JP2020532424A - 化学反応器 - Google Patents
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Abstract
Description
チャネル壁により画定される流体チャネルを有する基板であって、ケイ素ピラー構造の規則的なセットが流体チャネル内に配置された基板を得ることと、
少なくともケイ素ピラー構造を電気化学的に陽極酸化して、少なくともある深さまで多孔質であるケイ素ピラー構造を作製することと、
陽極酸化後、基板およびピラー構造の熱処理および官能基化を行って、基板および/またはピラー構造上のシラノール基の少なくとも一部を調整することと
を含み、熱処理は、形成され得る酸化ケイ素層が20nm未満の厚さを有するような温度、期間および雰囲気中で行われる方法に関する。
基板は、好ましくは、ケイ素基板であり、ドープされている(例えば、ホウ素、窒素、リン等がドープされたもの等)か否かを問わない。
95%超、例えば99%の濃度のHNO3中での3分〜7分、例えば5分の期間にわたる2つの処理ステップと、
60%〜80%、例えば69%の濃度のHNO3中での、85℃〜105℃、例えば95℃の温度での8分〜15分、例えば10分の期間にわたる1つの処理ステップとを含んでもよい。
電気化学的陽極酸化は、次のステップ:
基板を陽極酸化システムに装着するステップと、
陽極酸化が生じる溶液を添加するステップと、
陽極酸化のための電場を印加するステップとを含んでもよい。
チャネル壁により画定される流体チャネルを有する基板、例えばケイ素ベース基板と、
流体チャネル内に配置されたケイ素ピラー構造の規則的なセットとを備える化学反応器デバイスに関する。
Claims (25)
- 流体フローに基づく化学反応器デバイスを製造するための方法であって、該方法が、
チャネル壁により画定される流体チャネルを有する基板であって、ケイ素ピラー構造の規則的なセットが該流体チャネル内に配置された基板を得ることと、
少なくとも該ケイ素ピラー構造を電気化学的に陽極酸化して、少なくともある深さまで多孔質であるケイ素ピラー構造を作製することと、
陽極酸化後、該基板およびピラー構造の熱処理および官能基化を行って、基板および/またはピラー構造上のシラノール基の少なくとも一部を調整することと、
を含み、該熱処理は、形成される任意の酸化ケイ素層が20nm未満の厚さを有するような温度、期間および雰囲気中で行われる、方法。 - 前記官能基化が、前記基板または前記ピラー構造上のシラノール基の少なくとも一部をシラン化することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記熱ステップおよび前記官能基化が、0.05%のギ酸および99.95%の水からなる第1の移動相A、および1/5の水および4/5のACN中の0.05%のギ酸からなる第2の移動相Bの混合物中に、1000nl/分の流速および30分の期間にわたる1%から50%の移動相Bの勾配の下、1μlの注入体積で導入される0.25ppmのペプチド濃度のアンジオテンシンIIを含むペプチドの標準混合物の液体クロマトグラフィーアッセイにおける化学反応器内で、該クロマトグラフィーにおいて0.2分未満の幅を有するアンジオテンシンピークを得るように適合されているものである、前記請求項のいずれか1つに記載の方法。
- 前記熱処理が、650℃〜850℃、例えば750℃の温度での、4時間〜20時間、例えば10時間〜20時間、例えば15時間の期間の酸化ステップを含む、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理が、急速熱ステップもまた含む、先行する請求項に記載の方法。
- 前記急速熱ステップが、700℃〜900℃、例えば800℃の温度での、5分〜30分の期間の処理を含む、先行する請求項に記載の方法。
- 前記熱処理の前に1つ以上の前処理ステップが行われる、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記1つ以上の前処理ステップが、酸による処理に基づく、先行する請求項に記載の方法。
- 前記1つ以上の前処理ステップが、HNO3による処理を含む、先行する請求項に記載の方法。
- 前記前処理ステップが、
95%超、例えば99%の濃度のHNO3中での3分〜7分、例えば5分の期間にわたる2つの前処理ステップと、
60%〜80%、例えば69%の濃度のHNO3中での、85℃〜105℃、例えば95℃の温度で8分〜15分、例えば10分の期間にわたる1つの前処理ステップと、を含む、先行する請求項に記載の方法。 - 前記電気化学的陽極酸化が、次のステップ:
前記基板を陽極酸化システムに装着するステップと、
陽極酸化が生じる溶液を添加するステップと、
陽極酸化のための電場を印加するステップと、を含む、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。 - 前記陽極酸化が、0.1V〜5V、例えば1.2Vの誘導電圧で、1分〜60分、例えば5分〜20分、例えば10分の期間行われる、先行する請求項に記載の方法。
- 前記陽極酸化が、0.01mA/cm2〜100mA/cm2、例えば0.1mA/cm2〜5mA/cm2の誘導電流密度で、5分〜60分、例えば15分〜45分の期間行われる、請求項11〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記陽極酸化が、時間と共に減少する電流密度で生じる、請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液が、HFを含む、請求項11〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶液が、水および表面張力低減成分、例えばエタノールまたは界面活性剤を含む、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 流体フローに基づく化学反応器デバイスであって、該化学反応器デバイスが、
チャネル壁により画定される流体チャネルを有する基板と、
該流体チャネル内に配置されたケイ素ピラー構造の規則的なセットと、
を備え、少なくともケイ素ピラー構造は、ある深さまで多孔質であり、ピラー上のシラノール基は調整されており、基板またはピラー構造上の任意の酸化物層は20nm以下の厚さである、化学反応器デバイス。 - 前記ピラー構造が、0.05%のギ酸および99.95%の水からなる第1の移動相A、および1/5の水および4/5のACN中の0.05%のギ酸からなる第2の移動相Bの混合物中に、1000nl/分の流速および30分の期間にわたる1%から50%の移動相Bの勾配の下、1μlの注入体積で導入される0.25ppmのペプチド濃度のアンジオテンシンIIを含むペプチドの標準混合物の液体クロマトグラフィーアッセイにおける化学反応器内で、該クロマトグラフィーにおいて0.2分未満の幅を有するアンジオテンシンピークを得るように適合された、所定数の遊離シラノール基が提供されているものである、請求項17に記載の化学反応器デバイス。
- 異なるピラー構造の間のピラー間距離が、10マイクロメートル未満、好ましくは5マイクロメートル未満である、請求項17〜18に記載の化学反応器デバイス。
- 前記ピラー構造の側壁の傾斜が、2°未満、好ましくは1°未満、例えば0.5°未満等の傾斜を形成する、請求項17〜19に記載の化学反応器デバイス。
- 前記化学反応器が独立型機器である、請求項17〜20に記載の化学反応器デバイス。
- 前記化学反応器がラボオンチップシステムの構成要素として統合されている、請求項17〜20に記載の化学反応器デバイス。
- 請求項17〜22に記載の化学反応器デバイスを備える、液体クロマトグラフィーシステム。
- 前記液体クロマトグラフィーが、ラボオンチップシステムである、請求項23に記載の液体クロマトグラフィーシステム。
- クロマトグラフィー用途、例えば高速液体クロマトグラフィーのための、請求項17〜22に記載の化学反応器デバイスの使用。
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