JP2020533486A - 加工物の垂直相互接続アクセスまたは溝にニッケルもしくはニッケル合金を充填するための浴および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
溝、ブラインドマイクロビア(BMV)、またはスルーホールビア(ビア=垂直相互接続アクセス)などの構造におけるニッケルの均一な金属付着は、多くの場合困難である。これらの構造は、その幾何学的配置および展開により、多様な電着の挙動を示す。特に、この種類の極小の構造では、付着箇所へ向けての金属イオンおよび添加剤の拡散の影響は重大である。ニッケルを均一に充填することは、複雑な導体構造の開発の必要条件である。不十分または不均一な充填により、構造が使い物にならず、結果的にプリント回路基板またはチップ担体そのものが不合格品となることも多い。空隙なくビアに充填することは、電気的相互接続にとって信頼性の理由から必須である。また、これらの構造では、亜相似または相似付着により空隙が生じることも多い。亜相似充填とは、金属がビアの底部および側壁に付着する場合に、壁の付着物がビアの底部から上部に向けて厚さを増すことを意味し、したがって充填中に完全に充填されず空隙が形成された状態でビアの上部が閉じてしまう。相似付着とは、ビアの全表面、つまり底部および側壁の付着物が等しい厚さになることを意味する。これによって、空隙がビアの中心に延在し、ビア上部まで貫く結果となることが多い。
本発明の目的は、加工物の垂直相互接続アクセスまたは溝にニッケルもしくはニッケル合金を充填する方法を提供することであり、該充填は、特に垂直相互接続アクセスにおいて、空隙がないか実質的に空隙がない。
この目的は、加工物の垂直相互接続アクセス(略して「ビア」ともいう)、たとえばブラインドビア、好ましくはブラインドマイクロビア、またはスルーホールビア、または溝に、ニッケルまたはニッケル合金を充填するのに特に適した水浴により解決され、該浴は、
−ニッケルイオンの供給源、および任意選択により少なくとも1種の合金金属イオンの供給源、
−少なくとも1種の緩衝剤、
−式(I)
[式中、
R1は、置換または非置換アルケニル基であり、
R2は、存在してもしなくてもよく、したがって窒素は正電荷であってもなくてもよく、R2は、存在する場合は、−(CH2)n−SO3 −基であり、nは1〜6の範囲の整数であり、−(CH2)n−SO3 −基の1つまたは複数の水素は置換基、好ましくは水酸化物で置き換えられていてもよい]の化合物の少なくとも1種のダイマーまたはそれらの混合物
を含む。
a)加工物、好ましくは少なくとも1つの垂直相互接続アクセスおよび/または少なくとも1つの溝をもつ加工物、および少なくとも1つのアノードを、前述の水浴、または特定の実施形態でさらに記述する水浴と、接触させること、
b)加工物と少なくとも1つのアノードとの間に電流を流して、加工物、好ましくは垂直相互接続アクセスまたは溝に、ニッケルまたはニッケル合金を付着させること
を含む。
[式中、R2は、−(CH2)n−SO3 −基であり、nは1〜6、好ましくは2〜4の範囲の整数であり、−(CH2)n−SO3 −基の1つまたは複数の水素は置換基で置き換えられていてもよい]の化合物に関する。
このセクションでは、本発明の詳細および特定の実施形態について記述する。
ここからは、式(I)の化合物の具体的なダイマーについて記述する。
別の実施形態では、式(III)の化合物のダイマーは、式(VIII)
の化合物である。
式(VII)の化合物の形成でも、類似の機構を想定することができる。最後の再構成ステップにより、ダイマー化は不可逆的であると想定される。ラセミ混合体が形成すると想定される。
a)ニッケルイオン、特にニッケル塩の供給源:
1〜160g/L、好ましくは50〜120g/L
b)少なくとも1種の合金金属イオン、特に金属塩、好ましくはCo塩またはFe塩の供給源:
最大で50g/L、好ましくは1〜50g/L
c)緩衝剤:
1〜40g/L、好ましくは10〜40g/L
d)式(I)の化合物のダイマーおよびそれらの混合物:
1〜10000mg/L、好ましくは100〜1000mg/L
e)光沢剤、応力低下剤:
試験では0〜50g/L、好ましくは0〜10g/L
f)塩化物(可溶性アノードの活性化のため):
0〜80g/L、好ましくは2〜10g/L
g)浸潤剤:
0〜20g/L、好ましくは0〜1g/L。
A)浴温度:
20〜80℃、好ましくは40〜60℃
B)pH:
1〜6、好ましくは3〜5
C)電流密度:
0.1〜100ASD(平方デシメートル当たりのアンペア)、好ましくは0.1〜50ASD、またはより好ましくは0.5〜25ASD。これらの範囲は限定ではない。充填の最適な電流密度を大きく左右するのは、浴の構成成分の濃度、加工物のサイズおよびアスペクト比である。
D)撹拌速度(撹拌は任意選択):
0〜3000rpm。撹拌速度は、方法の装置のレイアウトによって異なり、また、有効な拡散層の厚さが得られるように設定される。
次に、以下の非限定的実施例を参照して、本発明を説明する。
式(III)の化合物60gを水40gに添加し、96時間加熱還流した。淡褐色の溶液が形成された。溶媒を除去し、60gのダイマーを得た。
反応終了時の結果を図1に示す。UV−Visは、芳香族π系のサイズに敏感である。ダイマー化中にビニル基が飽和することで、最高吸光度289nm〜270nmのブルーシフトが得られる。これを電子構造計算により定量的に確認した。しかし、より小さいπ系の他種の形成もブルーシフトをもたらし得るため、さらなる特性決定法を用いた。
反応終了時の結果を図2に示す。図2からわかるように、この方法は、950cm−1あたりのビニル基の振動モードに敏感である。これを電子構造計算により確認した。この方法は、反応の進行をモニターするのに用いることができる。この方法は、ダイマーの形成だけでなく、モノマーの消費を定量化するので、さらなる特性決定法を用いた。
反応終了時の結果を図3に示す。結果は、ビニル基の消失を裏付けている。結果はさらに、芳香族プロトンと脂肪族プロトンのバランスに基づき2+2の環付加ではなく4+2の環付加を裏付けている。この方法は2つの4+2異性体を区別するほど具体的ではないので、さらなる方法を用いた。
反応終了時の結果を図4に示す。スペクトルをモデル化することで、一次構造の同定が可能になり、式(IV)の化合物(「ダイマー1」と呼ぶ)が形成したことがわかる。「ダイマー2」は式(VIII)の化合物である。
反応終了時の結果を図5に示す。結果から、式(IV)の化合物(「ダイマー1」と呼ぶ)が形成したことがわかる。
反応終了時の結果を図6に示す。結果から、モノマーとダイマーの分離が可能であることがわかる。LC−UVでは、2種の物質(前記参照)それぞれのピークのUVスペクトルが確認される。LC−MSでは、ダイマーに相当するM/z=455のピークが確認される。この方法では質的観察だけが可能であり、定量化はできない。それは、PPS基準(PPS=SPV−ビニル)で観察されるように、一部のダイマーが気相でイオン性複合体として形成した可能性があり、これらは環付加による化学種ダイマーを形成することができないからである。
−10x30μmのビアを有するTSV基体、
−2ASD(平方デシメートル当たりのアンペア)、
−10分
−50℃
−100rpmで撹拌
−ホウ酸を30g/lまで減じ、式(III)の化合物を含む、標準Spherolyte Ni VMS浴(70g/L Ni、5g/L 塩化物)。式(III)の化合物の量は115mg/L〜920mg/L。
実施例2と同じ浴および条件を用いたが、実施例1で得られた式(IV)の化合物を主添加剤として用いた。式(III)の化合物も多少存在していた((IV)全量に対し約10重量%)。
Claims (15)
- 式(I)中、R1が−(CH2)m−CH=CH2基であり、mは0〜4の範囲の整数であり、R2は、存在する場合は、−(CH2)n−SO3 −基であり、nは1〜4の範囲の整数である、請求項1記載の水浴。
- 前記少なくとも1種のダイマーの全濃度が、1〜10000mg/Lである、請求項1から5までのいずれか1項記載の水浴。
- 前記合金金属が、コバルトもしくは鉄またはそれらの組み合わせから選択される、請求項1から6までのいずれか1項記載の水浴。
- 加工物にニッケルまたはニッケル合金を付着させる方法、特に加工物の垂直相互接続アクセスまたは溝にニッケルもしくはニッケル合金を充填する方法であって、
a)加工物、好ましくは少なくとも1つの垂直相互接続アクセスおよび/または少なくとも1つの溝をもつ加工物、および少なくとも1つのアノードを、請求項1から7までのいずれか1項記載の水浴と接触させること、
b)前記加工物と前記少なくとも1つのアノードとの間に電流を流して、前記加工物に、好ましくは前記垂直相互接続アクセスまたは前記溝に、ニッケルまたはニッケル合金を付着させること
を含む、方法。 - 前記加工物が、くぼみまたはくぼみ構造を備え、電子機器の製造において加工される、請求項8記載の加工物にニッケルおよびニッケル合金を付着させるための方法。
- 電着プロセスにおいて加工物の垂直相互接続アクセス(ビア)または溝にニッケルもしくはニッケル合金を充填するための、請求項1から7までのいずれか1項記載の水浴の使用。
- 電子機器の製造において前記加工物を加工するための、請求項10記載の水浴の使用。
- 加工物にニッケルまたはニッケル合金を付着させる水浴を調製するための、またはそのような浴の構成要素もしくは添加剤としての、請求項12または13記載の化合物の使用。
- 電子機器の製造において前記加工物を加工するための、請求項14記載の化合物の使用。
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