JP2021031388A - 口腔用組成物の製造方法 - Google Patents
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また、特許文献2にも、油溶性薬効成分と、特定の高級アルコール及び特定のノニオン界面活性剤を含む界面活性剤とを特定量で含有した口腔用組成物が開示されており、歯茎や口腔内粘膜への油溶性薬効成分の高い吸着性を確保しながら、粘度の保存安定性を高めている。
さらに、特許文献3に開示された口腔用組成物では、油溶性薬効成分を含有しつつ、高級アルコールや香料以外の油剤と多価金属を含む研磨性粉体の含有を制限することによって、歯茎や口腔内粘膜への油溶性薬効成分の吸着量を高めている。
(工程1)グリチルレチン酸と、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及びアルギニンから選ばれる1種又は2種以上の塩基性物質と、水とを混合して、混合液1を調製する工程、
(工程2)得られた混合液1と、炭素数12以上22以下の高級アルコールと、ノニオン界面活性剤と、炭素数16以上18以下の飽和脂肪酸とを混合して、混合液2を調製する工程
を含む、ラメラ構造を有する口腔用組成物の製造方法を提供するものである。
本発明の製造方法が備える(工程1)は、グリチルレチン酸と、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及びアルギニンから選ばれる1種又は2種以上の塩基性物質と、水とを混合して、混合液1を調製する工程である。通常、グリチルレチン酸は油溶性の性質を有するため、予め油剤等の油性成分に添加・混合した後、その他の成分を配合して口腔用組成物の調製を行う。しかしながら、本発明の製造方法では、あらかじめ、(工程1)においてグリチルレチン酸と塩基性物質と水とを混合した後、続く(工程2)において油性成分等と混合することにより、ラメラ構造を有する口腔用組成物における水相にグリチルレチン酸を良好に溶解・分散させることが可能となる。
かかる塩基性物質のなかでも、風味やラメラ構造の安定性の観点から、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムから選択される1種又は2種が好ましい。
なお、これらの成分を混合するにあたり、例えば、アンカー翼、門形翼、ピッチドタービン翼、エッチドタービン翼、リボン翼、プロペラ翼、或いはパドル翼を備えた装置を用いるのが好ましい。
なかでも、かかるノニオン界面活性剤としては、グリチルレチン酸の歯茎や口腔内粘膜への吸着性の観点からは、モノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、モノステアリン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン及びモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。さらに、ノニオン界面活性剤として、ラメラ構造を良好に形成する観点から、ソルビタン脂肪酸エステルとポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとを併用するのが好ましく、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンとモノステアリン酸ソルビタンとを併用するのがより好ましい。
かかる炭素数16以上18以下の飽和脂肪酸としては、具体的には、パルミチン酸、及びステアリン酸から選ばれる1種又は2種が挙げられる。なかでも、かかる飽和脂肪酸としては、ステアリン酸が好ましい。
さらに、(工程2)において、炭素数12以上22以下の高級アルコールと、ノニオン界面活性剤と、炭素数16以上18以下の飽和脂肪酸とを予備混合した液を、混合液1に混合するのがより好ましい。
なお、混合には、アジテーターとホモジナイザーを備えた装置を用いることができる。
(工程2)において用いるグリチルレチン酸の量は、混合液2における含有量換算で、好ましくは0.05質量%以上であり、より好ましくは0.1質量%以上であり、さらに好ましくは1質量%以上であり、好ましくは30質量%以下であり、より好ましくは25質量%以下であり、さらに好ましくは20質量%以下の量である。
具体的には、これらカルボキシビニルポリマー、及びアクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルコポリマーから選ばれる1種又は2種である粘結剤の使用量は、得られる口腔用組成物中における含有量換算で、好ましくは0.01質量%未満であり、より好ましくは0.005質量%以下であり、或いは、本発明の製造方法において、これらの粘結剤を実質的に使用しないのが好ましい。
かかる油性成分とは、上記グリチルレチン酸、炭素数12以上22以下の高級アルコール、(C)以外の油溶性を示す成分であり、かつ界面活性剤及び香料以外の油溶性を示す成分を意味し、具体的には、流動パラフィン、ワセリン、ミネラルオイル、軽質流動パラフィン、パラフィンワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、ミツロウ、スクワラン、スクワレン等の炭化水素油;ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、アジピン酸プロピル、セバシン酸ジエチル、グリセリン脂肪酸エステル等のエステル油;トリグリセライド及びこれを含むオリーブ油、ナタネ油、シア脂、米糠油等の植物油;シリコーン油;パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル等の防腐剤;油溶性殺菌剤等が挙げられる。
(工程1)実施例1の口腔用組成物100質量%が得られるよう、精製水の量を調整しながら、本発明の製造方法により口腔用組成物を製造した。具体的には、精製水34.2質量%、グリチルレチン酸0.1質量%及び水酸化ナトリウム0.21質量%を80℃にて15分間、4枚傾斜パドル翼を用いて150rpmで混合して混合液1を得た。この混合液1のpHは13.1であった。
(工程2)予めグリチルレチン酸0.2質量%、セタノール5質量%、ステアリルアルコール3質量%、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(レオドール TW−S120V、花王社製)0.5質量%、モノステアリン酸ソルビタン(レオドール AS−10V、花王社製)1%、ステアリン酸1.3質量%、及び酢酸トコフェノール2質量%を、80℃で20分間、4枚傾斜パドル翼を用いて150rpmにて予備混合し、液を調製した。
次いで、得られた予備混合した液を(工程1)で得られた混合液1に添加し、T.Kロボミクス(PRIMIX社製)を用いて、80℃で7000rpmにて10分間混合した後、ヒプロメロース1質量%をグリセリン18.5質量%に分散させたものを添加して、さらに残部の精製水とともに、80℃で7000rpmにて10分間混合した。続いて、4枚傾斜パドル翼にて300rpmで攪拌しながら、自然冷却した。
その後、混合液が35℃以下になったところで、70%ソルビトール液10質量%、サッカリンナトリウム0.01質量%、塩化セチルピリジニウム0.05質量%、及び香料1.4質量%を添加して、さらに10分間攪拌し、実施例1の口腔用組成物を製造した。
(工程1)実施例2の口腔用組成物100質量%が得られるよう、精製水の量を調整しながら、本発明の製造方法により口腔用組成物を製造した。具体的には、精製水34.2質量%、グリチルレチン酸0.1質量%及び水酸化ナトリウム0.21質量%を80℃にて15分間、4枚傾斜パドル翼を用いて150rpmで混合して混合液1を得た。この混合液1のpHは13.1であった。
(工程2)予めグリチルレチン酸0.2質量%、セタノール5質量%、ステアリルアルコール3質量%、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(レオドール TW−S120V、花王社製)0.5質量%、モノステアリン酸ソルビタン(レオドール AS−10V、花王社製)1質量%、ステアリン酸1.3質量%、及び酢酸トコフェノール2質量%を、4枚傾斜パドル翼を用いて80℃で20分間、150rpmにて予備混合し、液を調製した。
次いで、得られた予備混合した液を(工程1)で得られた混合液1に添加し、T.Kロボミクス(PRIMIX社製)を用いて80℃で7000rpmにて10分間混合した後、ヒプロメロース1質量%をグリセリン18.5質量%に分散させたものを添加して、さらに精製水13.53質量%とともに、80℃で7000rpmにて10分間混合した。続いて、4枚傾斜パドル翼にて300rpmで攪拌しながら、自然冷却した。
その後、混合液が35℃以下になったところで、精製水の残部、70%ソルビトール液10質量%、サッカリンナトリウム0.01質量%、塩化セチルピリジニウム0.05質量%、及び香料1.4質量%を添加して、さらに10分間攪拌し、実施例2の口腔用組成物を製造した。
実施例3の口腔用組成物100質量%が得られるよう、精製水の量を調整しながら、本発明の製造方法により口腔用組成物を製造した。具体的には、実施例1と同様にして混合液1を得た。次いで、かかる混合液1に添加するための、予備混合した液において、グリチルレチン酸を0.1質量%とした以外、実施例1と同様にして、実施例3の口腔用組成物を製造した。
(工程1)実施例4の口腔用組成物100質量%が得られるよう、精製水の量を調整しながら、本発明の製造方法により口腔用組成物を製造した。具体的には、精製水22.2質量%、グリチルレチン酸0.2質量%と水酸化ナトリウム0.21質量%を80℃にて15分間、4枚傾斜パドル翼を用いて150rpmで混合して混合物1を得た。この混合液1のpHは13.0であった。
(工程2)予めセタノール5質量%、ステアリルアルコール3質量%、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(レオドール TW−S120V、花王社製)0.5質量%、モノステアリン酸ソルビタン(レオドール AS−10V、花王社製)1%、ステアリン酸1.3質量%、及び酢酸トコフェノール2質量%を、80℃で20分間、4枚傾斜パドル翼を用いて150rpmにて予備混合し、液を調製した。
次いで、得られた予備混合した液を(工程1)で得られた混合液1に添加し、T.Kロボミクス(PRIMIX社製)を用いて、80℃で7000rpmにて10分間混合した後、ヒプロメロース1質量%をグリセリン18.5質量%に分散させたものを添加して、さらに精製水24.7質量%とともに、80℃で7000rpmにて10分間混合した。続いて、4枚傾斜パドル翼にて300rpmで攪拌しながら、自然冷却した。
その後、混合液が35℃以下になったところで、さらに精製水の残部、70%ソルビトール液10質量%、サッカリンナトリウム0.01質量%、塩化セチルピリジニウム0.05質量%及び香料1.4質量%を添加して、さらに10分間攪拌し、実施例4の口腔用組成物を製造した。
比較例1〜2の口腔用組成物100質量%が得られるよう、精製水の量を調整しながら、以下の製造方法により口腔用組成物を製造した。具体的には、精製水34.2質量%及び水酸化ナトリウム0.21質量%を混合して、混合液1’を得た。これに、グリチルレチン酸0.3質量%(比較例2は0.2質量%)、セタノール5質量%、ステアリルアルコール3質量%、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(レオドール TW−S120V、花王社製)0.5質量%、モノステアリン酸ソルビタン(レオドール AS−10V、花王社製)1質量%、ステアリン酸1.3質量%及び酢酸トコフェノール2質量%を精製水の残部とともに予備混合した液を添加し、T.Kロボミクス(PRIMIX社製)を用いて80℃で7000rpmにて10分間混合した。次いで、ヒプロメロース1質量%をグリセリン18.5質量%に分散させたものを添加して、さらに80℃で7000rpmにて10分間混合した。続いて、4枚傾斜パドル翼にて300rpmで攪拌しながら、自然冷却した。
その後、混合液が35℃以下になったところで、70%ソルビトール液10質量%、サッカリンナトリウム0.01質量%、塩化セチルピリジニウム0.05質量%、及び香料1.4質量%を添加して、さらに10分間攪拌し、比較例1〜2の口腔用組成物を製造した。
結果を表1に示す。
調製してから24時間室温(25℃)で保存後の各口腔用組成物5.0gを、シリコーンシート(30mm×30mm、厚さ0.1mm)と共に、直径25mmのガラス製の筒の内部に添加し、60秒間接触させた。次いで、精製水2mLを添加して精製水とともに各口腔用組成物をピペットで吸い取った後、同様に精製水2mLを添加して吸引する作業を2回行って洗浄した。その後、さらに精製水2mLで5回洗浄後、シリコーンシートをメタノール1mLに浸漬し、ボルテックスミキサー(SHIBATA TEST TUBE MIXER TTM―1、柴田科学社製)にて30秒間振盪した後、超音波洗浄装置(ASU CLEANER ASU−3(AS ONE社製))にて30分間処理を行った。メタノール中のグリチルレチン酸の量を下記の条件によりHPLC(高速液体クロマトグラフィー)にて測定した。
装置:SHIMADZU Prominence(LC−20AD)(島津製作所社製)
カラム:LiChroCART 125−4.0 LiChrospher100 RP−18(e)(5μm)(関東化学社製)
カラム温度:40℃
移動相:0.1w/v%リン酸含有メタノール(メタノール:水=8:2)
流量:1.0mL/min
サンプル注入量:20μL
測定波長:250nm
各口腔用組成物15gをアルミラミネートチューブに充填し、50℃にて1か月保存した。その後、口腔用組成物をチューブから絞り出し、目視により外観の観察を行い、下記基準にしたがって評価した。
〇:保存の前後で外観の変化は認められなかった
×:組成物が析出しており析出が認められた
下記に示す測定器及び条件にしたがって、測定した。
・小角X線回折の測定条件
測定器:NANO−Viwer(リガク社製)
X線のエネルギー:40kV−30mA
X線源:CuのKα線
カメラ長:1700mm
露光時間:30分
Claims (5)
- (工程1)グリチルレチン酸と、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及びアルギニンから選ばれる1種又は2種以上の塩基性物質と、水とを混合して、混合液1を調製する工程、
(工程2)(工程1)で得られた混合液1と、炭素数12以上22以下の高級アルコールと、ノニオン界面活性剤と、炭素数16以上18以下の飽和脂肪酸とを混合して、混合液2を調製する工程
を含む、ラメラ構造を有する口腔用組成物の製造方法。 - 混合液1の25℃におけるpHが、8以上14以下である、請求項1に記載の口腔用組成物の製造方法。
- (工程1)における混合を、40℃以上90℃以下の温度で行う、請求項1又は2に記載の口腔用組成物の製造方法。
- (工程2)が、混合液1と、炭素数12以上22以下の高級アルコールと、ノニオン界面活性剤と、炭素数16以上18以下の飽和脂肪酸と、さらにグリチルレチン酸を混合して、混合液2を調製する工程である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の口腔用組成物の製造方法。
- (工程2)において、炭素数12以上22以下の高級アルコールと、ノニオン界面活性剤と、炭素数16以上18以下の飽和脂肪酸とを予備混合した液を、混合液1に混合する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の口腔用組成物の製造方法。
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