JP2020510751A - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような方向性電磁鋼板は、スラブ加熱後、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延により最終厚さに圧延された後、1次再結晶焼鈍と2次再結晶形成のために高温焼鈍を経て製造される。
この時、高温焼鈍時には、昇温率が遅いほど、2次再結晶されるGoss方位の集積度が高くなって磁性に優れていることが知られている。通常、方向性電磁鋼板の高温焼鈍中の昇温率は、時間あたり15℃以下であって、昇温だけで2〜3日かかるだけでなく、40時間以上の純化焼鈍が必要になるので、エネルギー消耗が激しい工程といえる。また、現在の最終高温焼鈍工程は、コイル状態でバッチ(Batch)形態の焼鈍を実施するため、工程上の次のような困難が発生する。第一、コイル状態での熱処理によるコイルの外巻部および内巻部の温度偏差が発生して、各部分で同一の熱処理パターンを適用できず、外巻部および内巻部の磁性バラツキが発生する。第二、脱炭焼鈍後、MgOを表面にコーティングし、高温焼鈍中のBase coatingを形成する過程で多様な表面欠陥が発生するため、実歩留まりを低下させる。第三、脱炭焼鈍の終わった脱炭板をコイル状に巻いた後、高温焼鈍後、再度平坦化焼鈍を経て絶縁コーティングをするため、生産工程が3つの段階に分けられることにより、実歩留まりが低下する問題点が発生する。
また、短時間の焼鈍だけでも方向性電磁鋼板を生産することができる。
また、従来の方向性電磁鋼板の製造方法とは異なり、冷延鋼板を巻き取る工程を必要としない。
さらに、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法は、結晶粒成長抑制剤を用いない方向性電磁鋼板を提供することができる。
また、浸窒焼鈍を省略することができる。
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数形態は、文言がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および/または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および/または成分の存在や付加を除外させるわけではない。
別途に定義しないものの、ここに使用される技術用語および科学用語を含むすべての用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同一の意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味で解釈されない。
また、特に言及しない限り、%は、質量%を意味し、1ppmは、0.0001質量%である。さらに、ゴス(goss)結晶粒とは、結晶方位が{110}<001>から15度以内の方位を有する結晶粒を意味する。
本発明の一実施形態において、追加の元素をさらに含むとの意味は、追加元素の追加量だけ残部の鉄(Fe)を代替して含むことを意味する。
以下、本発明の実施例について、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳しく説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。
シリコン(Si)は、電磁鋼板の磁気異方性を低下させ、比抵抗を増加させて鉄損を改善する。Si含有量が1.0%未満の場合には、鉄損に劣り、4.0%超過の場合、脆性が増加する。したがって、スラブおよび最終焼鈍段階後、方向性電磁鋼板におけるSiの含有量は、1.0%〜4.0%であってもよい。
炭素(C)は、中間脱炭焼鈍および最終脱炭焼鈍中に表層部のGoss結晶粒が中心部に拡散するために、中心部のCが表層部に抜け出る過程が必要であるため、スラブ中のCの含有量は、0.1〜0.4質量%であってもよい。また、脱炭が完了した最終焼鈍段階後、方向性電磁鋼板における炭素量は、0.0020質量%以下であってもよい。
ビスマス(Bi)は、揮発性の強い偏析元素であって、表層部に位置する場合、表面で揮発して表層部の結晶粒を粗大にする特徴があり、これとは逆に、鋼の中心部では結晶粒を微細化させる効果がある。0.001質量%未満で含む場合、その効果がわずかでありうる。逆に、0.1質量%超過で添加時には、表面結晶粒の大きさの不均一性をもたらすので、0.001〜0.1質量%添加することが好ましい。
スラブ加熱時の温度が高い場合、熱延組織が粗大化されて磁性に悪影響を及ぼす問題点がある。しかし、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、炭素の含有量が従来より多くて、スラブ再加熱温度が高くても熱延組織が粗大化されず、通常の場合より高い温度で再加熱することによって、熱間圧延時に有利である。
次に、加熱済みのスラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する。
次に、熱延鋼板を熱延板焼鈍する。この時、熱延板焼鈍は、脱炭過程を含むことができる。具体的には、熱延板焼鈍は、850℃〜950℃の温度および露点温度50℃以上で焼鈍する段階と、1000℃〜1200℃の温度および露点温度0℃以下で焼鈍する段階とを含むことができる。
次に、熱延板脱炭焼鈍を実施した後、酸洗をし、1次冷間圧延を実施して冷延鋼板を製造する。
しかし、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法は、Goss方位の結晶粒の異常な粒子成長を利用せず、脱炭焼鈍および冷間圧延によって発生した表層部のGoss結晶粒を内部拡散させるものであるので、表層部でGoss方位の結晶粒を多数分布するように形成することが有利である。
したがって、冷間圧延時、圧下率50%〜70%で冷間圧延を実施する場合、Goss集合組織が表層部で多数形成される。あるいは55%〜65%であってもよい。
前述した冷延鋼板を脱炭焼鈍する段階および脱炭焼鈍済みの鋼板を2次冷間圧延する段階は、2回以上繰り返し実施可能である。2回以上繰り返し実施することによって、Goss集合組織が表層部で多数形成される。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法では、既存のバッチ(batch)方式とは異なり、冷間圧延に続いて、連続して最終焼鈍を実施する。
本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法において、最終焼鈍は、850℃〜1000℃の温度および露点温度70℃以下で焼鈍する段階と、1000℃〜1200℃の温度およびH2 50体積%以上の雰囲気で焼鈍する段階とを含むことができる。また、2番目の段階の雰囲気は、H2 90体積%以上であってもよい。
最終焼鈍前の冷延板は、脱炭焼鈍が進行して、素鋼の炭素量が最小スラブの炭素量対比40質量%〜60質量%残っている状態である。したがって、最終焼鈍時、第1段階では、炭素が抜け出ながら表層部に形成された結晶粒が内部に拡散する。第1段階では、鋼板中の炭素量を0.01質量%以下となるように脱炭を実施することができる。
この後、第2段階では、第1段階で拡散したゴス方位を有する集合組織が成長する。
このように製造された鋼板は、鋼板の厚さ方向に垂直な面に対して、外接円の直径(D1)と内接円の直径(D2)との比(D2/D1)が0.5以上であるゴス結晶粒が、全体ゴス結晶粒中の95面積%以上含むことができる。鋼板の結晶組織については、後述する方向性電磁鋼板において具体的に説明する。
一方、従来のバッチ(Batch)形態で最終焼鈍時、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布するため、MgOコーティング層が存在するが、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板は、バッチ形態でない連続式で最終焼鈍を実施可能なため、MgOコーティング層が存在しない。
これにより、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板において、鋼板の表面から2μm〜5μmの深さまでのMg含有量は、100ppm以下であってもよい。
酸洗する段階は、5〜50質量%の酸水溶液を用いることができる。この時、酸水溶液は、塩酸、硝酸、または硫酸などの無機酸を含む水溶液を使用することができる。酸水溶液の濃度が小さすぎる場合、適切な酸洗が行われないことがある。また、酸水溶液の濃度が大きすぎる場合、鋼板表面の粗さが過度に増加して、磁性に悪影響を及ぼすことがある。
酸洗する段階は、5秒〜100秒間酸洗することができる。時間が短すぎる場合、酸化層の除去が十分に行われないことがある。時間が長すぎる場合、結晶粒の内部と結晶粒径との間の酸洗能の不均一性によってむしろ磁性が劣化しうる。さらに具体的には、酸洗する段階は、15〜35秒間酸洗することができる。
このように適切な条件の酸洗工程により基材の内部に酸素欠乏層が形成され、磁区移動が円滑になって磁気履歴損失が減少して、磁性がさらに向上できる。
セラミックコーティング層を形成する段階は、プラズマを用いることができる。具体的には、不活性ガスをプラズマ化した熱源にセラミック粉末を供給してセラミックコーティング層を形成することができる。セラミックコーティング層を形成する方法として、本発明の一実施形態では、プラズマを用いたコーティング方法を使用することができる。
セラミック粉末は、Al2O3、SiO2、TiO2、またはZrO2を含むことができる。不活性ガスは、アルゴンガスを含むことができる。
前述のように、本発明の一実施形態では、従来のバッチ形態で運営される最終焼鈍工程を連続焼鈍工程で運営することができ、1次冷間圧延する段階からセラミックコーティング層を形成する段階は、連続して行われる。
基材は、Si:1.0%〜4.0%、C:0%超0.002%以下、を含み、残部がFeおよびその他不可避に混入する不純物からなる。基材の元素含有量および理由については、前述した方向性電磁鋼板の製造方法に関して具体的に説明したので、重複する説明は省略する。前述のように、製造過程で脱炭過程を含むので、基材内の炭素含有量は、スラブ内の炭素含有量とは異なり、0.002質量%以下で含むことができる。また、基材は、質量%で、Mn:0%超0.1%以下、S:0%超0.005%以下をさらに含んでもよい。さらに、基材は、質量%で、Bi:0.001%〜0.1%をさらに含んでもよい。
本発明の基材の組織は、表面のゴス結晶粒が鋼板の内部に成長するので、丸い形態の結晶粒が生成される。反面、既存の方向性電磁鋼板は、本発明による組織より長い楕円形態の結晶粒が生成される。
このように、本発明の一実施形態による特有の基材組織によって、さらに優れた磁性を得ることができる。
本発明の一実施形態による基材の結晶粒の大きさは、20μm〜500μmのものが、全体結晶粒中の80%以上であってもよい。
基材10は、基材10の表面から基材の内部に形成された酸素欠乏層11を含むことができる。さらに具体的には、酸素欠乏層11は、基材10の表面から基材の内部に2μm〜5μmの深さに形成される。
酸素欠乏層11の形成によって、磁区移動が円滑になって磁気履歴損失が減少して、磁性がさらに向上できる。さらに具体的には、酸素欠乏層11は、酸素を100ppm以下で含むことができる。また、フォルステライトを含むベースコーティング層を形成しないことから、酸素欠乏層11内にはMgを不純物範囲に含むようになる。具体的には、Mgを100ppm以下で含むことができる。
基材10の表面上にはセラミックコーティング層20が形成される。基材10内に酸素欠乏層11を含む場合、酸素欠乏層11上にセラミックコーティング層20が形成される。セラミックコーティング層20によって強い張力が鋼板に作用可能であり、これによる磁区微細化および鉄損改善の効果が極大化される。
セラミックコーティング層20は、Al2O3、SiO2、TiO2、またはZrO2を含むことができる。
セラミックコーティング層20は、基材10の表面全体に形成されるが、基材表面の一部分にのみ形成されてもよい。基材表面の一部分に形成される場合、パターンを形成することも可能である。具体的には、セラミックコーティング層20は、圧延方向に、幅(w)が10〜100mm、間隔(d)が10〜100mmのパターンを形成することができる。図2では、セラミックコーティング層20がパターンを形成した場合の例を概略的に示す。このように、セラミックコーティング層20がパターンを形成する場合、磁性がさらに向上できる。
製造例:方向性電磁鋼板基材の製造
質量%で、Si:3.23%、C:0.25%を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなるスラブを1250℃の温度で加熱した後、1.6mmの厚さに熱間圧延し、次に、焼鈍温度870℃、露点温度60℃で120秒間焼鈍後、露点温度0℃以下、水素、窒素の混合ガス雰囲気で焼鈍温度1100℃および200秒間熱延板焼鈍を実施し冷却した後、酸洗を実施し、60%の圧下率で1次冷間圧延した。
冷間圧延された板は、再度焼鈍温度870℃、露点温度60℃で60秒間焼鈍後、水素、露点温度0℃以下、水素、窒素の混合ガス雰囲気で焼鈍温度1100℃および50秒間脱炭焼鈍を実施し冷却した後、酸洗を実施し、60%の圧下率で2次冷間圧延した。最終厚さは288μmであった。
この後、最終焼鈍時には、900℃の温度で水素、窒素の湿潤(露点温度60℃)混合ガス雰囲気で60秒間焼鈍を実施した後、1050℃の100%H2雰囲気で3分間焼鈍を実施した。最終鋼板の炭素含有量は、30ppmであった。
厚さ方向に垂直な面に対するGoss結晶粒の分布をEBSD分析により示す写真を図3に示した。
表1は、図3に示した製造例におけるGoss結晶粒の内接円および外接円の相対的な大きさを測定し、その比(D2/D1)を示した表である。
質量%で、Si:3.23%、C:0.25%を含有し、残部Feおよび不可避不純物からなるスラブを1250℃の温度で加熱した後、1.6mmの厚さに熱間圧延し、次に、露点温度0℃以下、水素、窒素の混合ガス雰囲気で焼鈍温度1100℃および200秒間熱延板焼鈍を実施し冷却した後、酸洗を実施し、288μmの厚さに冷間圧延した。
冷間圧延された板は、再度焼鈍温度870℃、露点温度60℃で60秒間焼鈍後、水素、露点温度0℃以下、水素、窒素の混合ガス雰囲気で焼鈍温度1100℃および50秒間脱炭焼鈍を実施し、1050℃の100%H2雰囲気で3分間最終焼鈍を実施した。
厚さ方向に垂直な面に対するGoss結晶粒の分布をEBSD分析により示す写真を図4に示した。
表2は、図4に示した方向性電磁鋼板の内接円および外接円の相対的な大きさを測定し、その比(D2/D1)を示した表である。
製造例で製造した方向性電磁鋼板基材に、80℃の25質量%濃度のHCl水溶液を用いて酸洗した。この後、鋼板表面全体にAl2O3被膜を3μmの厚さに形成した。
酸洗時間による素地鋼板の厚さの変化と磁気的特性の変化を表3に示した。また、表面から3μmの深さまでの酸素欠乏層内の酸素量を測定して、下記表3に示した。さらに、鉄損磁束密度をsingle sheet測定法を利用して測定し、50Hzで1.7Teslaに磁化されるまでの鉄損(W17/50)および1000A/mの磁場下で誘導される磁束密度(B10)を測定した。その結果を下記表3にまとめた。
製造例で製造した方向性電磁鋼板基材に、80℃の25質量%濃度のHCl水溶液を用いて酸洗した。この後、アルゴン(Ar)ガスを200kWの出力でプラズマ化した熱源にセラミック粉末を供給してセラミックコーティング層を形成した。この時、30mmのコーティング幅(w)および20mmのコーティング間隔(d)でパターンを形成した。セラミックの種類、セラミックコーティング層の厚さを下記表4のように変更し、それによる磁気的特性の変化を表4にまとめた。
そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出されるあらゆる変更または変更された形態が本発明の範囲に含まれると解釈されなければならない。
10:基材
11:酸素欠乏層
20:セラミックコーティング層
Claims (18)
- 質量%で、Si:1.0%〜4.0%、C:0.1%〜0.4%、を含み、残部がFeおよびその他不可避に混入する不純物からなるスラブを提供する段階と、
前記スラブを再加熱する段階と、
前記スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階と、
前記熱延鋼板を熱延板焼鈍する段階と、
前記熱延板焼鈍された熱延鋼板を1次冷間圧延する段階と、
前記1次冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階と、
前記脱炭焼鈍済みの鋼板を2次冷間圧延する段階と、
前記2次冷間圧延済みの鋼板を最終焼鈍する段階と、
最終焼鈍済みの鋼板を酸洗する段階と、
前記酸洗済みの鋼板にセラミックコーティング層を形成する段階とを含むことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱延板焼鈍する段階において、脱炭過程を含むことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱延板焼鈍する段階は、850℃〜950℃の温度および露点温度50℃以上で焼鈍する段階と、1000℃〜1200℃の温度および露点温度0℃以下で焼鈍する段階とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記1次冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階は、850℃〜950℃の温度および露点温度50℃以上で焼鈍する段階と、1000℃〜1200℃の温度および露点温度0℃以下で焼鈍する段階とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記1次冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階および前記脱炭焼鈍済みの鋼板を2次冷間圧延する段階は、2回以上繰り返されることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記最終焼鈍する段階は、850℃〜1000℃の温度および露点温度70℃以下で焼鈍する段階と、1000℃〜1200℃の温度およびH2 50体積%以上の雰囲気で焼鈍する段階とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記酸洗する段階は、5〜50質量%の酸水溶液を用いて、50〜100℃の温度で5秒〜100秒間酸洗することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記セラミックコーティング層を形成する段階は、不活性ガスをプラズマ化した熱源にセラミック粉末を供給してセラミックコーティング層を形成することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記セラミック粉末は、Al2O3、SiO2、TiO2、またはZrO2を含むことを特徴とする請求項8に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記1次冷間圧延する段階から前記セラミックコーティング層を形成する段階は、連続して行われることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 質量%で、Si:1.0%〜4.0%、C:0%超0.002%以下、を含み、残部がFeおよびその他不可避に混入する不純物からなる基材と、
前記基材の表面上に形成されたセラミックコーティング層とを含み、
前記基材は、鋼板の厚さ方向に垂直な面に対して、外接円の直径(D1)と内接円の直径(D2)との比(D2/D1)が0.5以上であるゴス結晶粒が、全体ゴス結晶粒中の95面積%以上含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。 - 前記基材は、前記基材の表面から基材の内部に形成された酸素欠乏層を含むことを特徴とする請求項11に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記酸素欠乏層は、酸素を500ppm以下含むことを特徴とする請求項12に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記酸素欠乏層は、Mgを100ppm以下含むことを特徴とする請求項12に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミックコーティング層の厚さは、10nm〜4μmであることを特徴とする請求項11に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミックコーティング層は、Al2O3、SiO2、TiO2、またはZrO2を含むことを特徴とする請求項11に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記セラミックコーティング層は、圧延方向に、幅(w)が10〜100mm、間隔(d)が10〜100mmのパターンを形成することを特徴とする請求項11に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記基材は、結晶粒の大きさが20μm〜500μmである結晶粒の比率が80%以上であることを特徴とする請求項11に記載の方向性電磁鋼板。
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