JP2021020980A - 発泡粒子及び発泡粒子成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記発泡粒子本体は、ポリエチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなる、ポリエチレン系樹脂とポリスチレン系樹脂との複合樹脂を基材樹脂とし、
全反射吸収の赤外分光分析により測定される、前記発泡粒子本体の表面における波数698cm-1での吸光度D698と波数2850cm-1での吸光度D2850との吸光度比D698/D2850が1〜8である、発泡粒子にある。
前記発泡粒子は、ポリエチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなる、ポリエチレン系樹脂とポリスチレン系樹脂との複合樹脂を基材樹脂とし、
前記発泡粒子成形体の融着率が60%以上であるとともに、表面抵抗率の平均値が1×1012Ω以下であり、表面抵抗率の変動係数が1.5以下である、発泡粒子成形体にある。
V={Σ(Ti−Tav)2/(n−1)}1/2 ・・・(1)
Cv=V/Tav ・・・(2)
前記発泡粒子は、ポリエチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなる、ポリエチレン系樹脂とポリスチレン系樹脂との複合樹脂を基材樹脂とし、全反射吸収の赤外分光分析により測定される、前記発泡粒子成形体の表面における波数698cm-1での吸光度D698と波数2850cm-1での吸光度D2850との吸光度比D698/D2850が1〜8であるとともに、表面抵抗率の平均値が1×1012Ω以下であり、表面抵抗率の変動係数が1.5以下である、発泡粒子成形体、が例示される。
分散液A・・・K1004M:多層CNT分散液(KJ特殊紙社製、CNTの平均直径8〜15nm、平均長さ26μm、平均アスペクト比2260、比表面積260m2/g、カーボン濃度4.2%)
分散液B・・・N7006L:多層CNT分散液(KJ特殊紙社製、CNTの 平均直径9.5nm、平均長さ1.5μm、平均アスペクト比158、比表面積250〜300m2/g、カーボン濃度6%)
分散液C・・・TB002L:単層CNT分散液(KJ特殊紙社製、CNTの平均直径1.6nm、平均長さ5μm、平均アスペクト比3125、比表面積500m2/g、カーボン濃度0.2%)
分散液D・・・W376R:ケッチェンブラック分散液(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製:カーボン濃度10.1%)
発泡粒子本体の嵩密度(kg/m3)は、1Lのメスシリンダーを用意し、空のメスシリンダー中に発泡粒子本体を1Lの標線まで充填し、1Lあたりの発泡粒子本体の質量(g)を測定し、単位換算することより求めた。
発泡粒子の表面に付着したカーボンの量は、以下の方法により算出した値である。カーボンは、CNT又はケッチェンブラックである。まず、精秤した発泡粒子5gをトルエン90mL中に約15時間浸漬した。その後、マグネット式スターラーを用いてトルエン中の発泡粒子を攪拌した。トルエンを攪拌すると、発泡粒子から分離されたカーボンがトルエン中に分散され、トルエン中にカーボンを含む黒色懸濁液が生じる。その後、トルエン溶液(黒色懸濁液)から発泡粒子を分離する。この操作を、目視でトルエンが黒色を呈しなくなるまで繰り返し行った。
微小面分光色差計(日本電色工業株式会社製「VSS 7700」)を用いて発泡粒子の表面及び発泡粒子を2等分した断面を測定し、CIE 1976 L*a*b*色空間における色座標を取得した。色座標の取得には50個の粒子本体を用い、1個の粒子本体について、無作為に選択した5か所を測定した。より具体的には、光源としてJIS Z8720:2012に規定されたイルミナントCを放射する標準光源を使用し、JIS Z8722:2009:に記載された反射物体の測定方法に従って測定を行った。0.5mmφの測定領域に測定光を照射し、2度視野に基づく三刺激値の値を得た。この値をL*a*b*色空間における色座標に変換した。表1〜4には、発泡粒子断面の色差L*値(A)、発泡粒子表面の色差L*値(B)、これらの差[(A)−(B)]を示す。
CNTを付着させる前の発泡粒子本体の表面における吸光度比DD698/D2850は、日本分光社製の赤外分光光度計「FT/IR−460plus」と、同社製の全反射吸収測定装置「ATR PRO 450−S型」を用いて測定した。全反射吸収測定装置の測定条件は、プリズム:ZnSe、入射角:45°とした。具体的には、まず、発泡粒子本体の表面の赤外スペクトルを測定し、赤外線吸収スペクトル(ただし、ATR補正なし)を得た。
成形体を温度23℃、相対湿度50%RHの環境下で24時間放置した後、成形体の重量及び外形寸法を測定した。得られた重量を、外形寸法に基づいて算出した体積で除することにより、成形体密度(kg/m3)を算出した。
発泡粒子と同様にして、成形体1m3あたりのカーボンの付着量を測定した。なお、測定は300mm(長さ)×75mm(幅)×25mm(厚み)の直方体状の成形体からニクロム線カッターで測定用サンプルが5gになるように厚みを変えて切り出したものを試験片(縦300mm、横75mm、厚みは任意)とした。測定は5つの成形体について行い、これらの平均値を成形体1m3あたりのカーボンの付着量とした。
分光測色計(コニカミノルタジャパン株式会社製「CM−5」)を用いて発泡粒子成形体のスキン面の色調を測定し、CIE 1976 L*a*b*色空間における色座標を取得した。色座標の取得は、互いに異なる測定対象を用いて複数回行った。なお、測定は300mm(長さ)×75mm(幅)×25mm(厚み)の成形体の表面及び該成形体を幅方向に2等分した断面を測定した。表1〜4には、成形体断面の色差L*値(As)、発泡粒子表面の色差L*値(Bs)、これらの差[(As)−(Bs)]を示す。
成形体から25mm(長さ)×75mm(幅)×25mm(厚み)の試験片を切り出し、発泡粒子本体と同様の方法によりこの試験片の表面の吸光度比D698/D2850を測定した。測定は5つの試験片について行い、これらの平均値を成形体の吸光度比D698/D2850とした。
成形体を長手方向に略等分となるように折り曲げて破断させた。これにより露出した破断面を目視観察し、発泡粒子同士の界面が剥離している発泡粒子の数と、内部で破断した発泡粒子の数とを数えた。そして、破断面に露出している発泡粒子の総数、つまり、発泡粒子同士の界面が剥離している発泡粒子の数と、内部で破断した発泡粒子の数との合計に対する発泡粒子の内部で破断した発泡粒子の数の割合を算出した。この割合を百分率(%)で表した値を融着率とした。融着率の測定は、CNTを塗布する前の発泡粒子本体を型内成形してなる成形体についても同様に行った。その結果から、CNT塗布前後における融着率の低下率を算出した。
300mm(長さ)×75mm(幅)×25mm(厚み)の成形体から120mm(長さ)×25mm(幅)×20mm×(厚み)の試験片を切り出し、JIS K 7221:2006に準拠して3点曲げ試験(スパン200mm)を行ない、曲げ破断点歪と曲げ強度を測定した。測定にあたっては、試験片を温度23℃、50%RH条件下で1日間養生させた後測定した。曲げ試験は、CNTを塗布する前の発泡粒子本体を型内成形してなる成形体についても同様に行った。その結果から、CNT塗布前後における曲げ破断点歪と曲げ強度の低下率を算出した。
成形体の表面抵抗率を測定することにより、成形体の帯電防止性能の評価を行った。表面抵抗率は、JIS K 6271−1:2015に準拠した方法により行った。測定にあたっては、まず、温度23℃、50%RH条件下で成形体を1日間養生させ、養生後の成形体を試験片として用いた。そして、三菱化学社製の「ハイレスタMCP−HT450」を用いて、試験片のスキン面における表面抵抗率を測定した。プローブとしては、三菱ケミカルアナリテック株式会社製の「URS100」を使用した。なお、この試験方法により測定された表面抵抗率が1×104Ω未満の場合には、測定装置として三菱化学社製社製「ロレスタMCP−T610」を使用し、あらためて試験片の成形スキン面の表面抵抗率を測定し、その結果を測定結果とする。測定環境の温度は23℃、相対湿度は50%RHとし、測定時の印加電圧は10〜500V、印加時間は30秒とした。測定は、無作為の異なる5箇所について行い、その平均値及び変動係数を求めた。なお、スキン面とは、型内成形によって得られた成形体の表面である。また、表面抵抗率が1×1015Ωを超える場合には、その測定結果を「OVER」として表す。
(1)核粒子の作製
ポリエチレン系樹脂として、メタロセン重合触媒を用いて重合してなる直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー社製「ニポロンZ HF210K」を準備した。このポリエチレン系樹脂の融点Tmは、103℃である。また、分散径拡大剤として、アクリロニトリル−スチレン共重合体(デンカ社製「AS−XGS、アクリロニトリル成分量:28質量%)を準備した。そして、ポリエチレン系樹脂20kgと、分散径拡大剤1kgとをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製;型式FM−75E)に投入し、5分間混合して樹脂混合物を得た。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水1000gを入れ、更にピロリン酸ナトリウム6.0gを加えた。その後、粉末状の硝酸マグネシウム・6水和物12.9gを加え、40℃で30分撹拌した。これにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムスラリーを作製した。
発泡性粒子を6℃の低温倉庫で1日熟成後、嵩密度約50kg/m3の発泡粒子本体を作製した。具体的には、まず、発泡性粒子を容積30Lの常圧バッチ発泡機内に入れ、この発泡機内にスチームを供給した。これにより、発泡性粒子を発泡させて嵩密度50kg/m3発泡粒子本体を得た。
100gの発泡粒子本体に対して、カーボン分散液として分散液Aを0.9g添加した後、発泡粒子本体と分散液とを104rpmで2分間攪拌した。攪拌を行っている間、分散液を構成するCNTが粒子本体同士の間で接触を繰り返すことにより、分散液中のCNTが発泡粒子本体の表面に付着し、固定化させる。これにより、発泡粒子本体の表面にCNTを付着させ、発泡粒子を得た。
縦300mm、横75mm、厚み25mmの直方体状のキャビティを有する金型を準備し、発泡粒子をキャビティ内に充填した。次いで、キャビティ内に水蒸気を導入することにより、発泡粒子を加熱して相互に融着させつつ、キャビティに対応した形状に成形した。以上により成形体を得た。本例では、金型から取り出した成形体を40℃で1日間乾燥させた後、さらに1日間以上養生させた。
発泡倍率(倍)=1000/成形体密度(kg/m3)
カーボン分散液の添加量を1.2gとした以外は実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液として、分散液Bを用いた以外は実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液の添加量を1.5gとし、発泡倍率を30倍にした以外は、実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液の添加量を2gとし、発泡倍率を50倍にした以外は、実施例1と同様に実施した。
(1)核粒子の作製
ポリエチレン系樹脂として、メタロセン重合触媒を用いて重合してなる直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー社製「ニポロンZ HF210K」を準備した。このポリエチレン系樹脂の融点Tmは、103℃である。また、分散径拡大剤として、アクリロニトリル−スチレン共重合体(デンカ社製「AS−XGS、アクリロニトリル成分量:28質量%)を準備した。そして、ポリエチレン系樹脂20kgと、分散径拡大剤1kgとをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製;型式FM−75E)に投入し、5分間混合して樹脂混合物を得た。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水1000gを入れ、更にピロリン酸ナトリウム6.0gを加えた。その後、粉末状の硝酸マグネシウム・6水和物12.9gを加え、40℃で30分撹拌した。これにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムスラリーを作製した。
(1)核粒子の作製
ポリエチレン系樹脂として、メタロセン重合触媒を用いて重合してなる直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー社製「ニポロンZ HF210K」、酢酸ビニルを15質量%含有したエチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA:東ソー社製「ウルトラセン626」)を準備した。メタロセン重合触媒を用いて重合してなる直鎖状低密度ポリエチレンの融点Tmは、103℃であり、酢酸ビニルを15質量%含有したエチレン−酢酸ビニル共重合体の融点Tmは、91℃である。また、分散径拡大剤として、アクリロニトリル−スチレン共重合体(デンカ社製「AS−XGS、アクリロニトリル成分量:28質量%)を準備した。そして、直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー社製「ニポロンZ HF210K」15kg、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA:東ソー社製「ウルトラセン626」)5kgと、分散径拡大剤1kgとをヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製;型式FM−75E)に投入し、5分間混合して樹脂混合物を得た。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水1000gを入れ、更にピロリン酸ナトリウム6.0gを加えた。その後、粉末状の硝酸マグネシウム・6水和物12.9gを加え、40℃で30分撹拌した。これにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムスラリーを作製した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.1gとした以外は実施例5と同様に実施した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.5gとした以外は実施例5と同様に実施した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.75gとした以外は実施例5と同様に実施した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.075gとした以外は実施例5と同様に実施した。
(1)核粒子の作製
ポリエチレン系樹脂として、メタロセン重合触媒を用いて重合してなる直鎖状低密度ポリエチレン(具体的には、東ソー社製「ニポロンZ HF210K」)を準備した。このポリエチレン系樹脂の融点Tmは、103℃である。また、発泡核剤マスターバッチとしてポリコール(株)製「CE−7335」を準備した。ポリコール(株)製「CE−7335」は、ホウ酸亜鉛(気泡調整剤)の含有量が10質量%、直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー社製「ニポロンZ HF210K」)の含有量が90質量%である。ポリエチレン系樹脂8.65kgと、気泡調整剤マスターバッチ1.35kgとをヘンシェルミキサーに投入し、5分間混合することにより、樹脂混合物を得た。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水1000gを入れ、更にピロリン酸ナトリウム6.0gを加えた。その後、粉末状の硝酸マグネシウム・6水和物12.9gを加え、40℃で30分撹拌した。これにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムスラリーを作製した。
複合樹脂粒子500gを分散媒としての水3500gと共に撹拌機を備えた5Lの耐圧密閉容器内に仕込んだ。続いて、耐圧密閉容器内の分散媒中に分散剤としてのカオリン5gと、界面活性剤としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5gとをさらに添加した。次いで、回転速度300rpmで耐圧密閉容器内を撹拌しながら、容器内を発泡温度165℃まで昇温させた。その後、無機系物理発泡剤である二酸化炭素を耐圧密閉容器内の圧力が3.2MPa(G:ゲージ圧)になるように耐圧密閉容器内に圧入し、同温度(すなわち、165℃)で15分間保持した。これにより複合樹脂粒子中に二酸化炭素を含浸させて、発泡性粒子を得た。次いで、発泡性粒子を分散媒と共に密閉容器から大気圧下に放出することにより、嵩密度が50kg/m3の発泡粒子を得た。以降の操作は実施例1と同様である。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.09gとした以外は実施例5と同様に実施した。
カーボン分散液として、分散液Cを0.63g用いた以外は実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液として、分散液Cを1.2g用いた以外は実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液として、分散液Cを2.4g用いた以外は実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液添加量を0gとした以外は実施例1と同様に実施した。
カーボン分散液として、分散液Dを0.5g用いた以外は実施例1と同様に実施した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.05gとした以外は実施例5と同様に実施した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を1gとした以外は実施例5と同様に実施した。
(1)核粒子の作製
ポリエチレン系樹脂として、酢酸ビニルを15質量%含有したエチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA:東ソー社製「ウルトラセン626」)20kgを準備した。次いで、26mmφの2軸押出機(具体的には、東芝機械(株)製の型式TEM−26SS)を用いて、樹脂を温度230〜250℃で溶融混練した。溶融混練物を押出し、水中カット方式により0.3〜0.4mg/個(平均0.35mg/個)に切断することにより、ポリエチレン系樹脂を含む核粒子を得た。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水1000gを入れ、更にピロリン酸ナトリウム6.0gを加えた。その後、粉末状の硝酸マグネシウム・6水和物12.9gを加え、40℃で30分撹拌した。これにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムスラリーを作製した。
亜硝酸ナトリウムの添加量を0.2g、核粒子の量を200g、スチレンの量を300g、発泡倍率を20倍、カーボン分散液の添加量を1.2gとした以外は、比較例5と同様に実施した。
Claims (11)
- 発泡粒子本体と、前記発泡粒子本体の表面に付着したカーボンナノチューブと、を有する発泡粒子であって、
前記発泡粒子本体は、ポリエチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなる、ポリエチレン系樹脂とポリスチレン系樹脂との複合樹脂を基材樹脂とし、
全反射吸収の赤外分光分析により測定される、前記発泡粒子本体の表面における波数698cm-1での吸光度D698と波数2850cm-1での吸光度D2850との吸光度比D698/D2850が1〜8である、発泡粒子。 - 前記カーボンナノチューブがマルチウォールカーボンナノチューブであり、かつ前記マルチウォールカーボンナノチューブの付着量が、前記発泡粒子本体の表面1m2あたり15〜100mgである、請求項1に記載の発泡粒子。
- 前記カーボンナノチューブがマルチウォールカーボンナノチューブであり、かつJIS Z8722:2009に基づく、前記発泡粒子の断面のL*値(A)と前記発泡粒子の表面のL*値(B)との差[(A)−(B)]が、20〜40である、請求項1又は2に記載の発泡粒子。
- 前記カーボンナノチューブがシングルウォールカーボンナノチューブであり、かつJIS Z8722:2009に基づく、前記発泡粒子の断面のL*値(A)と前記発泡粒子の表面のL*値(B)との差[(A)−(B)]が、10〜20である、請求項1に記載の発泡粒子。
- 前記複合樹脂が、前記スチレン系単量体由来の構造単位を前記ポリエチレン系樹脂100質量部に対して100〜1000質量部含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡粒子。
- 前記カーボンナノチューブが、1〜25nmの平均直径と、1〜50μmの平均長さと、を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の発泡粒子。
- 前記吸光度比D698/D2850が2.5を超え、5以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の発泡粒子。
- 前記発泡粒子本体の嵩密度が10〜200kg/m3である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の発泡粒子。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の発泡粒子を型内成形してなる発泡粒子成形体であって、表面抵抗率の平均値が1×1012Ω以下であり、表面抵抗率の変動係数が1.5以下である、発泡粒子成形体。
- 表面にカーボンナノチューブが付着した発泡粒子を型内成形してなる発泡粒子成形体であって、
前記発泡粒子は、ポリエチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなる、ポリエチレン系樹脂とポリスチレン系樹脂との複合樹脂を基材樹脂とし、
前記発泡粒子成形体の融着率が60%以上であるとともに、表面抵抗率の平均値が1×1012Ω以下であり、表面抵抗率の変動係数が1.5以下である、発泡粒子成形体。 - 全反射吸収の赤外分光分析により測定される、前記発泡粒子成形体の表面における波数698cm-1での吸光度D698と波数2850cm-1での吸光度D2850との吸光度比D698/D2850が1〜8である、請求項10に記載の発泡粒子成形体。
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