JP2020500830A - ピコ結晶人工ボラン原子を製造するための組成物及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年5月28日に出願された「自己組織化超分子オキシシラボラン及びその製造方法(Self-Assembled Supramolecular Oxysilaborane and Method for Making Same)」という名称の米国仮出願第62/167,418号、及び2016年5月27日に出願された「ピコ結晶人工原子を製造するための組成物及び方法(Composition and Method for Making Picocrystalline Artificial Atom)」という名称の米国特許出願第15/167,672号に対する優先権を主張し、これらの開示内容は、参照により本明細書の一部となる。
本発明は、高二十面体ホウ素組成物(icosahedral boron-rich composition of matter)に関し、より具体的には、自己組織化ピコ結晶オキシシラボラン組成物に関する。さらに、本発明は、このような組成物の製造方法に関する。
Vacuum Technology & Coating, April 2015, pp. 38-44のBeckerらの論文「Boron, The New Graphene?」において論じられているように、ホウ素は、特有でかつ不可解な化学的性質を有しており、有用な商業的用途の追求において、長年にわたり科学者を大いに当惑させてきており、化学的に十分に理解できていないままである。この論文においてさらに論じられているように、フラーレン、カーボンナノチューブ及びグラフェンを含む近年発見された炭素同素体に類似しており、それらの炭素同素体よりも優れている同素体又は多形体において新たなホウ素化合物が存在する可能性がある、と多くの科学者が確信を強めている。
4点プローブによって測定した場合に8.7オーム/スクエアの抵抗が生じるように、15Ω・cmの抵抗率を有する100mm径単結晶(001)p型シリコン基板404(図12)中に、リンを拡散させた。酸化物を、フッ化水素酸デグレーズ(deglaze)によって、試料ウエハから除去した。試料を、Gyurcsikらの「A Model for Rapid Thermal Processing」, IEEE Transactions on Semiconductor Manufacturing, Vol. 4, No. 1, 1991, p.9に記載されている種類の急速熱化学蒸着(RTCVD)室内に導入した。試料ウエハを石英リング上に載せた後、RTCVD室を閉鎖し、10mmtorrの圧力まで機械的に排気させた。364sccmの流量において水素中3体積%のジボラン混合物B2H6(3%)/H2(97%)と、390sccmの流量において水素中7体積%のシラン混合物SiH4(7%)/H2(93%)とを、RTCVD室内に導入した。
未希釈亜酸化窒素N2Oを704sccmにおいて導入したこと、及び水素化物ガスの流量を2倍にしたことの2点を除いて、実施例1に説明した手順を行った。728sccmの流量において水素中3体積%のジボラン混合物B2H6(3%)/H2(97%)、780 sccmの流量において水素中7体積%のモノシラン混合物SiH4(7%)/H2(93%)と、704sccmの流量において未希釈亜酸化窒素N2Oとを導入した。蒸気流量を9.54torrにおいて安定化させ、続いて、ハロゲン電球を30秒間点灯し、試料基板404を605℃に維持するように調節した。図14に示されているように、オキシシラボラン固体407を、ドナードープシリコン領域405上に堆積させた。薄いオキシシラボラン固体407の組成を、X線回折分光法によって評価した。
ホウ素水素化物及びケイ素水素化物の熱分解を、テーブル上に拘束させた5インチ径石英堆積管を備える水平抵抗加熱反応器内において、低圧化学蒸着(LPCVD)により行った。抵抗発熱体を電動トラック上に取り付け、これによって、75mmのシリコン基板を、室温において管前面の石英ホルダー上に載せることができた。試料を載せた時に石英壁に吸着した水蒸気は、その後の化学反応のための水蒸気源を供給した。20Ω・cmの抵抗率の75mm径単結晶(001)n型シリコン基板408を、石英管内の石英ホルダー上に載せ、石英管を密封し、30mmtorrの基準圧力まで機械的に排気した。
図20を参照すると、周囲から試料堆積室を隔離するロードロックシステムによって、EMCORE D‐125 MOCVD反応器内の抵抗加熱モリブデンサセプタ上に、抵抗率が30Ω・cmの100mm径単結晶(001)p型シリコン基板410を導入した。堆積室を50mmtorr未満に排気させ、続いて、360sccmの流量において水素中3体積%のジボラン混合物B2H6(3%)/H2(97%)、及び1300sccmの流量において水素中7体積%のモノシラン混合物SiH4(7%)/H2(93%)を、堆積室内に導入し、その後、反応ガスを混合させた。ガス流量が安定したら、堆積室の圧力を9torrに調節し、モリブデンサセプタを1100rpmにおいて回転させた。
亜酸化窒素を40sccmの流量において導入した、という唯一の点を除いて、実施例4に説明した手順を行った。図24に示されているように、ポリマー半透明色を有する薄いオキシシラボラン固体412を、(001)単結晶p型シリコン基板410上に堆積させた。固体412の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、159nmと測定された。図25のXPS深さプロファイルでは、バルクオキシシラボラン固体412中のホウ素、ケイ素及び酸素の相対原子濃度をそれぞれ、88.0%、10.4%及び1.6%と確認した。酸素の組み込みでは、実施例4のシラボラン固体411に対して本実施例のオキシシラボラン固体412を変化させた。
亜酸化窒素の流量を40sccmから80sccmへ増加させた、というただ1点を除いて、実施例5に説明した手順を行った。オキシシラボラン固体412の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、147nmと測定された。図28のXPS深さプロファイルでは、バルクオキシシラボラン固体412中のホウ素、ケイ素及び酸素の相対原子濃度をそれぞれ、88.1%、9.5%及び2.5%と確認した。本実施例のオキシシラボラン固体412中のホウ素の相対原子濃度は、実施例5中のオキシシラボラン固体412と同じである。本実施例のオキシシラボラン固体412中のケイ素の原子濃度は、実施例5のオキシシラボラン固体412のケイ素の原子濃度と比べて減少した。本実施例のオキシシラボラン固体412中の酸素の原子濃度は、実施例5のピコ結晶オキシシラボラン固体412の酸素の原子濃度と比べて増加した。
亜酸化窒素の流量を80sccmから100sccmへ増加させた、という唯一の点を除いて、実施例6に説明した手順を行った。オキシシラボラン固体412の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、140nmと確認された。図31のXPS深さプロファイルでは、オキシシラボラン固体412中のホウ素、ケイ素及び酸素の相対原子濃度をそれぞれ、85.9%、10.7%及び3.4%と確認した。本実施例のオキシシラボラン固体412のインピーダンスを、水銀プローブによって得られる2つの掃引信号を用いて、HP‐4145分析器により測定した。本実施例のオキシシラボラン固体412の電流電圧特性の線形及び両対数グラフを図32‐33に示す。本実施例の固体412は、比較的高い酸素濃度により、実施例6のインピーダンスよりもわずかに高いインピーダンスを示した。
亜酸化窒素の流量を100sccmから300sccmへ増加させた、という唯一の点を除いて、実施例7に説明した手順を行った。薄いオキシシラボラン固体412の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、126nmと測定された。図34のXPS深さプロファイルでは、本実施例のオキシシラボラン固体412中のホウ素、ケイ素及び酸素の相対バルク原子濃度は、83.4%、10.5%及び6.2%と測定された。オキシシラボラン固体412のインピーダンスを、HP‐4145パラメーター分析器によって測定した。オキシシラボラン固体412のインピーダンス特性を図35‐36に示す。
亜酸化窒素の流量を300sccmから500sccmへ増加させた、という唯一の点を除いて、実施例8の手順を行った。本実施例の薄いオキシシラボラン固体412の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、107nmと測定された。図37のXPS深さプロファイルでは、本実施例のバルクオキシシラボラン固体412中のホウ素、ケイ素及び酸素の相対原子濃度を、82.4%、10.0%及び7.6%と確認した。RBS及びHFS分析では、ホウ素、水素及び酸素の相対バルク原子濃度を、66%、20%、9%及び5%と確認した。本実施例のオキシシラボラン固体412のインピーダンスを、水銀プローブによって得られる掃引信号を用いて、HP‐4145パラメーター分析器により測定した。本実施例のオキシシラボラン固体412のインピーダンス特性の線形及び両対数グラフは、図38‐39にある。
単結晶シリコンを、径100mm及び厚さ525μmの(001)ホウ素ドープp型単結晶基板421上にエピタキシャルに堆積させた。縮退単結晶シリコン基板421の抵抗率は0.02Ω・cmであり、これは、4×1018cm−3のアクセプター濃度に相当する。非縮退p型単結晶シリコン層422を、シリコン基板421上に堆積させた。エピタキシャルシリコン層422の厚さは15μm、抵抗率は2Ωcmであり、これは、〜7×1015cm−3のアクセプター不純物濃度に関係する。すべての酸化物を、フッ化水素酸デグレーズによって除去した。酸デグレーズの後、周囲から堆積室を隔離するロードロックシステムによって、シリコン基板421を、EMCORE MOCVD反応器内の抵抗加熱サセプタ上に差し込んだ。堆積室を50mmtorr未満に機械的に排気させ、続いて、150sccmの流量において水素中3体積%のジボラン混合物B2H6(3%)/H2(97%)、及び300sccmの流量において水素中7体積%のシラン混合物SiH4(7%)/H2(93%)を、堆積室内に導入した。亜酸化窒素N2Oを、100sccmの流量において導入した。
亜酸化窒素N2Oの流量を20sccmから65sccmへ増加させた、という唯一の点を除いて、実施例10に説明した手順を行った。オキシシラボラン固体423の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、12.4nmと測定された。本実施例のp型アイソタイプ電気化学整流器420の電気特性を、マイクロプローブによってアノード電極425及びカソード電極424から得られる掃引信号を用いて、HP‐4145パラメーター分析器により測定した。本実施例のp型アイソタイプ電気化学整流器420の線形電流電圧特性を、図45‐46において、異なる範囲で示す。順方向バイアス及び逆方向バイアスの対数電流電圧プロットを図47‐48に示す。
260℃における反応時間を12分から6分へ短縮したことを除いて、上述した実施例11の手順を行った。本実施例のオキシシラボラン固体423の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、7.8nmと測定された。本実施例のp型アイソタイプ電気化学整流器420の電気特性を、2つのマイクロプローブによってアノード電極425及びカソード電極424から得られる掃引信号を用いて、HP‐4145パラメーター分析器により測定した。本実施例のp型アイソタイプ電気化学整流器420の線形電流電圧特性を、図49‐51において、3つの異なる電流電圧範囲で示す。順方向バイアス及び逆方向バイアスの対数電流電圧特性を図52‐53に示す。本実施例の整流特性は、大部分が、より薄い固体423により、実施例10‐11と比べて改善されている。これは、膜の厚さが電気特性に影響を及ぼし、薄い固体の特性が、場合によっては、より厚い固体と比べて改善され得ることを実証する。
亜酸化窒素N2Oを導入しなかったことを除いて、実施例12の手順を行った。図54に表されているシラボラン固体426の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、11.4nmと測定された。デバイス420の電気特性を、マイクロプローブによってアノード電極425及びカソード電極424から得られる掃引信号を用いて、HP‐4145パラメーター分析器により測定した。デバイス420の線形電流電圧特性を図55‐56に示す。順方向バイアス及び逆方向バイアスの対数電流電圧プロットを図57‐58に示す。
図80を参照すると、二酸化ケイ素膜602がヒ化ガリウム基板601上に堆積した。二酸化ケイ素膜602上に、チタン膜603及び金膜604を蒸着させた。基板601を、D‐125 MOCVD室内の抵抗加熱サセプタ上に載せた。そして、MOCVD室を、50mmtorr未満に機械的に排気させ、続いて、360sccmの流量において水素中3体積%のジボラン混合物B2H6(3%)/H2(97%)、及び1300sccmの流量において水素中2体積%のモノシラン混合物SiH4(2%)/H2(98%)を、堆積室内に導入した。同時に、150sccmの流量において未希釈亜酸化窒素N2Oを導入した。ガスを混合させ安定化させた後に、MOCVD反応器の堆積室内に入れた。反応ガス流量が安定したら、MOCVD室圧力を20torrに調節し、モリブデンサセプタを1100rpmにおいて回転させた。基板の温度を、抵抗加熱回転サセプタによって240℃まで上昇させた。堆積温度が240℃において安定した後、化学反応を20分間進行させ、続いて、サセプタの加熱を停止し、試料を80℃未満まで冷却させた後に、堆積室から試料を取り出した。図80に示されているように、オキシシラボラン膜605を金膜604上に堆積させた。膜の厚さは、可変角分光偏光解析法によって、91.8 nmと測定された。図81のXPS深さプロファイルでは、オキシシラボラン膜605中のホウ素、ケイ素及び酸素のそれぞれの相対原子濃度を、85.2%、10.0%及び3.8%と確認した。
Claims (41)
- 化学元素がホウ素と、ケイ素と、水素と、任意選択的に酸素とから本質的になる固体化合物であって、XPSによって測定すると、ホウ素が他の元素よりも高い原子濃度において存在する化合物。
- 化学量論的組成が(B12Hw)xSiyOzであり、式中、3≦w≦5、2≦x≦4、2≦y≦5、及び0≦z≦3である、請求項1に記載の化合物。
- w=4、x=3、y=5及びz=0である、請求項1に記載の化合物。
- w=4、x=2、y=4及びz=2である、請求項2に記載の化合物。
- さらに、貨幣金属からなる有意微量不純物を含む、請求項1に記載の化合物。
- さらに、金からなる有意微量不純物を含む、請求項1に記載の化合物。
- ホウ素の原子濃度が、XPSによって測定すると約63%から約89%である、請求項1から6に記載の化合物。
- 化学量論的組成が(B12Hw)xSiyOzであり、式中、3≦w≦5、2≦x≦4、2≦y≦5、及び0≦z≦3である固体化合物。
- w=4、x=3、y=5及びz=0である、請求項8に記載の化合物。
- w=4、x=2、y=4及びz=2である、請求項8に記載の化合物。
- ホウ素の原子濃度が、XPSによって測定したときに約63%から約89%である、請求項8に記載の化合物。
- 請求項8に記載の化合物が、単結晶シリコンを含む基板上に形成される組成物。
- ホウ素、ケイ素、酸素及び水素から本質的になり、化学蒸着によって形成される固体化合物。
- XPSによって測定すると、ホウ素が他の元素よりも高い原子濃度において存在する、請求項13に記載の化合物。
- 前記化学蒸着が、約200から約350℃の温度、及び約1から約30torrの圧力において行われる、請求項13に記載の化合物。
- 前記化学蒸着が基板上で行われる、請求項13に記載の化合物。
- 前記基板が単結晶シリコンである、請求項16に記載の化合物。
- ホウ素及びケイ素を含み、自己組織化によって形成される固体化合物であって、XPSによって測定すると、ホウ素が他の元素よりも高い原子濃度において存在する化合物。
- 前記ホウ素が、実質的に二十面体の形態において存在する、請求項18に記載の化合物。
- さらに、金からなる有意微量不純物を含む、請求項18に記載の化合物。
- a)真空室内において基板を約200から約350℃の温度に加熱する工程と、
b)前記真空室内に、ホウ素、水素及びケイ素という元素を含むガスを導入する工程と、
c)前記ガスから前記基板上で膜を形成する工程と、
からなる処理によって形成される生成物。 - 前記真空室が、約1torrから約30torrの圧力に維持される、請求項21に記載の生成物。
- 前記温度が約300℃未満に保たれる、請求項21に記載の生成物。
- 前記処理が、金を含むガスをさらに用いることを含む、請求項21に記載の処理によって形成される生成物。
- 前記金が、水素とジメチル金(III)アセテート((CH3)2Au(OAc))との混合物によって導入される、請求項24に記載の処理によって形成される生成物。
- 有機金属化学蒸着室を用いる、請求項25に記載の処理によって形成される生成物。
- 急速熱化学蒸着室を用いる、請求項25に記載の処理によって形成される生成物。
- 前記ガスが、亜酸化窒素(N2O)、ジボラン(B2H6)、モノシラン(SiH4)、及び水素ガス(H2)からなる群より選択される、請求項21に記載の処理によって形成される生成物。
- 得られる膜の相対ホウ素原子濃度が、XPSによって測定すると約80%である、請求項21に記載の処理によって形成される生成物。
- 前記基板が単結晶シリコンを含む、請求項21に記載の処理によって形成される生成物。
- a)密閉室内に基板を供する工程と、
b)前記密閉室内に、水素、ホウ素及びケイ素を含むガス混合物を制御可能に導入する工程と、
c)前記基板を約200から約350℃の範囲内の温度に加熱して、前記基板上に、式(B12Hw)xSiyOzを有し、式中、3≦w≦5、2≦x≦4、2≦y≦5、及び0≦z≦3である組成物を形成する工程と、
を含む、組成物の製造方法。 - さらに、金を含有したガスを導入する、請求項31に記載の方法。
- 前記基板がシリコンである、請求項31に記載の方法。
- さらに、前記密閉室を周囲水分から隔離することによって水和を最小限にする工程を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記組成物が前記基板上にエピタキシャル層として形成される、請求項31に記載の方法。
- a)密閉室内に基板を供する工程と、
b)前記基板を約200から約350℃の範囲内の温度に加熱する工程と、
c)前記密閉室内に、水素、ホウ素、ケイ素、場合により酸素を含むガス混合物を制御可能に導入する工程と、
d)酸素ガスの導入を経時的に制御可能に変化させて、実質的に酸素を含まない領域及び酸素を含有する領域を有した組成物を形成する工程と、
を含む、高酸素領域を有するホウ素系組成物の形成方法。 - 前記ホウ素系組成物が、式a)(B12Hw)xSiyOz、式中、3≦w≦5、2≦x≦4、2≦y≦5、及び0≦z≦3の範囲内においてすべて、酸素を含む領域及び酸素を含まない領域を有する、請求項36に記載の方法。
- 前記組成物が、実質的に酸素を含まない第1の層と酸素を含有する第2の層とを備えた積層膜として形成される、請求項37に記載の方法。
- 固体化合物であって、多数化学元素としてホウ素を、少数化学元素として水素を含み、
a)前記化合物をω‐2θX線回折に供すると、回折角2θにおいてシャープなX線回折ピークがなく、X線入射角ωが、7°≦2θ≦80°にわたって変化する回折角2θの半分に維持され、
b)前記化合物をω‐2θX線回折に供すると、32°<2θ<36°の回折角の範囲内に1つの広いX線回折ピークを有し、X線入射角ωが、7°≦2θ≦80°にわたって変化する回折角2θの半分に維持され、
c)前記化合物をω‐2θX線回折に供すると、12°<2θ<16°に含まれる回折角2θにおいて1つの広いX線回折ピークを有し、X線入射角ωが、7°≦2θ≦80°にわたって変化する回折角2θの半分に維持され、
d)前記化合物を微小角入射X線回折に供すると、12°<2θ<16°の範囲内の回折角2θの半分に相当する固定X線入射角ωにおいてシャープなX線回折ピークを有し、X線入射角が角度ω≦8°に固定され、回折角が7°≦2θ≦80°の範囲にわたって変化する化合物。 - 具体的に、化学量論的組成が(B12Hw)xSiyOzであり、式中、0≦w≦5、2≦x≦4、2≦y≦5、及び0≦z≦3である、請求項39に記載の化合物。
- 同位体濃縮は、ホウ素10 5Bに対するホウ素11 5Bの比が天然存在比よりも低くなるように存在する、請求項39に記載の化合物。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3607367A (en) * | 1968-04-01 | 1971-09-21 | Gen Technologies Corp | High-strength, high-modulus, low density, boron silicide monofilaments, and method of making same |
JPS52113724A (en) * | 1976-03-22 | 1977-09-24 | Foster Electric Co Ltd | Electroacoustic transducer vibrator plate |
JPS6144703A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-04 | Tdk Corp | 耐摩耗層 |
US4689104A (en) * | 1985-06-24 | 1987-08-25 | Lockheed Missiles & Space Company, Inc. | Method of bonding two substrate faces utilizing boron-silicon-hydrogen alloy films |
JPH03155173A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-03 | Toshio Hirai | 熱電変換素子 |
JP2001267611A (ja) * | 2000-01-13 | 2001-09-28 | Sharp Corp | 薄膜太陽電池及びその製造方法 |
JP2003137535A (ja) * | 2001-10-30 | 2003-05-14 | National Institute For Materials Science | 希土類ホウケイ化物とその製造方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB986047A (en) * | 1963-09-03 | 1965-03-17 | Du Pont | Organic sulphide-dodecaborane addition compounds, derivatives and salts thereof |
US3455745A (en) * | 1966-07-08 | 1969-07-15 | Dow Corning | Coating of objects with tetraboron silicide |
US4818625A (en) * | 1985-06-24 | 1989-04-04 | Lockheed Missiles & Space Company, Inc. | Boron-silicon-hydrogen alloy films |
US6274116B1 (en) * | 1993-06-03 | 2001-08-14 | Reagents Of The University Of California | Compositions for boron delivery to mammalian tissue |
US6841456B2 (en) * | 2001-04-09 | 2005-01-11 | Stephen D. Hersee | Method of making an icosahedral boride structure |
GB2383534A (en) * | 2001-12-28 | 2003-07-02 | Psimei Pharmaceuticals Plc | Delivery of neutron capture elements for neutron capture therapy |
US8337950B2 (en) * | 2007-06-19 | 2012-12-25 | Applied Materials, Inc. | Method for depositing boron-rich films for lithographic mask applications |
US7824473B2 (en) * | 2007-07-27 | 2010-11-02 | Northwestern University | Metal-organic framework materials based on icosahedral boranes and carboranes |
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JP5572307B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2014-08-13 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 光電変換装置の製造方法 |
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CA2774405C (en) * | 2009-09-18 | 2017-10-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Solar cell, method for manufacturing solar cell, and solar cell module |
US8344337B2 (en) * | 2010-04-21 | 2013-01-01 | Axcelis Technologies, Inc. | Silaborane implantation processes |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3607367A (en) * | 1968-04-01 | 1971-09-21 | Gen Technologies Corp | High-strength, high-modulus, low density, boron silicide monofilaments, and method of making same |
JPS52113724A (en) * | 1976-03-22 | 1977-09-24 | Foster Electric Co Ltd | Electroacoustic transducer vibrator plate |
JPS6144703A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-04 | Tdk Corp | 耐摩耗層 |
US4689104A (en) * | 1985-06-24 | 1987-08-25 | Lockheed Missiles & Space Company, Inc. | Method of bonding two substrate faces utilizing boron-silicon-hydrogen alloy films |
JPH03155173A (ja) * | 1989-11-14 | 1991-07-03 | Toshio Hirai | 熱電変換素子 |
JP2001267611A (ja) * | 2000-01-13 | 2001-09-28 | Sharp Corp | 薄膜太陽電池及びその製造方法 |
JP2003137535A (ja) * | 2001-10-30 | 2003-05-14 | National Institute For Materials Science | 希土類ホウケイ化物とその製造方法 |
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