JP2021031555A - ゴム質重合体、グラフト共重合体、熱可塑性樹脂組成物および成形品と、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、ASA樹脂は、ABS樹脂に比べて耐衝撃性が劣るという欠点がある。そこで、耐衝撃性を改良するために、粒子径の異なる(メタ)アクリル酸エステルゴムを併用したASA樹脂が提案されている(特許文献1)。
しかしながら、このASA樹脂でも、耐衝撃性の改良効果は十分ではなく、要求される耐衝撃性を発現させるためには、ゴム成分の配合割合を増やす必要があり、ゴム成分の配合割合を増やすことで剛性が低下してしまい、近年の厳しいニーズに十分応え得るものではなかった。
しかしながら、ポリオルガノシロキサンゴムは屈折率が低いことから粒子径が大きくなるほど、得られる成形品の外観が低下してしまう欠点がある。その対策として高屈折率のポリオルガノシロキサンを用いることも提案されているものの、この場合には耐衝撃性が低下し、ポリオルガノシロキサン本来の長所が損なわれる結果となる。
すなわち、本発明は以下を要旨とする。
なお、本明細書において「単位」とは、重合前の単量体化合物(モノマー)に由来する構造部分をさし、例えば、「(メタ)アクリル酸エステル単位」とは「(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造部分」をさす。重合体中の各単量体単位の含有割合は、当該重合体の製造に用いた単量体混合物中の該単量体の含有割合に該当する。
また、「(メタ)アクリル酸」は「アクリル酸」と「メタクリル酸」の一方または双方を意味する。「(メタ)アクリレート」についても同様である。
また、「成形品」とは、熱可塑性樹脂組成物を成形してなるものを意味する。
また、「ミニエマルション」と「プレエマルジョン」は同義である。
本発明の複合ゴム質重合体(A)は、体積平均粒子径が1〜100nmのシリコーン系ゴム質重合体(S)に、(メタ)アクリル酸エステルを複合してなり、体積平均粒子径が250〜800nmのものである。
好ましくは本発明の複合ゴム質重合体(A)は、体積平均粒子径が1〜100nmのシリコーン系ゴム質重合体(S)100質量部に(メタ)アクリル酸エステル150〜49900質量部、特に400〜19900質量部、とりわけ900〜9900質量部を複合してなる。
本発明の体積平均粒子径の体積平均粒子径は、250〜800nmで、好ましくは300〜600nmであり、より好ましくは350〜500nmである。複合ゴム質重合体(A)の体積平均粒子径が250nmを下回ると、この複合ゴム質重合体(A)を用いたグラフト共重合体(B)、このグラフト共重合体(B)を用いた熱可塑性樹脂組成物およびその成形品の耐衝撃性が劣るものとなり、800nmを上回ると、耐衝撃性、成形外観に劣るものとなる。
複数の粒子径のピークが存在し、かつ粒子径のピークが近い場合、近接したピーク同士が重なって単一の粒子径として表示される場合があるが、以下の方法で単一か否かを判断することができる。
体積平均粒子径(X)をXで表し、粒子径分布曲線における上限からの頻度の累積値が10%になったところの粒子径を頻度上限10%体積粒子径(Y)としてYで表し、粒子径分布曲線における下限からの頻度の累積値が10%になったところの粒子径を頻度下限10%体積粒子径(Z)としてZで表したとき、以下の(1)又は(2)を満たすことで、粒子径が単一であると判断することができる。
(1) 体積平均粒子径(X)がX≦350nmであり、頻度上限10%体積粒子径(Y)がY≦1.60X、頻度下限10%体積粒子径(Z)がZ≧0.60Xである。さらに好ましくは、Y≦1.50X、Z≧0.70Xである。
(2) 体積平均粒子径(X)がX=350〜800nmであり、頻度上限10%体積粒子径(Y)がY≦1.70X、頻度下限10%体積粒子径(Z)がZ≧0.50Xである。さらに好ましくは、Y≦1.60X、Z≧0.60Xである。
本発明の複合ゴム質重合体(A)は、特に限定されるものではないが、体積平均粒子径が1〜100nmのシリコーン系ゴム質重合体(S)(以下、「本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)」と称す場合がある。)、(メタ)アクリル酸エステル、水、および乳化剤を混合してなる原料混合物、好ましくは、シリコーン系ゴム質重合体(S)、(メタ)アクリル酸エステル、架橋剤、必要に応じて用いられるその他のビニル化合物、疎水性物質、乳化剤、および水、より好ましくは更に開始剤を混合してなる原料混合物(以下、「混合物(a)」と称す場合がある。)からミニエマルション(プレエマルション)を調製するミニエマルション化工程と、得られたミニエマルションを重合する重合工程とを含むミニエマルション重合により製造される。
ミニエマルション重合では、まず、超音波発振機などを利用して強い剪断力をかけることによって、100〜1000nm程度のモノマー油滴を調製する。この際、乳化剤分子はモノマー油滴表面に優先的に吸着し、水媒体中にはフリーの乳化剤やミセルがほとんど存在しなくなる。したがって、理想的なミニエマルション系の重合では、モノマーラジカルが水相と油相に分配されることはなく、モノマー油滴が粒子の核になって重合が進行する。その結果、形成されたモノマー油滴はそのままポリマー粒子に変換され、均質なポリマーナノ粒子を得ることが可能となる。
本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)としては特定の体積平均粒子径を有するものであればよく、特に制限はないが、ビニル重合性官能基を有するポリオルガノシロキサンが好ましい。特に、ビニル重合性官能基を含有するシロキサン(ビニル重合性官能基含有シロキサン)単位0.3〜3モル%と、ジメチルシロキサン単位97〜99.7モル%とで構成され、3個以上のシロキサン結合を有するケイ素原子がポリジメチルシロキサン中の全ケイ素原子に対し1モル%以下であるポリオルガノシロキサンが好ましい。
シロキサン系架橋剤としては、3官能性または4官能性のシラン系架橋剤、例えばトリメトキシメチルシラン、トリエトキシフェニルシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。これらは、1種でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。
まず、ジメチルシロキサンとビニル重合性官能基含有シロキサンとからなるシロキサン混合物に、必要に応じてシロキサン系架橋剤を添加し、次いで、乳化剤および水によって乳化させてシロキサン混合物水性分散体を得る。次いで、高速回転による剪断力で微粒子化するホモミキサーや、高圧発生機による噴出力で微粒子化するホモジナイザー等を使用して、シロキサン混合物水性分散体を微粒子化させる。ここで、ホモジナイザー等の高圧乳化装置を使用すると、シリコーン系ゴム質重合体(S)の粒子径の分布が小さくなるので好ましい。次いで、微粒子化したシロキサン混合物水性分散体を、酸触媒を含む酸水溶液中に添加して高温下で重合させる。そして、反応液を冷却し、さらに苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ナトリウム等のアルカリ性物質で中和することで重合を停止させて、水性分散体に分散したシリコーン系ゴム質重合体(S)を得る。
通常、このシリコーン系ゴム質重合体(S)ラテックスのシリコーン系ゴム質重合体(S)濃度(固形分濃度)は10〜40質量%程度である。
本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)の粒子径分布は特に制限ないが、複合ゴム質重合体(A)に均一に分散するよう単一な粒子径であることが好ましい。
本発明の複合ゴム質重合体(A)を構成する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ベンジル等のアルキル基の炭素数が1〜22のアクリル酸エステル;メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸n−ドデシル等のアルキル基の炭素数1〜22のメタクリル酸エステルが挙げられる。得られる複合ゴム質重合体(A)を用いたグラフト共重合体(B)を配合してなる熱可塑性樹脂成形品の耐衝撃性および光沢が向上することから、(メタ)アクリル酸エステルの中でも、アクリル酸n−ブチルが好ましい。これらの(メタ)アクリル酸エステルは1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の複合ゴム質重合体(A)の製造に際しては、前述の(メタ)アクリル酸エステルから得られる(メタ)アクリル酸エステル単位部分に架橋構造を導入するために、好ましくは(メタ)アクリル酸エステルと共に架橋剤を用いる。架橋剤を用いて得られる架橋ゴム質重合体(A)であれば、その架橋部分が本発明のグラフト共重合体(B)の製造の際に用いる後述の(メタ)アクリル酸エステル、芳香族ビニル、およびシアン化ビニルから選ばれる少なくとも1種のビニル化合物(b)とグラフト結合するためのグラフト交叉点としても機能する。
必要に応じて用いられるその他のビニル化合物としては、(メタ)アクリル酸エステル、架橋剤と共重合可能であれば特に限定されない。例えば、スチレン、α−メチルスチレン、o−,m−またはp−メチルスチレン、ビニルキシレン、p−t−ブチルスチレン、エチルスチレン等の芳香族ビニル;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル;N−シクロヘキシルマレイミド、N−フェニルマレイミドなどのマレイミド類や、無水マレイン酸などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明では、ミニエマルションを形成させる際に、好ましくは炭素数12以上のアルキル基、アルケニル基およびシクロアルキル基から選ばれる炭化水素基を有する疎水性物質を用いる。この特定の疎水性炭化水素基を有する疎水性物質を用いることで、ミニエマルションの製造安定性を向上させることができる。
分配係数〔P〕の対数〔logP〕値が6以上ある疎水性物質としては、重合不可能な疎水性化合物として、例えば炭素数12以上の炭化水素類、炭素数12以上のアルコール類、疎水性モノマーとして、例えば、炭素数14〜30のアルコールのビニルエステル、炭素数14〜30のアルコールのビニルエーテル、炭素数15〜30(好ましくは炭素数15〜22)のカルボン酸ビニルエステル、炭素数20〜40のp−アルキルスチレン、疎水性の連鎖移動剤等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の複合ゴム質重合体(A)を製造する際に用いる乳化剤としては、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ロジン酸のアルカリ金属塩、アルケニルコハク酸のアルカリ金属塩等で例示されるカルボン酸系の乳化剤、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウムなどの中から選ばれたアニオン系乳化剤等、公知の乳化剤を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。また、乳化剤の一部は、ラテックスを安定化させるために、ミニエマルション化後および/または重合反応中に適宜添加することができる。
開始剤とは、上述の本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)と、(メタ)アクリル酸エステルと架橋剤と必要に応じて用いられるその他のビニル化合物とがラジカル重合するためのラジカル重合開始剤であり、例えば、アゾ重合開始剤、光重合開始剤、無機過酸化物、有機過酸化物、有機過酸化物と遷移金属と還元剤とを組み合わせたレドックス系開始剤等が挙げられる。これらのうち、加熱により重合を開始できるアゾ重合開始剤、無機過酸化物、有機過酸化物、レドックス系開始剤が好ましい。これらは1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明において、ミニエマルション化の際の水溶媒の使用量は、作業性、安定性、製造性等の観点から、重合後の反応系の固形分濃度が5〜58質量%程度となるように、水以外の混合物(a)100質量部に対して75〜1900質量部程度とすることが好ましく、より好ましくは80〜1000質量部程度、さらに好ましくは90〜500質量部程度である。
本発明の複合ゴム質重合体(A)の製造に際して、プレエマルションを作製する工程に本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)以外の他のゴム成分が存在してもよい。この場合、他のゴム成分としては、ポリブタジエン等のジエン系ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン等のポリオレフィンゴムなどが挙げられる。これらのゴム成分および本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)の存在下で(メタ)アクリル酸エステルと架橋剤をミニエマルション重合することで、本発明のシリコーン系ゴム質重合体(S)に更にアクリル酸ブチルゴム等の(メタ)アクリル酸エステル系ゴムとを複合してなるポリオルガノシロキサン/ポリブタジエン/(メタ)アクリル酸エステル系複合ゴムやポリオルガノシロキサン/ポリオレフィン/(メタ)アクリル酸エステル系複合ゴムをゴム成分とする複合ゴム質重合体(A)が得られる。尚、本発明に係る複合ゴム質重合体(A)はこれらに限定されるものではなく、また、複合させるゴム成分は1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の複合ゴム質重合体(A)の製造に際して、プレエマルションを作製する工程に、必要に応じて添加剤を含有していてもよい。この場合、添加剤としては、例えばポリスチレンやポリ(メタ)アクリル酸エステル、無機物質(シリカ、ジルコニア、マイカ、ワラストナイト、タルク等)、フィラー(ガラス繊維、炭素繊維等)、滑材、顔料(カーボンブラック、酸化チタン等)、染料、耐熱剤、酸化劣化防止剤、耐候剤、離型剤、可塑剤、帯電防止剤、難燃剤等が挙げられ、樹脂組成物や成形品の物性を損なわない範囲において配合することができる。
上記のプレエマルションを調製する工程は通常常温(10〜50℃程度)で5〜600分程度行われ、ミニエマルション重合の工程は40〜100℃で30〜600分程度行われる。
本発明の複合ゴム質重合体(A)のゲル含有率は、特に制限はないが、80%以上あることが好ましい。ここで、ゲル含有率とは、次のようにして求められる値である。
ゲル含有率(%)=Wd/W0×100
ここで、Wdは乾燥したポリマーの重量であり、W0はアセトンに浸漬する前のポリマーの重量である。
膨潤度(%)=(WS−Wd)/Wd×100
ここで、WSは膨潤したポリマーの重量であり、Wdは乾燥したポリマーの重量である。
本発明のグラフト共重合体(B)は、本発明の複合ゴム質重合体(A)に、芳香族ビニル、(メタ)アクリル酸エステル、およびシアン化ビニルから選ばれる少なくとも1種のビニル化合物(b)をグラフト重合させてグラフト層を形成したものである。
なお、ビニル化合物(b)は、(メタ)アクリル酸エステル、芳香族ビニル、およびシアン化ビニル以外のその他のビニル化合物を含んでいてもよい。
グラフト共重合体(B)2.5gにアセトン80mLを加え65℃の湯浴で3時間還流し、アセトン可溶分の抽出を行う。残留したアセトン不溶物を遠心分離により分離し、乾燥した後質量を測定する。得られたグラフト共重合体(B)中のアセトン不溶物の質量と、該グラフト共重合体(B)の製造に用いた複合ゴム質重合体(A)の質量から、次の式を用いて、グラフト率を算出する。
グラフト共重合体(B)のラテックスを、凝固剤を溶解させた熱水中に投入し、グラフト共重合体(B)を固化させる。次いで、固化したグラフト共重合体(B)を、水または温水中に再分散させてスラリーとし、グラフト共重合体(B)中に残存する乳化剤残渣を水中に溶出させ、洗浄する。次いで、スラリーを脱水機等で脱水し、得られた固体を気流乾燥機等で乾燥することによって、グラフト共重合体(B)を粉体または粒子として回収する。
なお、本発明のグラフト共重合体(B)の粒子径の測定方法は、後掲の実施例の項に記載される通りである。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、上述した本発明のグラフト共重合体(B)を含有し、通常、本発明のグラフト共重合体(B)と他の熱可塑性樹脂とを混合してなる。本発明の熱可塑性樹脂組成物100質量部中の本発明のグラフト共重合体(B)の含有量は、20〜80質量部が好ましく、25〜60質量部がより好ましい。熱可塑性樹脂組成物中の本発明のグラフト共重合体(B)の含有量が上記範囲内であれば、流動性(成形性)と、成形品の耐衝撃性、剛性、その他の物性バランスが良好となる。
添加剤としては、例えば顔料、染料等の着色剤、充填剤(カーボンブラック、シリカ、酸化チタン等)、難燃剤、安定剤、補強剤、加工助剤、耐熱剤、酸化防止剤、耐候剤、離型剤、可塑剤、帯電防止剤等が挙げられる。
これらの添加剤は、前述の通り、本発明の複合ゴム質重合体(A)の製造に際して、プレエマルションを作製する工程に添加してもよい。
各成分の混合順序には特に制限はなく、全ての成分が均一に混合されればよい。
本発明の成形品は、本発明の熱可塑性樹脂組成物を成形してなるものであり、耐衝撃性、剛性等の機械特性、成形外観に優れる。
なお、以下において、「部」は「質量部」、「%」は「質量%」を意味する。
合成例、実施例および比較例で製造したシリコーン系ゴム質重合体(S−1)〜(S−5)、複合ゴム質重合体(A−1)〜(A−15)、およびグラフト共重合体(B−1)〜(B−15)の体積平均粒子径は、日機装社製のNanotrac UPA−EX150を用いて動的光散乱法より求めた。
実施例および比較例で製造した複合ゴム質重合体(A−1)〜(A−15)と、グラフト共重合体(B−1)〜(B−15)のラテックスを100メッシュの金網で濾過し、100メッシュの金網に残った凝塊物を乾燥させて秤量し、各々、複合ゴム質重合体(A−1)〜(A−15)、グラフト共重合体(B−1)〜(B−15)に対する割合(質量%)を求めた。凝塊物量が少ないほど、複合ゴム質重合体(A−1)〜(A−15)、グラフト共重合体(B−1)〜(B−15)の製造安定性が良好である。
<合成例I−1:シリコーン系ゴム質重合体(S−1)の製造>
オクタメチルシクロテトラシロキサン96部、γ−メタクリロイルオキシプロピルジメトキシメチルシラン2部およびエチルオルソシリケート2部を混合してシロキサン混合物100部を得た。これにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.9部を溶解した蒸留水300部を添加し、(株)SMT製「ハイフレックスディスパーサー HG92」にて10000回転で5分間撹拌した後、三丸機械工業(株)製「高圧式ホモジナイザー H3−1D」に20MPaの圧力で2回通し、安定な予備混合オルガノシロキサンラテックスを得た。
合成例I−1において、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの添加量を下記表1に示す通りに変更した以外は同様にして、それぞれシリコーン系ゴム質重合体(S−2)〜(S−4)のラテックスを得た。
オクタメチルシクロテトラシロキサン96部、γ−メタクリロイルオキシプロピルジメトキシメチルシラン2部およびエチルオルソシリケート2部を混合してシロキサン混合物100部を得た。蒸留水300部中にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部を溶解した水溶液を、上記混合物中に添加し、(株)SMT製「ハイフレックスディスパーサー HG92」にて10,000rpmで5分間撹拌した後、三丸機械工業(株)製「高圧式ホモジナイザー H3−1D」に20MPaの圧力で2回通し、安定な予備混合エマルションを得た。次いで、冷却コンデンサーを備えた容量内に、上記エマルションを入れた。該エマルションを温度85℃に加熱し、次いで硫酸0.2部と蒸留水49.8部との混合物を3分間にわたり連続的に投入した。温度85℃に加熱した状態を7時間維持して重合反応させた後、室温(25℃)に冷却し、得られた反応液を室温で6時間保持した。その後、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して反応液をpH7.0に中和して、シリコーン系ゴム質重合体(S−5)のラテックスを得た。シリコーン系ゴム質重合体(S−5)ラテックスの一部を170℃で30分間乾燥して固形分濃度を求めたところ、16.8%であった。また、ラテックス中に分散しているシリコーン系ゴム質重合体(S−5)の体積平均粒子径は330nmであった。
<実施例I−1:複合ゴム質重合体(A−1)の製造>
以下の配合で複合ゴム質重合体(A−1)を製造した。
アクリル酸n−ブチル(BA) 97部
メタクリル酸アリル(AMA) 1部
シリコーン系ゴム質重合体(S−1)ラテックス (固形分として)2部
流動パラフィン(LP) 1部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBS−Na) 0.2部
ジラウロイルペルオキシド(LPO) 0.6部
蒸留水 400部
用いたシリコーン系ゴム質重合体(S)の種類を表2A,2Bに示す通り変更したこと以外は、実施例I−1と同様にして、それぞれ共重合体(A−2)〜(A−7)、(A−9)〜(A−14)のラテックスを得た。
ただし、比較例I−4,I−5では、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの配合量を表2Bに示す通り変更した。また、比較例I−6では、流動パラフィンを使用せず、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの配合量を表2Bに示す通り変更した。また、比較例I−3ではシリコーン系ゴム質重合体(S)を使用せず、アクリル酸n−ブチルとメタクリル酸アリルを表2Bに示す配合量とした。
以下の配合で共重合体(A−8)を製造した。
アクリル酸n−ブチル(BA) 97部
メタクリル酸アリル(AMA) 1部
シリコーン系ゴム質重合体(S−2)ラテックス (固形分として)2部
t−ブチルハイドロペルオキシド 0.25部
硫酸第一鉄 0.0002部
ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.33部
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.0004部
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム 1.0部
蒸留水 400部
得られた複合ゴム質重合体(A−8)のゲル含有率は78%、アセトン膨潤度は1100%であった。
試薬注入容器、冷却管、ジャケット加熱器及び撹拌装置を備えた反応器内に、シリコーン系ゴム質重合体(S−2)ラテックス16部(固形分として)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム1.0部を仕込み、蒸留水203部を添加し、混合した。その後、アクリル酸n−ブチル84部、メタクリル酸アリル0.3部、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート0.13部およびt−ブチルハイドロペルオキシド0.16部からなる混合物を添加した。この反応器に窒素気流を通じることによって、雰囲気の窒素置換を行い、60℃まで昇温した。反応器の内部の温度が60℃になった時点で、硫酸第一鉄七水塩0.0001部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.0003部及びナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.24部を蒸留水10部に溶解させた水溶液を添加し、ラジカル重合を開始させた。アクリル酸エステル成分の重合により、液温は78℃まで上昇した。1時間この状態を維持し、アクリル酸エステル成分の重合を完結させて、複合ゴム質重合体(A−15)のラテックスを得た。製造に要した時間は120分であり、凝塊物量0.02%、体積平均粒子径は100nmであった。得られた複合ゴム質重合体(A−15)のゲル含有率は75%、アセトン膨潤度は1450%であった。
<実施例II−1:グラフト共重合体(B−1)の製造>
試薬注入容器、冷却管、ジャケット加熱機および撹拌装置を備えた反応器に、以下の配合で原料を仕込み、反応器内を十分に窒素置換した後、撹拌しながら内温を75℃まで昇温した。
水(複合ゴム質重合体(A−1)ラテックス中の水を含む) 230部
複合ゴム質重合体(A−1)ラテックス (固形分として)50部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBS−Na) 0.5部
ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート 0.3部
硫酸第一鉄七水塩 0.001部
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.003部
アクリロニトリル(AN) 13部
スチレン(ST) 37部
t−ブチルハイドロペルオキシド 0.2部
次いで、1.5%塩化カルシウム水溶液100部を80℃に加熱し、該水溶液を撹拌しながら、該水溶液にグラフト共重合体(B−1)ラテックス100部を徐々に滴下し、グラフト共重合体(B−1)を固化させ、さらに95℃に昇温して10分間保持した。
次いで、固化物を脱水、洗浄、乾燥し、粉末状のグラフト共重合体(B−1)を得た。
複合ゴム質重合体(A−1)のラテックスの代りに、複合ゴム質重合体(A−2)〜(A−14)のラテックスをそれぞれ用いたこと以外は、実施例II−1と同様にして、それぞれグラフト共重合体(B−2)〜(B−14)を得た。
試薬注入容器、冷却管、ジャケット加熱器及び撹拌装置を備えた反応器内に、複合ゴム質重合体(A−15)50部(固形分として)を入れ、反応器内部の液温を60℃にした後、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4部を蒸留水10部に溶解した水溶液を添加した。次いで、アクリロニトリル7.5部、スチレン22.5部及びt−ブチルハイドロペルオキシド0.18部の混合液を約1時間にわたって滴下し重合した。滴下終了後1時間保持した後、硫酸第一鉄七水塩0.0002部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.0006部およびナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.25部を蒸留水10部に溶解させた水溶液を添加した。次いで、アクリロニトリル5部、スチレン15部およびtーブチルハイドロペルオキシド0.1部の混合液を約40分間にわたって滴下し重合した。滴下終了後1時間保持した後、冷却して、複合ゴム質重合体(A−15)にアクリロニトリル−スチレン共重合体をグラフトさせたグラフト共重合体(B−15)の水性分散体を得た。
<実施例III−1〜III−8、比較例III−1〜III−7:熱可塑性樹脂組成物の製造>
グラフト共重合体(B−1)〜(B−15)40部と、懸濁重合法によって製造したアクリロニトリル(AN)−スチレン(ST)共重合体(テクノUMG(株)製「UMG AXS レジン S102N」)60部とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、この混合物を240℃に加熱した押出機に供給し、混練してペレット1を得た。
またペレット1の100部とカーボンブラック0.8部とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、この混合物を240℃に加熱した押出機に供給し、混練して黒色ペレット2を得た。
上記熱可塑性樹脂組成物のペレット1を用い、各々、4オンス射出成形機(日本製鋼所(株)製)にて、シリンダー温度240℃、金型温度60℃、射出率20g/秒の条件で成形して、長さ80mm、幅10mm、厚み4mmの棒状の成形体1を得た。
同様にして、熱可塑性樹脂組成物の黒色ペレット2をシリンダー温度240℃、金型温度60℃、射出率20g/秒の条件で射出成形して、長さ100mm、幅100mm、厚み3mmの板状の成形体2を得た。
(耐衝撃性:シャルピー衝撃値の測定)
ISO 179−1:2013年度版に準拠し、試験温度23℃及び−30℃の条件で、それぞれの成形体1(タイプB1、ノッチ有:形状A シングルノッチ)のシャルピー衝撃強度(打撃方向:エッジワイズ)を測定した。シャルピー衝撃強度が高いほど、耐衝撃性に優れることを意味する。
ISO 1133規格に従い、220℃−98Nの条件でペレット1のMVRを測定した。なお、MVRは熱可塑性樹脂組成物の成形性の目安となる。
成形体1について、JIS K7161−1:2014に準じて、引張試験機(株式会社島津製作所製AGS−X)を用いて測定した。なお、引張強度が大きいほど、成形品が固いことを意味し、引張伸びが大きいほど、成形品が応力に対して粘り強い(割れにくい)ことを意味する。
成形体2について、分光測色計(コニカミノルタオプティプス社製「CM−3500d」)を用いて、SCE方式にて明度L*を測定した。測定されたL*を「L*(ma)」とする。L*が低いほど黒色となり、発色性が良好と判定した。
「明度L*」とは、JIS Z 8729において採用されているL*a*b*表色系における色彩値のうちの明度の値(L*)を意味する。
「SCE方式」とは、JIS Z 8722に準拠した分光測色計を用い、光トラップによって正反射光を除去して色を測る方法を意味する。
スガ試験機株式会社製の「デジタル変角光沢計UGV−5D」を用い、JIS K 7105に準拠して、入射角60°、反射角60°における成形体2の表面の反射率(%)を測定した。反射率が高いほど表面外観に優れることを意味する。
具体的には、比較例III−1では複合ゴム質重合体(A−9)に用いたシリコーン系ゴム質重合体(S−4)の体積平均粒子径が大きすぎるため成形外観に劣る。比較例III−2,III−6では、複合ゴム質重合体(A−10),(A−14)に用いたシリコーン系ゴム質重合体(S−5)の体積平均粒子径が過度に大きすぎるため成形外観と引張特性に劣る。
また、シリコーン系ゴム質重合体(S)を用いていない複合ゴム質重合体(A−11)を用いたグラフト共重合体(B−11)を配合した比較例III−3の熱可塑性樹脂組成物は耐衝撃性、低温耐衝撃性、引張特性に劣る。
<実施例IV−1、IV−2、比較例IV−1、IV−2>
AN−ST共重合体の代りにポリカーボネート樹脂(三菱ケミカル社製「ユーピロン S-2000」)又はアクリル樹脂(三菱ケミカル社製「アクリペット VH5」)を用い、表5に示す配合としたこと以外は、実施例III−2、比較例III−7と同様に熱可塑性樹脂組成物の製造と評価を行い、結果を表5に示した。
一方、本発明の範囲外の複合ゴム質重合体(A)を用いて製造されたグラフト共重合体(B−15)を配合した比較例IV−1,IV−2の熱可塑性樹脂組成物は、低温耐衝撃性に劣る。
Claims (11)
- 体積平均粒子径が1〜100nmのシリコーン系ゴム質重合体(S)に、(メタ)アクリル酸エステルを複合してなる複合ゴム質重合体(A)であって、体積平均粒子径が250〜800nmである複合ゴム質重合体(A)。
- 請求項1に記載の複合ゴム質重合体(A)に、芳香族ビニル、(メタ)アクリル酸エステル、およびシアン化ビニルよりなる群から選ばれる少なくとも1種のビニル化合物(b)をグラフト重合してなるグラフト共重合体(B)。
- 請求項2において、前記複合ゴム質重合体(A)10〜90質量%に対して、前記ビニル化合物(b)90〜10質量%をグラフト重合してなり(ただし、複合ゴム質重合体(A)とグラフト単量体成分との合計を100質量%とする。)、グラフト率10〜90%で、体積平均粒子径が260〜1000nmであるグラフト共重合体(B)。
- 請求項2又は3に記載のグラフト共重合体(B)を含む熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 少なくとも、体積平均粒子径が1〜100nmのシリコーン系ゴム質重合体(S)と、(メタ)アクリル酸エステル、水、および乳化剤とを混合して混合物(a)を調製する混合工程と、得られた混合物(a)を、超音波ホモジナイザーおよび圧力式ホモジナイザーのいずれかの方法でミニエマルション化するミニエマルション化工程と、該ミニエマルション化で得られたミニエマルションを重合する重合工程とを含む複合ゴム質重合体(A)の製造方法。
- 請求項6において、前記混合工程は、シリコーン系ゴム質重合体(S)0.1〜20質量部、(メタ)アクリル酸エステル10〜99.8質量部、架橋剤0.1〜6.0質量部、必要に応じて用いられるその他のビニル化合物0〜90質量部、炭素数12以上のアルキル基、アルケニル基およびシクロアルキル基から選ばれる炭化水素基を有する疎水性物質0.1〜10質量部および乳化剤0.01〜3.0質量部(ただし、シリコーン系ゴム質重合体(S)、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、架橋剤およびその他のビニル化合物の合計を100質量部とする。)と、水以外の前記混合物(a)100質量部に対して水75〜1900質量部とを混合する工程である複合ゴム質重合体(A)の製造方法。
- 請求項6又は7において、前記複合ゴム質重合体(A)の体積平均粒子径が250〜800nmである複合ゴム質重合体(A)の製造方法。
- 請求項6ないし8のいずれかに記載の製造方法で得られた複合ゴム質重合体(A)に、芳香族ビニル、(メタ)アクリル酸エステルおよびシアン化ビニルから選ばれる少なくとも1種をグラフト重合させるグラフト共重合体(B)の製造方法。
- 請求項9に記載の製造方法で得られたグラフト共重合体(B)を用いた熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項10に記載の製造方法で得られた熱可塑性樹脂組成物を成形する成形品の製造方法。
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