BE1028976B1 - Pilaarstructuren - Google Patents

Pilaarstructuren Download PDF

Info

Publication number
BE1028976B1
BE1028976B1 BE20206008A BE202006008A BE1028976B1 BE 1028976 B1 BE1028976 B1 BE 1028976B1 BE 20206008 A BE20206008 A BE 20206008A BE 202006008 A BE202006008 A BE 202006008A BE 1028976 B1 BE1028976 B1 BE 1028976B1
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
pillar structures
chemical reactor
channel
reactor according
liquid
Prior art date
Application number
BE20206008A
Other languages
English (en)
Other versions
BE1028976A1 (nl
Inventor
De Beeck Jeff Op
Bo Claerebout
Paul Jacobs
Original Assignee
Pharmafluidics N V
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pharmafluidics N V filed Critical Pharmafluidics N V
Priority to BE20206008A priority Critical patent/BE1028976B1/nl
Priority to EP21847544.0A priority patent/EP4271989A1/en
Priority to PCT/IB2021/062409 priority patent/WO2022144786A1/en
Priority to CN202180088600.6A priority patent/CN117280207A/zh
Priority to US18/254,054 priority patent/US20240003856A1/en
Publication of BE1028976A1 publication Critical patent/BE1028976A1/nl
Application granted granted Critical
Publication of BE1028976B1 publication Critical patent/BE1028976B1/nl

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6095Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/56Packing methods or coating methods

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Een chemische reactor geïmplementeerd op een substraat wordt beschreven. De chemische reactor omvat minstens één kanaal voor transport van een vloeistof en/of gas tijdens gebruik van de chemische reactor. Het kanaal omvat pilaarstructuren die loodrecht op de bodem van het kanaal staan en die een dwarse doorsnede hebben evenwijdig met de bodem die substantieel rechthoekig is.

Description

Pilaarstructuren Toepassingsgebied van de uitvinding Deze uitvinding heeft in het algemeen betrekking op chemische reactoren zoals bijvoorbeeld chromatografische systemen.
Meer specifiek heeft de huidige uitvinding betrekking op chemische reactoren voorzien van pilaarstructuren bijvoorbeeld voor chromatografische toepassingen.
Achtergrond van de uitvinding Systemen die gebruik maken van vloeistof propagatie hebben een groot aantal toepassingen, waaronder productie van chemische componenten, synthese van nanoparticles, scheiding en/of extractie van componenten, etc.
Een specifiek voorbeeld van een scheidingstechniek voor het scheiden van mengsels, om deze bijvoorbeeld op een accurate manier te kunnen analyseren, is chromatografie.
Er bestaat een variatie aan vormen van chromatografie zoals gas chromatografie, gel chromatografie, dunne laag chromatografie, adsorptiechromatografie, affiniteitschromatografie, vloeistofchromatografie, … Vloeistofchromatografie wordt typisch gebruikt in farmacie en chemie, zowel voor analytische als voor productietoepassingen.
Bij vloeistofchromatografie wordt gebruik gemaakt van het verschil in oplosbaarheid van verschillende stoffen met een mobiele fase en een stationaire fase.
Doordat elke stof zijn eigen “aanhechtingskracht” heeft tot de stationaire fase worden ze sneller of langzamer meegevoerd met de mobiele fase en op die manier kunnen bepaalde stoffen van andere gescheiden worden.
Het is in principe toepasbaar op om het even welke verbinding, het heeft het voordeel dat er geen verdamping van het materiaal nodig is en dat variaties in temperatuur slechts een verwaarloosbaar effect hebben.
Om de interactie te vergroten worden in chromatografische structuren vaak pilaarstructuren gebruikt in het kanaal waar de scheiding dient te gebeuren.
Verder is het gekend dat de porositeit van de kanalen een duidelijk effect heeft op de performantie voor chromatografische toepassingen, bijvoorbeeld vloeistof chromatografie toepassingen. Dit werd bijvoorbeeld beschreven door De Pra et al. in “Pillar-structured microchannels for onchip liquid chromatography : Evaluation of the permeability and separation performance” in J. Sep. Sci. 2007 (30) 1453 — 1460, waarbij werd vastgesteld dat de permeabiliteit voor het doorstromen in kanalen sterk toenam met de algemene porosisteit van de kanalen. Het is daarom gekend om pilaar structuren die voorzien worden in kolommen om bijvoorbeeld beter aan chromatografie te doen, poreus te maken. Dit verbetert de hoeveelheid vrije oppervlakte drastisch, terwijl de geordende structuur van het systeem behouden blijft. In “Fabrication and Chromatographic Performance of Porous-Shell Pillar-Array Columns” Anal. Chem. 2010 82 (17) 7208 — 7217, wordt door Detobel et al. een productietechniek beschreven voor het maken van pilaarstructuren met een poreuze toplaag voor chip-gebaseerde vloeistof chromatografie.
Echter, om te voldoen aan de hoge eisen die in chromatografie toepassingen gesteld worden, is er nood aan kolomstructuren met optimale karakteristieken alsook aan goede productietechnieken om deze kolomstructuren te maken.
Eén welgekende vorm van pilaarstructuren in de stand der techniek zijn cilindervormige pilaren. Deze hebben het voordeel dat ze relatief éénvoudig te maken zijn en dat ze, wanneer voorzien van een poreuze laag, typisch een poreuze laag met homogene dikte hebben over hun manteloppervlak.
In Europese octrooi EP2953716 worden ruitvormige pilaarstructuren beschreven met een grote breedte/lengte verhouding. Deze resulteren in speciale voordelen voor wat betreft randeffecten. Meer specifiek zorgen zulke structuren voor een beter stromingsprofiel nabij de randen, zodat de scheiding gelijkmatiger kan verlopen. Bovendien zorgt de grote breedte/lengte verhouding voor een verhoogde tortuositeit, waardoor de scheiding ook efficiënter verloopt.
Er zijn echter nog verbeteringen mogelijk.
Samenvatting van de uitvinding Het is een doelstelling van uitvoeringsvormen overeenkomstig de onderhavige uitvinding om chemische reactoren en processen te voorzien op basis van één of meerdere kanalen met poreuze pilaarstructuren met een hoog en gelijkmatig scheidingsvermogen.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat systemen en methodes voorzien worden met een hoge permeabiliteit voor het doorstromen in het kanaal.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat systemen en methodes voorzien worden waarin de vloeistof of het gas dat door het kanaal stroomt een lang effectief stroompad heeft zodat er een goede interactie kan zijn.
Het is een voordeel van sommige uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat gebruik gemaakt kan worden van poreuze silicium-gebaseerde micropilaarstructuren.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat efficiënte systemen voor het scheiden van materialen kunnen geproduceerd worden.
Het is dus een voordeel van minstens sommige uitvoeringsvormen overeenkomstig de onderhavige uitvinding dat de voorziene systemen een zeer goed scheidingsvermogen hebben.
De bovenstaande doelstelling wordt verwezenlijkt door een apparaat en een werkwijze overeenkomstig uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding.
De onderhavige uitvinding betreft een chemische reactor geïmplementeerd op een substraat, de chemische reactor omvattend minstens één kanaal voor transport van een vloeistof en/of gas tijdens gebruik van de chemische reactor, waarin het kanaal pilaarstructuren omvat die loodrecht op de bodem van het kanaal staan, waarin de pilaarstructuren een dwarse doorsnede evenwijdig met de bodem die substantieel rechthoekig is.
Waar in uitvoeringsvormen overeenkomstig de onderhavige uitvinding referentie wordt gemaakt aan een substantieel rechthoekige vorm, wordt referentie gemaakt aan een vorm waarvan de zijden substantieel twee aan twee evenwijdig zijn en loodrecht staan op elkaar. De hoeken zijn bij voorkeur 90° of ongeveer 90°,
bijvoorbeeld tussen 80° en 100° of bijvoorbeeld tussen 85° en 95°. In sommige uitvoeringsvormen kunnen de hoeken afgerond zijn.
Essentieel voor de substantieel rechthoekige vorm is dat de zijden substantieel loodrecht op elkaar staan.
Dit resulteert in een poreuze laagdikte die aan alle zijden inderdaad weinig tot niet varieert.
Dit is bijvoorbeeld in tegenstelling tot ruitvormige pilaarstructuren waarbij aan de scherpe hoeken de aangroeisnelheid van de laagdikte altijd hoger is dan aan de stompe hoeken.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat uitvoeringsvormen bekomen worden waarin het kanaal een kleine voetafdruk kan hebben terwijl een lang effectief stroompad voor de vloeistof en/of het gas wordt bekomen dat door het kanaal stroomt.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat uitvoeringsvormen bekomen worden waarin het actieve oppervlak voor interactie met de statische fase groot is terwijl de voetafdruk van het kanaal klein is.
Met andere woorden, de lengte van het kanaal kan korter gehouden worden terwijl toch een goede interactie tussen de statische fase en de mobiele fase wordt bekomen.
De pilaarstructuren kunnen een geordende set zijn van pilaarstructuren, waarbij de buitenkant van de pilaarstructuren voorzien is van een poreuze laag met een dikte die maximaal 10% varieert, bij voorkeur maximaal 5% varieert langs de omtrek en/of de buitenmantel van de pilaarstructuren.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat de dikte van de interactielaag van de pilaarstructuren voor interactie tussen de mobiele en statische fase substantieel homogeen is.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat de dikte van de interactielaag aan de hoeken van de pilaarstructuren substantieel dezelfde is als de dikte langsheen de zijden van de pilaarstructuren.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat de variatie op de breedte van het pad waardoor de vloeistof en/of het gas stroomt beperkt is.
De pilaarstructuren kunnen microgefabriceerde pilaarstructuren zijn.
> BE2020/6008 De pilaarstructuren kunnen microgefabriceerde silicium-gebaseerde pilaarstructuren zijn. De pilaarstructuren hebben een breedte loodrecht op de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal en een lengte hebben langsheen de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal, en de lengte kan groter zijn dan twee maal de dikte van de poreuze laag op de niet-poreuze kern van de pilaarstructuren. De lengte van de pilaarstructuren kan minstens drie maal de dikte van de poreuze laag op de niet-poreuze kern van de pilaarstructuren zijn.
De lengte kan ook minstens vijf maal de dikte van de poreuze laag op de mantel van de pilaarstructuren zijn, bijvoorbeeld minstens zeven maal de dikte van de poreuze laag op de niet-poreuze kern van de pilaarstructuren.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat de pilaarstructuren een goede hechting vertonen in het kanaal, zodat ze aan een relatief hoge vloeistof en/of gasdruk kunnen weerstaan.
De pilaarstructuren hebben een breedte loodrecht op de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal en een lengte hebben langsheen de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal, waarin de pilaarstructuren in het kanaal zo georiënteerd kunnen zijn dat ze een grotere breedte dan lengte hebben.
De breedte/lengte verhouding kan groter zijn dan 2 op 1, bijvoorbeeld groter dan 5 op 1, bijvoorbeeld groter dan 7 op 1, bijvoorbeeld groter dan 12 op 1.
Het is een voordeel van sommige uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat ze naast een homogene poreuze laag en dus een efficiënte scheiding eveneens voorzien in een structuur die weinig tot geen last heeft van randeffecten aan de wanden van het kanaal.
De poreuze laag kan bijvoorbeeld gevormd zijn door elektrochemische anodisering. De chemische reactor kan een chromatografische kolom omvatten. De chemische reactor kan een chromatografie systeem zijn.
Het chromatografie systeem kan een hoog performantie vloeistof chromatografie systeem zijn. Specifieke en voorkeursdragende aspecten van de uitvinding zijn opgenomen in de aangehechte onafhankelijke en afhankelijke conclusies. Kenmerken van de afhankelijke conclusies kunnen worden gecombineerd met kenmerken van de onafhankelijke conclusies en met kenmerken van andere afhankelijke conclusies zoals aangewezen en niet enkel zoals uitdrukkelijk in de conclusies naar voor gebracht. Korte beschrijving van de figuren FIG 1 illustreert een deel van een chemische reactor met substantieel rechthoekige pilaarstructuren, overeenkomstig de onderhavige uitvinding.
FIG 2 illustreert een voorbeeldmatige werkwijze voor het fabriceren van een kanaal met poreuze pilaarstructuren.
FIG 3 illustreert de vorming van de poreuze laag voor een ruitvormige pilaarstructuur en voor een rechthoekige pilaarstructuur, wat de voordelen van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding illustreert.
De figuren zijn enkel schematisch en niet limiterend. In de figuren kunnen de afmetingen van sommige onderdelen overdreven en niet op schaal worden voorgesteld voor illustratieve doeleinden. De afmetingen en relatieve afmetingen komen niet noodzakelijk overeen met deze van praktische uitvoeringsvormen van de uitvinding. Referentienummers in de conclusies mogen niet worden geïnterpreteerd om de beschermingsomvang te beperken.
Gedetailleerde beschrijving van illustratieve uitvoeringsvormen De onderhavige uitvinding zal worden beschreven refererend aan specifieke uitvoeringsvormen en aan bepaalde figuren maar de uitvinding is hierdoor niet gelimiteerd en is enkel gelimiteerd door de conclusies.
Het dient opgemerkt te worden dat de term "bevat" en “omvat”, zoals gebruikt in de conclusies, niet als beperkt tot de erna beschreven middelen dient geïnterpreteerd te worden; deze term sluit geen andere elementen of stappen uit. Hij is zodoende te interpreteren als het specificeren van de aanwezigheid van de vermelde kenmerken, waarden, stappen of componenten waarnaar verwezen wordt, maar sluit de aanwezigheid of toevoeging van één of meerdere andere kenmerken, waarden, stappen of componenten, of groepen daarvan niet uit. Dus, de omvang van de uitdrukking "een inrichting bevattende middelen A en B" dient niet beperkt te worden tot inrichtingen die slechts uit componenten A en B bestaan. Het betekent dat met betrekking tot de huidige uitvinding, A en B de enige relevante componenten van de inrichting zijn.
Verwijzing doorheen deze specificatie naar “één uitvoeringsvorm” of “een uitvoeringsvorm” betekent dat een specifiek kenmerk, structuur of karakteristiek beschreven in verband met de uitvoeringsvorm is opgenomen in tenminste één uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding. Dus, voorkomen van de uitdrukkingen “in één uitvoeringsvorm” of “in een uitvoeringsvorm” op diverse plaatsen doorheen deze specificatie hoeven niet noodzakelijk allemaal aan dezelfde uitvoeringsvorm te refereren, maar kunnen dit wel doen. Voorts, de specifieke kenmerken, structuren of karakteristieken kunnen gecombineerd worden op eender welke geschikte manier, zoals duidelijk zou zijn voor een gemiddelde vakman op basis van deze bekendmaking, in één of meerdere uitvoeringsvormen. Vergelijkbaar dient het geapprecieerd te worden dat in de beschrijving van voorbeeldmatige uitvoeringsvormen van de uitvinding verscheidene kenmerken van de uitvinding soms samen gegroepeerd worden in één enkele uitvoeringsvorm, figuur of beschrijving daarvan met als doel het stroomlijnen van de openbaarmaking en het helpen in het begrijpen van één of meerdere van de verscheidene inventieve aspecten. Deze methode van openbaarmaking dient hoe dan ook niet geïnterpreteerd te worden als een weerspiegeling van een intentie dat de uitvinding meer kenmerken vereist dan expliciet vernoemd in iedere conclusie. Eerder, zoals de volgende conclusies weerspiegelen, inventieve aspecten liggen in minder dan alle kenmerken van één enkele voorafgaande openbaar gemaakte uitvoeringsvorm. Dus, de conclusies volgend op de gedetailleerde beschrijving zijn hierbij expliciet opgenomen in deze gedetailleerde beschrijving, met iedere op zichzelf staande conclusie als een afzonderlijke uitvoeringsvorm van deze uitvinding. Voorts, terwijl sommige hierin beschreven uitvoeringsvormen sommige, maar niet andere, in andere uitvoeringsvormen inbegrepen kenmerken bevatten, zijn combinaties van kenmerken van verschillende uitvoeringsvormen bedoeld als gelegen binnen de reikwijdte van de uitvinding, en vormen deze verschillende uitvoeringsvormen, zoals zou begrepen worden door de vakman. Bijvoorbeeld, in de volgende conclusies kunnen eender welke van de beschreven uitvoeringsvormen gebruikt worden in eender welke combinatie.
Het moet opgemerkt worden dat het gebruik van bepaalde terminologie bij het beschrijven van bepaalde kenmerken of aspecten van de uitvinding niet moet worden opgevat te impliceren dat de terminologie hierin opnieuw wordt gedefinieerd om te worden beperkt tot specifieke kenmerken van de kenmerken of aspecten van de uitvinding waarmee deze terminologie gekoppeld is.
In een eerste aspect, betreft de onderhavige uitvinding een chemische reactor geïmplementeerd op een substraat. De chemische reactor is bijvoorbeeld een systeem voor scheiding van componenten in een vloeistof en/of een gas, zoals bijvoorbeeld in chromatografische toepassingen. De chemische reactor omvat minstens één kanaal voor transport van een vloeistof en/of gas tijdens gebruik van de chemische reactor, waarin het kanaal pilaarstructuren omvat die loodrecht op de bodem van het kanaal staan. Overeenkomstig uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding hebben de pilaarstructuren een dwarse doorsnede evenwijdig met de bodem die substantieel rechthoekig is.
Bij wijze van illustratie, toont FIG 1 een deel van een chemische reactor 100 waarin een kanaal 110 zichtbaar is en waarin pilaarstructuren 120 getoond zijn volgens een voorbeeldmatige uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding. In het huidige voorbeeld is de chemische reactor 100 gebaseerd op een substraat waarin één of meerdere kanalen worden voorzien. Dit substraat kan bijvoorbeeld een silicium substraat of een silicium gebaseerd substraat zijn, hoewel uitvoeringsvormen hierdoor niet beperkt zijn en andere substraten, bijvoorbeeld andere halfgeleider substraten, eveneens gebruikt kunnen worden. Indien meerdere kanalen gebruikt worden kunnen deze bijvoorbeeld in een meanderende configuratie voorzien zijn, zodat de totale interactietijd van de vloeistof en/of het gas met de structuur verlengd wordt, terwijl de voetprint van de chemische reactor beperkt blijft. Andere componenten van de chemische reactor 100 zoals bijvoorbeeld een verdeler om de vloeistof en/of gas plug op een accurate manier van een aanvoerleiding naar het kanaal te brengen of van het kanaal naar een afvoerleiding te brengen kunnen uiteraard eveneens voorzien zijn, zoals zal begrepen worden door de vakman.
De kenmerken van de kanalen, en eventuele pilaren kunnen overeenkomen met deze zoals gekend uit de stand der techniek. De kanalen kunnen bijvoorbeeld een breedte hebben tussen 50 um en 250 mm, bijvoorbeeld tussen 50 um en 100 mm, bijvoorbeeld tussen 50um en 50 mm, bijvoorbeeld tussen 50 um en 20 mm. De kanalen kunnen een diepte hebben tussen 2 um en 1 mm, bijvoorbeeld tussen 2um en 50% van de typische waferdikte van een siliciumschijf, bijvoorbeeld tussen 24m en 90% van de typische waferdikte van een siliciumschijf. De pilaren kunnen een typische afmeting hebben tussen 100 nm en 3mm, bijvoorbeeld tussen 100 nm en 100 um.
In het kanaal 110 wordt bij voorkeur een geordende set van pilaarstructuren voorzien. De pilaarstructuren worden typisch geschrankt gepositioneerd, zodat de positie van het sub-kanaal tussen twee pilaarstructuren in de gemiddelde stroomrichting uit een rij niet overeenkomt met de positie van een sub-kanaal tussen twee pilaarstructuren in een volgende rij. Op die manier vergroot de tortuositeit van het systeem en wordt de lengte van het stroompad van de vloeistof en/of gas dat doorheen de structuur stroomt groter. Zo wordt er voor gezorgd dat de interactie in het scheidingskanaal groter is.
Overeenkomstig uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding, kunnen de pilaarstructuren aan de buitenkant voorzien zijn van een poreuze laag met een dikte die maximaal 10% varieert, bij voorkeur maximaal 5% varieert langs de buitenmantel van de pilaarstructuren. Deze poreuze lagen zijn bijvoorbeeld poreuze lagen die gevormd worden van de mantel van de pilaarstructuur naar binnen toe, bijvoorbeeld door elektrochemische anodisering.
Een voordeel van zo’n poreuze lagen is dat het vormen ervan de buitendimensie van de oorspronkelijk gevormde pilaren niet wijzigt.
Dit heeft het voordeel dat de door het ontwerp nagestreefde orde en uniformiteit niet of nauwelijks wordt aangetast door het aanbrengen van de poreuze lagen.
Het is een voordeel dat de doorstroombreedte van de paden in de structuur substantieel behouden blijft bij het aanbrengen van de poreuze lagen.
Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding dat de variatie op de dikte van de poreuze laag, ie. de interactielaag, beperkt is.
Met andere woorden, de pilaarstructuren worden gekenmerkt door een substantieel homogene laag.
Dit wordt veroorzaakt door de specifieke vorm van de pilaarstructuren die in uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding wordt gebruikt, in combinatie met de gebruikte productiemethode.
Bij wijze van illustratie, uitvoeringsvormen hierdoor niet gelimiteerd, wordt een voorbeeldmatige methode voor het maken van een chemische reactor inrichting geïllustreerd met referentie naar FIG 2. De werkwijze 200 omvat in een eerste stap het bekomen 210 van een substraat met, een fluidumkanaal waarin een geordende set van silicium pilaarstructuren is gepositioneerd.
Deze stap 210 omvat typisch een veelheid van substappen.
Bij wijze van voorbeeld wordt hier een mogelijke set van substappen geïllustreerd, hoewel uitvoeringsvormen hierdoor niet gelimiteerd zijn.
Andere sets van substappen, zoals gekend door de vakman, die eveneens resulteren in een substraat met een fluidumkanaal waarin een geordende set van silicium pilaarstructuren is gepositioneerd kunnen eveneens worden gebruikt.
In een eerste substap 212 van een voorbeeldmatige set van substappen wordt een substraat bekomen, in het huidige voorbeeld een silicium substraat met daarop een siliciumnitride toplaag met een dikte van 100nm tot 14m, zoals getoond in FIG 2 deel (a). In een tweede substap 214 word een resistlaag aangebracht en wordt een patroon gecrëerd met behulp van lithografie, bijvoorbeeld diep UV lithografie, zoals getoond in FIG 2 deel (b).
In een derde substap 216 wordt een eerste reactieve ionen ets uitgevoerd op de SiN laag, zoals geïllustreerd in FIG 2 deel (c). In een vierde substap 218 wordt met behulp van een tweede resistlaag een tweede lithografische stap uitgevoerd, bijvoorbeeld gebruik makende van mid UV lithografie welke resulteert in um accuraatheid, gevolgd door een verdere reactieve ionen ets op de SiN laag, zoals geillustreerd in FIG 2 deel (d). In een vijfde substap 220 worden sommige structuren verder geëtst bijvoorbeeld door middel van het Bosch process, hoewel uitvoeringsvormen hierdoor niet gelimiteerd zijn. Dit is geïllustreerd in FIG 2 deel (e).
Hierna wordt de resist verwijderd in een zesde substap 222 zoals getoond in FIG 2 deel (f) en worden pilaren gecreëerd in een zevende substap 224 door middel van het Bosch proces, zoals getoond in FIG 2 deel (g). Hoewel het Bosch proces niet essentieel is voor de uitvinding, resulteert dit voordelig in steile wanden, die bijvoorbeeld een hellingshoek maken tussen 89° en 91° met betrekking tot het vlak van het substraat.
In een tweede stap 230 omvat de methode 200 eveneens het elektrochemisch anodiseren van minstens de silicium pilaarstructuren, zoals getoond in FIG 2 deel (h) om de silicium pilaarstructuren minstens tot op een bepaalde diepte poreus te maken. De oplossing die gebruikt wordt om te anodiseren kan bijvoorbeeld in sommige uitvoeringsvormen een zuur omvatten, bijvoorbeeld HF bevatten. De oplossing kan eveneens water en een oppervlaktespanning verminderende component bevatten, zoals bijvoorbeeld ethanol of een surfactant.
Bij wijze van illustratie wordt de creatie van de poreuze laag voor ruitvormige pilaarstructuren — overeenkomstig de stand der techniek — en de creatie van de poreuze laag voor substantieel rechthoekige pilaarstructuren getoond in FIG 3. De techniek voor het vormen van de poreuze laag bij de ruitvormige pilaarstructuren resulteert aan de scherpe uiteinden in een inhomogeniteit van de poreuze laag over het manteloppervlak. Dit laatste wordt vermeden door gebruik te maken van substantieel rechthoekige pilaarstructuren.
De pilaarstructuren volgens uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding hebben een breedte loodrecht op de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal en een lengte hebben langsheen de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal. Ze worden verder gekenmerkt door het feit dat de lengte groter is dan twee maal de dikte van de poreuze laag op de niet poreuze kern van de pilaarstructuren. In sommige uitvoeringsvormen is de lengte van de pilaarstructuren minstens drie maal de dikte van de poreuze laag op de niet poreuze kern van de pilaarstructuren is, bijvoorbeeld minstens vijf maal de dikte van de poreuze laag op de niet poreuze kern van de pilaarstructuren zijn, bijvoorbeeld minstens zeven maal de dikte van de poreuze laag op de niet poreuze kern van de pilaarstructuren. Het is een voordeel dat het oppervlak van de pilaarstructuren dat het hechtingsoppervlak vormt met de rest van het kanaal, i.e. het niet poreuze gedeelte van het manteloppervlak van de pilaarstructuren (i.e. bijvoorbeeld aan de bovenzijde van de pilaarstructuren), relatief groot kan zijn. Bovendien vertoont dit hechtingsoppervlak door de specifieke vorm van de pilaarstructuren geen scherpe of nauwe zones, waardoor ook dit de hechting verbetert.
Overeenkomstig één van de uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding zijn de pilaarstructuren zo georiënteerd dat ze een grotere breedte dan lengte hebben. De breedte/lengte verhouding kan bijvoorbeeld groter zijn dan 2 op 1, bijvoorbeeld groter dan 5 op 1, bijvoorbeeld groter dan 7 op 1, bijvoorbeeld groter dan 12 op 1. Dit leidt tot het feit dat in het kanaal, randeffecten met betrekking tot variaties in stroomsnelheid nabij de wanden van het kanaal gereduceerd worden. Overeenkomstig uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding kan de chemische reactor een chromatografische kolom omvatten of een chromatografisch systeem zijn. In sommige uitvoeringsvormen kan dit zelfs een hoog performantie vloeistof chromatografie systeem zijn.

Claims (12)

Conclusies
1. Een chemische reactor geïmplementeerd op een substraat, de chemische reactor omvattend o minstens één kanaal voor transport van een vloeistof en/of gas tijdens gebruik van de chemische reactor, waarin het kanaal pilaarstructuren omvat die loodrecht op de bodem van het kanaal staan, waarin de pilaarstructuren een dwarse doorsnede hebben evenwijdig met de bodem die substantieel rechthoekig is.
2. Een chemische reactor overeenkomstig conclusie 1, waarin de pilaarstructuren een geordende set zijn van pilaarstructuren, waarbij de buitenkant van de pilaarstructuren voorzien is van een poreuze laag met een dikte die maximaal 10% varieert, bij voorkeur maximaal 5% varieert langs de omtrek van de pilaarstructuren.
3. Een chemische reactor overeenkomstig conclusie 2, waarin de pilaarstructuren microgefabriceerde pilaarstructuren zijn.
4. Een chemische reactor overeenkomstig conclusie 3, waarin de pilaarstructuren microgefabriceerde silicium-gebaseerde pilaarstructuren zijn.
5. Een chemische reactor overeenkomstig één van de voorgaande conclusies, waarin de pilaarstructuren een breedte hebben loodrecht op de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal en een lengte hebben langsheen de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal, en waarin de lengte groter is dan twee maal de dikte van de poreuze laag op de niet poreuze kern van de pilaarstructuren.
6. Een chemische reactor overeenkomstig de voorgaande conclusie, waarin de lengte van de pilaarstructuren minstens drie maal de dikte van de poreuze laag op de niet poreuze kern van de pilaarstructuren is.
7. Een chemische reactor overeenkomstig één van de voorgaande conclusies, waarin de pilaarstructuren een breedte hebben loodrecht op de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal en een lengte hebben langsheen de gemiddelde stroomrichting van de vloeistof en/of het gas in het kanaal en waarin de pilaarstructuren in het kanaal zo georiënteerd zijn dat ze een grotere breedte dan lengte hebben.
8. Een chemische reactor overeenkomstig de voorgaande conclusie, waarin de breedte/lengte verhouding groter is dan 2 op 1, bijvoorbeeld groter is dan 5 op 1, bijvoorbeeld groter is dan 7 op 1, bijvoorbeeld groter is dan 12 op 1.
9. Een chemische reactor overeenkomstig één van de voorgaande conclusies, waarbij de poreuze laag werd gevormd door elektrochemische anodisering.
10. Een chemische reactor overeenkomstig één van de voorgaande conclusies, waarin de chemische reactor een chromatografische kolom omvat.
11. Een chemische reactor overeenkomstig één van de voorgaande conclusies, waarin de chemische reactor een chromatografie systeem is.
12. Een chemische reactor overeenkomstig conclusie 11, waarin het chromatografie systeem een hoog performantie vloeistof chromatografie systeem is.
BE20206008A 2020-12-30 2020-12-30 Pilaarstructuren BE1028976B1 (nl)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE20206008A BE1028976B1 (nl) 2020-12-30 2020-12-30 Pilaarstructuren
EP21847544.0A EP4271989A1 (en) 2020-12-30 2021-12-29 Pillar structures
PCT/IB2021/062409 WO2022144786A1 (en) 2020-12-30 2021-12-29 Pillar structures
CN202180088600.6A CN117280207A (zh) 2020-12-30 2021-12-29 柱结构
US18/254,054 US20240003856A1 (en) 2020-12-30 2021-12-29 Pillar structures

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE20206008A BE1028976B1 (nl) 2020-12-30 2020-12-30 Pilaarstructuren

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BE1028976A1 BE1028976A1 (nl) 2022-07-26
BE1028976B1 true BE1028976B1 (nl) 2022-08-01

Family

ID=74175536

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE20206008A BE1028976B1 (nl) 2020-12-30 2020-12-30 Pilaarstructuren

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20240003856A1 (nl)
EP (1) EP4271989A1 (nl)
CN (1) CN117280207A (nl)
BE (1) BE1028976B1 (nl)
WO (1) WO2022144786A1 (nl)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998054568A1 (en) * 1997-05-27 1998-12-03 Perseptive Biosystems, Inc. Improved separation columns and methods for manufacturing the improved separation columns
WO2006097302A1 (en) * 2005-03-17 2006-09-21 Vrije Universiteit Brussel Method for manufacturing packed bed column and packed bed column obtained therewith
US20110108522A1 (en) * 2008-04-23 2011-05-12 Agilent Technologies, Inc. Microstructured separation element with a porous surface coating
EP2541245A1 (en) * 2010-02-25 2013-01-02 Tokyo Electron Limited Column for chromatography, method for producing same, and analysis device
EP2953716B1 (en) * 2013-02-05 2017-05-03 Pharmafluidics NV Chemical reactor device

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE1025524B1 (nl) 2017-09-04 2019-04-05 PharmaFluidics N.V. Chemische reactoren

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998054568A1 (en) * 1997-05-27 1998-12-03 Perseptive Biosystems, Inc. Improved separation columns and methods for manufacturing the improved separation columns
WO2006097302A1 (en) * 2005-03-17 2006-09-21 Vrije Universiteit Brussel Method for manufacturing packed bed column and packed bed column obtained therewith
US20110108522A1 (en) * 2008-04-23 2011-05-12 Agilent Technologies, Inc. Microstructured separation element with a porous surface coating
EP2541245A1 (en) * 2010-02-25 2013-01-02 Tokyo Electron Limited Column for chromatography, method for producing same, and analysis device
EP2953716B1 (en) * 2013-02-05 2017-05-03 Pharmafluidics NV Chemical reactor device

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DE MALSCHE W ET AL: "Integration of porous layers in ordered pillar arrays for liquid chromatography", LAB ON A CHIP, ROYAL SOCIETY OF CHEMISTRY, UK, vol. 7, no. 12, 21 September 2007 (2007-09-21), pages 1705 - 1711, XP002512681, ISSN: 1473-0197, DOI: 10.1039/B710507J *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2022144786A1 (en) 2022-07-07
BE1028976A1 (nl) 2022-07-26
CN117280207A (zh) 2023-12-22
US20240003856A1 (en) 2024-01-04
EP4271989A1 (en) 2023-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BE1022314B1 (nl) Chemische reactor inrichting
JP5173165B2 (ja) クロマトグラフィ用のカラム及びその製造方法
Pereira et al. A bike-wheel microcell for measurement of thin-film forces
BE1028976B1 (nl) Pilaarstructuren
EP2333539A1 (en) Gas chromatograph column and fabricating method thereof
JP2004045358A (ja) 分離装置および分離装置の製造方法
Westerbeek et al. Reduction of Taylor–Aris dispersion by lateral mixing for chromatographic applications
US20120318049A1 (en) Column for chromatography, method for producing same, and analysis device
US20040108208A1 (en) Separation apparatus and process for fabricating separation apparatus
JP2010237053A (ja) マイクロ流路デバイス及びマイクロ流路デバイスの作製方法
EP2106858A1 (en) Substrate and target plate
CN111001451A (zh) 一种微流控芯片及基于微流控芯片的全血分离方法
NL1010234C1 (nl) Werkwijze voor het elektrochemisch etsen van een p-type halfgeleidermateriaal, alsmede substraat van althans gedeeltelijk poreus halfgeleidermateriaal.
BE1025524B1 (nl) Chemische reactoren
Van Der Linden et al. Stabilization of two-phase octanol/water flows inside poly (dimethylsiloxane) microchannels using polymer coatings
BE1026910B1 (nl) Chemische reactoren
BE1024344A1 (nl) Productie van chemische reactoren
BE1027013B1 (nl) Filter voor chemische reactoren
JP4661125B2 (ja) 成分分離素子およびその製造方法
US20240157361A1 (en) Microfluidic device
US6296767B1 (en) Method and apparatus for diffusive transfer between immiscible fluids
De Pra et al. Improving liquid chromatography efficiency: channels structured with micro-pillars

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Effective date: 20220801