JP2020517572A - 着色グレージング及びそれを得るための方法 - Google Patents
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- C03C2218/15—Deposition methods from the vapour phase
- C03C2218/154—Deposition methods from the vapour phase by sputtering
- C03C2218/156—Deposition methods from the vapour phase by sputtering by magnetron sputtering
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- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
- C03C2218/32—After-treatment
Abstract
Description
− 金属原子Meは、層を構成する材料中に存在する原子の20%〜50%を占め、好ましくは、層を構成する材料中に存在する原子の25%〜45%を占め、非常に好ましくは、層を構成する材料中に存在する原子の30%〜40%を占める。
− 金属原子Meは、層を構成する材料中に存在するM、Me及びOのすべての原子の20%〜50%を占める。
− 一つ又は複数の元素Mの原子は、層を構成する材料中に存在する原子の10%〜40%を占め、好ましくは、層を構成する材料中に存在する原子の15%〜30%を占め、そして非常に好ましくは、層を構成する材料中に存在する原子の20%〜30%を占める。
− 一つ又は複数の元素Mの原子は、層を構成する材料中に存在するM、Me及びOのすべての原子の10%〜40%を占める。
− 層の厚さは5〜100nmであり、又はさらに4〜70nmであり、特に5〜50nmであり、非常に好ましくは6〜20nmである。
− 無機マトリックスは、1≦x≦2である酸化チタンTiOxから形成され、又はこれから本質的に形成されている。
− 金属Meは一つだけであり、及び/又は銀Agである。
− 金属ナノ粒子は、特に実質的に円形又は楕円形の球状の形状を有し、前記粒子の最長寸法は、透過型電子顕微鏡(TEM)で測定したときに、(算術)平均が2〜20nmであり、好ましくは4〜15nmであり、より好ましくは4〜10nmである。
− 金属ナノ粒子は、層の各表面から上記層の中心に向かって増加する濃度勾配で層内に分布し、銀粒子の濃度は、実質的に層の中心で最大である。
− グレージングは、ガラス基材に対して上記層上に堆積された少なくとも1つの上部層も含み、この上部層は誘電体材料から作られている。本明細書の目的のために、用語「誘電体材料」は、特に、抵抗率が初期に1010オームメートル(Ω・m)より大きい任意の材料を意味する。しかしながら、そのような材料は、それらの導電性を改善するためにドープされてもよく、それによって、それらのカソードスパッタリング収率を増加させることができる。例えば、本発明による積層体に使用されるSi3N4層はアルミニウムを含むことができる。
− 本発明のこの好ましい実施形態によれば、本発明による着色層への、誘電体材料から作られた保護層の堆積は、このコーティングの機械的及び/又は化学的耐久性を高めることを可能にする。この保護層の厚さは、例えば、約5〜50nmであることができる。
− この上部層を構成する誘電体材料は、本質的に窒化ケイ素及び/又は窒化アルミニウムから形成され、特に窒化ケイ素から本質的に形成され、より好ましくは5〜50nm、さらには10〜30nmの厚さを有する。
− この上部層を構成する誘電体材料は、本質的に、ケイ素、チタン、亜鉛及びスズから選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物から作られている。
− グレージングはまた、ガラス基材に対して上記層の下に堆積された少なくとも1つの下部層を含み、この下部層は誘電体材料から作られている。
− この下部層を構成する誘電体材料は、窒化ケイ素及び/又は窒化アルミニウムから本質的に形成され、特に本質的に窒化ケイ素から形成されている。
− この下部層を構成する誘電体材料は、ケイ素、チタン、亜鉛及びスズから選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物から本質的に形成されている。
(a)上記基材をカソードスパッタリング真空蒸着デバイスに通すこと、
(b)プラズマ生成ガスを上記真空蒸着デバイスに導入し、このガスからプラズマを生成させること、
(c)以下のものを真空蒸着デバイスの同じチャンバ内で同時にスパッタリングすること、ここで、このスパッタリングは、上記プラズマによって得られる:
− チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を含む、好ましくはそのような酸化物から本質的に形成された第一のターゲット、
− チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、及び、銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群に含まれる金属の粒子又はこれらの金属のうちの少なくとも2つから形成された合金の粒子から作られた第二のターゲット、ここで、このターゲットはM/Me原子比が1.5未満であり、Mはチタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群の元素のすべての原子を表し、Meは銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群の金属のすべての原子を表す、
(d)上記層で覆われた上記基材を含むグレージングを回収すること、ここで、上記層は、上記酸化物の無機マトリックスに分散された上記金属又は上記合金の金属ナノ粒子から形成されており、かつ可視領域にプラズモン吸収ピークを有する、
又は
(d’)上記層で覆われた上記基材を含むグレージングを回収し、かつ特に特許出願である国際公開第08/096089号に記載の処理により、上記酸化物の無機マトリックス中に分散された上記金属又は上記合金の金属ナノ粒子から形成されかつ可視範囲にプラズモン吸収ピークを有する層を得るのに適した条件下で、上記層を熱処理すること。
− 第一のターゲットの酸化物と第二のターゲットの酸化物のために選ばれる元素は同一であり;
− 第一のターゲットの酸化物及び第二のターゲットの酸化物は、酸化チタンから本質的に形成されるか、又は酸化チタンから形成される。
(a)上記基材をカソードスパッタリング真空蒸着デバイスに通すこと、
(b)プラズマ生成ガスを上記真空蒸着デバイスに導入し、酸素の存在下で、このガスからプラズマを生成させること
(c)ターゲットを上記デバイスのチャンバ内でスパッタリングすること、ここで、上記ターゲットは、チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を含み、好ましくはそのような酸化物から本質的に形成されており、かつ銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群に含まれる金属の粒子又はこれらの金属のうちの少なくとも2つから形成された合金の粒子を含み、上記ターゲットはM/Me原子比が1.5未満であり、Mはチタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群の元素のすべての原子を表し、かつMeは銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群の金属のすべての原子を表し、このスパッタリングは上記プラズマによって得られる、
(d)上記層で覆われた上記基材を含むグレージングを回収すること、ここで、上記層は、上記酸化物の無機マトリックスに分散された前記金属又は前記合金の金属ナノ粒子から形成されており、かつ可視領域にプラズモン吸収ピークを有する、
又は
(d’)上記層で覆われた前記基材を含むグレージングを回収し、かつ上記酸化物の無機マトリックス中に分散された上記金属又は上記合金の金属ナノ粒子から形成されかつ可視範囲にプラズモン吸収ピークを有する層を得るのに適した条件下で、上記層を熱処理すること。
− ターゲットの酸化物は酸化チタンから本質的に形成され、
− 上記金属は銀、金又は白金であり、より好ましくは銀である。
− プラズマ生成ガスは、アルゴン、クリプトン又はヘリウムを単独で又は混合物として本質的に含む中性ガスである。
− 上記方法は、工程(d’)中に、400℃を超えかつガラス基材の軟化点未満の温度まで、上記基材を加熱することを含む。
特に上記スパッタリングの条件を変更することにより、かつ特に2つのターゲットに印加される電力を調整することにより、上記色は第一の実施形態によって容易に調整可能である。
− ターゲットにおける原子比M/Meは1.5未満であり、好ましくは1.2未満であり、より好ましくは1.0未満であり、又はさらには0.9未満であり、又はさらには0.8未満であり、非常に好ましくは0.7未満であり、Mは上記層中に存在するチタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群の元素のすべての原子を表し、かつMeは上記層中に存在する銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群の金属のすべての原子を表す。
− 堆積した上記層の厚さは、5〜100nmであり、好ましくは6〜50nmであり、非常に好ましくは7〜20nmである。
− 少なくとも1つの真空チャンバを備えたカソードスパッタリングデバイス、
− チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物から作られた、上述のとおりの第一のターゲット、
− チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、及び銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群に含まれる金属の粒子又はこれらの金属のうちの少なくとも2つから形成された合金の粒子でできた、上述のとおりの第二のターゲット、
− プラズマ生成ガスを導入する手段と、このガスからプラズマを生成する手段とを含む、2つのターゲットを同時に共スパッタリングする手段、ここで、このプラズマは上記ターゲットのスパッタリングのために作用する、
− 上記酸化物の無機マトリックス中に分散された金属ナノ粒子から形成された層を、基材の表面へ堆積するのに適した速度で、上記基材を上記デバイスに通すための手段、
− 上記コーティングで覆われた上記基材をデバイスの出口で回収する手段。
本発明による堆積法によれば、DC電源を使用することも可能であり、又はさらに好ましい。これにより、より高いレベルのスパッタリングを得ることが可能になる。
堆積後に、様々なコーティングを備えた基材を、空気中で、650℃で8分間、大気圧(1バール)でアニールした。
各例について、こうして堆積したコーティングの特性を、次いで、以下の手順に従って測定する;
図2は傾斜なしで得られた試料A(紫色シェード)の明視野TEM画像に対応する。
図3はガラス表面の平面に対して観察軸を15°傾けることによって得られた試料Aの明視野TEM画像に対応する。
図4は傾斜なしで得られた試料D(青色シェード)の明視野TEM画像に対応する。
図5はガラス表面の平面に対して観察軸を15°傾けることによる試料Dの明視野TEM画像に対応する。
図6は例Aによる試料のエネルギー分散型X線(X−EDS)分析の結果を示す。
図7及び8は、それぞれ、グレージングを得ることができる、平坦なターゲット及び管状ターゲットの画像である。
印加電力を変化させることができる2つのターゲットを同時スパッタリングする工程を含むこのような方法によれば、層の光学特性を困難なく変化させることが可能になる。特に、第一のTiOxターゲットに対する電力を上げることにより、堆積する層の比色を、そしてそれによってグレージングの比色を変更することが即座に可能になる。特に、層及びグレージングの所望の色の関数として、層中のAgナノ粒子の濃度を調整することが可能になる。
− 一方で元素M、他方でMeの均一な分布であって、それにより、ターゲットから得られる薄層におけるMの酸化物のマトリックス中のMeのナノ粒子の分散の不均一性は観察されない。この均一性は、ターゲットの長さ及び幅の寸法、並びに厚さの両方で必要である。分布の均一性を特徴付ける方法及び基準を以下に規定する。
− AC、RF及びDCマグネトロンスパッタリングでの使用に適合する電気抵抗率。これに関して、目安として、ターゲットの抵抗率は5Ω・cm未満でなければならない。このしきい値よりも高い値を考えることもできるが、この場合、DCモードでの適合性は保証されない。
− 10%未満、好ましくは5%未満の多孔度。これにより、ターゲットの金属Meを局所的に溶融させうる電気アーク(アーキング)の形成のリスクを低減する。
本発明によるターゲットを製造するための第一の可能な実施形態によれば、溶射、特にプラズマ溶射の技術が使用され、この方法は空気又は中性ガスの雰囲気下で実施することができる。使用するプラズマトーチ(推進剤)はDC又はRFタイプとすることができ、プラズマ生成ガスは(A−B)タイプの二元混合物(A=Ar又はN2、及びB=H2、He又はN2(純粋なN2の使用は可能な組み合わせに含まれる))、又は(A−B−C)タイプの三元混合物(A=Ar、B=N2又はH2、C=He)であることができる。カスケード技術によるプラズマの安定化(ニュートロードで)を伴う高温カソードDCトーチ、3カソードDCトーチ、ノズルに収束する3つのプラズマを組み合わせたDCトーチ、及び水安定化プラズマトーチの様々な変形形態はターゲットを構築するための手段として使用することができる。
熱プラズマ発生器タイプの低温カソードトーチも本発明の意味するところの範囲内に入る。これらの発生器は、一般にプラズマ生成ガスとして空気を使用するが、上述の二元又は三元混合物でも機能することができる。
本発明によるこの実施例は、化学量論比未満の酸化チタンTiOx(x=1.95)及び銀粒子の組み合わせから形成した平坦なターゲットの調製に関し、この2つの成分は微細構造内に均一に分布しており、このターゲットはAC、DC又はRFモードでのマグネトロンスパッタリングでの使用が意図される。
− ターゲット支持体上で続いてろう付けすることが意図される中間支持体プレート(タイル)を機械加工により製造する。
− 研磨スプレイ(アルミナ−ジルコニアAZグリット24)により、この支持体プレートの表面を調製する。
− 厚さ約150μmのCuAl合金(90質量%のCu)をプラズマ溶射することにより結合性下部層を堆積する。
− 示差収率(57.3質量%のTiOx及び42.7質量%のAg)の関数として計算された割合でTiOxとAg粉末を予備混合する。混合物を(Turbulaミキサーで)体系的に1時間撹拌する。ターゲットを調製するために使用した粉末は、それぞれ以下の特性を有する粉末である:
・ TiOx粉末:粉砕溶融TiOxタイプ(x=1.98)の粉末、粒径(d50)75μm、純度99.7%
・ 液体金属の霧化により生成した銀粉、粒子径(d50)45μm、純度99.95%
− 以下の条件下でプラズマ溶射によりターゲット上にTiOx−Ag活性層を構築する:
・ 空気下のチャンバ中に最大電力60kWのDCタイプのプラズマトーチを配置する。
・ 銅支持体プレートの下であって、プラズマトーチの片側に配置され、そしてプラズマ溶射中に誘導される温度及び応力を制御するようにターゲットの方に向けられた冷却ジェットを使用する。
・ 以下のパラメータでプラズマ溶射を実施する:
a.化学組成:
こうして製造されたターゲットの化学分析は、約0.6のM/Me比に対応する。
以下に記載の方法による画像分析による多孔度の評価は1%である。
この実施例は、化学量論比未満の酸化チタンTiOx(x=1.95)と銀粒子との組み合わせから形成した、回転管状ターゲットに関し、2つの成分は微細構造内に均一に分布しており、このターゲットはAC、DC又はRFモードでのマグネトロンスパッタリングで使用することが意図される。
− 例えばX2CrNi18−9などのオーステナイト系ステンレス鋼製の支持体チューブを使用する。
− 研磨スプレイ(アルミナ−ジルコニアAZグリット24)により、この支持体チューブの表面を調製する。
− 空気中で行われる電気アーク法(ツインワイヤアーク溶射)による結合性下部層を調製し、この結合性層はNiAl組成(95%ニッケル)であり、厚さ約150〜200μmである。あるいは、ワイヤフレーム溶射又は発射プラズマ(空気プラズマ溶射)法を使用して、この結合性下部層を生成してもよい。
− 示差収率(62質量%のTiOx及び38質量%のAg)の関数として計算された割合でTiOx及びAg粉末を予備混合する。混合物を(Turbulaミキサーで)体系的に1時間撹拌する。
− ターゲットの調製に使用される粉末は、それぞれ以下の特性を有する粉末である:
・ TiOx粉末:粉砕溶融TiOxタイプ(x=1.98)の粉末、粒径(d50)75μm、純度99.7%
・ 液体金属の霧化により生成された銀粉、粒子径(d50)45μm、純度99.95%
− 以下の条件下でプラズマ溶射によりターゲット上にTiOx−Ag活性層を構築する:
・ 空気下のチャンバ中に最大電力60kWのDCタイプのプラズマトーチを配置する。
・ 銅支持体プレートの下であって、プラズマトーチの片側に配置され、そしてプラズマ溶射中に誘導される温度及び応力を制御するようにターゲットの方に向けられた冷却ジェットを使用する。
・ 以下のパラメータでプラズマ溶射を実施する:
粉末混合物を注入するための最適化されたデバイスにより、飛行中の粉末を分離することなくプラズマに適切に注入でき、Me(Ag)とMO(TiOx)の均一な分布を確保することができる。
a.化学組成:
こうして製造されたターゲットの化学分析は、M/Me比=0.92に対応する。
以下に記載の方法による画像分析による多孔度の評価は1%である。
得られたターゲットの微細構造は、その断面が以下の図8で報告されている画像により示されており、これは、銀の分布の優れた均一性を反映している。
溶射を使用しない本発明によるターゲットの製造方法の第三の実施形態によれば、本発明によるターゲットは、M=Ti及びMe=Ag及びx=1.8〜2.0を有するターゲットを製造することに向けた主な工程を介して、以下の方法により調製される:
プリフォームの幾何形状は、支持体プレート(バッキングプレート)、すなわちプレート、又は支持体チューブ(バッキングチューブ)、すなわちスリーブ(中空シリンダ)に結合することが意図された部分の幾何形状に対応する。
プリフォームの望ましい多孔度は、TiOxの最終目標体積含有量に依存する。A%がターゲット中の銀の目標体積含有量である場合には、プリフォームTiOxの多孔度はP%=A%である。
高い多孔度値の場合に、プリフォームは、例えば、当該技術分野の技術に従って製造されたセラミックフォームであることができる。あるいは、所望の多孔度レベルを達成するために、熱焼結サイクル中に細孔発生剤として作用することが意図された隠れた材料の追加を場合により行うことができ、この隠れた材料は、例えばポリマーとすることができる。より低いが、標準の焼結によって到達できる多孔性レベルの場合には、圧縮粉末のブロックの不完全な焼結によってプリフォームを作ることができる。
多孔質プリフォーム又はセラミックフォームに、以下のいずれか一つの方法によって、液体Agを含浸させる:
− プリフォームを1000℃に予熱した後に、ケース(モールド)に入れたプリフォームに液体Agを注ぎ、完全に含浸させる。
− プリフォーム(それ自体は1000℃に予熱されている)を液体Ag浴に浸し、その後、プリフォームを取り出す。
− プリフォームを液体Agの浴の上に配置し、かつ接触させて毛細管現象により浸漬し、それにより、Agは毛細管現象によってプリフォームに含浸する。
セグメントを目標の完全な幾何形状にするために軽く機械加工した後に、調製したセグメントを、マグネトロンターゲットを固定するために通常に使用されるソフトろう付け方法、例えばインジウムろう付け技術により支持体(チューブ又はプレート)に固定する。
A− ターゲットの構造におけるM酸化物相及び金属Me相の分布の均一性を特徴付ける方法:
・ Me相の測定された最大含有量と、Me相の測定された最小含有量(ランダムに選択されたすべてのROIでカウント)の差Δが、Me相の公称含有量T(すなわち、すべてのROIで観測されたMeの平均含有量)の50%未満、理想的には40%未満である。
・ 好ましくは、測定の総数(=ROIの数×画像の数)で計算される全体の標準偏差が、含有量Tの25%未満である。
得られた画像はROIの配置を示しており、Me相の検出はグレースケールしきい値処理によって行われる。
この手順の妥当性を評価するために、MOx内のMeの分布の非常に異なる均一性を有するMOx−Meタイプのターゲットの調製の様々なテストに、この均一性特性化手順を適用することにより分析を行った。
多孔度の評価は、電子顕微鏡によって得られた画像を使用して、標準的な画像解析技術により行う。
より正確には、ターゲットに含まれる細孔の体積含有量は、J.C. Russ、R.T Dehoff、「Practical Stereology」、2nd edition、Plenum Press、New York、1986によって開発された立体分析学的関係によって、これらの細孔の面積含有量の測定値から決定する。したがって、このセクションでは、断面(金属組織断面)の微細構造の画像(倍率×100〜×500)で決定した細孔の表面含有量を測定するための手順について記載する。
より正確には、分析は、事前に研磨されたターゲットの各代表試料に適用される幾つかの連続した工程を含む:
− 光学顕微鏡及び高解像度カメラアセンブリと結合した取得ソフトウェアを使用して、分析する画像を取得する。画像は好ましくはグレースケールで撮影される。
− 測定が行われる試料の領域を画定する作業ゾーンを選択する。
− しきい値により画像を二値化する。これは、初期画像から、2つの所定のしきい値の間にグレースケールがあるピクセルのみを保存することからなる。細孔を代表するピクセルが非常に暗い場合、0に等しい下位レベルを選択することができる。その後、グレースケール値(0の黒から255の白まで)に従ってピクセルの分布の代表的なヒストグラムを使用して、概してインタラクティブに上限しきい値を設定する。細孔を代表する保存されたピクセルは、黒(0)としてコード化され、他のピクセルは白(1)としてコード化され、バイナリ画像を提供する。
− 作業ゾーンの面積に対する、細孔を代表する黒(0)としてコード化されたピクセルの面積の割合である細孔の面積含有量を決定する。この値は画像解析ソフトウェアによって自動的に計算できる。
− M/Me原子比が1.2未満、特に1.0、非常に好ましくは0.8未満である。
− Mは、単一の原子を示す。
− 上記酸化物は、x≦2である、式TiOxの酸化チタン、特にx<2、より好ましくは1.70<x<2.0である、式TiOxの酸化チタンである。
− 上記金属は銀、金、又は白金、銅又はニッケルであり;より好ましくは、上記金属は銀、金、又は白金であり、非常に好ましくは銀である。
− ターゲットは、酸化チタン及び銀粒子の混合物でできており、このターゲットのTi/Ag原子比は、1.5未満、好ましくは1.4未満、より好ましくは1.0未満、非常に好ましくは0.8未満又は0.6未満である。
− 規格ASTM F76に従って測定した電気抵抗率が、5Ω・cm未満である。
− 多孔度が、10%未満である。
− Mに対するMeの分布は、このターゲットにおいて測定されたMe相の最大含有量と、このターゲットにおいて測定されたMe相の最小含有量との差Dが、70x70μm2の同じ面積の複数の分析領域について、このターゲットにおいて測定されたMe相の平均含有量の50%未満、好ましくは40%未満である。
− 測定の総数で計算される全体の標準偏差が、このターゲットにおいて測定されたMe相の平均含有量の25%未満である。
Claims (23)
- 酸化物の無機マトリックスに分散された金属ナノ粒子を含む材料から形成された少なくとも1つの層を含むコーティングが堆積されたガラス基材を含むグレージングであって、
− 前記金属ナノ粒子は、銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群より選ばれる金属、又は、これらの金属のうちの少なくとも2つから形成された合金から作られており、
− 前記マトリックスは、チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を含み、前記酸化物から本質的に形成され、又は前記酸化物から形成されており、
− 前記材料における原子比M/Meは1.5未満であり、Mは前記層に存在するチタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群の元素のすべての原子を表し、かつMeは前記層に存在する銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群の金属のすべての原子を表す、
グレージング。 - 前記材料は、最大値が350〜800nmであるプラズモン吸収ピークを有する、請求項1記載のグレージング。
- 前記金属原子Meは前記層を構成する材料中に存在するM、Me及びOのすべての原子の20%〜50%を占める、請求項1記載のグレージング。
- 一つ又は複数の前記元素Mの原子は一緒になって、前記層を構成する前記材料中に存在するM、Me及びOのすべての原子の10%〜40%を占める、請求項1又は2記載のグレージング。
- 前記層の厚さは5〜100nmである、請求項1〜4のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記無機マトリックスは、1≦x≦2である酸化チタンTiOxから形成され、又はこれから本質的に形成されている、請求項1〜5のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記金属は銀Agである、請求項1〜6のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記金属ナノ粒子は球状形態を有し、透過型電子顕微鏡法(TEM)により測定したその最長寸法は、平均で2〜20nmである、請求項1〜7のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記金属ナノ粒子は、前記層の各表面から前記層の中心に向かって増加する濃度勾配で層に分布し、銀粒子の濃度は前記層の中心で実質的に最大である、請求項1〜8のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記グレージングは、前記ガラス基材に対して前記層上に堆積された少なくとも1つの上部層も含み、前記上部層は誘電体材料から形成されている、請求項1〜9のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記上部層を構成する前記誘電体材料は、窒化ケイ素及び/又は窒化アルミニウムから本質的に形成され、特に、窒化ケイ素から本質的に形成されており、好ましくは5〜50nmの厚さを有する、請求項1〜10のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記上部層を構成する前記誘電体材料は、ケイ素、チタン、亜鉛及びスズから選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物から本質的に形成されている、請求項10記載のグレージング。
- 前記グレージングは、前記ガラス基材に対して前記層の下に堆積された少なくとも1つの下部層も含み、前記下部層は誘電体材料から形成されている、請求項1〜12のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記下部層を構成する前記誘電体材料は、窒化ケイ素及び/又は窒化アルミニウムから本質的に形成され、特に、窒化ケイ素から本質的に形成されている、請求項1〜13のいずれか一項記載のグレージング。
- 前記下部層を構成する前記誘電体材料は、ケイ素、チタン、亜鉛及びスズから選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物から本質的に形成されている、請求項13記載のグレージング。
- 最大値が350〜800nmであるプラズモン吸収ピークを有する材料の層をガラス基材上に堆積させるための、特に、請求項1〜15のいずれか一項記載のグレージングの製造のための方法であって、
少なくとも以下の工程を含むことを特徴とする、前記方法:
(a)前記基材をカソードスパッタリング真空蒸着デバイスに通すこと、
(b)プラズマ生成ガスを前記真空蒸着デバイスに導入し、前記ガスからプラズマを生成させること、
(c)以下のものを前記真空蒸着デバイスの同じチャンバ内で同時にスパッタリングすること、ここで、前記スパッタリングは、前記プラズマによって得られる:
− チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を含む、好ましくはそのような酸化物から本質的に形成された第一のターゲット、
− チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物、及び銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群に含まれる金属の粒子又はこれらの金属のうちの少なくとも2つから形成された合金の粒子から作られた第二のターゲット、
ここで、前記ターゲットはM/Me原子比が1.5未満であり、Mはチタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群の元素のすべての原子を表し、Meは銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群の金属のすべての原子を表す、
(d)前記層で覆われた前記基材を含むグレージングを回収すること、ここで、前記層は、前記酸化物の無機マトリックスに分散された前記金属又は前記合金の金属ナノ粒子から形成されており、かつ可視領域にプラズモン吸収ピークを有する、
又は
(d’)前記層で覆われた前記基材を含むグレージングを回収し、かつ前記酸化物の無機マトリックスに分散された前記金属又は前記合金の金属ナノ粒子から形成されかつ可視範囲にプラズモン吸収ピークを有する層を得るのに適した条件下で、少なくとも前記層を熱処理すること。 - 前記第一のターゲットの酸化物及び前記第二のターゲットの酸化物に対して選ばれる元素は同一である、請求項16記載の方法。
- 前記第一のターゲットの酸化物及び前記第二のターゲットの酸化物は本質的に酸化チタンである、請求項17記載の方法。
- 最大値が350〜800nmであるプラズモン吸収ピークを有する材料の層をガラス基材上に堆積させるための、特に、請求項1〜15のいずれか一項記載のグレージングの製造のための方法であって、
少なくとも以下の工程を含むことを特徴とする、前記方法:
(a)前記基材をカソードスパッタリング真空蒸着デバイスに通すこと、
(b)プラズマ生成ガスを前記真空蒸着デバイスに導入し、酸素の存在下で前記ガスからプラズマを生成させること、
(c)ターゲットを前記デバイスのチャンバ内でスパッタリングすること、ここで、前記ターゲットは、チタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素の酸化物を含み、好ましくはそのような酸化物から本質的に形成されており、かつ銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群に含まれる金属の粒子又はこれらの金属のうちの少なくとも2つから形成された合金の粒子を含み、前記ターゲットはM/Me原子比が1.5未満であり、Mはチタン、ケイ素及びジルコニウムからなる群の元素のすべての原子を表し、かつMeは銀、金、白金、銅及びニッケルからなる群の金属のすべての原子を表し、前記スパッタリングは前記プラズマによって得られる、
(d)前記層で覆われた前記基材を含むグレージングを回収すること、ここで、前記層は、前記酸化物の無機マトリックスに分散された前記金属又は前記合金の金属ナノ粒子から形成されており、かつ可視領域にプラズモン吸収ピークを有する、
又は
(d’)前記層で覆われた前記基材を含むグレージングを回収し、かつ前記酸化物の無機マトリックスに分散された前記金属又は前記合金の金属ナノ粒子から形成されかつ可視範囲にプラズモン吸収ピークを有する層を得るのに適した条件下で、少なくとも前記層を熱処理すること。 - 前記ターゲットの酸化物は酸化チタンから本質的に形成されている、請求項19記載の方法。
- 前記金属は銀、金又は白金であり、より好ましくは銀である、請求項16〜20のいずれか一項記載の方法。
- 前記プラズマ生成ガスは、アルゴン、クリプトン又はヘリウムを単独で又は混合物として本質的に含む中性ガスである、請求項16〜21のいずれか一項記載の方法。
- 工程(d’)中に、400℃を超えかつ前記ガラス基材の軟化点未満の温度まで、前記基材を加熱することを含む、請求項16〜22のいずれか一項記載の方法。
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