JP2021023895A - 液処理装置及び液処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】被処理液を効率的に処理し、廃棄固形物と廃液にする。【解決手段】被処理液を収容し、被処理液に含まれる粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成する凝集沈降槽２２と、凝集体を収容し凝集体を希釈液により希釈して分離対象液を生成する希釈槽１６と、分離対象液から粉粒物を遠心力で分離する遠心分離装置１８と、を有する。【選択図】図１

Description

本願は、液処理装置及び液処理方法に関し、たとえば、半導体製造プロセスにおいて生じた粉粒物を含む被処理液から、粉粒物を除去するための液処理装置及び液処理方法に関する。特に、被処理液が微細粉粒物を含む場合でも、この微細粉粒物を被処理液から除去可能な液処理装置及び液処理方法に関する。

特許文献１には、シリコン材料を切断する際に生じたシリコン切削屑を含む使用済クーラントから、シリコン切削屑を分離するクーラント再生方法として、シリコン切削屑が凝集するように高分子凝集剤を使用済クーラントに添加し、凝集したシリコン切削屑を分離して再生クーラントを得る方法が記載されている。

特許文献２には、凝集混和池において無機凝集剤が注入された被処理水をフロック形成池で撹拌して粗大フロックを形成した後、沈殿池で凝集沈殿汚泥と沈殿上澄水に分離し、凝集沈殿汚泥が集積されて沈殿池の底部から排出されて濃縮手段へ送られる上水汚泥処理方法が記載されている。濃縮手段で濃縮された濃縮汚泥は、脱水手段で脱水され、過剰水分が除去される。

また、半導体製造、精密電子部品製造、リチウムイオン二次電池製造等において、カーボンナノチューブの使用が試みられている。カーボンナノチューブを使用した場合、排水として、粒径がナノ〜数十ナノオーダーの微細紛粒が含まれることになるが、この微細紛粒物の除去は特に困難である。例えば、カーボンナノチューブを含む排水に対し、高濃度の次亜塩素酸処理による分解が試みられているが、微細粉粒物の除去は難しい。

特開２０１５−１３９８６１号公報 特開２０１８−１５３７３０号公報

シリコン研磨屑等の粉粒物が含まれる液体は、粉粒物を濃縮・脱水することで廃棄固形分と廃水を得、これらを廃棄する。たとえば、遠心分離装置を用いて、被処理液から遠心力で粉粒物を除去する方法や、フィルターで脱水するフィルタプレス法を採り得る。

しかし、遠心分離装置を用いた分離においては、粉粒物の粒径には限界がある。微細粉粒物まで含めて十分脱水した廃棄固形分を得るには、大きな遠心力が必要になる。遠心分離機の回転数を例えば１００００ｒｐｍ程度まで上げる等の工夫が必要になるため、装置の大型化になり、かつ、高価なものになる。また、得られた廃棄固体は十分な脱水ができていないため、さらなる処理が必要になる場合もある。また、残液は、微細な粉粒体の十分な除去ができないため、残液はさらに処理が必要になる場合もある。このため、より効率的に、被処理液から粉粒物を除去できるようにすることが望まれる。

また、フィルタプレスの場合には、脱水は十分行えるものの、装置が大型になるとともに、構造上フィルターが目詰まりすることは避けられないため、定期的なメンテナンスが必要となるという課題が生じる。

また、紛粒物が微細な場合、特に粉粒物の粒径がナノオーダーの場合、被処理液からの粉粒物の分離が特に難しいという課題もある。

本願では、被処理液を効率的に処理し、廃棄固形物と廃液にすることが目的である。

第一態様では、被処理液を収容し、前記被処理液に含まれる粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成する凝集沈降槽と、前記凝集体を収容し前記凝集体を希釈液により希釈して分離対象液を生成する希釈槽と、前記分離対象液から前記粉粒物を遠心力で分離する遠心分離装置と、を有する。

この液処理装置では、凝集沈殿槽が被処理液を収容し、被処理液に含まれる粉粒物を、凝集剤によって凝集させ沈降させる。これにより、凝集沈殿槽では、ゲル状の凝集体が生成される。凝集沈降槽の上澄液は、廃液として外部に排出できる。

希釈槽は、この凝集体を収容し、希釈液により希釈する。ここで希釈の際は、ゲル状の凝集体を、移送循環ポンプ、撹拌機、散気（管）等により細断化し流動性を付加することも併用可能である。 これにより、希釈槽では、分離対象液が生成される。分離対象液は、凝集体が希釈液により希釈された液体なので、後段での操作を行うために、十分な流動性を有する。

遠心分離装置は、分離対象液から、粉粒物を遠心力で分離し、廃棄固形物を生成する。分離対象液は、ゲル状の凝集体が混合されており、この凝集体を構成する粒子（凝集体粒子）は、凝集前の被処理液に含まれる粉粒物よりも実質的な粒径が大きい。また、凝集体は、凝集前の被処理液よりも高比重である。しかも、分離対象液は、凝集体を含有するものの、流動性を有するので、遠心分離装置への導入が容易である。また、分離対象液は、凝集体を含有しているため、この凝集体を構成する凝集体粒子が、核となって処理原液中の粉粒物を付着させて、凝集沈殿により、沈殿物である凝集体を分離しやすい。これらにより、被処理液から粉粒物を効率的に除去できる。

第二態様では、第一態様において、前記希釈槽において前記凝集体が導入される凝集体導入口が、前記凝集沈降槽において前記凝集体が排出される排出口よりも下側にある。

したがって、凝集沈降槽の内部で生成されたゲル状の凝集体を、凝集沈降槽の排出口から希釈槽の凝集体導入口へ、重力により移動させることができる。たとえば、希釈槽の凝集体導入口が凝集沈降槽の排出口の直下に位置する構造であれば、重力により、ゲル状の凝集体をそのまま落下させて、凝集沈降槽の排出口から希釈槽の導入口へ移動させることができる。また、希釈槽の凝集体導入口が凝集沈降槽の排出口の斜め下方に位置する構造であっても、凝集体導入口と排出口とを繋ぐ経路、たとえば管路や滑り台等を設ける等により、ゲル状の凝集体を凝集沈降槽の排出口から希釈槽の導入口へ、他の動力を要することなく案内して移動させることができる。

第三態様では、第一又は第二態様において、前記粉粒物が凝集されていない状態の処理原液を、前記希釈液として前記希釈槽に導入する原液導入部材を有する。

原液導入部材により、処理原液を希釈槽に導入すると、凝集体が処理原液によって希釈され、希釈された凝集体の凝集体粒子が核となり、凝集体粒子中に残存する凝集剤の残留分により、処理原液中の粉粒物の少なくとも一部が凝集体粒子に付着する。すなわち、処理原液を希釈液として希釈槽に導入することで、特段の操作なく、処理原液中の粉粒物を凝集させた分離対象液を得ることができる。希釈用に、処理原液とは異なる液体を用いる場合と比較して、効率的に分離対象液を生成できる。

第四態様では、第一〜第三のいずれか１つの態様において、前記遠心分離装置と前記凝集沈降槽とを連通し、前記遠心分離装置で前記分離対象液から前記粉粒物が分離された後の分離残液を前記被処理液として前記凝集沈降槽に移送する残液移送経路を有する。

遠心分離装置で分離対象液から粉粒物が分離された後の分離残液は、残液移送経路により、被処理液として凝集沈降槽に移送される。すなわち、分離残液に粉粒物が残留している場合には、この粉粒物を、凝集沈降槽において凝集剤によって凝集させて沈降させ、ゲル状の凝集体を生成する。そして、ゲル状の凝集体を、希釈槽で希釈液により希釈して分離対象液を生成し、さらに、分離対象液から粉粒物を遠心分離装置で分離できる。すなわち、分離残液に含まれる粉粒物を凝集沈殿槽及び希釈槽へ移送させることで、粉粒物の分離にあたって、あらためて遠心分離装置を使用可能となる。

第五態様では、第四態様において、前記残液移送経路から分岐部により分岐し、前記分離残液を前記希釈槽に導入する分岐経路と、前記分岐部に設けられ前記分離残液の導入先を前記凝集沈降槽と前記希釈槽のいずれか一方に切り替える切替弁と、を有する。

分離残液は通常は切換弁を経由して凝集沈降槽へ導入されるが、分離が不十分等の場合には切換弁を切り替えて、分離残液を再度希釈槽へ送り、遠心分離処理することも可能である。この場合、分離残液に残存する粉粒物は、希釈槽内で凝集体粒子に付着するため、この希釈槽から分離対象液を遠心分離装置に送ることで、容易に遠心分離される。

さらに、分離残液は、処理原液よりも粉粒物の濃度が低いので、希釈槽において処理残液の量と分離残液の量とを調整することで、生成される分離対象液の粉粒物濃度を調整することも可能である。

第六態様では、第五態様において、前記残液移送経路に設けられ前記分離残液を貯留する貯留槽を有する。

したがって、分離残液の量が多い場合に、貯留槽に分離残液を一時的に貯留することで、凝集沈降槽を小型化することができる。

第七態様では、被処理液に含まれる粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成し、前記凝集体を希釈液により希釈して分離対象液を生成し、前記分離対象液から前記粉粒物を遠心分離装置により遠心力で分離する。

この液処理方法では、処理液に含まれる粉粒物を、凝集剤によって凝集させ沈降させて、ゲル状の凝集体を生成する。

そして、この凝集体を希釈液により希釈し、分離対象液を生成する。分離対象液は、凝集体が希釈液により希釈された液体なので、流動性を有する。

次に、分離対象液から、粉粒物を遠心分離装置により遠心力で分離し、廃棄固形物を生成する。分離対象液は、ゲル状の凝集体が混合されており、この凝集体を構成する凝集体粒子は、凝集前の被処理液に含まれる粉粒物よりも実質的な粒径が大きい。また、凝集体粒子は、凝集前の被処理液よりも高比重であるため、遠心分離が容易である。しかも、分離対象液は、凝集体を含有するものの、流動性を有するので、遠心分離装置への導入が容易である。また、分離対象液は、凝集体を含有しているため、この凝集体を構成する凝集体粒子が、核となって処理原液中の紛粒物を付着させてフロックを形成するため、被処理液から粉粒物を効率的に除去できる。

第八態様では、第七態様において、前記凝集体を前記希釈液で希釈して前記分離対象液を生成する希釈槽へ、重力により前記凝集体を移動させる。

重力により、ゲル状の凝集体をそのまま落下させて、凝集沈降槽から希釈槽へ移動させるので、凝集体を凝集沈降槽から希釈槽へ移動させる作業や動力が不要である。

第九態様では、第七又は第八態様において、前記希釈液として、前記粉粒物が分離及び凝集されていない状態の処理原液を用いる。

希釈液として処理原液を用いると、凝集体が処理原液によって希釈され、希釈された凝集体を構成する凝集体粒子が核となり、凝集剤の残留分により、処理原液中の粉粒物の少なくとも一部が凝集体粒子に付着する。すなわち、処理原液を希釈液として用いることで、特段の操作なく、処理原液中の粉粒物の一部を凝集させることができる。

第十態様では、第七〜第九のいずれか１つの態様において、前記遠心分離装置で前記分離対象液から前記粉粒物が分離された後の分離残液を前記被処理液として凝集沈降槽に移送する。

遠心分離装置で分離対象液から粉粒物が分離された後の分離残液には、微細粒径の粉粒物が一部残留しているので、この粉粒物を凝集沈降槽において凝集剤によって凝集させて沈降させ、ゲル状の凝集体を生成する。そして、ゲル状の凝集体を希釈液により希釈して分離対象液を生成し、さらに、分離対象液から粉粒物を遠心分離装置で分離して廃棄固形物を生成できる。すなわち、分離残液に含まれる粉粒物に対し、凝集沈殿と希釈のプロセスを経て、あらためて遠心分離装置で分離できる。

本願では、被処理液を効率的に処理し、廃棄固形物と廃水にすることができる。

図１は第一実施形態の液処理装置を示す構成図である。 図２は第一実施形態の液処理装置において生成される凝集体粒子を示す図である。 図３は第一実施形態の液処理装置において凝集体粒子の表面に粉粒物が付着した状態を示す図である。 図４は第一実施形態の液処理装置の凝集沈降増を示す図である。 図５は比較例の液処理装置を示す構成図である。

以下、図面を参照して、第一実施形態の液処理装置１２について説明する。

図１に示すように、液処理装置１２は、原液槽１４、希釈槽１６、遠心分離装置１８、貯留槽２０、及び凝集沈降槽２２を有する。

原液槽１４には、原液配管２４が接続されており、処理原液が、液処理装置１２の外部から、一時的に原液槽１４に導入されて貯留される。処理原液は、水等の液体中に、微細（粒径が概ね０．０５μｍ以上２０μｍ以下）の粉粒物が含まれている。粉粒物としては、シリコン基板の製造過程で生じた基板の研磨粉等を例示できるが、これに限定されない。液処理装置１２では、このような微細粉粒物を含む被処理液であっても、被処理液から微細粉粒物を除去できる。もちろん、液処理装置１２で除去可能な粉粒物の粒径は上記に限定されず、これより大径の粉粒物であっても除去可能である。

なお、処理原液は、液処理装置１２に導入される前段階では、たとえばセラミックフィルターや中空糸型フィルター等を用いて、粉粒物の濃度が高められていてもよい。

本実施形態では、原液槽１４の内部に、気泡として気体を噴出する散気管が設けられており、貯留された処理原液が曝気される。気泡が上昇することで処理原液が撹拌されるので、粉粒物が原液槽１４内に堆積しない。しかも、シリコン微粒子の粉粒物の場合には、処理原液中に溶解した溶存酸素により、粉粒物の表面が酸化処理され、凝集性が向上する。

原液槽１４と希釈槽１６とは、原液配管２６で接続されている。原液槽１４に貯留された処理原液は、原液配管２６を通じて希釈槽１６に送液される。

原液槽１４には、液位を検出する図示しない液位センサが設けられている。そして、貯留された処理原液の液位が所定の高さに達すると、同じく図示しないポンプが駆動されて、処理原液が希釈槽１６に送られるようになっている。

希釈槽１６の上面は開放された凝集体導入口である。凝集体導入口には、後述する排出配管５４の下端（図４参照）が位置している。

希釈槽１６と遠心分離装置１８とは、対象液配管２８で接続されている。希釈槽１６の内部では、後述するように、凝集体が、希釈液としての処理原液で希釈されて分離対象液が生成される。分離対象液は、対象液配管２８を通じて、遠心分離装置１８に送液される。

本実施形態では、希釈槽１６の内部に、原液槽１４の内部と同様に、気体を噴出する散気管が設けられている。これにより、希釈槽１６の内部においても、分離対象液中の粒子（詳細は後述する）の堆積が抑制される。また、シリコン微粒子の粉粒物の場合には、粒子の表面が酸化処理され、凝集性が向上する。

さらに、希釈槽１６の内部には、ポンプが設けられている。このポンプの駆動により、希釈槽１６の内部の液体の循環や、外部への送出が可能である。

希釈槽１６には、液位を検出する図示しない液位センサが設けられている。貯留された分離対象液の液位が所定の高さに達すると、上記のポンプが駆動されて、分離対象液が遠心分離装置１８に送られる。

遠心分離装置１８は、内部の液体に遠心力を作用させることで、液体に含まれる成分の比重や粒径に応じて、成分を分離する装置である。本実施形態では、分離対象液から、この分離対象液に含まれる凝集体を遠心力により分離することが可能である。

本実施形態の遠心分離装置１８は回転ローターを備えており、この回転ローターの回転により、貯留された液体に遠心力を作用させることができる。遠心分離装置１８の駆動により、分離対象液中の粒子が回転ローターの表面に付着しスラッジとして堆積される。回転ローターの表面に堆積したスラッジは、遠心分離装置１８の停止中に掻き取ることができる。たとえば、遠心分離装置１８の下方に廃棄箱を設けておき、回転ローターから剥離した掻き取りスラッジを廃棄箱に投下する構成を採り得る。

遠心分離装置１８と凝集沈降槽２２とは、途中の貯留槽２０を介して、残液配管３０で接続されている。残液配管３０は、残液移送経路の一例である。

残液配管３０において、遠心分離装置１８と貯留槽２０の間の位置（分岐部３０Ｄ）からは、希釈槽１６に接続される分岐配管３２が分岐されている。

分岐部３０Ｄには、遠心分離装置１８から分離残液が導入される導入先を、貯留槽２０と希釈槽１６のいずれか一方に切り替える切替弁３４が設けられている。分離残液は、凝集沈降槽２２へは被処理液として送られる。

貯留槽２０は、遠心分離装置１８で生成された分離残液を、一時的に貯留する槽である。

貯留槽２０には、液位を検出する図示しない液位センサが設けられている。貯留された分離残液の液位が所定の高さに達すると、同じく図示しないポンプが駆動されて、分離残液が被処理液として凝集沈降槽２２に送られるようになっている。

切替弁３４において、遠心分離装置１８から分離残液が導入される導入先を希釈槽１６とした場合には、分離残液が希釈槽１６に貯留される。

図４に示すように、凝集沈降槽２２は、円筒状（又は角筒状）の上槽３６と、この上槽３６と連続し下方に向けて次第に小径となる円錐状（又は角錐状）の下槽３８と、を有している。凝集沈降槽２２は、希釈槽１６の上方に位置している。

上槽３６の内部には羽根車４０が配置されている。モータ４２の回転力で羽根車４０を回転させることで、凝集沈降槽２２の内部の液体を撹拌できる。

凝集沈降槽２２には、凝集剤投入部材４４が設けられている。凝集剤投入部材４４からは、定められた量の凝集剤を投入することができる。凝集剤は、凝集沈降槽２２の内部に収容された被処理液中の粉粒物を凝集させて、粉粒物よりも大径の粒子（凝集体粒子）を生成し、ゲル状の凝集体Ｆ−１を生成する。ここでいう「ゲル状」とは、大量の被処理水、もしくは市水・工水で希釈しても再溶解等により均質の状態にならない紛粒物の凝集（沈殿）状態を指す。凝集体Ｆ−１は、凝集沈降槽２２の下槽３８に沈降し、堆積される。下槽３８は、予測される凝集体Ｆ−１の生成量よりも大きな容積を有している。生成された凝集体Ｆ−１が凝集沈降槽２２内で沈降して堆積されても、凝集体の一部が下槽３８の上端以上に達することはない。すなわち、被処理液から凝集体Ｆ−１が凝集され沈降された後には、上槽３６には上澄液Ｌ−１が存在している。

凝集剤としては、このように、被処理液中の粉粒物を凝集させて凝集体粒子を生成できれば特に限定されず、一般的な市販の凝集剤が適用可能で、紛体状、液体状の凝集剤が適用可能である。また、有機系、無機系のいずれの凝集剤も適用可能である。また、凝集剤と合わせて、珪藻土等の凝集補助剤等を併用することも可能である。本実施形態では、ゼオライトを主体とする粉体凝集剤を用いている。このような粉体凝集剤は粉体であるため、液体状の凝集剤と比較して取り扱いが容易であり、凝集剤投入部材４４の供給システム及び構造を簡素化できる。

上槽３６の側面には、下槽３８に近い位置に、放流配管４６の一端が接続されている。放流配管４６には開閉弁４８が設けられており、開閉弁４８を開弁することで、上槽３６内の液体を外部に放流することができる。

本実施形態では、開閉弁４８は、流量を調整可能な流量調整弁が用いられている。たとえば、上槽３６の液体の水頭が高い場合には、放流配管４６での流速が速くなり、上槽３６の液体内に乱流が発生して、下槽３８に沈降されている凝集体Ｆ−１が巻き込まれ流出するおそれがある。開閉弁４８として流量調整弁を設けて流量を制限することで、放流配管４６での流速を遅くし、凝集体Ｆ−１の巻き込みを抑制できる。流量調整弁の種類は限定されず、ボール弁であってもバタフライ弁であってもよい。また、放流配管４６を開閉する機能と流量を制限する機能とが１つの開閉弁４８で実現されている必要はなく、たとえば、単に放流配管４６を開閉する開閉弁と、放流配管４６の一部において内径を小さくした部位（たとえばオリフィス）等との組み合わせでもよい。

下槽３８の下端には、排出口５０が設けられている。排出口５０は、開閉弁５６で開閉されるようになっており、開閉弁５６の開弁状態では、下槽３８内に沈降した凝集体Ｆ−１が重力で希釈槽１６に落下する。これに対し、開閉弁５６の閉弁状態では、排出口５０からの液体及び凝集体の排出（漏出）が阻止される。排出口５０には、排出配管５４の上端が接続されている。排出配管５４は鉛直方向（上下方向）に延在されており、下端は希釈槽１６の上方（凝集体導入口）で開放されている。

次に、本実施形態の液処理装置１２の作用、及び液分離方法について説明する。

凝集沈降槽２２の通常状態では、下槽３８の開閉弁５６が閉弁状態にあり、排出口５０を閉塞している。

凝集沈降槽２２では、収容された被処理液に対し、凝集剤投入部材４４によって凝集剤が投入される。これにより、被処理液に含まれる粉粒物が凝集されて凝集体粒子Ｐ−１（図２参照）が生成される。そして、凝集体粒子Ｐ−１が下槽３８に凝集体Ｆ−１として沈降される。凝集体Ｆ−１は、凝集体粒子Ｐ−１が三次元網目構造に繋がったゲル状であり、ゼリー強度が１ｇ／ｃｍ^２以上４００ｇ／ｃｍ^２以下である。凝集体粒子Ｐ−１の粒径や比重は、粉粒物の種類や凝集の程度によって異なるが、粉粒物よりも粒径は大きく、かつ比重も大きい。

凝集沈降槽２２に貯留されている被処理液は、遠心分離装置１８によって粉粒物の一部が分離された状態の液である。したがって、遠心分離で除去された粉粒体の重量分だけ凝集体の重量が減少するので、沈降された凝集体Ｆ−１の汚泥界面（上面）が低くなる。これにより、良好な固液分離処理が可能になる。

一般的に、濃厚粉粒体排水について通常の凝集沈降処理を単独で実施する場合、多量の凝集剤の添加が必要になり、それと共に、生成した凝集体量が多量になるため、汚泥界面は高くなり、上澄み水は極少量しか確保出来ないことが多い。このような場合、固液分離処理は不十分になり、廃棄物容量を低減することが困難になる。

これに対し、上記した処理様式により良好な凝集沈降処理を行い、汚泥界面を低く維持する場合、固液分離が良好に行われる。併せて、濃厚懸濁物排水を単独で凝集沈降処理した際と比べて、凝集剤の使用量を大きく減らすことが可能である。
この傾向は、粉粒体の濃度が高くなるほど大きくなる。

このように被処理液から凝集体Ｆ−１が凝集され沈降された後には、上槽３６には上澄液Ｌ−１が存在している。上澄液は、粉粒物の濃度が、被処理液よりも低い液体である。放流配管４６に開閉弁４８を開弁することで、この上澄液を廃液として、凝集沈降槽２２の外部に排出することができる。

凝集沈降槽２２の下槽３８に設けられた開閉弁５６を開弁状態にすると、下槽３８に沈降された凝集体Ｆ−１が、重力によって排出口５０から排出されて希釈槽１６に移動する。本実施形態では、希釈槽１６の上面の開放部分（凝集体導入口）は、凝集沈降槽２２の排出口５０の下方に位置している。したがって、重力により単に落下させるだけで凝集体Ｆ−１を凝集沈降槽２２から希釈槽１６に移動させることができる。特に本実施形態では、排出配管５４が設けられているので、凝集体Ｆ−１を凝集沈降槽２２の排出口５０から、希釈槽１６へ確実に案内することができる。

なお、希釈槽１６の上面の開放部分は、凝集沈降槽２２の排出口５０の斜め下方に位置していても、重力により、凝集体を凝集沈降槽２２から希釈槽１６に移動させることができる。この場合には、上記した排出配管５４や、凝集体が滑り降りる滑り台等の移動経路を設けて、凝集体Ｆ−１を凝集沈降槽２２の排出口５０から、希釈槽１６へ案内できる構造とすればよい。

ここで、希釈槽１６では、原液槽１４から送られた処理原液が、希釈液として希釈槽１６に導入されて凝集体と混合される。この点で、希釈槽１６は混合槽でもある。

希釈槽１６では、このように凝集体Ｆ−１が処理原液で希釈されて、流動性を有する分離対象液が生成される。

また、希釈槽１６内には、凝集沈降槽２２で投与された凝集剤の一部が残留分として送られている。図３に示すように、凝集体Ｆ−１を構成している凝集体粒子Ｐ−１が核となり、凝集剤の残留分によって、凝集体粒子Ｐ−１の周囲に存在している処理原液中の粉粒物Ｐ−２の一部が凝集体粒子Ｐ−１の表面に付着する。このように処理原液中の粉粒物Ｐ−２が凝集体粒子Ｐ−１に付着することで、粉粒物の除去性が向上する。したがって、希釈槽１６では、処理原液を希釈液として希釈槽１６に投入することで、凝集剤投入等の特段の操作なく、処理原液中の粉粒物Ｐ−２を凝集させた分離対象液を得ることができる。そして、凝集体Ｆ−１の希釈に処理原液を用いているので、処理原液とは異なる液体をあらたに希釈液として投入する必要がなく、効率的に分離対象液を生成できる。

特に、本実施形態では、凝集体Ｆ−１は三次元網目構造のゲル状である。このため、たとえば凝集体が直鎖状或いは面状である場合と比較して、処理原液中の粉粒物Ｐ−２を効果的に凝集体粒子Ｐ−１の表面に付着させ、凝集体Ｆ−１に取り込むことができる。

希釈槽１６で生成された分離対象液は、対象液配管２８により、遠心分離装置１８に送られる。分離対象液は、十分な流動性を有するので、対象液配管２８の内径を極度に大径化しなくても、遠心分離装置１８に送ることができる。

遠心分離装置１８では、分離対象液に遠心力を作用させ、分離対象液から凝集体粒子Ｐ−１を分離する。凝集体粒子Ｐ−１は、粉粒物Ｐ−２を含んでいるので、実質的に、遠心分離装置１８では、分離対象液から、当初は被処理液（さらに遡れば処理原液）に含まれていた粉粒物Ｐ−２の一部を吸着分離し、廃棄固形物を生成する。

本実施形態では、遠心分離装置１８における分離対象である分離対象液は、ゲル状の凝集体Ｆ−１（図４参照）と希釈液と、から生成されている。この凝集体Ｆ−１を構成する凝集体粒子Ｐ−１の粒径は、被処理液（あるいは処理原液）に含まれていた粉粒物Ｐ−２の粒径よりも大きい。このように、粒径の大きい凝集体粒子Ｐ−１を生成することで、遠心分離装置１８による廃棄固形粒の分離を確実に行える。遠心分離装置１８では、廃棄固形物は、回転ローターにスラッジとして付着する。スラッジは、回転ローターから容易に掻き取り除去され、固形廃棄物として廃棄できる。

スラッジは、脱水処理により、たとえば、液処理装置１２によって処理される前の処理原液と比較して、体積が小さい。具体的な減容率は、処理原液中の粉流物の種類や、遠心分離装置１８の分離性能等にもよるが、たとえば、液処理装置１２によって処理される前の処理原液の容積に対して５％程度に減容することが可能である。これにより、処理原液をそのまま液体として廃棄する場合と比較して、スラッジを廃棄する際の廃棄コストが低く抑えられる。

特に、本実施形態では、遠心分離装置１８に分離対象液を導入する前段階で、処理原液に含まれる粉粒物Ｐ−２よりも粒径の大きな凝集体粒子Ｐ−１を生成している。このため、遠心分離装置１８の小型化を図ると共に、たとえば、３０００ｒｐｍ程度の低回転の遠心分離装置１８であっても十分に脱水でき、含水率の低い廃棄固形物を得られる。また、凝集沈降槽２２から得られた上澄液は、粉粒物の濃度や充分に低く、そのまま排水することが可能である程度に良好な液質となっている。

ここで、図５には、比較例の液処理装置９２が示されている。比較例の液処理装置９２では、第一実施形態の凝集沈降槽２２に代えて、膜分離装置９４が設けられている。膜分離装置９４の内部には、分離膜（フィルター）が備えられている。遠心分離装置１８で生成された分離残液は、膜分離装置９４に導入され、分離膜に接触された状態で加圧される。これにより、分離残液中の粉粒物は、分離膜を通過する粉粒物（液体分子も通過する）と、分離膜を通過できない粉粒物とに分離される。そして、膜分離装置９４による濾過水が外部に放流され、濃縮水は希釈槽１６に送られる。膜分離装置９４によって分離膜を通過できる最大粒径は、分離膜の構造や厚み等によるが、たとえば、粒径０．０８μｍ程度である。すなわち、膜分離装置９４では、分離対象液から、概ね粒径０．０８μｍ以上の粉粒物を分離できる。

これに対し、遠心分離装置１８では、構造や特性にもよるが、たとえば、粒径０．４μｍ未満の粉粒物の除去は難しいことが多い。

したがって、比較例の液処理装置９２では、概ね粒径０．４μｍ以上の粉粒物は遠心分離装置１８で除去される。粒径０．０８μｍ以上０．４μｍ以下の粉粒物は遠心分離器装置１８では除去されず、濃縮水に残留するため、液処理装置９２内を循環し濃縮されていく。その結果、膜分離装置９４に次第に粉粒物が付着して目詰まりが生じることになる。すなわち、比較例の液処理装置９２では、膜分離装置９４を用いているので、処理を繰り返すと除去性能が低下するおそれがあり、また、定期的なメンテナンスが必要である。

本願第一実施形態の液処理装置１２では、概ね粒径０．４μｍ以上の粉粒物Ｐ−２は、凝集体粒子Ｐ−１となっていれば、遠心分離装置１８で除去できる。除去できなかった比較的小径の粉粒物Ｐ−２は、凝集沈降槽２２において凝集され、凝集体粒子Ｐ−１に凝集されて凝集体Ｆ−１を構成する。そして、凝集体Ｆ−１が、希釈槽１６において希釈・細断化され、形成された粉粒物（凝集体粒子Ｐ−１）を遠心分離装置１８で分離することで、あらためて、分流物Ｐ−２を（凝集体粒子Ｐ−１に凝集した状態で）除去できる。

このように、本願第一実施形態の液処理装置１２では、遠心分離装置１８での除去が難しい比較的小径の粉粒物Ｐ−２も、凝集沈降槽２２において粒径の大きい凝集体粒子Ｐ−１に凝集することで、遠心分離装置１８であらためて除去可能である。比較例の液処理装置９２と異なり、膜分離装置を用いないので、処理を繰り返しても除去性能を維持でき、しかも、分離膜の洗浄や交換等のメンテナンスは不要である。

特に、本実施形態では、凝集沈降槽２２で生成された凝集体Ｆ−１を、希釈槽１６で希釈・細断化している。これにより、凝集体Ｆ−１を、遠心分離装置１８において遠心分離して凝集体粒子Ｐ−１（粉粒物Ｐ−２が含まれる）を除去できる。

なお、遠心分離装置１８で生成された分離残液は、切替弁３４を希釈槽１６側へ切り替えることで、希釈槽１６に送られるようにすることも可能である。たとえば、遠心分離装置１８に導入された分離対象液中において、凝集体粒子Ｐ−１の濃度が高く、１回の遠心分離動作において、多量の凝集体粒子Ｐ−１が回転ローター等に付着した場合等には、除去しきれなかった凝集体粒子Ｐ−１が分離残液中に残存する場合がある。

この場合には、遠心分離装置１８内の分離残液を希釈槽１６に送る（一時的に戻す）と共に遠心分離装置１８の動作を止め、回転ローターに付着した凝集体粒子Ｐ−１の塊りをスラッジとして除去する。そして、遠心分離装置１８も動作を再開し、希釈槽１６に戻した分離残液を、あらためて分離対象液として遠心分離装置１８に送ることで、分離対象液から凝集体粒子Ｐ−１を遠心分離できる。すなわち、遠心分離装置１８と希釈槽１６との間で、分離対象液（分離残液）を循環させることで、遠心分離装置１８による遠心分離を複数回行って、より確実に凝集体粒子Ｐ−１を分離対象液から分離・除去することが可能である。

このように、遠心分離装置１８と希釈槽１６との間で分離対象液を循環させる場合、たとえば、希釈槽１６に貯留されている分離対象液の全量を遠心分離装置１８との間で循環させず、一部のみ（たとえば全量の６０％程度）を遠心分離装置１８に分離対象液として送ってもよい。ここで、希釈槽１６に貯留されている分離対象液の全てを遠心分離装置１８に送って循環される場合を、１パスと定義する。たとえば、希釈槽１６に貯留されている分離対象液の６０％の量を循環させる場合には、０．６パスである（この場合、遠心分離装置１８から希釈槽１６に分離残液が戻ると、戻った分離残液と希釈槽１６に残っていた分離対象液とが混合される）。また、たとえば、１回の分離処理で、希釈槽１６に貯留された分離対象液の全量を遠心分離装置１８に送って循環させ、この循環サイクルを３回繰り返す場合は、３パスとなる。

遠心分離装置１８の回転ローターに付着したスラッジを除去する周期は、分離対象液の１パスごとである必要はない。すなわち、希釈槽１６と遠心分離装置１８との間で分離対象液（分離残液）を複数回（たとえば３パス）循環させた後に、遠心分離装置１８の動作を止め、回転ローターに付着したスラッジを除去してもよいし、０．６パス循環させた後でもよい。パス数は、回転ローターの付着可能なスラッジ量により、設定する。

このようにスラッジを除去する作業を行う単位を１バッチと定義する。あくまで一例であるが、被処理液に対する処理完了まで４バッチを行い、
１バッチ目：０．６パス
２バッチ目：１パス
３バッチ目：１パス
４バッチ目：３パス
のように各バッチのパス数を設定する。

遠心分離装置１８で生成された分離残液の粉粒物濃度は、処理原液の粉粒物濃度よりも低い。希釈槽１６では、希釈液として用いられる処理原液と、分離残液の量を調整することで、生成される分離対象液の粉粒物濃度を調整することが可能である。

上記は、切替弁３４を希釈槽１６側へ切り替えた場合であるが、切替弁３４を凝集沈降槽２２側へ切り替えれば、遠心分離装置１８で生成された分離残液を、凝集沈降槽２２へ送ることができる。本実施形態では、切替弁３４と凝集沈降槽２２との間に貯留槽２０が設けられているので、分離残液は、貯留槽に一時的に貯留される。そして、貯留槽２０において、分離残液の液位が一定液位に達すると、図示しないポンプの駆動により、分離残液が被処理液として凝集沈降槽２２に送られる。

このように、遠心分離装置１８と凝集沈降槽２２の間に貯留槽２０を設けたことで、遠心分離装置１８で生成された分離残液の量が多い場合でも、分離残液を貯留槽２０に一時的に貯留できる。これにより、凝集沈降槽２２を小型化できる。

上記実施形態において、凝集沈降槽２２に投入する（被処理液に添加する）凝集剤の種類は、凝集対象である粉粒物の種類や、被処理液中における粉粒物の濃度等に応じて設定する。

凝集剤の投入量（添加量）も、粉粒物を凝集させることが可能な投入量であれば限定されない。たとえば、凝集剤添加濃度として、以下に示す表１の各実施例の濃度とすることが可能である。この凝集剤添加濃度とは、凝集剤添加後の被処理液全体に占める凝集剤の重量濃度（表１では百万分率（ｐｐｍ）で表示している）である。

上記の表１において、「凝集剤添加濃度」は、凝集沈降槽２２に貯留された液体（凝集剤が添加された状態の被処理液）に対する凝集剤の濃度である。凝集沈降槽２２に貯留された液体の液量（重量）は、たとえば被処理液の液位を検出する液位センサの検出値から推定できる。凝集剤の添加量は、たとえば、凝集剤投入部材４４によって設定した値を用いることができる。

同じく表１において、「凝集体の濁質物濃度」とは、凝集体が、凝集体粒子の他に（粉体）凝集剤も含めた各種の異物を含んでいるため、凝集体の全体における、これら凝集体粒子及び異物を合わせた濃度を意味する。

また、「上澄液の粉粒物濃度」とは、凝集沈降槽２２において、凝集沈降処理が終了し、槽外へ排出された時点での、上澄液中の粉粒物の含有濃度である。

表１における「評価」は、具体的には以下である。

Ａ：凝集沈降槽２２では、粉粒物が確実に凝集・沈降して凝集体が生成され、上澄液に濁質はほとんど残留しなかった。遠心分離装置１８では、分離対象液から粉粒物を確実に分離してスラッジを掻き取ることができた。この時、凝集体のゼリー強度は、１０〜１００ｇ／ｃｍ^２の範囲であった。

Ｂ：凝集沈降槽２２では、粉粒物の一部が凝集せず、上澄液に濁質が残留したため放流できない状態となった。遠心分離装置１８では、１回の分離処理（１パス）当たりで分離対象液から分離できる粉粒物の量がＡの場合よりも少なくなり、分離残液に粉粒物が残留した。凝集体の生成不良のため、含水率が多くなり、そのため、評価Ａの場合と比較して、運転１バッチ当たりのパス数、すなわち遠心分離装置１８でのスラッジの掻き取り回数が増加した。この時、凝集体のゼリー強度は、１〜９ｇ／ｃｍ^２であった。

Ｃ：凝集沈降槽２２では、粉粒粒が確実に凝集・沈降し、上澄液に濁質は残留しなかった。しかし、生成された凝集体における粉粒物の濃度（あるいは凝集体の粘度）が過度に高くなったため、遠心分離装置１８で粉粒物を確実に分離可能とするための希釈液として、処理原液に加え、市水等を追加供給する必要が生じた。この時、凝集体のゼリー強度は、２００〜４００ｇ／ｃｍ^２であった。

なお、凝集沈降槽２２への凝集剤の添加は、短時間にまとめて行うのではなく、一定の時間内で連続して均等に行うことが、被処理液において偏りなく粉粒物を凝集させることができる点で好ましい。実際には、たとえば、凝集沈降槽２２が一定液位になり、羽根車４０の回転開始から３０秒程度後に凝集剤の添加を開始する。そして、凝集剤の添加開始から３０秒程度後から、凝集反応が開始され、６〜８分で全体的な凝集反応が終了する。したがって、凝集剤の添加は、たとえば３〜５分の間で連続的に行うことが好ましい。

凝集沈降槽２２において凝集沈降処理を行う場合は、羽根車４０を回転させることで被処理液を撹拌するが、この撹拌時間は、過度に長くしないことが好ましい。たとえば、粉粒物の粒径、凝集剤の種類、羽根車４０の回転速度等にも依存するが、１０分以上撹拌すると、生成された凝集体粒子Ｐ−１（図２参照）を破砕するおおそれがある。したがって、回転速度は、６０〜１２０ｒｐｍ、撹拌時間は１０分以内とすることが好ましい。

凝集体の強度としは、ゼリー強度（ブルーム値）が、１ｇ／ｃｍ^２以上４００ｇ／ｃｍ^２以下であることが好ましく、１０〜２００ｇ／ｃｍ^２のゼリー強度がより好ましい。ゼリー強度が１ｇ／ｃｍ^２未満である場合、希釈槽で凝集体が粉砕されて小径化されてしまい、遠心分離装置１８で確実に遠心分離できない可能性がある。また、ゼリー強度が４００ｇ／ｃｍ^２を超えている場合、流動性を有さず、細断化も難しい。また、希釈槽１６において、凝集体による処理原液中の紛粒物の取り込みがしにくくなるため、希釈槽１６で、小径の粉粒物が残存してしまう可能性がある。なお、ゼリー強度は、ＪＩＳ Ｋ６５０３に規定された方法で測定可能であるが、凝集体Ｐ−１の大きさ、強度のばらつきが考えらえるので、複数回、好ましくは１０回あるいはそれ以上測定し、その平均値をもって測定値とする。

本願では、さらに、以下の付記を開示する。

（付記１）
粉粒物を含む被処理液から、前記粉粒物を遠心力で分離する遠心分離装置と、
前記遠心分離装置で前記粉粒物の一部が分離された分離残液を収容し、前記分離残液に残留する前記粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成する凝集沈降槽と、
を有する液処理装置。

（付記２）
被処理液を収容し、前記被処理液に含まれる粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成する凝集沈降槽と、
前記凝集体を収容し前記凝集体を前記凝集沈降槽で前記粉粒物が凝集されていない状態の処理原液と混合して分離対象液を生成する希釈槽（混合槽）と、
前記分離対象液から前記粉粒物を遠心力で分離する遠心分離装置と、
を有する液処理装置。

付記１記載の液処理装置では、遠心分離装置により、被処理液から粉粒物が分離された状態の分離残液が、凝集沈降槽に収容される。そして、凝集沈降増では、分離残液に残留する粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させる。このとき、分離残液では、粉粒物の一部が遠心分離装置で分離されているので、沈降された粉粒物の汚泥界面（上面）が低くなる。凝集沈降槽の大型化を抑制しつつ、粉粒物を凝集させて沈降させたい、という課題に対し、この課題を解決できる。

付記２記載の液処理装置では、凝集体と処理原液とが、混合槽で混合される。処理原液中の粉粒物は、凝集体を構成する凝集体粒子が核となり、凝集体粒子の周囲に存在している処理原液中の粉粒物の一部が凝集体粒子の表面に付着する。混合槽では、処理原液を希釈液として混合槽に投入することで、凝集剤投入等の特段の操作なく、処理原液中の粉粒物を凝集させた分離対象液を得ることができる。凝集体の希釈に処理原液を用いているので、処理原液とは異なる液体をあらたに希釈液として投入する必要がない。効率的に分離対象液を生成したいという課題に対し、この課題を解決できる。

１２ 液処理装置
１４ 原液槽
１６ 希釈槽
１８ 遠心分離装置
２０ 貯留槽
２２ 凝集沈降槽
２４ 原液配管
２６ 原液配管
２８ 対象液配管
３０ 残液配管
３０Ｄ 分岐部
３２ 分岐配管
３４ 切替弁
３６ 上槽
３８ 下槽
４０ 羽根車
４２ モータ
４４ 凝集剤投入部材
４６ 放流配管
４８ 開閉弁
５０ 排出口
５４ 排出配管
５６ 開閉弁
Ｆ−１ 凝集体
Ｌ−１ 上澄液
Ｐ−１ 凝集体粒子
Ｐ−２ 粉粒物

Claims (10)

1. 被処理液を収容し、前記被処理液に含まれる粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成する凝集沈降槽と、
   前記凝集体を収容し前記凝集体を希釈液により希釈して分離対象液を生成する希釈槽と、
   前記分離対象液から前記粉粒物を遠心力で分離する遠心分離装置と、
   を有する液処理装置。
2. 前記希釈槽において前記凝集体が導入される凝集体導入口が、前記凝集沈降槽において前記凝集体が排出される排出口よりも下側にある請求項１に記載の液処理装置。
3. 前記粉粒物が凝集されていない状態の処理原液を、前記希釈液として前記希釈槽に導入する原液導入部材を有する請求項１又は請求項２に記載の液処理装置。
4. 前記遠心分離装置と前記凝集沈降槽とを連通し、前記遠心分離装置で前記分離対象液から前記粉粒物が分離された後の分離残液を前記被処理液として前記凝集沈降槽に移送する残液移送経路を有する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の液処理装置。
5. 前記残液移送経路から分岐部により分岐し、前記分離残液を前記希釈槽に導入する分岐経路と、
   前記分岐部に設けられ前記分離残液の導入先を前記凝集沈降槽と前記希釈槽のいずれか一方に切り替える切替弁と、
   を有する請求項４に記載の液処理装置。
6. 前記残液移送経路に設けられ前記分離残液を貯留する貯留槽を有する請求項５に記載の液処理装置。
7. 被処理液に含まれる粉粒物を凝集剤によって凝集させて沈降させゲル状の凝集体を生成し、
   前記凝集体を希釈液により希釈して分離対象液を生成し、
   前記分離対象液から前記粉粒物を遠心分離装置により遠心力で分離する、
   液処理方法。
8. 前記凝集体を前記希釈液で希釈して前記分離対象液を生成する希釈槽へ、重力により前記凝集体を移動させる請求項７に記載の液処理方法。
9. 前記希釈液として、前記粉粒物が分離及び凝集されていない状態の処理原液を用いる請求項７又は請求項８に記載の液処理方法。
10. 前記遠心分離装置で前記分離対象液から前記粉粒物が分離された後の分離残液を前記被処理液として凝集沈降槽に移送する請求項７〜請求項９のいずれか１項に記載の液処理方法。