JP2021005626A - 単結晶シリコンの抵抗率測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】バンドソー等を用いて単結晶シリコンインゴットから切り出した検査用サンプルウェーハの抵抗率の測定方法においてその繰り返し測定精度を高める。【解決手段】単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、単結晶シリコンインゴットを径方向に切断してサンプルウェーハを切り出す工程（Ｓ１２）と、前記サンプルウェーハを切断してサンプル片を切り出す工程（Ｓ１３）と、前記サンプル片の表面を研削加工する工程（Ｓ１４）と、前記研削加工後の前記サンプル片の抵抗率を測定する工程（Ｓ１６）とを備えている。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶シリコンの抵抗率測定方法に関し、特にチョクラルスキー法（ＣＺ法）により育成された単結晶シリコンインゴットから切り出したサンプルウェーハの抵抗率の測定方法に関する。

半導体デバイスの基板材料としてシリコンウェーハが広く用いられている。シリコンウェーハの製造では、ＣＺ法により育成した単結晶シリコンインゴットを外周研削して直径を整えた後、トップ部とテイル部を切り落とし、さらに円柱状のインゴットを一定間隔で切り出して所定の長さのシリコンブロックに加工する。このとき、シリコンブロックの両端から品質検査用サンプルウェーハ（スラグ）も同時に切りされ、抵抗率、酸素濃度、キャリアの再結合ライフタイム、結晶欠陥の有無等の品質を検査することによって、シリコンブロックの合否判定が行われる。

シリコンブロックの品質検査が合格であった場合、シリコンブロックの製品加工が進められる。シリコンブロックの加工では、ワイヤソーを用いてシリコンブロックをスライスすることにより複数枚のシリコンウェーハが一度に切り出される。その後、表面研削、エッチング、表面研磨、洗浄などの工程を得てウェーハ製品が完成する。

単結晶シリコンインゴットの評価技術に関し、例えば特許文献１には、単結晶シリコンインゴットをバンドソーなどでブロック状に切断し、シリコンブロックの両端からサンプルウェーハを切り出して、抵抗率、酸素濃度、結晶欠陥等を評価することによりシリコンブロックの合否判定を行うことが記載されている。

また特許文献２には、円柱状のインゴットの外周を、ウェーハ製造用のインゴットブロックの径寸法よりも大きな径寸法に研削する第１外周研削工程と、第１研削工程の後の円柱状のインゴットを複数のインゴットブロックに切断するブロック切断工程と、複数のインゴットブロックからシリコン検査用サンプルを切り出すサンプル切り出し工程と、切り出された検査用サンプルを用いて品質評価を行う品質評価工程と、インゴットブロックの外周をウェーハ製造工程用の径寸法に研削する第２外周研削工程と、第２外周研削工程の後のインゴットブロックの外周にノッチを形成するノッチ形成工程と、ノッチを形成した前記インゴットブロックからシリコンウェーハを切り出すウェーハ製造工程とを備えたシリコンウェーハの製造方法が記載されている。

特許文献３には、抵抗率が２０００Ωｃｍ以上の高抵抗率のシリコンウェーハの抵抗率の測定方法が記載されている。この抵抗率の測定方法では、シリコンウェーハをドナーキラー熱処理した後、少なくとも２時間経過してからバフ研磨等の非水処理によりシリコンウェーハの被測定面の酸化膜を除去する。その後、被測定面に電極針を接触させて抵抗率を測定する。この方法によれば、被測定面が水素イオンに接触することによるドーパントの不活性化を防止してウェーハの抵抗率を正確に測定することができる。

特開２０１４−２０１４５８号公報 特許第６３３２４２２号公報 特開２０１５−２６７５５号公報

一般的に、単結晶シリコンインゴットからのシリコンブロックやサンプルウェーハの切り出しには、バンドソー、内周刃または外周刃を用いた切断機が使用される。これらの切断機には、ダイヤモンド砥粒などを刃先に電着させた単一のブレードが用いられ、このブレードを単結晶シリコンインゴットの径方向の上端から下端に向かって送り出すことによってインゴットが切断される。

バンドソーなどのブレードを用いて切断されるサンプルウェーハは、ワイヤソーで切断される製品用ウェーハよりもその表面の加工傷が深く、また厚み分布も不均一である。そのため、従来は品質検査用サンプルをエッチング液に浸漬して表面をエッチングにより除去した後、各種検査を行っていた。

しかしながら、バンドソーなどのブレードを用いて切断されたウェーハに対してエッチング処理を行った場合、ウェーハ表面の加工歪みは除去できるものの、表面のうねり形状まで修正することはできない。またエッチング処理では、ウェーハの外周部のエッチングの進行が速いため、ウェーハの外周部の形状にダレが生じてしまい、外周部の厚さが薄くなる。このため、四探針法等で抵抗率の測定を行ったときに電極針とウェーハ表面との接触が不安定となり、抵抗率の繰り返し測定精度が低下するという問題である。なおウェーハの外周部のダレの問題は、ウェーハに対して研磨布を用いた研磨加工を行った場合にも発生する。

さらにまた、ウェーハ表面がエッチング面である場合、表面粗さが小さすぎることにより抵抗率の測定精度が低下するという問題もある。このような問題は、抵抗率が高いシリコンウェーハほどその影響が大きく、抵抗率を正確に測定することが非常に難しい。

エッチングによるウェーハの外周部のダレの影響を抑える方法として、単結晶シリコンインゴットの引き上げ直径を製品ウェーハよりも十分に大きくし、このインゴットから切り出したより大きな直径のサンプルウェーハを用いて品質評価を行う方法がある（特許文献２参照）。しかし、この方法ではシリコンブロックを製品ウェーハの直径に加工するための外周研削の取り代が大きくなり、原料の無駄や結晶引き上げ時間の増加の問題がある。

したがって、本発明の目的は、バンドソー等を用いて単結晶シリコンインゴットから切り出した検査用サンプルウェーハの抵抗率の繰り返し測定精度を高めることが可能な抵抗率測定方法を提供することにある。

本発明者らは、エッチング処理によらないウェーハの平坦化処理について鋭意研究を重ねた結果、研削加工によるウェーハの平坦化処理が有効であり、鏡面化しない適度な表面粗さとすることにより、抵抗率の測定精度が向上することを見出した。さらにバンドソー等で切り出したサンプルウェーハを分割して小サイズにした後に平面研削した場合には、研削加工中のウェーハの割れを防止できることを見出した。

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明による単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、単結晶シリコンインゴットを径方向に切断してサンプルウェーハを切り出す工程と、前記サンプルウェーハを切断してサンプル片を切り出す工程と、前記サンプル片の表面を研削加工する工程と、前記研削加工後の前記サンプル片の抵抗率を測定する工程とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、インゴットから切り出したサンプル片をそのまま平面研削することで表面の反りやうねりをできるだけ小さくすることができ、また適度な表面粗さを確保することができる。したがって、単結晶シリコンの抵抗率の繰返し測定精度を高めることができる。またサンプルウェーハをサンプル片に切断加工した後に研削加工を行うので、研削加工中のウェーハの割れを防止することができる。

本発明による単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、前記サンプル片の抵抗率を測定する前に、前記サンプル片にドナーキラー熱処理を行う工程をさらに備えることが好ましい。これにより、サーマルドナーの影響による抵抗率の測定精度の低下を防止することができ、特に抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品の抵抗率の測定精度を高めることができる。

本発明による単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、前記サンプル片の表面を研削加工した後に前記ドナーキラー熱処理を行うことが好ましい。サンプル片の研削加工後にドナーキラー熱処理を行うことにより、サンプル片の表面に付着する金属不純物を研削加工によって除去することができ、金属不純物を除去するためのエッチング処理や洗浄を省略することができる。これにより、ドナーキラー熱処理に伴うサンプル片の不純物汚染を防止することができる。

本発明において、前記サンプルウェーハを切り出す工程は、バンドソー、内周刃又は外周刃を用いて前記単結晶シリコンインゴットからシリコンブロックを切り出す工程と、前記シリコンブロックの端部から前記サンプルウェーハを切り出す工程とを含むことが好ましい。この場合において、前記サンプル片を切り出す工程は、ダイシングにより前記サンプルウェーハを分割する工程を含むことが好ましく、１／４に等分割することが特に好ましい。バンドソー等のブレードを用いてサンプルウェーハを切り出した後、サンプルウェーハの表面の加工傷等をエッチングにより除去する場合、サンプルウェーハの反りやうねりが除去されずに残るだけでなく、ウェーハ外周部のダレが発生するため、抵抗率の測定精度が低下する。しかし、上記のようにサンプル片の表面を研削加工した後に抵抗率を測定する場合には、加工傷や凹凸（うねり）に起因する抵抗率の測定精度の低下を防止することができる。

本発明において、前記サンプル片の表面を研削加工する工程は、前記サンプル片の表面粗さＲａ（算術平均粗さ）が０．０１μｍ以上０．５μｍ以下となるように研削する工程であることが好ましい。サンプル片の表面粗さＲａが０．０１μｍ以上０．５μｍ以下とすることで、抵抗率の測定精度の低下を防止することができる。

本発明において、前記サンプル片の表面を研削加工する工程は、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上のサンプル片に対して表面粗さＲａが０．１μｍ以下となるように研削する工程であることが好ましい。サンプル片に対して表面粗さＲａが０．１μｍ以下であれば、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品であっても抵抗率の測定精度の低下を防止することができる。

本発明において、前記サンプル片の表面を研削加工する工程は、前記サンプル片の平坦度ＴＴＶが６．０μｍ以下、或いは平坦度Ｗａが０．１μｍ以下となるように研削する工程であることが好ましい。これにより、サンプル片の反り、うねり、外周部のダレ等を抑えることができ、抵抗率の繰り返し測定精度の向上と研削加工時のサンプル片の割れを防止することができる。

本発明において、前記サンプル片の抵抗率を測定する工程は、前記サンプル片の抵抗率を四探針法により測定することが好ましい。四探針法による抵抗率の測定では、電極針とサンプル片との接触抵抗が測定結果に大きな影響を与え、表面粗さＲａが大きい場合には接触抵抗の影響により抵抗率の繰り返し測定精度が低下する。接触抵抗はサンプル片の面状態、電極針の先端の磨耗状態、電極針とサンプル片の接触角度の垂直からのズレなどによって変化し、サンプル片の抵抗率が高いほど接触抵抗の変化も大きくなる。しかし、サンプル片を研削加工した後に抵抗率を測定する場合には、電極針とサンプル面との接触状態を良好にして抵抗率の繰り返し測定精度を向上させることができる。

本発明によれば、バンドソー等を用いて単結晶シリコンインゴットから切り出した検査用サンプルウェーハの抵抗率の繰り返し測定精度を高めることが可能な抵抗率測定方法を提供することができる。

図１は、本発明の第１の実施の形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法を示すフローチャートである。 図２は、第１の実施の形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法を説明するための模式図である。 図３は、本発明の第２の実施の形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法を示すフローチャートである。 図４は、シリコンウェーハの表面粗さＲａと抵抗率のＣＶ値との関係を示すグラフである。 図５（ａ）及び（ｂ）は、シリコンウェーハの表面粗さＲａと抵抗率との関係を示すグラフである。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の第１の実施の形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法を示すフローチャートである。また図２は、第１の実施の形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法を説明するための模式図である。

図１及び図２に示すように、本実施形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、単結晶シリコンインゴット１０からサンプル片１３を切り出し、このサンプル片１３に平坦化加工を施した後、サンプル片１３の抵抗率を測定することを特徴とする。

そのため、まず単結晶シリコンインゴット１０を用意する（ステップＳ１１）。単結晶シリコンインゴット１０はＣＺ法により育成されたものであり、結晶直径が徐々に大きくなるトップ部１０ａと、結晶直径が略一定の直胴部１０ｂと、結晶直径が徐々に小さくなるテイル部１０ｃとを有している。本実施形態において、単結晶シリコンインゴット１０は抵抗率が０．１Ωｃｍ以下の低抵抗品であることが好ましいが、抵抗率が０．１Ωｃｍ以上１０００Ωｃｍ以下の通常抵抗品であってもよい。直径３００ｍｍのシリコンウェーハ（製品ウェーハ）を製造する場合、インゴットの直胴部１０ｂの直径は３０８ｍｍ以上である。

単結晶シリコンインゴット１０の加工では、まずインゴットの直胴部１０ｂを径方向に切断してサンプルウェーハ１２を切り出す（ステップＳ１２）。具体的には、インゴットのトップ部１０ａとテイル部１０ｃを切り落して円柱状に加工した後、外周研削を行って製品ウェーハよりも十分に大きな直径（例えば３０４ｍｍ）に整える。次いで、円柱状のインゴットからシリコンブロック１１を切り出すブロック切り出し工程とサンプルウェーハ１２を切り出すウェーハ切り出し工程とを交互に行うことにより、インゴットから複数のシリコンブロック１１を切り出すと共に、各シリコンブロック１１の両端からサンプルウェーハ１２を切り出す。シリコンブロック１１及びサンプルウェーハ１２の切り出しにはバンドソー、内周刃、外周刃等を用いた切断機が用いられる。ウェーハ切り出し工程ではサンプルウェーハを２枚以上連続して切り出してもよい。

次に、各サンプルウェーハ１２をダイシングして１／４サイズのサンプル片１３を作製する（ステップＳ１３）。本実施形態ではサンプルウェーハ１２を４分割しているが、分割数は特に限定されず、２分割以上であれば何分割であってもよい。こうして作製された扇状のサンプル片１３の一つは、シリコンウェーハの品質指標の一つである抵抗率を測定するためのサンプルとして用いられる。他のサンプル片は、酸素濃度、キャリアの再結合ライフタイム、結晶欠陥等を評価するためのサンプルとして用いられる。

次に、抵抗率の測定に用いるサンプル片１３の表面を研削加工する（ステップＳ１４）。研削加工は、高速回転する砥石を被加工面に押し当てて表層部を除去すると共に、平滑な面を得るための機械加工の一種である。研削加工は、片面ずつ研削する片面平面研削加工であることが好ましいが、サンプル片の表面を平坦化できる機械加工である限りにおいて特に限定されず、両面を同時に研削する両頭平面研削加工であってもよい。

バンドソーで切り出したウェーハの表面は、切り口が粗い切断面になっており、深い加工傷や凹凸が存在している。そのため、サンプル片の抵抗率を例えば四探針法により測定する場合には、表面形状が悪いことによって測定値にばらつきが生じる。しかし、サンプル片を研削加工により平坦化した場合には、表面の加工傷や凹凸（うねり）を除去することができるので、抵抗率の測定精度を高めることができる。

サンプル片の研削加工は、サンプル片の両面に対して行うことが望ましい。これにより、ウェーハの切断加工時に付着した金属不純物を除去することができ、後述するドナーキラー熱処理を行ったときに特に問題となるサンプル片の金属汚染による抵抗率の変動を防止することができる。ただし、予めエッチング処理を行って表面の汚染物を除去する場合には、測定対象の片面のみを研削とすることも可能である。

サンプル片を研削加工する場合、サンプル片の被加工面の表面粗さＲａ（算術平均粗さ）が０．０１μｍ以上０．５μｍ以下となるように研削することが望ましい。表面粗さＲａが０．５μｍよりも大きい場合には加工傷等を十分に除去できないからであり、表面粗さＲａが０．０１μｍよりも小さい場合には表面粗さが小さすぎて抵抗率の測定精度が低下するからである。

サンプル片を研削加工する場合、サンプル片の被加工面の平坦度Ｗａ（算術平均うねり）が０．１μｍ以下、あるいは平坦度ＴＴＶ（Total Thickness Variation）が６．０μｍ以下となるように研削することが好ましい。平坦度ＴＴＶは、ＧＢＩＲ（Global Backside Ideal Range）とも呼ばれる平坦度指標の一つであり、ウェーハを吸着固定した際の平坦度適用領域の厚さ（裏面基準平面からの距離）の最大値と最小値の差として定義される。このように、一定以上の平坦度を確保することにより、サンプル片の反りやうねりを除去して抵抗率の測定精度を高めることができる。また、サンプル片の反りやうねりを取り除くことで後述するサンプル片の割れを防止することができる。

研削工程は、円形のサンプルウェーハ１２をダイシングした後の扇状のサンプル片１３に対して行われる。上記のようにバンドソーで切り出したサンプルウェーハ１２の表面には加工傷や凹凸（うねり）があるため、面積が大きなサンプルウェーハ１２の状態で研削加工を実施する場合には、加工傷等への応力集中によりウェーハの割れが発生しやすい。しかし、サンプルウェーハ１２を予め小サイズに加工した上で研削加工する場合には、ウェーハの割れを防止することができる。

研削工程では、１／４サイズにカットされたシリコンウェーハのサンプル片１３を例えば片面平面研削盤２０の吸着ステージ２１上にセットした後、サンプル片１３の上面に研削ヘッド２２の砥石２２ａを押し当てながら回転させて研削する。サンプル片１３の両面を研削する場合には、一方の面を研削した後にサンプル片１３をひっくり返して反対の面を研削すればよい。表面の加工傷や凹凸を除去するため、サンプル片１３の研削量は片面につき５０μｍ以上であることが好ましく、７０μｍ以上であることが特に好ましい。

次に、研削後のサンプル片１３を洗浄する（ステップＳ１５）。洗浄方法としては、超音波洗浄やフッ酸洗浄を用いることができる。これによりサンプル片１３の表面に付着する金属不純物を除去することができ、不純物汚染の影響による抵抗率の変動を防止することができる。

その後、サンプル片１３の抵抗率を測定する（ステップＳ１６）。サンプル片１３の抵抗率はJIS_H_0602-1995に従って四探針法により測定することが好ましいが、広がり抵抗法等の他の方法により測定してもよい。

四探針法では、一直線上に並べた４本の電極針を被測定物の表面に加圧接触させ、一対の通電電極針から一定電流を流し、その状態で一対の測定電極針間の電位差を測定し、この電位差と一対の測定電極針間の距離から抵抗率を算出する。サンプル片の表面の凹凸（うねり）が大きい場合、電極針とサンプル表面との接触が不安定となり、抵抗率の測定値の誤差が大きくなる。しかし、本実施形態においてはサンプル片の表面を研削加工により平坦化しているので、サンプル片の表面に電極針を確実に接触させることができる。またエッチング処理した場合と比べて表面が適度な粗さを有しているので、電極針とサンプル片の表面との接触抵抗のばらつきを小さくして抵抗率の繰返し測定精度を高めることができる。

研削加工によって平坦化処理されたサンプル片１３は、従来のエッチング処理されたサンプル片と比べて外周部の非常にダレが小さいので、ウェーハの中心から最外周まで抵抗率を正確に測定することが可能である。従来のサンプルウェーハの抵抗率の測定方法は、エッチング処理によって外周ダレが大きくなることを見込んで十分に大きな直径のウェーハを用意する必要があった。しかし、本実施形態のように外周ダレが非常に小さい場合には、直径が十分に大きなウェーハを用意しなくてもウェーハの外周部の抵抗率を正確に測定することができる。したがって、シリコンブロックの外周研削時の取り代を小さくすることができ、原料の無駄や結晶引き上げ時間の増加を防止することができる。

サンプル片１３の抵抗率を測定した結果、抵抗率が所定の条件を満たしている場合には、当該サンプル片は抵抗率に関して合格品とされる。酸素濃度などの他の品質項目についてもそれぞれ検査が行われ、すべての品質項目が合格となった場合、当該サンプルウェーハの切り出し元のシリコンブロック１１も合格品と認定され、後工程に払い出される。後工程では、シリコンブロック１１が製品ウェーハの直径となるように外周研削され、さらにノッチ又はオリエンテーションフラットが形成された後、ワイヤソーを用いたスライス加工が行われ、シリコンブロックから複数枚のシリコンウェーハが同時に切り出される。その後、各シリコンウェーハに対して平面研削、ラッピング、エッチング、両面研磨、片面研磨、洗浄等の工程が行われ、シリコンウェーハが完成する。

以上説明したように、本実施形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、シリコンインゴットからバンドソー等で切り出したサンプルウェーハの表面を研削加工した後、研削面に対して抵抗率測定を行うので、抵抗率の測定精度を高めることができる。またシリコンインゴットから切り出したサンプルウェーハを分割して小サイズにした後に研削加工を行うので、研削加工中のサンプルの割れを防止することができる。

図３は、本発明の第２の実施の形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法を示すフローチャートである。

図３に示すように、本実施形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法の特徴は、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品の測定に特に好適な方法であって、サンプル片の抵抗率を測定する前にドナーキラー熱処理（ステップＳ１７）を実施する点にある。その他の工程は第１の実施の形態と同様である。

ＣＺ法により育成される単結晶シリコンには酸素が過飽和に含まれており、４５０℃前後の低温で熱処理すると数個の酸素原子が凝集して酸素クラスターを形成し、電子を放出するサーマルドナーとなるため、抵抗率の測定精度を低下させる原因となる。しかし、ドナーキラー熱処理によってサーマルドナーを消滅させることにより、サーマルドナーの影響による抵抗率の変動を抑制することができ、抵抗率の測定精度を高めることができる。

ドナーキラー熱処理は、抵抗率が０．１Ωｃｍ以上１０００Ωｃｍ以下の通常抵抗品を測定する場合には行ったほうがよく、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品を測定する場合には必須である。一方、抵抗率が０．１Ωｃｍ以下の低抵抗品を測定する場合、酸素ドナーの影響による抵抗率変動を無視できるので、ドナーキラー熱処理は不要であり、第１の実施の形態による抵抗率の測定方法により測定すれば足りる。

ドナーキラー熱処理は、酸素ドナーを消滅させるために６００℃〜７００℃の不活性ガス雰囲気中で行う短時間の熱処理であり、熱処理時間は１０分以上２４０分以下である。ランプ加熱の場合、熱処理時間を１秒とすることも可能である。窒素がドープされたシリコンウェーハにはＮＯドナーも発生する。このＮＯドナーを消滅させるためのドナーキラー熱処理は、１０００℃〜１２００℃の温度で行う３０分以上２４０分以下の熱処理である。

サンプル片１３の抵抗率を測定する前であれば、本実施形態のようにドナーキラー熱処理をサンプル片の研削加工後に行ってもよく、あるいはサンプル片の研削加工前に行ってもよい。ただし、サンプル片の研削加工前にドナーキラー熱処理を実施する場合には、取り代の多いハードエッチングにより加工傷や金属不純物を予め除去する必要がある。ウェーハ表面に加工傷や反りがあるとドナーキラー熱処理時にウェーハが割れるおそれがあり、さらにサンプル切り出し時に付着した金属不純物がドナーキラー熱処理によってウェーハ内部に拡散するおそれがあるからである。

一方、本実施形態のように研削後にドナーキラー熱処理を行う場合、上記のようなハードエッチングを行う必要がなく、ドナーキラー熱処理前に研削後のサンプル片を薬液洗浄して表面を正常化しておけば足りる。すなわち、研削後にドナーキラー熱処理を行う場合には工程の短縮化とコストの低減を図ることができる。

１０００Ωｃｍ以上の高抵抗率のサンプルウェーハ１２の抵抗率を測定する場合、表面粗さＲａが０．０１μｍ以上０．１μｍ以下となるようにサンプル片１３を研削加工することが望ましい。高抵抗率のサンプル片１３の抵抗率を四探針法で測定する場合、電極針とサンプル片１３との接触抵抗が測定結果に大きな影響を与え、表面粗さＲａが０．１μｍよりも大きい場合には接触抵抗の影響により抵抗率の繰り返し測定精度が低下するからである。接触抵抗はサンプル片１３の面状態、電極針の先端の磨耗状態、電極針とサンプル片１３の接触角度の垂直からのズレなどによって変化し、サンプル片の抵抗率が高いほど接触抵抗の変化も大きくなる。また上記のように、表面粗さＲａが０．０１μｍよりも小さい場合には表面粗さが小さすぎて抵抗率の測定精度が低下するからである。

上記のように、ドナーキラー熱処理時のサンプル片の汚染を防止する観点から、研削加工はサンプル片の両面に対して行われることが好ましい。しかし、ドナーキラー熱処理の前に予めエッチング処理を行う場合には、抵抗率の測定対象となる片面だけを研削加工することも可能である。サンプル片の表面に付着する金属不純物はエッチングによって除去されるので、金属不純物の除去だけを目的とする研削工程を省略にすることができる。

以上説明したように、本実施形態による単結晶シリコンの抵抗率測定方法は、サンプル片の抵抗率を測定する前にドナーキラー熱処理を行うので、抵抗率の繰返し測定精度を高めることができ、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品の抵抗率測定において顕著な効果を奏することができる。また本実施形態においては、サンプル片を研削加工した後にドナーキラー熱処理を行うので、ドナーキラー熱処理に伴う金属不純物汚染を防止することができる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

シリコンウェーハを研削加工したときの表面粗さＲａが抵抗率の測定精度に与える影響を評価した。始めに、ＣＺ法により育成された３００ｍｍウェーハ用の単結晶シリコンインゴットを用意した。インゴットの直径は各単結晶シリコンインゴットから検査用サンプルウェーハを切り出し、さらにサンプルウェーハを４分割して扇状のサンプル片＃１〜＃８を作製した。その後、各サンプル片＃１〜＃８の両面を片面平面研削盤で研削し、その表面粗さをサーフテスト器（SJ-400）で測定した。

次に、このサンプル片＃１〜＃８の径方向の抵抗率分布を四探針法により測定した。抵抗率の測定点はウェーハ中心位置（０ｍｍ）、ウェーハの径方向の中間位置（Ｒ／２ｍｍ、但しＲはウェーハ直径）、ウェーハの最外周から径方向内側に１０ｍｍの位置（Ｒ−１０ｍｍ）、ウェーハの最外周から径方向内側に５ｍｍの位置（Ｒ−５ｍｍ）、ウェーハの最外周から径方向内側に３ｍｍの位置（Ｒ−３ｍｍ）の５点とした。

サンプル片＃１〜＃８の抵抗率分布の測定を２０回繰り返し行い、各測定点における抵抗率の平均値と標準偏差を求めた。さらに抵抗率の繰り返し測定精度の指標となる変動係数ＣＶ（標準偏差／平均値×１００）を求めると共に、各測定点におけるＣＶ値の平均値を求めた。

その結果、表面粗さＲａ＝０．０１μｍのサンプル片＃１のＣＶ値の平均値は約１．１％、表面粗さＲａ＝０．０２μｍのサンプル片＃２のＣＶ値の平均値は約０．６％、表面粗さＲａ＝０．１μｍのサンプル片＃３のＣＶ値の平均値は約０．３％、表面粗さＲａ＝０．２５μｍのサンプル片＃４のＣＶ値の平均値は約０．４５％、表面粗さＲａ＝０．４５μｍのサンプル片＃５のＣＶ値の平均値は約０．６％、表面粗さＲａ＝０．４８μｍのサンプル片＃６のＣＶ値の平均値は約０．７％表面粗さＲａ＝０．６μｍのサンプル片＃７のＣＶ値の平均値は約１．２％、表面粗さＲａ＝０．８μｍのサンプル片＃８のＣＶ値の平均値は約１．６であった。

図４は、シリコンウェーハの表面粗さＲａと抵抗率のＣＶ値との関係をグラフである。

図４から明らかなように、ウェーハの表面粗さＲａが０．０２〜０．５μｍの範囲内であれば、抵抗率の測定値のＣＶ値を１％以下にできることが分かった。一方、ウェーハの表面粗さＲａが０．６μｍ以上のときには表面粗さが大きすぎるため抵抗率の繰返し測定精度が悪化し、ＣＶ値は１％以上となることが分かった。さらに、ウェーハの表面粗さＲａが０．０１μｍのときには表面粗さが小さすぎることにより抵抗率の繰返し測定精度が悪化し、ＣＶ値が１％以上となることが分かった。

次に、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品のシリコンウェーハを研削加工したときの表面粗さＲａが抵抗率の繰返し測定精度に与える影響を評価した。始めに、抵抗率が７０００Ωｃｍ程度となるようにＣＺ法により育成された１５０ｍｍウェーハ用の単結晶シリコンインゴットを用意し、サンプルウェーハの切り出し、１／４サンプル片の切り出し、サンプル片の研削加工、ドナーキラー熱処理を順に行い、サンプル片の抵抗率分布を測定した。研削加工では番手＃６０００の砥石を用いた。またドナーキラー熱処理は６５０℃で３０分の熱処理とした。

図５（ａ）及び（ｂ）は、シリコンウェーハの表面粗さＲａと抵抗率との関係を示すグラフであって、横軸はウェーハ中心からの距離（ｍｍ）、右側の縦軸は表面粗さＲａ（μｍ）、左側の縦軸は抵抗率（％）をそれぞれ示している。また、図中の点グラフは抵抗率の測定値、実線グラフは表面粗さＲａの測定値である。

図５（ａ）に示すように、ウェーハの表面粗さＲａが０．１１〜０．１５μｍの範囲内である場合には、抵抗率の測定値が７０００〜２５０００Ωｃｍの範囲内で大きくばらつく結果となった。

一方、図５（ｂ）に示すように、ウェーハの表面粗さＲａが０．０５〜０．０８μｍの範囲内である場合には、抵抗率の測定値のばらつきが小さく、半数以上の測定値が約７０００Ωｃｍとなった。

以上の結果から、ウェーハの表面粗さＲａを０．１以下とすることにより、抵抗率の測定値のばらつきを小さくすることができ、抵抗率が１０００Ωｃｍ以上の高抵抗品であっても繰り返し測定精度を向上させることができることが分かった。

１０ 単結晶シリコンインゴット
１０ 直胴部
１０ａ トップ部
１０ｂ 直胴部
１０ｃ テイル部
１１ シリコンブロック
１２ サンプルウェーハ
１３ サンプル片
２０ 片面平面研削盤
２１ 吸着ステージ
２２ 研削ヘッド
２２ａ 砥石
Ｓ１１ インゴット用意工程
Ｓ１２ サンプルウェーハ切り出し工程
Ｓ１３ サンプル片切り出し工程
Ｓ１４ 研削工程
Ｓ１５ 洗浄工程
Ｓ１６ 抵抗率測定工程
Ｓ１７ ドナーキラー熱処理

Claims (9)

1. 単結晶シリコンインゴットを径方向に切断してサンプルウェーハを切り出す工程と、
   前記サンプルウェーハを切断してサンプル片を切り出す工程と、
   前記サンプル片の表面を研削加工する工程と、
   前記研削加工後の前記サンプル片の抵抗率を測定する工程とを備えることを特徴とする単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
2. 前記サンプル片の抵抗率を測定する前に、前記サンプル片にドナーキラー熱処理を行う工程をさらに備える、請求項１に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
3. 前記サンプル片の表面を研削加工した後に前記ドナーキラー熱処理を行う、請求項２に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
4. 前記サンプルウェーハを切り出す工程は、
   バンドソー、内周刃又は外周刃を用いて前記単結晶シリコンインゴットからシリコンブロックを切り出す工程と、
   前記シリコンブロックの端部から前記サンプルウェーハを切り出す工程とを含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
5. 前記サンプル片を切り出す工程は、
   ダイシングにより前記サンプルウェーハを分割する工程を含む、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
6. 前記サンプル片の表面を研削加工する工程は、
   前記サンプル片の表面粗さＲａが０．０１μｍ以上０．５μｍ以下となるように研削する工程である、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
7. 前記サンプル片の表面を研削加工する工程は、
   抵抗率が１０００Ωｃｍ以上のサンプル片に対して表面粗さＲａが０．１μｍ以下となるように研削する工程である、請求項６に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
8. 前記サンプル片の表面を研削加工する工程は、
   前記サンプル片の平坦度ＴＴＶが６．０μｍ以下となるように研削する工程である、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。
9. 前記サンプル片の抵抗率を測定する工程は、前記サンプル片の抵抗率を四探針法により測定する、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの抵抗率測定方法。