TWI742711B - 單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法 - Google Patents

Abstract

本發明的課題在提高使用帶鋸等從單結晶矽錠切出的檢查用樣品晶圓的氧濃度或碳濃度的重複測定精度。 本發明的解決手段之單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其具備：將單結晶矽錠以徑方向切割切出樣品晶圓的步驟(S12)；從上述樣品晶圓切出樣品片的步驟(S13)；研磨加工上述樣品片表面的步驟(S14)；及測定上述研磨加工後的上述樣品片的氧濃度或碳濃度的步驟(S17)。

Description

單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法

本發明係關於單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，特別是關於從柴可拉斯基(CZ法)所培養的單結晶矽鑄錠裁切的樣品晶圓的氧濃度或碳濃度的測定方法。

矽晶圓廣泛地使用於作為半導體裝置的基板材料。在矽晶圓的製造中，將CZ法所培養的單結晶矽鑄錠做外周研磨調整直徑之後，切掉頂部與尾部，進一步將圓柱狀的鑄錠以一定間隔裁切加工為既定長度的矽塊。此時，亦從矽塊的兩端切出品質檢查用樣品晶圓(渣粒)，藉由檢查，氧濃度、電阻率、載子再結合壽命、有無結晶缺陷等的品質，進行判定矽塊是否合格與否。

當矽塊的品質檢查合格時，進行矽塊的產品加工。在矽塊的加工，藉由使用線鋸將矽塊切片一次切出複數片矽晶圓。之後，經由蝕刻、表面研磨、清洗等的步驟完成晶圓產品。

關於單結晶矽錠的評價技術，例如在專利文獻1，記載有將單結晶矽鑄錠以帶鋸等裁切成塊狀，從矽塊的兩端切出樣品晶圓，藉由評價氧濃度、電阻率、結晶缺陷等進行判定矽塊的合格與否。

此外，在專利文獻2，記載有一種矽晶圓的製造方法，其具備：將圓柱狀的鑄塊的外周，以較晶圓製造用的鑄錠塊的徑尺寸大的徑尺寸研磨的第1外周研磨步驟；將第1外周研磨步驟後的圓柱狀鑄塊切割成複數鑄錠塊的塊切割步驟；從複數鑄錠塊切出矽檢查樣品的樣品切出步驟；使用切出的檢查樣品進行品質評價的品質評價步驟；將鑄錠塊的外周以晶圓製造步驟用的徑尺寸研磨的第2外周研磨步驟；在第2外周研磨步驟後的鑄錠塊外周形成缺角的缺角形成步驟；及從形成缺角的上述鑄錠塊切出矽晶圓的晶圓製造步驟。 ［先前技術文獻］ ［專利文獻］

［專利文獻1］日本特開2014-201458號公報 ［專利文獻2］日本專利第6332422號公報

［發明所欲解決的課題］

一般而言，在從單結晶矽錠切出矽塊或樣品晶圓，使用帶鋸、內圓切割刀或外圓切割刀的切割機。該等切割機使用在刀尖電著鑽石磨粒等的單一刀片，藉由將該刀片從單結晶矽錠的徑方向上端向下端送出將鑄塊切割。

對使用帶鋸等刀片切割的樣品晶圓，其表面加工傷較以線鋸切割的產品用晶圓深，且厚度分佈亦不均勻。因此，先前係將品質檢查用樣品浸漬於蝕刻液，將表面藉由蝕刻去除後，進行各種檢查。

但是，對使用帶鋸等的刀片切割的晶圓進行蝕刻處理時，雖可去除表面加工的應變，但無法修正表面的彎曲形狀。此外，在蝕刻處理，由於晶圓外周部的蝕刻進展較快，會在晶圓的外周部的形狀發生塌邊，而外周部的厚度變薄。以FTIR法測定如此的晶圓外周部的氧濃度或碳濃度時，應該被晶格間原子吸收的紅外光直接穿透外周部，或向光路外反射等而誤差變大，而使重複測定精度惡化。再者，晶圓外周部的塌邊的問題在使用研磨布研磨晶圓時亦會發生。

作為抑制晶圓外周部因蝕刻而塌邊的影響的方法，有藉由使單結晶矽錠的拉升直徑作成充分較產品晶圓大，使用比從該鑄塊切出的更大直徑樣品晶圓進行品質評價的方法(參照專利文獻2)。但是，以該方法，為將矽塊加工為產品晶圓的直徑所需的外周研磨的厚度變大，而有原料浪費或增加結晶拉升時間的問題。

因此，本發明的目標係以提供，可提高使用帶鋸等從單結晶矽錠切出的檢查用樣品晶圓的氧濃度或碳濃度的重複測定精度的測定方法。 ［用於解決課題的手段］

本發明者們，銳意研究不依蝕刻處理的晶圓平坦化處理的結果，發現以研磨加工的晶圓平坦化處理有效，而藉由作成鏡面化不充分的適當表面粗糙度，可提高氧濃度或碳濃度的測定精度。再者，發現以帶鋸等切出的樣品晶圓分割成小尺寸之後做平面研磨時，可防止研磨加工中的晶圓破裂。

本發明係基於如此的技術上見識，本發明的單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其特徵在於：具備：將單結晶矽錠以徑方向切割切出樣品晶圓的步驟；從上述樣品晶圓切出樣品片的步驟；研磨加工上述樣品片表面的步驟；及測定上述研磨加工後的上述樣品片的氧濃度或碳濃度的步驟。

根據本發明，藉由從鑄塊切出的樣品片原樣平面研磨可使表面彎曲或扭曲盡量變小，而可將樣品中心到最外周維持平坦的形狀。因此，可提升單結晶矽的氧濃度或碳濃度的重複測定精度。此外，由於在將樣品晶圓切割加工成樣品片之後才進行研磨加工，故可防止晶圓在研磨加工中破裂。

在本發明，研磨加工上述樣品片表面的步驟，以將上述樣品片研磨成光澤度為500以上850以下的步驟為佳。藉由使樣品片的光澤度為500以上850以下，可防止氧濃度或碳濃度的測定精度下降。

在本發明，研磨加工上述樣品片表面的步驟，以將上述樣品片研磨成平坦度TTV為6.0μm以下，或平坦度Wa為0.1μm以下的步驟為佳。藉此，可抑制樣品片的彎曲、扭曲、外周部的塌邊等，可提升電阻率的重複測定精度及防止研磨加工時的樣品片破裂。

在本發明，研磨加工上述樣品片表面的步驟，以依序進行使用500號以上3000號以下的低號數磨粒的粗研磨，及使用#6000以上的高號數的磨粒的完成研磨的二階段研磨加工為佳。藉此，可將樣品片表面以短時間完成所期望的平坦度及光澤度。

本發明的單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，在測定上述樣品片的氧濃度之前，進一步具備對上述樣品片進行施體殺手熱處理的步驟為佳。藉此，可防止因氧氣施體影響而降低氧濃度的測定精度。

本發明的單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，在研磨加工上述樣品片表面之後，進行上述施體殺手熱處理為佳。藉由在樣品片的研磨步驟之後進行施體殺手熱處理，可去除因研磨加工而附著在樣品片表面的金屬雜質，可省略用於去除金屬雜質的蝕刻處理或清洗。藉此，可防止樣品片伴隨施體殺手熱處理的雜質污染。

在本發明，切出上述樣品晶圓的步驟，以包含：使用帶鋸、內圓切割刀或外圓切割刀，從上述單結晶矽錠切出矽塊的步驟；及從上述矽塊的端部切出上述樣品晶圓的步驟為佳。此時，切出上述樣品片的步驟，以包含藉由切割，將上述樣品晶圓分割的步驟為佳，特別是分割成1/4等分為佳。使用帶鋸等的刀片切出樣品晶圓之後，藉由蝕刻去除樣品晶圓表面的加工傷等時，不僅樣品晶圓的彎曲或扭曲未去除而殘留，亦會發生晶圓外周部的塌邊，故會降低氧濃度或碳濃度的測定精度。但是，如上所述，將樣品晶圓的表面的加工傷等研磨加工時，可抑制晶圓外周部的塌邊而防止氧濃度或碳濃度的測定精度下降。

在本發明，測定上述樣品片的氧濃度或碳濃度的步驟，以FTIR法測定上述樣品片的氧濃度或碳濃度為佳。在以FITR法的氧濃度或碳濃度的測定，樣品片的厚薄不均，特別是外周部的塌邊會對測定結果造成很大的影響，而會降低氧濃度或碳濃度的重複測定精度。但是，在將樣品片研磨加工之後，測定氧濃度或碳濃度時，可抑制厚度的離散或抑制外周部的塌邊而可提升氧濃度或碳濃度的重複測定精度。 ［發明的效果］

根據本發明，可提高使用帶鋸等從單結晶矽錠切出的檢查用樣品晶圓的氧濃度或碳濃度的重複測定精度。

以下邊參照圖面，詳細說明本發明的較佳實施形態。

圖1係表示本發明的實施形態的單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法的流程圖。此外，圖2係用於說明本發明的實施形態的單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法的示意圖。

如圖1及圖2所示，本實施形態的單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法，其特徵在於：從單結晶矽錠10切出樣品片13，對該樣品片13施以平坦化加工之後，測定樣品片13的氧濃度及氧濃度。

因此，首先準備單結晶矽錠10(步驟S11)。單結晶矽錠10係以CZ法培養，具有：結晶直徑逐漸變大的頂部10a；結晶直徑大致一定的直筒部10b；及結晶直徑逐漸變小的尾部10c。製造直徑300mm的矽晶圓(產品晶圓)時，鑄塊的直筒部10b的直徑，以306mm以上為佳，以308mm以上特別為佳。

在單結晶矽錠10的加工中，首先將鑄塊的直筒部10b在徑方向切割切出樣品晶圓12(步驟S12)。具體而言，切掉鑄塊的頂部10a及尾部10c加工為圓柱狀之後，進行外周研磨，直徑整成充分較產品晶圓大(例如304mm)。接著，藉由交互進行從圓柱狀的鑄塊切出矽塊11的塊切出步驟及切出樣品晶圓12的晶圓切出驟，從鑄塊切出複數矽塊11，同時從各矽塊11的兩端切出樣品晶圓12。在矽塊11及樣品晶圓12的切出，可使用用了帶鋸、內圓切割刀、外圓切割刀等的切割機。在晶圓切出步驟，亦可連續切出2片以上的樣品晶圓。

接著，將各樣品晶圓12切割製作1/4尺寸的樣品片13(步驟S13)。在本實施形態，雖係樣品晶圓12分割為4，惟分割數並無特別限定，只要是分割為2以上，分割成多少均可。如此製作的扇狀的樣品片13之一，將使用於作為測定矽晶圓的晶質指標的氧濃度及碳濃度的樣品。其他的樣品片，使用於作為評價電阻率、載子再結合壽命、結晶缺陷等的樣品。

接著，將用於測定氧濃度的樣品片13的表面研磨加工(步驟S14)。研磨加工，係將高速旋轉的磨粒對被加工面抵接去除表層部，同時用於得到平滑面的機械加工的一種。研磨加工，以各單面研磨的單面平面研磨加工為佳，惟只要能平坦化樣品片表面的機械加工，並無特別限定，亦可為同時研磨兩面的兩頭平面研磨加工。

以帶鋸切出的晶圓表面，切口是粗糙的切割面，存在著深的加工傷或凹凸。因此，在將樣品片的氧濃度及碳濃度，例如以FTIR法測定時，會因表面形狀差而在測定值發生誤差。但是，將樣品片以研磨加工平坦化時，由於可去除表面的加工傷或凹凸，因此可提升氧濃度及碳濃度的測定精度。

樣品片13的研磨加工對其兩面進行為佳。藉此，可防止降低以FTIR法的氧濃度測定精度的下降。此外，可去除晶圓切割加工時所附著的金屬雜質，可防止在後述的施體殺手熱處理特別成為問題的樣品片13的金屬污染而產生電阻率變動。惟預先進行蝕刻處理以去除表面污染物時，亦可僅研磨測定對象的單面。

研磨加工樣品片13時，以將上述樣品片研磨成光澤度為500以上800以下的步驟為佳。因為光澤度比500小時，無法充分去除加工傷等，光澤度比800大時表面粗糙度太小而電阻率測定精度會下降。光澤度，係如JIS Z 8741所規定，以在可見光波長範圍的全域的折射率為一定值1.567的玻璃表面作為基準面，以其基準面以規定的入射角的鏡面光澤度表示為100(%)。

研磨加工樣品片13時，以依序進行使用500號以上3000號以下的低號數磨粒的粗研磨，及使用#6000以上的高號數的磨粒完成研磨的二階段研磨加工為佳。藉由如此的二階段研磨加工，可加工成具有充分光澤度的樣品片。

研磨加工樣品片13時，將樣品片的被加工面研磨成平坦度Wa(算術平均彎曲)以0.1μm以下，或平坦度TTV(Total Thickness Variation)以6.0μm以下為佳。平坦度TTV，係亦稱為GBIR(Global Backside Ideal Range)的平坦度指標之一，以將晶圓吸附固定時的平坦度適用區域的厚度(從背面基準平面的距離)的最大值與最小值的差所定義。如此，藉由確保一定範圍以上的平坦度，可去除樣品片的彎曲與扭曲，提升氧濃度及碳濃度的測定精度。此外，藉由去除樣品片的彎曲與扭曲，可防止後述樣品片的破裂。

研磨步驟，係對圓形的樣品晶圓12切割後的扇狀樣品片13進行。由於如上所述以帶鋸切出的樣品晶圓12的表面有加工傷或凹凸(起伏)，故以面積較大的圓形樣品晶圓12的狀態實施研磨加工時，因對加工傷等的應力集中而容易發生破裂。但是，將樣品晶圓12預先加工為小尺寸再研磨加工時，可防止晶圓破裂。

在研磨步驟，將切成1/4尺寸的矽晶圓的樣品片13，例如設定在單面平面磨床20的吸附載台21上之後，邊對樣品片13的表面抵接研磨頭22的磨粒22a邊旋轉研磨。研磨樣品片13的兩面時，只要在研磨一方的面之後，將樣品片13翻過來研磨相反面即可。為去除表面的加工傷或凹凸，樣品片13的研磨量，對每一單面以50μm以上為佳，以70μm以上特別為佳。

接著，將研磨後的樣品片13清洗(步驟S15)。清洗方法，可使用超音波清洗與酸清洗。藉此，可去除附著在樣品片13表面的金屬雜質，可防止氧濃度因雜質污染所影響的變動。

接著，實施樣品片13的施體殺手熱處理(步驟S16)。以CZ法培養的單結晶矽含過飽和的氧氣，以450℃左右的低溫熱處理，則數個氧氣原子會凝聚形成氧氣團簇，而會成為釋放電子的熱施體，故會成為氧濃度測定精度下降的原因。但是，藉由施體殺手熱處理消滅熱施體，可抑制氧濃度因熱施體所影響的變動，而可提升氧濃度的測定精度。

施體殺手熱處理，係為消滅氧氣施體在600℃~700℃的惰性氣體環境中進行的短時間熱處理，熱處理時間以10分鐘以上、240分鐘以下為佳。惟以燈加熱時，亦可使熱處理時間為1秒。在摻雜氮氣的矽晶圓亦會發生NO施體。為消滅該NO施體的施體殺手熱處理，以1000°C~1200℃的溫度進行30分鐘以上240分鐘以下的熱處理為佳。

只要是測定樣品片13的氧濃度之前，可如本實施形態在樣品片的研磨加工之後進行施體殺手熱處理，或者亦可在樣品片的研磨加工前進行。惟，在樣品片的研磨加工前實施施體殺手熱處理時，需要藉由去除厚度較多的硬蝕刻預先去除加工傷或金屬雜質。因為在晶圓表面有加工傷或彎曲，則在施體殺手熱處理時有晶圓破裂之虞，再者在樣品切出時所附著的金屬雜質有因施體殺手熱處理而在晶圓內部擴散之虞。

另一方面，如本實施形態在研磨後進行施體殺手熱處理時，沒有進行如上所述的硬蝕刻的必要，在施體殺手熱處理前，將研磨後的樣品片做藥液清洗使表面正常化即可。即，在研磨後進行施體殺手熱處理時，可圖謀縮短步驟以降低成本。

如上所述，從防止施體殺手熱處理時的樣品片污染的觀點，研磨加工對樣品片的兩面進行為佳。但是，在施體殺手熱處理前預先進行蝕刻處理時，亦可僅研磨加工成為電阻率測定對象的單面。由於附著在樣品片表面的金屬雜質會藉由蝕刻去除，故可省略僅以去除金屬雜質為目的之研磨步驟。

之後，測定樣品片的氧濃度及碳濃度(步驟S17)。在本實施形態係同時測定氧濃度與碳濃度的雙方，惟即使僅測定任何一方亦無妨。樣品片的氧濃度及/或碳濃度以FTIR法測定為佳，樣品片的氧濃度可根據ASTM F121, 1979、ASTM F121, 1983、ASTM F1188, 1993測定，樣品片的碳濃度可根據ASTM F123, 1981測定。

測定樣品片的氧濃度及碳濃度時，預先去除樣品片表面的自然氧化膜為佳。樣品片表面的自然氧化膜，可例如以氟酸與硝酸的混酸清洗去除，藉此可提升氧濃度及氧濃度的測定精度。

樣品片的表面彎曲或外周部的塌邊較大時，氧濃度及碳濃度的測定誤差會變大。但是，在本實施形態係將樣品片表面以研磨加工平坦化，因此從樣品中心到最外周均可維持平坦的形狀。因此，可使氧濃度及碳濃度的測定誤差變小，而可提升氧濃度及碳濃度的重複測定精度。

藉由研磨加工做平坦化處理的樣品片13，與做先前的蝕刻處理的樣品片相比，由於外周部的塌邊非常小，因此從晶圓中心到最外周均可正確地測定氧濃度。先前的樣品晶圓的氧濃度測定方法，預估因蝕刻處理會使外周塌邊會變大而需要準備直徑充分大的晶圓。但是如本實施形態，外周塌邊非常小時，即使不準備直徑充分大的晶圓，亦可正確地測定晶圓的外周部的電阻率。因此，可使矽塊的外周研磨時的去除厚度變小，可防止原料的浪費或增加結晶拉升的時間。

測定樣品片13的氧濃度及碳濃度的結果，氧濃度及碳濃度滿足既定條件時，該樣品片在關於氧濃度及碳濃度為合格品。關於電阻率等其他的品質項目亦分別進行檢測，所有的品質項目合格時，該樣品晶圓12的切出源的矽塊11亦認定為合格品，送往後步驟。在後步驟，矽塊11被外周研磨成產品晶圓的直徑，進一步形成缺角或定向平面之後，進行使用線鋸的切片加工，從矽塊同時切出複數矽晶圓。之後，對各矽晶圓進行平面研磨、研磨、蝕刻、兩面研磨、單面研磨、清洗等的步驟，完成矽晶圓。

如以上所說明，本實施形態的單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法，係將從單結晶矽錠10以帶鋸等切出的樣品晶圓12的表面研磨加工之後，對研磨面進行FTIR測定，因此可提升氧濃度及碳濃度的測定精度。此外，由於係在將從單結晶矽錠10切出的樣品晶圓12分割成小尺寸之後進行研磨加工，因此可防止研磨加工中的樣品破裂。

圖3係表示本發明的其他的實施形態的單結晶矽的碳濃度的測定方法的流程圖。

如圖3所示，本實施形態的單結晶矽的碳濃度的測定方法的特徵，在於與上述單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法相比，省略施體殺手熱處理(步驟S16)的點。其他的步驟(步驟S11~S15、S17)，係與圖1所示氧濃度及碳濃度的測定方法相同。

測定單結晶矽的碳濃度時，無須施體殺手熱處理。因為氧氣施體並不會對以FTIR法的碳濃度測定造成影響。在FTIR法，係以紅外線穿透樣品時的吸收波長鑑定氧氣或碳，由於氧氣施體的吸收波長接近氧氣的吸收波長，因此氧氣施體會對氧濃度的測定值造成影響，但由於碳的吸收波長與氧氣或氧氣施體的吸收波長不同，因此即使有氧氣施體，亦不會對碳濃度的測定值造成影響，而可正確地測定碳濃度。

以上，說明關於本發明的較佳的實施形態，惟本發明並非限定於上述實施形態，在不脫離本發明的主旨的範圍可有各種變更，該等亦包含於本發明的範圍內是不言而喻。 ［實施例］

評價矽晶圓的表面的研磨加工對氧濃度測定精度造成的影響。首先，準備將氧濃度以3×10¹⁷ ~16×10¹⁷ atoms/cm³ 的範圍變動的單結晶矽錠，從該鑄塊以帶鋸切出複數片樣品晶圓，進一步將各樣品晶圓切割成1/4。

關於將1片樣品晶圓分割所得之4個樣品片之中的2個，施以先前的蝕刻(蝕刻液︰HF與HNO₃ 的混酸、蝕刻去除厚度︰單面150μm)的表面加工。此外，關於剩下的2個樣品片，施以本發明的平面研磨(磨粒號數︰#6000，研磨厚度︰單面75μm)的表面加工。

之後，對該等樣品片預先進行施體殺手熱處理及用於去除氧化膜的混酸清洗之後，以FTIR法(ASTM 121, 1979)測定各樣品片的氧濃度。在FTIR法係以紅外光束徑為4mm，從晶圓的最外周3mm內側的位置(R-3mm，其中R為晶圓直徑)連續3次測定氧濃度，進一步將如此的連續測定連續實施3天。即，總共進行9次氧濃度測定。從以上的測定結果，求氧濃度的測定值的平均值及標準差，進一步算出成為氧濃度的重複測定精度的指標的變異係數CV(標準差/平均值×100)。

圖4係表示實施例(本發明)及比較例(先前技術)的樣品片的氧濃度的CV值的圖表，橫軸係表示氧濃度Oi(×10¹⁷ atoms/cm³ )，縱軸係表示氧濃度的CV值(%)。

如圖4所示，進行平面研磨的實施例的樣品，CV值低而穩定，確認大幅改善了重複測定精度。另一方面，進行蝕刻的比較例的樣品，CV值的誤差大，重複測定精度差。

再者，測定從最外周3mm內側的位置更外側的位置時，拉直徑大的單結晶矽錠(φ大單結晶)，藉由對從此切出的直徑大的樣品晶圓施以表面研磨測定，在最外周附近，FTIR的紅外光束不會從樣品溢出，而可測定晶圓最外周部所具有的真的氧濃度及碳濃度。

接著，評價施以平面研磨的樣品晶圓的表面的光澤度對氧濃度的測定精度所造成的影響。在該評價，準備矽晶圓的表面光澤度不同的5個樣品，以FTIR法(ASTM 121, 1979)連續測定3次各個從晶圓的最外周3mm內側的位置(R-3mm)的氧濃度，進一步連續3天實施如此的測定。即，總共進行9次氧濃度的測定。然後，從該測定結果評價氧濃度的重複測定精度(CV值)。以FTIR法的重複測定精度(CV值)，以1%以下為佳，因此CV值在1%以下時評價為合格，超過1%時為不合格。晶圓表面的光澤度的測定，係依照JIS Z 8741的日本電色工業公司製的光澤計(PG-IIM)，以光澤計20°測定。

圖5係表示樣品片的光澤度與氧濃度的CV值的關係的圖表，橫軸係表示光澤度，縱軸係表示氧濃度的CV值(%)。

如圖5所示，光澤度為458的樣品#1的氧濃度的CV值為約2.4%，成為超過1%的結果。但是，光澤度為500的樣品#2的氧濃度的CV值為約0.95%，成為低於1%的結果。再者，光澤度為730的樣品#3的氧濃度的CV值為約0.23，光澤度為801的樣品#4的氧濃度的CV值為約0.06，光澤度為860的樣品#5的氧濃度的CV值為約0.07，均成為低於1%的結果。

如以上，光澤度低於500的樣品氧濃度的CV值成為超過1%的結果，可看到超過測量器的解析度的誤差。此外，關於CV值低於1%的，雖看不到CV值的惡化，但亦未見改善而飽和。將光澤度做成850以上的表面加工需要高成本的加工而會使生產性惡化，故無需使光澤度為850以上，只要使光澤度為500以上850以下即可。

接著，評價矽晶圓的表面研磨加工對氧濃度的面內分佈造成的影響。首先，準備從同一單結晶矽鑄塊的同一部位所切出的複數片樣品晶圓，將各樣品晶圓分割成1/4，其中的2個樣品片施以先前的蝕刻(蝕刻液︰HF與HNO₃ 的混酸、蝕刻去除厚度︰單面150μm)的表面加工。此外，關於剩下的2個樣品片，施以本發明的平面研磨(磨粒號數︰#6000，研磨厚度︰單面75μm)的表面加工。

接著，將各樣品片的氧濃度以FTIR法(ASTM 121,1979)測定。在FTIR法，以紅外光束徑為4mm，測定(1)晶圓中心附近、(2)晶圓的徑方向中間位置(R/2)、(3)從晶圓的最外周3mm內側的位置(R-3mm)3點的氧濃度。

圖6係表示實施例(本發明)及比較例(先前技術)的樣品片的氧濃度的測定結果的圖表，橫軸係表示從晶圓中心的距離(mm)，縱軸係表示氧濃度Oi(×10¹⁷ atoms/cm³ )。

如圖6所示，在進行蝕刻的比較例的樣品，在晶圓外周部可看到氧濃度的下降。對此，確認進行平面研磨的實施例的樣品，在晶圓外周部並未看到氧濃度的下降，確認抑制氧濃度在晶圓外周部的下降。

10:單結晶矽錠 10a:頂部 10b:直筒部 10c:尾部 11:矽塊 12:樣品晶圓 13:樣品片 20:單面平面研磨床 21:吸附載台 22:研磨頭 22a:磨粒

［圖1］係表示本發明的實施形態的單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法的流程圖。 ［圖2］係用於說明本發明的實施形態的單結晶矽的氧濃度及碳濃度的測定方法的示意圖。 ［圖3］係表示本發明的其他的實施形態的單結晶矽的碳濃度的測定方法的流程圖。 ［圖4］係表示實施例(本發明)及比較例(先前技術)的樣品片的氧濃度的CV值的圖表。 ［圖5］係表示樣品片的光澤度與氧濃度的CV值的關係的圖表。 ［圖6］係表示實施例(本發明)及比較例(先前技術)的樣品片的氧濃度的測定結果的圖表。

S11~S17:步驟

Claims (6)

1. 一種單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其特徵在於：具備：將單結晶矽錠以徑方向切割切出樣品晶圓的步驟；從上述樣品晶圓切出樣品片的步驟；研磨加工上述樣品片表面的步驟；及測定上述研磨加工後的上述樣品片的氧濃度或碳濃度的步驟，其中研磨加工上述樣品片表面的步驟，係以依序進行使用500號以上3000號以下的低號數磨粒的粗研磨，及使用#6000以上的高號數的磨粒的完成研磨的二階段研磨加工，其中研磨加工上述樣品片表面的步驟，係將上述樣品片研磨成光澤度為500以上850以下的步驟，其中研磨加工上述樣品片表面的步驟，係將上述樣品片研磨成平坦度TTV為6.0μm以下的步驟。
2. 如請求項1之單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，還具備有測定上述樣品片的氧濃度之前，對上述樣品片進行施體殺手熱處理之步驟。
3. 如請求項2之單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其中在研磨加工上述樣品片表面之後進行上述施體殺手熱處理。
4. 如請求項1之單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其中切出上述樣品晶圓的步驟，包含：使用帶鋸、內圓切割刀或外圓切割刀，從上述單結晶矽錠切出矽塊的步驟；及從上述矽塊的端部切出上述樣品晶圓的步驟。
5. 如請求項1之單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其中切 出上述樣品片的步驟，包含：藉由切割，將上述樣品晶圓分割的步驟。
6. 如請求項1之單結晶矽的氧濃度或碳濃度的測定方法，其中測定上述樣品片的氧濃度或碳濃度的步驟，係以FTIR法測定上述樣品片的氧濃度或碳濃度。

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