JP2021022681A - 光電変換素子 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、上述のSpiro−OMeTADは、環境試験として60℃90RHの暗所での耐久試験を行うと、図1に示す様な劣化を生じる。この様な劣化は、PVSK型材料が含まれる光電変換層とホール輸送層との界面での電荷の再結合が生じる「電荷再結合増大型」の劣化である。
「電荷再結合増大型」は、曲線因子が初期では0.65以上だが上述の耐久試験(60℃90RH)の結果、240時間以内に曲線因子が初期の9割未満に低下するような劣化であり、同期間中に短絡電流と開放電圧がそれぞれの初期値の9割以上、直列抵抗が10Ωcm2未満を保つものとする。本明細書ではこのような劣化をするホール輸送物質を、「電荷再結合増大型」のホール輸送材と呼ぶ。
図2に示す別の劣化は、ホール輸送材料としてPTAAを用いた場合であり、PVSK型材料が含まれる光電変換層とホール輸送層との界面には問題を生じていないが、電極とホール輸送層との界面の抵抗が高くなってしまっている「電荷注入抵抗増大型」の劣化である。このタイプの劣化は、直列抵抗が初期では10Ωcm2未満だが、上述の劣化試験(60℃90RH)の結果、240時間以内に10Ωcm2以上に増大するような劣化で、同期間中に短絡電流と開放電圧がそれぞれの初期値の9割以上を保つものとする。本明細書ではこのような劣化をするホール輸送物質を、「電荷注入抵抗増大型」のホール輸送材と呼ぶ。
前記正孔輸送層は、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、電荷再結合増大型のホール輸送材とを含む、光電変換素子。
[2]光電変換層は、PVSK型光電変換材料を含む、[1]に記載の光電変換素子。
[3]前記正孔輸送層は、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、電荷再結合増大型のホール輸送材とを、質量比が1:9から9:1の割合で含有する、[1]又は[2]に記載の光電変換素子。
[4]前記正孔輸送層は、電荷再結合増大型のホール輸送材の含有質量が、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材の含有質量より多い、[1]〜[3]のいずれかに記載の光電変換素子。[5]少なくとも一つの前記ホール輸送材のイオン化エネルギーは4.5エレクトロンボルトよりも大きい、[1]〜[4]のいずれかに記載の光電変換素子。
[6]前記正孔輸送層に含まれるホール輸送材は有機化合物を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の光電変換素子。
[7]前記電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、前記電荷再結合増大型のホール輸送材とがともに有機化合物である、[1]〜[6]のいずれかに記載の光電変換素子。
[8]前記正孔輸送層は、添加剤を有する、[1]〜[7]のいずれかに記載の光電変換素子。[9]前記添加剤は、正孔輸送層の成膜前または成膜後で、少なくとも一つのホール輸送材との間で電荷移動反応を起こす、[8]に記載の光電変換素子。
[10]前記正孔輸送層は塗布法により成膜されたものである、[1]〜[9]のいずれかに記載の光電変換素子。
[11]前記正孔輸送層は、芳香族アミン骨格を有するホール輸送材を含む、[1]〜[10]のいずれかに記載の光電変換素子。
[12]前記正孔輸送層は、フルオレン骨格を有するホール輸送材を含む、[1]〜[11]のいずれかに記載の光電変換素子。
[13]前記フルオレン骨格がスピロ骨格の一部である、[12]に記載の光電変換素子。
[14]前記添加剤は、ホウ素化合物を含む、[8]〜[13]のいずれかに記載の光電変換素子。
[15]前記ホウ素化合物が、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラートである、[14]に記載の光電変換素子。
[16]前記正孔輸送層は、ポリトリアリールアミン及びSpiro−OMeTADを含む、請求項1〜15のいずれか1項に記載の光電変換素子。
及び仕事関数チューニング層のようなその他の層を有していてもよい。
Properties of Inorganic Solids, Chapter 7 - Perovskite type and related structuresで挙げられているものから選ぶことができる。例えば、PVSK型光電変換材料としては、一般式AMX3で表されるAMX3型のもの又は一般式A2MX4で表されるA2MX4型のものが挙げられる。ここで、Mは2価のカチオンを、Aは1価のカチオンを、Xは1価のアニオンを指す。
イオン、ホウ酸イオン、アセチルアセトナートイオン、炭酸イオン、クエン酸イオン、硫黄イオン、テルルイオン、チオシアン酸イオン、チタン酸イオン、ジルコン酸イオン、2,4−ペンタンジオナトイオン又はケイフッ素イオン等が挙げられる。バンドギャップを調整するためには、Xは1種類のアニオンであってもよいし、2種類以上のアニオンの組み合わせであってもよい。一実施形態において、Xとしてはハロゲン化物イオン、又はハロゲン化物イオンとその他のアニオンとの組み合わせが挙げられる。ハロゲン化物イオンXの例としては、塩化物イオン、臭化物イオン又はヨウ化物イオン等が挙げられる。半導体のバンドギャップを広げすぎない観点から、ヨウ化物イオンを用いることが好ましい。
へと変換可能な材料のことを指す。具体的な例として、加熱することによりPVSK型光電変換材料へと変換可能なPVSK型光電変換材料前駆体を用いることができる。例えば、一般式AXで表される化合物と、一般式MX2で表される化合物と、溶媒と、を混合して加熱攪拌することにより、塗布液を作製することができる。この塗布液を塗布して加熱乾燥を行うことにより、一般式AMX3で表されるPVSK型光電変換材料を含有する光電変換層103を作製することができる。溶媒としては、PVSK型光電変換材料及び添加剤が溶解するのであれば特に限定されず、例えばN,N−ジメチルホルムアミドのような有機溶媒が挙げられる。
電極は、光電変換層103における光吸収により生じた正孔及び電子を捕集する機能を有する。一実施形態に係る光電変換素子100は一対の電極を有し、一対の電極のうち一方を上部電極と呼び、他方を下部電極と呼ぶ。光電変換素子100が基材を有するか又は基材上に設けられている場合、基材により近い電極を下部電極と、基材からより遠い電極を上部電極と、それぞれ呼ぶことができる。また、透明電極を下部電極と、下部電極よりも透明性が低い電極を上部電極と、それぞれ呼ぶこともできる。図3に示す光電変換素子100は、下部電極101及び上部電極105を有している。
正孔輸送層104は、光電変換層103と電極105との間に位置する層である。正孔輸送層104は、例えば、光電変換層103から上部電極105へのキャリア移動効率を向上させるために用いることができる。
電荷注入抵抗増大型のホール輸送材とは、以下の劣化を生じるホール輸送物質である;
直列抵抗が初期では10Ωcm2未満だが、60℃90RHの劣化試験の結果、240時間以内に10Ωcm2以上に増大するような劣化であって、同期間中に短絡電流と開放電圧がそれぞれの初期値の9割以上を保つ劣化。
曲線因子が初期では0.65以上だが、60℃90RHの耐久試験の結果、240時間以内に曲線因子が初期の9割未満に低下するような劣化であって、同期間中に短絡電流と開放電圧がそれぞれの初期値の9割以上、直列抵抗が10Ωcm2未満を保つ劣化。
電荷再結合増大型のホール輸送材としては、上記劣化を生じるものであれば特段限定されるものではなく、有機化合物であってよく、フルオレン骨格を有する有機化合物であることが好ましく、該フルオレン骨格がスピロ骨格の一部であることがより好ましく、典型的には、2,2’,7,7’−テトラキス(N,N−ジ−p−メトキシフェニルアミノ)−9,9’−スピロビフルオレン](Spiro−OMeTAD)が挙げられる。
正孔輸送層中の、ホール輸送材の含有量は、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、電荷再結合増大型のホール輸送材との合計で、通常30質量%以上であり、50質量%以上であることが好ましく、また通常100質量%以下である。ホール輸送材の含有量を上記範囲とすることで、正孔輸送層全体の導電率を良好に保ち、初期の直列抵抗及びFFが改善され得る。
また、正孔輸送層に含まれるホール輸送材のイオン化エネルギーは、4.5エレクトロンボルト以上であることが好ましい。
添加剤は、正孔輸送層の成膜前または成膜後で、少なくとも一つのホール輸送材との間で電荷移動反応を起こすことが好ましい。
添加剤の添加量としては、正孔輸送層中、通常0質量%以上であり、0.01質量%以上であることが好ましく、通常70質量%以下であり、50質量%以下であることが好ましい。
添加剤は正孔輸送層の膜厚が厚い時に使用することが好ましく、特に限定されないが、正孔輸送層の膜厚を50nm以上、特に100nm以上にする場合に添加することが好ましい。正孔輸送層の膜厚が100nm以上である場合には、添加剤を含有しないと膜の導電率が不足する傾向になるため、添加剤を含有することで、膜の導電率を改善することができる。
正孔輸送層の厚みは特段限定されないが、通常10nm以上であり、20nm以上であることが好ましく、また通常1000nm以下であり、50nm以下であることが好ましい。
電子輸送層102は、光電変換層103と電極101との間に位置する層である。電子
輸送層102は、例えば、光電変換層103から下部電極101へのキャリア移動効率を向上させるために用いることができる。
光電変換素子100は、通常は支持体となる基材106を有する。基材106の材料は、本発明の効果を著しく損なわない限り特に限定されず、例えば、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/180230号又は特開2012−191194号公報等の公知文献に記載の材料を使用することができる。
光電変換素子100は、その他の層を有していてもよい。例えば、光電変換素子100は、電極の仕事関数を調整する仕事関数チューニング層を、下部電極101と電子輸送層102との間、又は上部電極105と正孔輸送層104との間に有していてもよい。また、光電変換素子100は、下部電極101と光電変換層103との間、又は上部電極105と光電変換層103との間に、水分等が光電変換層103に到達することを抑制する薄い絶縁体層を有していてもよい。また、耐久性を向上させるため、光電変換素子100をさらに封止してもよい。例えば、上部電極105にさらに封止板を積層し、基材106と封止板とを接着剤で固定することにより、光電変換素子100を封止することができる。
上述の方法に従って、光電変換素子100を構成する各層を形成することにより、光電変換素子100を作製することができる。光電変換素子100を構成する各層の形成方法に特段の制限はなく、シートツゥーシート(枚葉)方式、又はロールツゥーロール方式で形成することができる。
光電変換素子100の光電変換特性は使用する光源毎に対して次のようにして求めることができる。光電変換素子100に光を照射して、電流−電圧特性を測定する。得られた電流−電圧曲線から、光電変換効率(PCE)、短絡電流密度(Jsc)、開放電圧(Voc)、フィルファクター(FF)、直列抵抗、シャント抵抗といった光電変換特性を求めることができる。
Pmax維持率(%)=((試験環境においた後のPmax)/(試験環境におく前のPmax))×100
(電子輸送層用塗布液の調製)
酸化スズ(IV)15%水分散液(Alfa Aesar社製)に超純水を加えることにより、7.5%の酸化スズ水分散液を作製した。
ヨウ化鉛(II)をバイアル瓶に量りとりグローブボックスに導入した。ヨウ化鉛(II)の濃度が1.3mol/Lとなるように溶媒としてN,N−ジメチルホルムアミドを加え、その後、100℃で1時間加熱撹拌することで光電変換層用塗布液1を作製した。
15mgのポリ[ビス(4−フェニル)(2,4,6−トリメチルフェニル)アミン](PTAA、自社製)と、5mgの[2,2’,7,7’−テトラキス(N,N−ジ−p−メトキシフェニルアミノ)−9,9’−スピロビフルオレン](Spiro−OMeTAD、Aldrich社製)と、2.25mgの4−イソプロピル−4’−メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(TPFB,TCI社製)とをバイアル瓶に量りとり、グローブボックスに導入した。そこへ溶媒として0.5mLのオルトジクロロベンゼンを加えた。次に、得られた混合液を150℃で1時間加熱撹拌することにより、正孔輸送層用塗布液1を調製した。
パターニングされた酸化インジウムスズ(ITO)透明導電膜を備えるガラス基板(ジオマテック社製)に対して、超純水を用いた超音波洗浄、窒素ブローによる乾燥、及びUV−オゾン処理を行った。
000rpmの速度でスピンコートし、さらにホットプレート上90℃で5分間加熱することで、正孔輸送層(170nm)を形成した。
(正孔輸送層用塗布液2の調製)
10mgのPTAA(自社製)と、10mgのSpiro−OMeTAD(Aldrich社製)と、2.25mgのTPFB(TCI社製)とをバイアル瓶に量りとり、グローブボックスに導入した。そこへ溶媒として0.5mLのオルトジクロロベンゼンを加えた。次に、得られた混合液を150℃で1時間加熱撹拌することにより、正孔輸送層用塗布液2を調製した。
正孔輸送層を、上記正孔輸送層用塗布液2を用いて形成したことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作成した。
(正孔輸送層用塗布液3の調製)
5mgのPTAA(自社製)と、15mgのSpiro−OMeTAD(Aldrich社製)と、2.25mgのTPFB(TCI社製)とをバイアル瓶に量りとり、グローブボックスに導入した。そこへ溶媒として0.5mLのオルトジクロロベンゼンを加えた。次に、得られた混合液を150℃で1時間加熱撹拌することにより、正孔輸送層用塗布液3を調製した。
正孔輸送層を、上記正孔輸送層用塗布液3を用いて形成したことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作成した。
(正孔輸送層用塗布液4の調製)
64mgのポリ[ビス(4−フェニル)(2,4,6−トリメチルフェニル)アミン](PTAA)と、7.2mgの4−イソプロピル−4’−メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(TPFB,TCI社製)とをバイアル瓶に量りとり、グローブボックスに導入した。そこへ溶媒として1.6mLのオルトジクロロベンゼンを加えた。次に、得られた混合液を150℃で1時間加熱撹拌することにより、正孔輸送層用塗布液4を調製した。
正孔輸送層を、上記正孔輸送層用塗布液4を用いて形成したことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作成した。
(正孔輸送層用塗布液5の調製)
20mgの[2,2’,7,7’−テトラキス(N,N−ジ−p−メトキシフェニルアミノ)−9,9’−スピロビフルオレン](Spiro−OMeTAD、Aldrich社製)と、2mgのTPFBとをバイアル瓶に量りとり、グローブボックスに導入した。
そこへ溶媒として0.5mLのオルトジクロロベンゼンを加えた。次に、得られた混合液を150℃で1時間加熱撹拌することにより、正孔輸送層用塗布液5を調製した。
正孔輸送層を、上記正孔輸送層用塗布液5を用いて形成のものとしたことを除き、実施例1と同様に光電変換素子を作成した。
実施例1乃至実施例3、及び比較例1と比較例2で得られた光電変換素子に1mm角のメタルマスクを付け、ITO電極と上部電極との間における電流−電圧特性を測定した。測定にはソースメーター(ケイスレー社製,2400型)を用い、照射光源としてはエアマス(AM)1.5G、放射照度100mW/cm2のソーラシミュレータを用いた。この測定結果から、開放電圧Voc(V)、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、形状因子FF、及び光電変換効率PCE(%)を算出した。光電変換素子を作製した直後の測定結果に基づいて算出されたこれらの値を表1に示す。
FF = Pmax/(Voc×Jsc)
また、光電変換効率PCEは、入射エネルギーをPinとすると次式で与えられる。
PCE = (Pmax/Pin)×100
= (Voc×Jsc×FF/Pin)×100
101 下部電極
102 電子輸送層
103 活性層
104 正孔輸送層
105 上部電極
106 基材
Claims (16)
- 一対の電極と、該電極に挟持された電子輸送層と光電変換層と正孔輸送層とを含み、
前記正孔輸送層は、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、電荷再結合増大型のホール輸送材とを含む、光電変換素子。 - 光電変換層は、PVSK型光電変換材料を含む、請求項1に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、電荷再結合増大型のホール輸送材とを、質量比が1:9から9:1の割合で含有する、請求項1又は2に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は、電荷再結合増大型のホール輸送材の含有質量が、電荷注入抵抗増大型のホール輸送材の含有質量より多い、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 少なくとも一つの前記ホール輸送材のイオン化エネルギーは4.5エレクトロンボルト以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層に含まれるホール輸送材は有機化合物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記電荷注入抵抗増大型のホール輸送材と、前記電荷再結合増大型のホール輸送材とがともに有機物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は、添加剤を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記添加剤は、正孔輸送層の成膜前または成膜後で、少なくとも一つのホール輸送材との間で電荷移動反応を起こす、請求項8に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は塗布法により成膜されたものである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は、芳香族アミン骨格を有するホール輸送材を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は、フルオレン骨格を有するホール輸送材を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記フルオレン骨格がスピロ骨格の一部である、請求項12に記載の光電変換素子。
- 前記添加剤は、ホウ素化合物を含む、請求項8〜13のいずれか1項に記載の光電変換素子。
- 前記ホウ素化合物が、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラートである、請求項14に記載の光電変換素子。
- 前記正孔輸送層は、ポリトリアリールアミン及びSpiro−OMeTADを含む、請求項1〜15のいずれか1項に記載の光電変換素子。
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