JP2021015168A - ハードコートフィルムおよびこれを用いたフレキシブルディスプレイ - Google Patents
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Abstract
Description
紫外線硬化型樹脂組成物「ユニディックESS−620」(DIC製、ウレタンアクリレート樹脂、溶剤(酢酸エチル)、固形分濃度79.3質量%)100質量部に対し、光重合開始剤「Omnirad127」(IGM Resins B.V.製)を3質量部添加し、固形分濃度31質量%となるように酢酸エチルを加え、ハードコート層形成用組成物1を調製した。
紫外線硬化型樹脂組成物「Z−878−17HL」(アイカ工業製、ウレタンアクリレート樹脂、溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)、固形分濃度50質量%)に含フッ素化合物「X−71−1203M」(信越化学工業製、パーフルオロアルキル基含有(メタ)アクリレート、固形分濃度20%)を添加し、固形分濃度33質量%となるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルを加え、ハードコート層形成用組成物2を調製した。紫外線硬化型樹脂組成物の固形分と含フッ素化合物の固形分の合計100質量%に対し、含フッ素化合物の固形分を0.1質量%とした。
粘着剤組成物「TERPLUS 200−002」(大塚化学製、アクリル系粘着剤、溶剤(酢酸エチル)、固形分濃度31質量%)100質量部に対し、イソシアネート系架橋剤(旭化成ケミカルズ製「デュラネートTPA−100」)を0.46質量部、有機スズ系触媒(日東化成製「ネオスタンU−810」)を0.05質量部、粘着付与樹脂1(ヤスハラケミカル製「YSポリスターN125」、テルペンフェノール樹脂)を5.0質量部、粘着付与樹脂2(荒川化学製「パインクリスタルME−H」、ロジン系樹脂)を0.5質量部、酸化防止剤(住友化学製「スミライザーGP」、フェノールリン系酸化防止剤)を2.5質量部添加し、固形分濃度が36.5質量%となるように酢酸ブチルを加え、粘着剤層形成用組成物1を調製した。
粘着剤組成物「X−318−412S」(サイデン化学製、アクリル系粘着剤、溶剤(酢酸エチル)、固形分濃度27質量%)100質量部に対しエポキシ系架橋剤(サイデン化学製「A−375」、固形分濃度2%)を1.15質量部、シランカップリング剤(サイデン化学製「S−778」、固形分濃度9%)を3.82質量部添加し、固形分濃度が22質量%となるように酢酸ブチルを加え、粘着剤層形成用組成物2を調製した。
<ハードコート層付き基材フィルムの作製>
ポリイミドフィルム「OT2(h)」(TAIMIDE TECH.INC製、厚み50μm)に、ワイヤーバーを用いてハードコート層形成用組成物1を所定の厚みとなるように塗布し、80℃×60秒で乾燥後、無電極(マイクロ波方式)ランプを用いて光量110mJ/cm2の紫外線を照射してハードコート層を形成した。これにより、実施例1のハードコート層付き基材フィルムを作製した。
離型フィルム1(東山フイルム製「HY−US20A」、シリコーン系PET離型フィルム、厚み50μm)の離型面に、ベーカー式フィルムアプリケーターを用いて、所定の厚みとなるように粘着剤層形成用組成物1を塗布し、120℃で2分加熱後、粘着剤層形成用組成物1の離型フィルム1で覆われていない面に離型フィルム2(東山フイルム製「HY−S10」、シリコーン系PET離型フィルム、厚み50μm)の離型面を貼り付けた。その後40℃で3日間養生し、離型フィルム1と離型フィルム2の間に粘着剤層を有する、実施例1の粘着フィルムを作製した。
作製した粘着フィルムの一方の離型フィルムを剥がし、作製したハードコート層付き基材フィルムにおけるポリイミドフィルムの面に粘着フィルムの粘着剤層を貼り合わせることにより、粘着剤層を有する実施例1のハードコートフィルムを作製した。
粘着フィルムの作製において、粘着剤層の厚さを変更した以外は実施例1と同様にして、粘着剤層を有する実施例2のハードコートフィルムを作製した。ハードコート層付き基材フィルムは、実施例1と同じ構成である。
粘着フィルムの作製において、粘着剤層形成用組成物1に代えて粘着剤層形成用組成物2を用い、粘着剤層形成用組成物2の厚さを所定の厚さとし、加熱条件を110℃で2分とし、養生条件を室温(23℃)で7日間とした以外は実施例1と同様にして、粘着剤層を有する実施例3のハードコートフィルムを作製した。ハードコート層付き基材フィルムは、実施例1と同じ構成である。
粘着フィルムとして、巴川製紙所製光学用透明粘着フィルム「TD06A」((メタ)アクリル系粘着剤、粘着剤層の厚さ10μm)を用いた以外は実施例1と同様にして、粘着剤層を有する実施例4のハードコートフィルムを作製した。ハードコート層付き基材フィルムは、実施例1と同じ構成である。
ハードコート層形成用組成物1に代えてハードコート層形成用組成物2を用いた以外は実施例1と同様にして、ハードコート層付き基材フィルムを作製した。乾燥条件は80℃×60秒とし、照射条件は高圧水銀ランプ(光量190mJ/cm2)とした。また、粘着剤層の厚さを変更した以外は実施例1と同様にして、粘着フィルムを作製した。このようにして作製したハードコート層付き基材フィルムと粘着フィルムを用い、実施例1と同様に貼り合わせることにより、粘着剤層を有する実施例5のハードコートフィルムを作製した。
粘着剤層の厚さを変更した以外は実施例5と同様にして、粘着剤層を有する実施例6のハードコートフィルムを作製した。ハードコート層付き基材フィルムは、実施例5と同じ構成である。
粘着剤層の厚さを変更した以外は実施例4と同様にして、粘着剤層を有する比較例1のハードコートフィルムを作製した。ハードコート層付き基材フィルムは、実施例1と同じ構成である。
粘着剤層の厚さを変更した以外は実施例1と同様にして、粘着剤層を有する比較例2のハードコートフィルムを作製した。ハードコート層付き基材フィルムは、実施例1と同じ構成である。
ハードコート層の厚さと粘着剤層の厚さを変更した以外は実施例5と同様にして、粘着剤層を有する比較例3のハードコートフィルムを作製した。
作製したハードコート層付き基材フィルムのハードコート層の厚さを、フィルメトリクス製厚み測定システム「Filmetrics F20」を用い、分光干渉法により測定した。
作製したハードコート層付き基材フィルムを15mm×15mmにカットし、ガラス板(20mm×20mm、厚さ2mm)に瞬間接着剤(東亞合成社製、アロンアルファ 速効多用途)を塗布し、基材フィルム側をガラスに接着することで、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルを、ハードコート層側が圧子と接するようにして、専用のサンプル固定台に固定して、Agilent Technologies社製「ナノインデンターG200」を用いて、ISO14577 Standard methodに基づいて、室温でBerkovich圧子(三角錐ダイヤモンド圧子、稜間角115°)を測定サンプルに押し込み、荷重―除荷試験を行い試験データの解析によりハードコート層の押込み硬度(H−IT(h))を得た。最大押し込み荷重を0.2mN、最大荷重保持時間を10秒とし、解析時に使用する除荷の割合は70%とした。
作製したハードコート層付き基材フィルムを15mm×15mmにカットし、ガラス板(20mm×20mm、厚さ2mm)に瞬間接着剤(東亞合成社製、アロンアルファ 速効多用途)を塗布し、基材フィルム側をガラスに接着することで、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルのハードコート層表面の鉛筆硬度を測定した。鉛筆硬度試験機(テスター産業製)を使用してJIS K 5600−5−4に規定された方法によって測定した。試験荷重は1kgで、鉛筆の硬度を変えながら繰り返し試験を行い、同じ鉛筆で、生じたキズやへこみが5回中1回以内であったときの最大の硬度を評価値とした。
作製したハードコート層付き基材フィルムを30mm×90mmにカットして測定サンプルを得た。
得られた測定サンプルの両短辺を、耐久試験機「DLDM111LH」(ユアサシステム機器社製、面上体無負荷U字伸縮試験機)に、ハードコート層側を外側として屈曲するように固定し、往復速度60spm(1分間に60回屈曲)で10万回屈曲後目視確認した。屈曲径(内径・直径)を2mmから1mmごとに大きくして試験し、測定サンプルに白化やクラックが発生しない最大の屈曲径を評価値とした。
テスター産業製厚さ測定機「TH−104」を用い、粘着フィルムの総厚から離型フィルムの厚さを引くことで、粘着剤層の厚さを求めた。
まずはじめに、PEEK(ポリエーテルエーテルケトン)フィルムの押し込み弾性率を測定した。厚さ8μmのPEEKフィルム(VICTREX社製「APTIV2000」)を15mm×15mmにカットし、ガラス板(20mm×20mm、厚さ2mm)に瞬間接着剤(東亞合成社製、アロンアルファ 速効多用途)を塗布し、ガラスに接着した後、PEEKフィルムが圧子と接するようにして、専用のサンプル固定台に固定して、Agilent Technologies社製「ナノインデンターG200」を用いて、ISO14577 Standard methodに基づいて、室温でBerkovich圧子(三角錐ダイヤモンド圧子、稜間角115°)を押し込み、荷重―除荷試験を行い試験データの解析によりPEEKフィルムの押込み弾性率を得た。最大押し込み荷重を2mN、最大荷重保持時間を30秒とし、解析時に使用する除荷の割合は70%とした。PEEKフィルムの押込み弾性率は、5200N/mm2であった。
次に、作製した粘着フィルムから一方の離型フィルムを剥離し、露出した粘着剤層を、ナノインデンテーション法による押込み弾性率が5200N/mm2である厚さ8μmのPEEK(ポリエーテルエーテルケトン)フィルム(VICTREX社製「APTIV2000」)に貼り付けた後、もう一方の離型フィルムを剥離し、露出した粘着剤層をガラス板(20mm×20mm、厚さ2mm)に貼り付けた。ガラス板に合わせてサンプルサイズを20mm×20mmにカットし、測定サンプルを得た。
得られた測定サンプルを、PEEKフィルムが圧子と接するように、専用のサンプル固定台に固定して、Agilent Technologies社製「ナノインデンターG200」を用いて、ISO14577 Standard methodに基づいて、室温でBerkovich圧子(三角錐ダイヤモンド圧子、稜間角115°)を測定サンプル上面に押し込み、荷重―除荷試験を行い試験データの解析により粘着剤層の押込み弾性率(E−IT(a))を得た。最大押し込み荷重を2mN、最大荷重保持時間を30秒とし、解析時に使用する除荷の割合は70%とした。
作製したハードコートフィルムの粘着剤層表面の離型フィルムを剥離し、試験台(ガラス板、厚さ5mm)に貼り付け、鉛筆硬度試験機(テスター産業製)を使用してJIS K 5600−5−4に規定された方法によって測定した。試験荷重は1kgで、鉛筆の硬度を変えながら繰り返し試験を行い、同じ鉛筆で、生じたキズやへこみが5回中1回以内であったときの最大の硬度を評価値とした。
作製したハードコートフィルムの粘着剤層表面の離型フィルムを剥離し、超複屈折PETフィルム「SRF」(東洋紡製、厚さ80μm)に貼り付け、30mm×90mmにカットして測定サンプルを得た。
得られた測定サンプルの両短辺を、耐久試験機「DLDM111LH」(ユアサシステム機器社製、面上体無負荷U字伸縮試験機)に、ハードコート層側を外側として屈曲するように固定し、屈曲径(内径・直径)10mm、往復速度60spm(1分間に60回屈曲)で10万回の繰り返し屈曲試験を行った。試験後の測定サンプルを目視確認し、白化やクラックの発生のないものを「○」、白化やクラックが認められるものを「×」とした。
12 基材フィルム
14 ハードコート層
16 粘着剤層
18 離型フィルム
20 ハードコートフィルム
22 粘着剤層
24 保護フィルム
Claims (6)
- フレキシブルディスプレイの表面に配置されるフレキシブルディスプレイ用のハードコートフィルムであって、
基材フィルムと、前記基材フィルムの一方面上に形成されたハードコート層と、前記基材フィルムの他方面上に形成された粘着剤層と、を有し、
前記基材フィルムが、ポリイミドを含み、
ナノインデンテーション法による押し込み弾性率が5200N/mm2である厚さ8μmのポリエーテルエーテルケトンフィルムを介して、ナノインデンテーション法により測定される、前記粘着剤層の押し込み弾性率E−IT(a)が、290N/mm2以上1600N/mm2以下である、ハードコートフィルム。 - ナノインデンテーション法により測定される、前記ハードコート層の押し込み硬さH−IT(h)が、300N/mm2以上550N/mm2以下である、請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層の厚さが、10.0μm以下である、請求項1または請求項2に記載のハードコートフィルム。
- 前記粘着剤層の厚さが、5.0μm以上50.0μm以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層の面上に、保護フィルムを有する、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のハードコートフィルムが、前記粘着剤層を介してディスプレイ表面に配置されている、フレキシブルディスプレイ。
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