JP2021004331A - タイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
また、灰分量は、後述の実施例に記載の方法で測定できる。
また、アセトン抽出後の硫黄量は、後述の実施例に記載の方法で測定できる。
変性SBRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するSBRであればよく、例えば、SBRの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性SBR(末端に上記官能基を有する末端変性SBR)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性SBRや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性SBR(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性SBR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性SBR等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
変性BRとしては、前述の官能基が導入された変性BRが挙げられる。好ましい態様は変性SBRの場合と同様である。
また、シス含量(シス−1,4−結合ブタジエン単位量)、ビニル含量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定でき、スチレン量は、1H−NMR測定によって測定できる。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
上記シランカップリング剤としては、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、等の、ポリスルフィド基を有するシランカップリング剤(スルフィド系シランカップリング剤)等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドが好ましい。
なお、シランカップリング剤の硫黄含有量は、後述の実施例に記載の「アセトン抽出後の硫黄量」と同様の方法で測定できる。
他のシランカップリング剤としては、例えば、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン等のメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシラン等のニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等のクロロ系等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
カーボンブラックとしては、特に限定されず、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217−2:2001に準拠して測定される値である。
脂肪酸金属塩を構成する金属としては、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル、モリブデン等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、カルシウム、亜鉛等のアルカリ土類金属が好ましく、カルシウムがより好ましい。
なお、本明細書において、アミド化合物が脂肪酸金属塩との混合物である場合、アミド化合物の含有量には、アミド化合物に含まれる脂肪酸金属塩量も含まれる。
同様の理由から、ポリエチレンオキシドの付加量(式(3)のa+c)は、好ましくは5以上、より好ましくは15以上であり、また、好ましくは90以下、より好ましくは50以下、更に好ましくは30以下である。
固体樹脂としては、タイヤ工業で汎用されているものであれば特に限定されず、例えば、スチレン系樹脂、C5系樹脂、C9系樹脂、テルペン系樹脂、ロジン系樹脂、クマロンインデン系樹脂、p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スチレン系樹脂が好ましい。
なお、軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
液体可塑剤としては、タイヤ工業で汎用されているものであれば特に限定されず、例えば、オイル、液状樹脂、液状ジエン系重合体等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、オイル、液状樹脂が好ましい。
上記無機フィラーとしては、水酸化アルミニウム、アルミナ、酸化ジルコニウム、硫酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、炭酸カリウム等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、水酸化アルミニウム、硫酸マグネシウムが好ましく、水酸化アルミニウムがより好ましい。
なお、水酸化アルミニウムのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ハイブリッド架橋剤としては、例えば、1,3−ビス(シトラコンイミドメチル)ベンゼン、下記式(α)で表される化合物等を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤が好ましい。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
<SBR1>
日本ゼオン(株)製のN9548(E−SBR、油展(ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有)、スチレン量:35質量%、ビニル量:18質量%、Tg:−40℃、Mw:109万)
<SBR2>
日本ゼオン(株)製のNS612(S−SBR、非油展、スチレン量:15質量%、ビニル量:30質量%、Tg:−65℃、Mw:78万)
<BR>
ランクセス社製のCB25(Nd系触媒を用いて合成したBR(Nd系BR)、シス含量:97質量%、ビニル量:0.7質量%、Tg:−110℃)
<カーボンブラック>
キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:114m2/g)
<水酸化アルミニウム>
Nabaltec社製のApyral200SM(N2SA:15m2/g)
<シリカ1>
エボニックデグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
<シリカ2>
Solvay社製のZ1085Gr(N2SA:80m2/g)
<シリカ3>
エボニックデグッサ社製のウルトラシル9000GR(N2SA:240m2/g)
<シランカップリング剤1>
エボニックデグッサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、硫黄含有量:14.4質量%)
<シランカップリング剤2>
エボニックデグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、硫黄含有量:22.5質量%)
<シランカップリング剤3>
Momentive社製のNXT−Z45(硫黄含有量:3.3質量%)
<固体樹脂>
アリゾナケミカル社製のSylvatraxx4401(α−メチルスチレン及びスチレンの共重合体、軟化点:85℃)
<液状樹脂>
Rutgers Chemicals社製のNovares C10(液状クマロンインデン樹脂、軟化点:10℃)
<アミド化合物1>
ストラクトール社製のWB16(脂肪酸カルシウム、脂肪酸アミド及び脂肪酸アミドエステルの混合物)
<アミド化合物2>
日油(株)製のオレイン酸アミド
<界面活性剤>
三洋化成工業(株)製のニューポールPE−64(プルロニック型非イオン性界面活性剤(PEG/PPG−25/30コポリマー、式(3)のa+c:25、b:30、SP値:9.2)
<パラフィンワックス>
日本精蝋(株)製のOzoace0355
<ステアリン酸>
日油(株)製のステアリン酸「椿」
<脂肪酸亜鉛>
ストラクトール社製のEF44
<オイル>
出光興産(株)製のダイアナプロセスAH−24(アロマ系プロセスオイル)
<老化防止剤6PPD>
ランクセス社製のVulkanox4020(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
<老化防止剤TMQ>
ランクセス社製のVulkanox HS(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
<酸化亜鉛>
三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
<硫黄>
細井化学(株)製のHK−200−5(5%オイル含有粉末硫黄)
<スルフェンアミド系加硫促進剤>
大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
<チウラム系加硫促進剤>
三新化学工業(株)製のサンセラーTBZTD(テトラベンジルチウラムジスルフィド)
<ハイブリッド架橋剤>
ランクセス社製のVulcuren VP KA9188(1,6−ビス(N,N’−ジベンジルチオカルバモイルジチオ)ヘキサン)
<グアニジン系加硫促進剤>
大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(ジフェニルグアニジン)
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、加硫剤(硫黄、加硫促進剤、ハイブリッド架橋剤)以外の材料を140℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に加硫剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。なお、実施例11のみ、シランカップリング剤2(Si69)を加硫剤として使用した。
得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、170℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(サイズ:195/65R15)を製造した。得られた試験用タイヤを用いて下記評価を行い、結果を表1に示した。
各試験用タイヤのトレッドから切り出した試験片をソックスレー抽出器にセットし、試験片:10g以下、アセトン:150ml、恒温槽温度:95〜100℃、抽出時間:24〜72時間の条件で、アセトン抽出を行った。
そして、アセトン抽出後の試験片をオーブンに入れ、100℃で30分加熱し、試験片中の溶媒を除去した後、JIS−K6233:2016に準拠した酸素燃焼フラスコ法により、試験片中の硫黄量を算出した。
各試験用タイヤのトレッドから切り出した試験片をアルミナ製るつぼに入れ、550℃の電気炉で4時間加熱した。その後、(加熱後の試験片の質量/加熱前の試験片の質量)×100により、灰分量(質量%)を算出した。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、走行距離8000km後のタイヤトレッド部の溝深さを測定し、タイヤ溝深さが1mm減るときの走行距離を算出し、比較例1を100とした時の指数で表示した(耐摩耗性指数)。指数が大きいほど、走行距離が長く、耐摩耗性に優れることを示す。指数が110以上の場合に良好であると判断した。
各試験用タイヤを車輌(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度100km/hからの制動距離を求め、比較例1を100とした時の指数で表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほど、制動距離が短く、ウェットグリップ性能に優れることを示す。指数が100以上の場合に良好であると判断した。
Claims (8)
- ゴム成分と、硫黄含有量が10質量%以上のシランカップリング剤とを含み、灰分量が36質量%以上、アセトン抽出後の硫黄量が1.0質量%以下であるゴム組成物で構成されたトレッドを備えるタイヤ。
- 前記ゴム組成物において、前記硫黄量が0.90質量%以下である請求項1記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物において、前記ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量が110質量部以上である請求項1又は2記載のタイヤ。
- 前記シランカップリング剤がポリスルフィド基を有する請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物において、前記ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量が10質量部以下である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物において、前記ゴム成分100質量部に対するアミド化合物又はSP値9.0以上の非イオン性界面活性剤の含有量が0.1質量部以上である請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物が、水酸化アルミニウム、アルミナ、酸化ジルコニウム、硫酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、炭酸カリウム及び炭化珪素からなる群より選択される少なくとも1種の無機フィラーを含む請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物が固体樹脂を含む請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ。
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