JP2020536086A - 歯科コンポジット材料および該コンポジット材料の切削ブランク - Google Patents
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Abstract
Description
(i)60〜85重量%の少なくとも1種の無機フィラー構成要素であって、少なくとも1種の歯科用ガラス、および任意選択により少なくとも1種の非晶質金属酸化物を含む、無機フィラー構成要素、(ii)10〜40重量%の、任意選択により少なくとも2種の異なるウレタン(メタ)アクリレートの混合物中の、1,3−ビス(5′−アルキル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルおよび/または1,3−ビス(5′,9′−ジアルキル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニル[ここでアルキル基は、それぞれ独立して、直鎖状または分枝状の炭素数1〜4のアルキル基から選択される]を含む少なくとも1種のモノマー、(iii)0.01〜5重量%のウレタン(メタ)アクリレートではない少なくとも1種の二、三、四、または多官能性モノマー、ならびに(iv)0.01〜10重量%の少なくとも1種の開始剤、開始剤系、ならびに任意選択により安定剤および任意選択により少なくとも1種の顔料を含む、重合性歯科コンポジット材料であって、全組成物が100重量%となるコンポジット材料に関し、かつ190MPa以上の曲げ強さおよび12〜21GPaの弾性係数を有する重合コンポジット材料に関する。
(i)60〜85重量%の少なくとも1種の無機フィラー構成要素であって、少なくとも1種の歯科用ガラスまたは平均粒径の粒群の歯科用ガラスの混合物、および任意選択により少なくとも1種の非晶質金属酸化物を含む、無機フィラー構成要素、
(ii)10〜40重量%の、任意選択により少なくとも2種の異なるウレタン(メタ)アクリレートの混合物中の、好ましくは少なくとも3種の異なるウレタン(メタ)アクリレートの混合物中の、特に二〜十官能性ウレタン(メタ)アクリレートの混合物中の、一般式IIの1,3−ビス(5′−アルキル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルおよび/または1,3−ビス(5′,9′−ジアルキル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニル[ここでアルキル基(R1、R2、R3、およびR4)は、それぞれ独立して、炭素数1〜4のアルキル基、特に直鎖状または分枝状の非置換または置換アルキル基から選択されてもよく、式Iの1,3−ビス(5′−メチル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニル、および/または1,3−ビス(5′,9′−ジメチル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルが好ましい]を含む少なくとも1種のモノマー、
(iii)0.01〜5重量%の、ウレタン(メタ)アクリレートではない少なくとも1種の二、三、四、または多官能性モノマー、またはジ(メタ)アクリロイルテトラヒドロジシクロペンタジエンもしくはその誘導体、特にビス(メタクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ビス(アクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエンを含むもの、ならびに任意選択により前述の化合物の少なくとも1種の3,8−/3,9−/4,8−/3,10−/4,10異性体および/またはシス異性体およびトランス異性体を含む混合物(以下でTCD−ジメタクリル酸エステルと呼ばれる)、ならびに任意選択により好ましくはウレタン(メタ)アクリレートではない二、三、四、または多官能性モノマーの混合物、
(iv)0.01〜10重量%の少なくとも1種の開始剤、開始剤系、ならびに任意選択により少なくとも1種の安定剤および任意選択により少なくとも1種の顔料を含む、重合性歯科コンポジット材料、特に熱重合性コンポジット材料であって、特に該少なくとも1種の顔料は少なくとも1種の蛍光顔料および着色顔料の両方を含み、該コンポジット材料の全組成物が100重量%となる、重合性歯科コンポジット材料、特に熱重合性コンポジット材料である。
一変形実施形態では、熱重合性コンポジット材料が、さらに光化学重合性であることが好ましい。ここでは、熱重合性コンポジット材料とは、60℃以上150℃以下で、好ましくは70℃以上150℃以下で、特に好ましくは90〜150℃で重合させることができるコンポジット材料を意味するものとする。この文脈で、本発明では、体積収縮率が1.5%以下であることがさらに好ましい。
(i)全組成物に対し、60〜85重量%の少なくとも1種の無機フィラー構成要素であって、60〜84重量%の、好ましくは66〜76重量%の、または71〜76重量%の、平均粒径d50が0.1〜0.7μmの、少なくとも1種の歯科用ガラス、および任意選択により1〜25重量%の、好ましくは3〜8重量%の、特に好ましくは5〜6重量%の、少なくとも1種の一次粒径2〜45nmの非晶質シラン化金属酸化物を含む、無機フィラー構成要素、
(ii)10〜40重量%の、特に15〜30重量%の、好ましくは18〜22重量%の、少なくとも1種のモノマーまたは数種のモノマーの混合物
を含む。
(iii)0.01〜5重量%の、特に0.5〜3重量%の、好ましくは0.8〜2.0重量%の、ビス(メタクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ビス(アクリロイルオキシメチル)−テトラヒドロジシクロペンタジエンを含む、ウレタン(メタ)アクリレートではない、少なくとも1種の二、三、四、または多官能性モノマー、ならびに任意選択により、前述の化合物の少なくとも3,8−/3,9−/4,8−/3,10−/4,10異性体のおよび/またはシス異性体およびトランス異性体の混合物、任意選択により少なくとも1種のポリエーテルの二、三、四、または多官能性メタクリル酸エステル、好ましくはジメタクリレートトリエチレングリコールとの混合物
(iv)0.01〜10重量%の、特に0.5〜5重量%の、好ましくは0.5〜2重量%の少なくとも1種の熱重合開始剤、熱重合開始剤系、ならびに任意選択により少なくとも1種の安定剤および任意選択により少なくとも1種の顔料、特に蛍光顔料および着色顔料から選択される顔料を含む顔料混合物
を含むコンポジット材料であって、該コンポジット材料の全組成物が100重量%となり、好ましくはフィラー構成要素が該コンポジット材料の100重量%となる、コンポジット材料が好ましい。
3点曲げ試験
ISO 6872:2008(ISO 6872:2008.歯科用セラミック材料 第3版、2008年、国際標準化機構、スイス国ジュネーブ)に則り、3点曲げ試験を用いて、曲げ特性を決定した。幅4.0mm、長さ14.0mm、厚さ1.2mmの棒状試験片を、低速ダイヤモンドソー(Isomet、Buehler社、米国イリノイ州レイクブラフ)で作製した。全試験片を、#600および#1000ダイヤモンドホイール(Maruto社、日本国東京)および#1000ダイヤモンドブレード(Maruto社)を取り付けた金属平板ラップマシン(Dia−Lap、ML−150P、Maruto社)で湿式研削し研磨して、所要の寸法の4.0±0.2×14.0±0.2×1.2±0.2mmを得た。曲げ試験中に棒状試験片の稜が破断するのを最小限にするために、幅0.15mmの稜の面取りを、#1000ダイヤモンドブレードを取り付けたラップマシンで行った。研磨後、曲げ試験前の7日間、全試験片をシリカゲルデシケーター内に保管した。それぞれ10個の試験片からなる3群を、各CAD/CAMブロックからランダムに作製した。第1群の試験片を乾燥条件で周囲室温(23±2℃)で7日間保管した。第2群を脱イオン水中37℃で7日間保管し、第3群を脱イオン水中37℃で7日間保管した後、熱サイクル装置(HA−K178、Tokyo Giken Inc.、日本国東京)を用いて5000熱サイクルに供した(熱サイクリング5℃〜55℃、保持時間30秒)。各試験片の幅および厚さは、デジタル式マイクロメーター(MDC−25M、Mitsutoyo Co.、日本国東京;最小値:0.001mm)で測定した。3点曲げ試験を、支点間距離12.0mm、トラバース速度1.0mm/分で、周囲室温(23±2℃)で、万能試験機(AG−X、Shimadzu Corp.、日本国京都)を用いて実施した。曲げ強さおよび曲げ係数は、ソフトウェア(TRAPEZIUM X、Shimadzu Corp.、日本国京都)を用いて計算した。曲げ係数(E)を式
E=FL3/4bh3d
[式中、Fはばね特徴の直線部の適切なポイントでの荷重を表し、Lは支点間距離(12.00mm)を表し、bは試験片の幅を表し、hは試験片の厚さを表し、dは荷重Fでの屈曲を表す]で計算した。曲げ強さ(σ)を式
σ=3F1L/2bh2
[式中、F1は曲げ試験中の最大荷重を表す]で計算した。
Claims (16)
- (i)60〜85重量%の無機フィラー構成要素であって、少なくとも1種の歯科用ガラス、および任意選択により少なくとも1種の非晶質金属酸化物を含む、無機フィラー構成要素、
(ii)10〜40重量%の少なくとも1種のモノマーであって、1,3−ビス(5′−アルキル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルおよび/または1,3−ビス(5′,9′−ジアルキル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−9′l―デシル−9′−エン)フェニル[ここでアルキル基は、それぞれ独立して、炭素数1〜4のアルキル基から選択される]を含む少なくとも1種のモノマー、
(iii)0.01〜5重量%のウレタン(メタ)アクリレートではない少なくとも1種の二、三、四、または多官能性モノマー、
(iv)0.01〜10重量%の少なくとも1種の開始剤、開始剤系、ならびに任意選択により少なくとも1種の安定剤および任意選択により少なくとも1種の顔料
を含む、重合性歯科コンポジット材料であって、全組成物が100重量%となる、重合性歯科コンポジット材料。 - 前記歯科用ガラスの平均粒径d50が0.1〜1.0μmであり、特にi)d50が0.3μm〜0.5μm、かつ/またはii)d50が0.7μm〜0.9μmであり、それぞれ独立して±0.15μmであることを特徴とする、請求項1または2記載の歯科コンポジット材料。
- 前記非晶質金属酸化物が、少なくとも1種の一次粒径2〜45nmの非凝集非晶質金属酸化物を含み、前記非晶質金属酸化物は、任意選択により、沈降酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、または混合酸化物を含むことを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料。
- (i)無機フィラー構成要素として、全組成物に対し(i.1)70〜84重量%の少なくとも1種の歯科用ガラス、および任意選択により(i.2)1〜15重量%の非晶質金属酸化物を含むことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料。
- (ii)が、少なくとも2種の異なるウレタン(メタ)アクリレート混合物を含み、前記混合物は、少なくとも1種の二価脂環基を有する二官能性ウレタン(メタ)アクリレート、および二価アルキレン基を有する二官能性ウレタン(メタ)アクリレート、ならびに任意選択により少なくとも1種の少なくとも四官能性の樹状ウレタン(メタ)アクリレート、好ましくは少なくとも1種の六官能性樹状ウレタン(メタ)アクリレートを含むことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料。
- (iii)が、ビス(メタクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ビス(アクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ポリエーテルの二、三、四、もしくは多官能性(メタ)アクリル酸エステル、またはウレタン(メタ)アクリレートではない少なくとも1種の二、三、四、もしくは多官能性モノマーの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料。
- 前記少なくとも1種の安定剤が、水、少なくとも1種のベンゾフェノン誘導体、および/または少なくとも1種のフェノール誘導体を含むことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料。
- (ii)が、任意選択により少なくとも1種の他のウレタン(メタ)アクリレートとの混合物中、1,3−ビス(5′−メチル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルおよび/または1,3−ビス(5′,9′−ジメチル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルを含み、かつ/または
(iii)が、ビス(メタクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ビス(アクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、またはこれらのモノマーとウレタン(メタ)アクリレートではない少なくとも1種の二、三、四、もしくは多官能性モノマーとの混合物を含む
ことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料。 - 請求項1から9までのいずれか1項記載のコンポジット材料の重合により得ることができる、特に圧力50〜300MPaおよび/または高温、好ましくは90〜150℃での重合により得ることができる、重合歯科コンポジット材料。
- i)EN ISO 6872:2008に則り、200MPa以上の、特に210MPa以上の、特に220MPa以上の、好ましくは230MPa以上の曲げ強さ(重合後乾燥または23±3℃で7日間乾燥)を有し、かつ/または
ii)EN ISO 6872:2008に則り、200MPa以上の、特に220MPa以上の、特に230MPa以上の曲げ強さ(水中37℃で7日)を有し、かつ/または
iii)EN ISO 6872:2008に則り、200MPa以上の、特に210MPa以上の曲げ強さ(水中37℃で7日、熱サイクリング5000サイクル)を有する
ことを特徴とする、請求項10記載の重合歯科コンポジット材料。 - i)EN ISO 6872:2008に則り、12GPa以上21GPa以下の、好ましくは14GPa以上20GPa以下の、特に好ましくは15GPa以上20GPa以下の弾性係数(重合後乾燥または23±3℃で7日間乾燥)を有し、かつ/または
ii)EN ISO 6872:2008に則り、12GPa以上20GPa以下の、好ましくは14GPa以上20GPa以下の、特に好ましくは15GPa以上20GPa以下の弾性係数(水中37℃で7日)を有し、かつ/または
iii)EN ISO 6872:2008に則り、12GPa以上20GPa以下の、好ましくは14GPa以上20GPa以下の、特に好ましくは20GPa以上の弾性係数(水中37℃で7日、熱サイクリング5000サイクル)を有する
ことを特徴とする、請求項10または11記載の重合歯科コンポジット材料。 - −60〜85重量%の少なくとも1種の無機フィラー化合物であって、平均粒径d50が0.1〜1.0μmの少なくとも1種の歯科用ガラス、および任意選択により少なくとも1種の一次粒径2〜45nmの非晶質シラン化金属酸化物を含む、無機フィラー化合物、
−10〜40重量%の、少なくとも1種のモノマーを基本とする少なくとも1種のポリマーであって、1,3−ビス(5′−メチル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルおよび/または1,3−ビス(5′,9′−ジメチル−3′,8′−ジオキソ−2′−アザ−4′,7′−ジオキサ−デシル−9′−エン)フェニルを含む少なくとも1種のモノマー、および任意選択により、二価アルキレン基を有する少なくとも1種のジウレタン(メタ)アクリレート、少なくとも1種の四〜十官能性樹状ウレタンメタクリレートを含み、かつビス(メタクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエンおよび/またはビス(アクリロイルオキシメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエンおよび任意選択により少なくとも1種のポリエーテルの二、三、四、または多官能性(メタ)アクリル酸エステル、好ましくはジメタクリレートトリエチレングリコール、ならびに
−0.01〜10重量%の少なくとも1種の顔料、特に少なくとも1種の蛍光顔料および少なくとも1種の有機着色顔料および/または少なくとも1種の無機着色顔料
を含む、重合歯科コンポジット材料であって、全組成物が100重量%となる、重合歯科コンポジット材料。 - 材料ブロックの形態で存在しており、特に前記材料ブロックは三次元幾何学的成形体として、特にアダプターなしの切削ブランクとして、または材料を除去する自動式装置に固定するためのアダプター付きの切削ブランクとして存在していることを特徴とする、請求項10から13までのいずれか1項記載の重合歯科コンポジット材料。
- 歯科補綴修復物を製作するための、材料除去プロセスでの、特に前記重合コンポジット材料を切削、切除、研磨、破壊、はつり、および/または穴開けにより除去するプロセスでの、特に前記コンポジット材料をレーザーエネルギーにより除去するプロセスでの、あるいは直接法の歯科接着修復物を製作するための、請求項1から14までのいずれか1項記載の歯科コンポジット材料の使用。
- クラウン、インレー、アンレー、上部構造、人工歯、歯のブリッジ、歯科用バー、スペーサー、アバットメント、またはベニアを含む歯科補綴修復物を製作するための、請求項15記載の使用。
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