JP6863021B2 - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
なお、本明細書では、単にウェットグリップ性能と記載した場合は、走行初期のウェットグリップ性能(初期ウェットグリップ性能)、及び、走行中の安定したウェットグリップ性能(走行中期のウェットグリップ性能)を合わせたものを意味するものとする。
上記所定の非イオン界面活性剤は、パラフィンワックス等と共にタイヤトレッド表面にブルームし被膜を形成するが、ここで、パラフィンワックスに含まれるノルマルアルカンと上記所定の非イオン界面活性剤との配合比率を所定範囲とし、それぞれの配合量を所定量とすることにより、上記所定の非イオン界面活性剤がパラフィンワックスを溶解して、タイヤトレッド表面に形成される被膜が、厚みが均一で柔軟性のある膜となり、路面との接地により剥がれ易く、すなわち、初期走行でタイヤトレッド表面のブルーム被膜が容易に剥がれ、ゴムの真実接触面積(実際に路面と接触するゴムの面積)が大きくなり、ゴム内部のヒステリシスロスが有効に路面に伝達し、優れた初期ウェットグリップ性能が得られる。また、TGCが発生する溝底においては路面と接地せず、溝底での動的歪は十分小さいことから上記被膜は剥がれ難く、均一な厚みのブルーム層を保持できることから、溝底でのオゾンクラック性能、すなわちTGC性能を改善できる。
他方、レジンを配合することによって、走行中の安定したウェットグリップ性能(走行中期のウェットグリップ性能)が向上する。
このように、パラフィンワックスに含まれるノルマルアルカンと上記所定の非イオン界面活性剤との配合比率を所定範囲としてパラフィンワックスと上記所定の非イオン界面活性剤とを併用することにより、タイヤトレッド表面に形成される被膜が剥がれ易くなり、初期ウェットグリップ性能が向上する。また、タイヤトレッド表面に形成される被膜が平滑化、柔軟化して、結果、TGC性能が向上する。そして更にレジンを配合することにより、走行中の安定したウェットグリップ性能(走行中期のウェットグリップ性能)が向上する。これにより、TGC性能(溝底でのオゾンクラック性能)、走行初期のウェットグリップ性能(初期ウェットグリップ性能)、及び、走行中の安定したウェットグリップ性能(走行中期のウェットグリップ性能)をバランス良く改善できる。
なお、本明細書において、BRのシス含量(シス1,4結合含有率)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
変性BRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するBRであればよく、例えば、BRの少なくとも一方の末端を、下記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性BR(末端に下記官能基を有する末端変性BR)や、主鎖に下記官能基を有する主鎖変性BRや、主鎖及び末端に下記官能基を有する主鎖末端変性BR(例えば、主鎖に下記官能基を有し、少なくとも一方の末端を下記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された主鎖末端変性BR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性BR等が挙げられる。
なお、本明細書において、ガラス転移温度は、JIS−K7121に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した値である。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、SBRのビニル含量とは、ブタジエン部のビニル含量(ブタジエン構造中のビニル基のユニット数量)のことを示し、H1−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
ここで、SBRの含有量は、配合したゴムの固形分量を100質量%としたときの固形SBR分の量を意味する。
上記プルロニック型非イオン界面活性剤は、上記式(1)で表され、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリプロピレングリコールエチレンオキシド付加物とも呼ばれる。上記式(1)で表されるように、当該プルロニック型非イオン界面活性剤は、両側にエチレンオキシド構造から構成される親水基を有し、この親水基に挟まれるように、プロピレンオキシド構造から構成される疎水基を有する。
上記ポリエーテル(A)中に含まれる2連鎖以上のポリエチレンオキシドの平均質量が、ポリエーテル(A)に含まれるポリエチレンオキシドの質量の85%以下である。すなわち、ポリエーテル(A)中の連鎖エチレンオキシド含量は85%以下である。
連鎖エチレンオキシド含量(%)=2連鎖以上のエチレンオキシドの平均個数/全エチレンオキシドの個数×100(%)
なお、2連鎖以上のポリエチレンオキシドとは、エチレンオキサイド(EO)単位が2単位以上連鎖したもので、−EO−EO−(2連鎖)、−EO−EO−EO−(3連鎖)、等で示されるものである。
=2連鎖以上のEOの平均個数/全EOの個数×100(%)
=(1/5×4+1/5×3+1/5×4+1/5×3+1/5×4)/4×100(%)
=3.6/4×100=90(%)
なお、本明細書において、数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、HLBの値は上記「界面活性剤入門」213頁に記載の表における有機性の値と無機性の値との比率から計算することができる。
HLB≒10×無機性/有機性
なお、本明細書において、SP値は、化合物の構造に基づいてHoy法によって算出される溶解度パラメーター(Solubility Parameter)を意味する。Hoy法とは、例えば、K.L.Hoy “Table of Solubility Parameters”,Solvent and Coatings Materials Reserch and Development Department,Union Carbites Corp.(1985)に記載された計算方法である。
なお、本明細書において、軟化点とは、JIS K6220:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
上記クマロンインデン樹脂とは、樹脂の骨格(主鎖)を構成する主なモノマー成分として、クマロン及びインデンを含む樹脂であり、クマロン、インデン以外に骨格に含まれるモノマー成分としては、スチレン、α−メチルスチレン、メチルインデン、ビニルトルエンなどが挙げられる。
上記インデン樹脂とは、樹脂の骨格(主鎖)を構成する主なモノマー成分として、インデンを含む樹脂である。
上記ロジン樹脂とは、天然ロジン、重合ロジン、変性ロジン、またはこれらのエステル化合物、または、これらの水素添加物に代表されるロジン系樹脂である。
なお、本明細書において、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより良好に得られるという理由から、スルフィド系、メルカプト系が好ましい。
なお、オイルの含有量には、ゴム(油展ゴム)に含まれるオイルの量も含まれる。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、和光純薬工業(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N’−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
SBR1:E−SBR、スチレン含量:35重量%、ビニル含量:18mol%、ガラス転移温度(Tg):−40℃、重量平均分子量(Mw):109万、ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有
SBR2:S−SBR、スチレン含量:15重量%、ビニル含量:30mol%、Tg:−65℃、Mw:78万、非油展
BR:Nd系BR、シス含量:97質量%、Tg:−110℃
シリカ:シリカ(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド
レジン2:芳香族変性テルペン樹脂(軟化点:125℃、Tg:64℃、SP値:8.73)
レジン3:ポリテルペン樹脂(軟化点:115℃、Tg:60℃、SP値:8.26)
レジン4:α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体(軟化点:85℃、Tg:43℃、SP値:9.1)
レジン5:スチレンアクリル樹脂(軟化点:120℃、Tg:65℃、SP値:11.3)
レジン6:クマロンインデン樹脂(軟化点:10℃、Tg:−30℃、SP値:8.8)
非イオン界面活性剤2:上記式(1)(a+c:30、b:35)で表される非イオン界面活性剤(HLB:9.7)
非イオン界面活性剤3:上記式(1)(a+c:10、b:30)で表される非イオン界面活性剤(HLB:8.5)
非イオン界面活性剤4:ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル(EO平均付加モル数:5、PO平均付加モル数:5、エチレンオキシド含有率:43.2%、連鎖エチレンオキシド含量:66.7%、数平均分子量:510、HLB:11.2)
非イオン界面活性剤5:ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル(EO平均付加モル数:35、PO平均付加モル数:28、エチレンオキシド含有率:48.2%、連鎖エチレンオキシド含量:79.2%、数平均分子量:3200、HLB:11.5)
界面活性剤2:ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド(三洋化成工業社製「プロファンAB−20」、RCONHCH2CH2OH(R=ヤシ油脂肪酸)、HLB:10)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
加工助剤1:脂肪酸亜鉛
加工助剤2:オレイン酸アミド
加工助剤3:脂肪酸金属塩(脂肪酸カルシウム)と脂肪酸アミドとの混合物
オイル:アロマ系プロセスオイル
老化防止剤1:N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン
老化防止剤2:ポリ(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華2種
硫黄:細井化学工業(株)製の5%オイル含有粉末硫黄
加硫促進剤1:N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
加硫促進剤2:ジフェニルグアニジン
(構造同定)
SBRの構造同定(スチレン含量、ビニル含量)は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて行った。測定は、ポリマー0.1gを15mlのトルエンに溶解させ、30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで再沈殿させたものを、減圧乾燥後に測定した。
ポリマーの重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算値として求めた。
(数平均分子量Mnの測定)
非イオン界面活性剤、界面活性剤の数平均分子量Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算値として求めた。
エチレンオキシド含有率(%)=全エチレンオキシド質量/ポリエーテル質量×100(%)
また、上記「連鎖エチレンオキシド含量」は、ポリエーテルに含まれる全ポリエチレンオキシドに対する2連鎖以上のポリエチレンオキシドの割合(%)を表し、下記式で算出した。
連鎖エチレンオキシド含量(%)=2連鎖以上のエチレンオキシドの平均質量/全エチレンオキシド質量×100(%)
表2に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを作製し、170℃の条件下で10分間プレス加硫して試験用タイヤ(サイズ:195/65R15)を得た。なお、ゴム試験片評価については、試験用タイヤのトレッド部からゴムを切り出して行った。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ウェットアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際に2周目おける操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、基準比較例を100として指数表示をした(初期ウェットグリップ性能指数)。数値が大きいほど初期ウェットグリップ性能が高いことを示す。表2においては比較例1を基準比較例とした。また、表2においては指数値が106以上の場合に良好であると判断した。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ウェットアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際における、ベストラップの操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが比較評価し、基準比較例を100として指数表示をした(中期ウェットグリップ性能指数)。数値が大きいほどウェット路面において、走行中期のウェットグリップ性能の低下が小さく、走行中の安定したウェットグリップ性能が良好に得られることを示す。表2においては比較例1を基準比較例とした。また、表2においては指数値が100以上の場合に良好であると判断した。
JIS K 6259「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−耐オゾン性の求め方」に準じて、得られた試験用タイヤから所定のサイズの試験片を切り出し作製し、動的オゾン劣化試験を行った。往復運動の周波数0.5±0.025Hz、オゾン濃度50±5pphm、試験温度40℃、引張歪み20±2%の条件下で、48時間試験した後の亀裂(クラックの発生の有無)の状態を観察することで、耐オゾン性を評価した。評価は、基準比較例を100として指数表示をした(耐オゾン性指数)。なお、指数が大きいほど亀裂の数が少なく、亀裂の大きさが小さく、耐オゾン性(オゾンクラック性能)に優れることを示す。表2においては比較例1を基準比較例とした。また、表2においては指数値が100以上の場合に良好であると判断した。
上記で得られた初期ウェットグリップ性能指数、中期ウェットグリップ性能指数、耐オゾン性指数の平均を総合性能として評価した。表2においては総合性能が106以上の場合に良好であると判断した。
ワックス:パラフィンワックス(融点:70℃、ノルマルアルカン含有量:85質量%)
非イオン界面活性剤1:上記式(1)(a+c:25、b:30)で表される非イオン界面活性剤(HLB:10.9)
界面活性剤1:ポリエチレングリコール(エチレンオキシド含有率:100%、連鎖エチレンオキシド含量:100%、数平均分子量:3100、HLB:19.5)
表3に示す配合処方にしたがい、所定量の薬品をサンプル管に入れ、90℃で1時間、スターラーで撹拌しながら90℃に加熱し、その後放冷、固化したサンプルを試験片とし、マルタニ試工製の針入度測定器(機種:EX−210E、測定時間:5秒)を用いて、室温(20℃)で押し込み深さを測定した。針入度が大きいほどサンプルが柔らかいことを示しており、針入度が1000μm以上であれば、充分に柔らかいサンプルといえる。結果を表3に示す。
これらの結果から、パラフィンワックスは本発明における所定の非イオン界面活性剤と共に被膜を形成すると、柔軟性のある柔らかい膜となることが分かる。そして、このような柔らかい膜がタイヤトレッド表面に形成されると、路面との接地により剥がれ易く、すなわち、初期走行でタイヤトレッド表面のブルーム被膜が容易に剥がれることから、これにより、ゴムの真実接触面積(実際に路面と接触するゴムの面積)が大きくなり、ゴム内部のヒステリシスロスが有効に路面に伝達し、優れた初期ウェットグリップ性能が得られると考えられる。
Claims (5)
- トレッドを有する空気入りタイヤであって、
前記トレッドが、トレッド用ゴム組成物からなり、
前記トレッド用ゴム組成物が、ブタジエンゴムを含むゴム成分、パラフィンワックス、非イオン界面活性剤、シリカ、オイル、及び、レジンを含み、
前記パラフィンワックスが、ノルマルアルカンを含み、
前記ノルマルアルカンの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して0.3〜5.0質量部であり、
前記非イオン界面活性剤の含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して0.8〜5.0質量部であり、
前記ノルマルアルカンと前記非イオン界面活性剤との含有比率(ノルマルアルカン/非イオン界面活性剤)が、0.3〜3.0であり、
前記ブタジエンゴムの含有量が、前記ゴム成分100質量%中、5〜80質量%であり、
前記シリカの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して60〜200質量部であり、
前記オイルの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して1〜80質量部であり、
前記レジンの含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して1〜30質量部であり、
前記非イオン界面活性剤が、下記式(1)で表されるプルロニック型非イオン界面活性剤、下記式(2)及び/又は下記式(3)で表される非イオン界面活性剤、並びに、ポリエーテル(A)からなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記ポリエーテル(A)中に含まれる2連鎖以上のポリエチレンオキシドの平均質量が、ポリエーテル(A)に含まれるポリエチレンオキシドの質量の85%以下である
ことを特徴とする空気入りタイヤ。
- 前記レジンのSP値が11以下である請求項1記載の空気入りタイヤ。
- 前記非イオン界面活性剤の含有量が、前記ゴム成分100質量部に対して0.8〜3.0質量部である請求項1又は2記載の空気入りタイヤ。
- 前記非イオン界面活性剤のHLBが、6.0〜12.0である請求項1〜3のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記ノルマルアルカンと前記非イオン界面活性剤との含有比率(ノルマルアルカン/非イオン界面活性剤)が、0.5〜2.5である請求項1〜4のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
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