酸ニッケル水溶液であることを特徴とする。
第7発明のニッケル水溶液の製造方法は、第1〜第6発明のいずれかにおいて、前記酸性抽出剤は燐酸エステル系酸性抽出剤であることを特徴とする。
本発明の一実施形態に係るニッケル水溶液の製造方法は、少なくともマグネシウムおよびコバルトを含む粗ニッケル水溶液とニッケルを担持した酸性抽出剤とを接触させて、粗ニッケル水溶液中のマグネシウムおよびコバルトと酸性抽出剤中のニッケルとを置換し、高純度ニッケル水溶液を得る溶媒抽出工程に適用される。
高純度硫酸ニッケル水溶液は、例えば、図1に示すプロセスで製造される。
原料としてニッケル・コバルト混合硫化物(MS:ミックスサルファイド)が用いられる。低品位ラテライト鉱などのニッケル酸化鉱石を加圧酸浸出(HPAL:High Pressure Acid Leaching)し、浸出液から鉄などの不純物を除去した後、硫化水素ガスを浸出液に吹き込むことで硫化反応を生じさせ、ニッケル・コバルト混合硫化物が得られる。
NiS+2O2→Ni2++SO4 2-・・・(式1)
CoS+2O2→Co2++SO4 2-・・・(式2)
4FeSO4+4Ca(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3+4CaSO4・・・(式3)
つぎに、図2に基づき、溶媒抽出工程の詳細を説明する。なお、図2において実線矢印は水相の流れを意味し、破線矢印は有機相の流れを意味する。
抽出段には洗浄段から洗浄後液が供給される。洗浄後液は硫酸ニッケル水溶液である。抽出段では、洗浄後液中のニッケルを有機相に抽出し、酸性抽出剤にニッケルを担持させる。得られた有機相をニッケル保持有機相と称する。洗浄後液にはカルシウム、マグネシウムなどのニッケルよりも低いpHで有機相に抽出される不純物が含まれている。抽出段ではこれらの不純物も有機相に抽出される。そのため、ニッケル保持有機相にはこれらの不純物も含まれている。
2R−H+Ni2+→R2−Ni+2H+・・・(式4)
抽出段で得られたニッケル保持有機相は洗浄段に送られる。洗浄段では、ニッケル保持有機相を、ニッケルを含有する洗浄液で洗浄する。洗浄液は交換段にて精製された高純度硫酸ニッケル水溶液の一部を水で希釈したものである。晶析装置を用いて高純度硫酸ニッケル水溶液から硫酸ニッケル結晶を製造する場合には、晶析工程から排出された母液を水で希釈したものを洗浄液の一部または全部として用いてもよい。洗浄後液は抽出段に供給される。
交換段では、洗浄後のニッケル保持有機相(ニッケルを担持した酸性抽出剤)と粗硫酸ニッケル水溶液とを接触させて、ニッケル保持有機相中のニッケルと粗硫酸ニッケル水溶液中の不純物とを置換し、高純度硫酸ニッケル水溶液を得る。
R2−Ni+Co2+→R2−Co+Ni2+・・・(式5)
R2−Ni+Mg2+→R2−Mg+Ni2+・・・(式6)
ニッケル回収段では、置換後有機相に硫酸を添加してpH3.5程度に調整する。これにより、有機相に担持されたニッケルの大部分を逆抽出して、ニッケル回収液を得る。ニッケル回収液はコバルト、マグネシウムなどの不純物を含む硫酸ニッケル水溶液である。
ニッケルを逆抽出した後のニッケル回収後有機相はコバルト回収段に送られる。コバルト回収段では、有機相に塩酸を添加してpH1.0程度に調整する。これにより、有機相に担持されたコバルトを逆抽出して、コバルト回収液を得る。コバルト回収液は塩化コバルト水溶液である。コバルト回収液には、有機相に含まれるマグネシウム、カルシウム、銅、亜鉛などの不純物の一部も同時に逆抽出されている。
コバルトを逆抽出した後のコバルト回収後有機相は逆抽出段に送られる。逆抽出段では、有機相に硫酸を添加して有機相に残存する不純物を除去する。逆抽出段で不純物が除去された有機相は、抽出段と交換段とに繰り返し供給される。
本実施形態のニッケル水溶液の製造方法は、前記交換段に適用される。交換段では、マグネシウム、コバルトなどの不純物を含む粗硫酸ニッケル水溶液とニッケルを担持した酸性抽出剤(ニッケル保持有機相)とを接触させて、粗硫酸ニッケル水溶液中の不純物と酸性抽出剤中のニッケルとを置換し、高純度硫酸ニッケル水溶液を得る。
ニッケル・コバルト比を調整するとともに、抽出温度を調整してもよい。すなわち、粗硫酸ニッケル水溶液と酸性抽出剤との混合液の温度を調整する。そうすれば、高純度硫酸ニッケル水溶液のマグネシウム濃度をより広い範囲で調整できる。
溶媒抽出により粗硫酸ニッケル水溶液に含まれる不純物を除去して高純度硫酸ニッケル水溶液を得た。溶媒抽出工程の交換段を5基のミキサーセトラーを用いた向流多段抽出方式により行った。酸性抽出剤として2−エチルヘキシルホスホン酸モノ−2−エチルヘキシルを用いた。置換反応後の高純度硫酸ニッケル水溶液のpHは4.0〜4.4の範囲である。
〔Ni/Co〕=(〔ニッケル保持有機相のニッケル濃度〕×〔ニッケル保持有機相の流量〕)÷(〔粗硫酸ニッケル水溶液のコバルト濃度〕×〔粗硫酸ニッケル水溶液の流量〕)
〔マグネシウム残留率〕=(〔高純度硫酸ニッケル水溶液のマグネシウム濃度〕×〔高純度硫酸ニッケル水溶液の流量〕)÷(〔置換後有機相のマグネシウム濃度〕×〔置換後有機相の流量〕+〔高純度硫酸ニッケル水溶液のマグネシウム濃度〕×〔高純度硫酸ニッケル水溶液の流量〕)×100%
Claims (7)
- 少なくともマグネシウムおよびコバルトを含む粗ニッケル水溶液とニッケルを担持した酸性抽出剤とを接触させて、前記粗ニッケル水溶液中のマグネシウムおよびコバルトと前記酸性抽出剤中のニッケルとを置換し、高純度ニッケル水溶液を得るにあたり、
反応前における前記粗ニッケル水溶液中のコバルトに対する前記酸性抽出剤に担持されたニッケルの重量比であるニッケル・コバルト比を調整することで、前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度を調整する
ことを特徴とするニッケル水溶液の製造方法。 - 前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度が目標値よりも高い場合に、前記ニッケル・コバルト比を上昇させ、
前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度が前記目標値よりも低い場合に、前記ニッケル・コバルト比を低下させる
ことを特徴とする請求項1記載のニッケル水溶液の製造方法。 - 前記粗ニッケル水溶液のマグネシウム濃度が19〜31mg/Lであり、コバルト濃度が8〜12g/Lであり、
前記ニッケル・コバルト比を1.2〜1.7の範囲で調整する
ことを特徴とする請求項1または2記載のニッケル水溶液の製造方法。 - 前記ニッケル・コバルト比とともに抽出温度を調整することで、前記高純度ニッケル水溶液のマグネシウム濃度を調整する
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のニッケル水溶液の製造方法。 - 抽出温度を39〜60℃の範囲で調整する
ことを特徴とする請求項4記載のニッケル水溶液の製造方法。 - 前記粗ニッケル水溶液は粗硫酸ニッケル水溶液であり、
前記高純度ニッケル水溶液は高純度硫酸ニッケル水溶液である
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のニッケル水溶液の製造方法。 - 前記酸性抽出剤は燐酸エステル系酸性抽出剤である
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のニッケル水溶液の製造方法。
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- 2019-08-26 JP JP2019153429A patent/JP7251405B2/ja active Active
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