JP2020203444A - ゴム物品及びその製造方法、ならびにゴム製品 - Google Patents
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Abstract
Description
1.架橋性含フッ素ゴム組成物(a)をシリコーンゴム成形品(b)に積層し、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させ一体化してなるゴム物品であって、
上記架橋性含フッ素ゴム組成物(a)が、
(A)分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中に二価のパーフルオロアルキレン構造又は二価のパーフルオロポリエーテル構造を有するパーフルオロ化合物、
(B)補強性フィラー、
(C)分子中にヒドロシリル基を有する付加反応可能な架橋剤:(A)成分を硬化させるのに十分な量、及び
(D)架橋性含フッ素ゴム組成物の硬化開始と同時、又は硬化開始よりも遅れて分解するパーオキサイド架橋剤を含有し、
架橋サイトがSi−CH=CH2であるパーオキサイド架橋タイプパーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物であり、
上記シリコーンゴム成形品(b)が、
(E)平均組成式
(R11)ISiO(4-I)/2
(式中、R11は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Iは1.95<I<2.05を満たす数である。)
で表されるジオルガノポリシロキサンであって、該ジオルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する全R11中、0.01〜15モル%が一価の脂肪族不飽和炭化水素基であるジオルガノポリシロキサン、
(F)補強性充填剤、及び
(G)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形後硬化してなるシリコーンゴム成形品であるゴム物品。
2.上記シリコーンゴム成形品(b)が、パーオキサイド架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品である1記載のゴム物品。
3.上記シリコーンゴム成形品(b)が、付加架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品である1記載のゴム物品。
4.架橋性含フッ素ゴム組成物(a)をシリコーンゴム成形品(b)に積層した後、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させる工程を含み、上記(a)の硬化物とシリコーンゴム成形品(b)とが一体化してなるゴム物品の製造方法であって、
上記組成物(a)が、
(A)分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中に二価のパーフルオロアルキレン構造又は二価のパーフルオロポリエーテル構造を有するパーフルオロ化合物、
(B)補強性フィラー、
(C)分子中にヒドロシリル基を有する付加反応可能な架橋剤:(A)成分を硬化させるのに十分な量、及び
(D)パーオキサイド架橋剤
を含有し、架橋サイトがSi−CH=CH2であるパーオキサイド架橋タイプパーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物であり、
上記シリコーンゴム成形品(b)が、
(E)平均組成式
(R11)ISiO(4-I)/2
(式中、R11は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Iは1.95<I<2.05を満たす数である。)
で表されるジオルガノポリシロキサンであって、該ジオルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する全R11中、0.01〜15モル%が一価の脂肪族不飽和炭化水素基であるジオルガノポリシロキサン、
(F)補強性充填剤、及び
(G)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形後硬化してなるシリコーンゴム成形品であり、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させる工程において、架橋性含フッ素ゴム組成物の硬化開始と同時、又は硬化開始よりもパーオキサイド架橋剤が遅れて分解することを特徴とするゴム物品の製造方法。
5.上記シリコーンゴム成形品(b)が、パーオキサイド架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品であることを特徴とする4記載のゴム物品の製造方法。
6.上記シリコーンゴム成形品(b)が、付加架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品であることを特徴とする4記載のゴム物品の製造方法。
7.1〜3のいずれかに記載のゴム物品を部分構造又は全体構造として有するゴム製品。
8.シール材、O−リング、ダイヤフラム、ホース、キャップ又はバルブ材である7記載のゴム製品。
(a)架橋性含フッ素ゴム組成物(架橋サイトがSi−CH=CH2であるパーオキサイド架橋タイプパーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物)
本発明に使用される(a)架橋サイトがSi−CH=CH2であるパーオキサイド架橋タイプパーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物としては、前記した特許第2990646号(特開平8−199070号)公報、特開2000−007835号公報、特開2001−106893号公報、特開2003−201401号公報等に記載されているものが使用でき、商品名SIFELシリーズ(信越化学工業(株)製)として一般的に入手可能なものである。
(A')下記一般式(1)で示される含フッ素アミド化合物、
(B')一分子中に1個以上の一価のパーフルオロオキシアルキル基、一価のパーフルオロアルキル基、二価のパーフルオロオキシアルキレン基又は二価のパーフルオロアルキレン基を有し、かつ2個以上のヒドロシリル基を有する含フッ素オルガノ水素シロキサン、
(C')触媒量の白金族化合物
を含有する組成物であって、上記(B')成分の量は該組成物中の脂肪族不飽和基1モルに対し、ヒドロシリル基(Si−H基)が0.5〜5モルとなる量であることを特徴とする硬化性組成物が開示されている。
(B”)補強性フィラー、(C”)パーオキサイド架橋剤を含有してなることを特徴とする架橋性フッ素ゴム組成物が開示されている。
さらに、上記式(4)において、Zは酸素、窒素、硫黄及びケイ素から選ばれる原子を結合途中に有していてもよい炭素数1〜30の一価の有機基である。
で示される基である。〕
で示される基を意味し、aは0以上の整数である。]
−Cm'F2m'−
(但し、m'=1〜10、好ましくは2〜6である。)
で示されるものが好ましく、二価パーフルオロポリエーテル基としては下記式で示されるものが好ましい。
補強性フィラーとしては、カーボンブラック、ヒュームドシリカ等が挙げられ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。中でも、接着性の点から、シリカ(粉末)が好ましい。
(C)成分の架橋剤としては、分子中にヒドロシリル基を少なくとも2個、好ましくは3個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを挙げることができる。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物に通常用いられるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを使用することができる。
で示される基を示す。〕
(D)成分のパーオキサイド架橋剤としては、例えば、ジベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチルパーオキシヘキサン等が挙げられるが、保存安定性やスコーチ防止の点から、2,5−ジメチル−2,5−ジ−t−ブチルパーオキシヘキサンが好ましい。
シリコーンゴム成形品は、
(E)平均組成式
(R11)ISiO(4-I)/2
(式中、R11は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Iは1.95<I<2.05を満たす数である。)
で表されるジオルガノポリシロキサンであって、該ジオルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する全R11中、0.01〜15モル%が一価の脂肪族不飽和炭化水素基であるジオルガノポリシロキサン、
(F)補強性充填剤、及び
(G)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形後硬化してなるシリコーンゴム成形品である。成形加工は特に限定されず、プレスやHAVにより成形加工された硬化物であればよく、架橋系や加工方法は任意に選択できる。シリコーンゴム組成物は特に制約はなく、液状ゴムやミラブルタイプであっても特に問題なく接着が可能である。さらに、架橋反応は特に限定されないが、架橋サイトがSi−CH=CH2を含むシリコーンゴム組成物としては、有機過酸化物を用いて硬化させるパーオキサイド架橋と、Si−H基含有化合物及び白金族金属系触媒を用いて硬化させる付加架橋が一般的である。
(E)成分のジオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(I)
(R11)xSiO(4-x)/2 (I)
(式中、R11は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、xは1.95<x<2.05を満たす数である。)
で表され、該ジオルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する全R11中、0.01〜15モル%が一価の脂肪族不飽和炭化水素基である。脂肪族不飽和炭化水素基の含有割合が0.01モル%未満の場合、十分な引裂強さを有する硬化物が得られないおそれがあり、また、15モル%を超えると、得られる硬化物が脆くなり、十分な引裂強さが得られない等の不都合があるおそれがある。
で表される化合物;
下記一般式(III)
で表される化合物;
下記一般式(IV)
で表される化合物等が例示される。
それらの中でも上記一般式(II)で表される化合物が好ましい。
(F)成分の補強性充填剤は、得られる硬化物に機械的強を付与するのみならず、電気伝導性、熱伝導性等をも付与するものである。(F)成分としては、例えば、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、溶融シリカ、石英粉末、けいそう土、ケイ酸アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、アルミナ、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、カーボンブラック等が挙げられる。中でも、補強性を十分なものとするためにシリカが好ましい。また、BET法による比表面積10m2/g以上のものが好ましく、100m2/g以上のものがより好ましく、比表面積100〜400m2/gのヒュームドシリカ及び沈降シリカがさらに好ましい。
で表されるシリコーンオイル等の表面処理剤で表面処理したものも使用可能である。また、表面処理剤の加水分解性を調整、促進するために少量の水を添加してもよい。
(G)成分の架橋剤は、本発明のシリコーンゴム組成物を硬化させ得るものであればよい。(G)成分としては、パーオキサイド架橋の場合は有機過酸化物であり、付加架橋の場合は、Si−H基含有化合物及び白金族金属系触媒である。有機過酸化物と、Si−H基含有化合物及び白金族金属系触媒とを併用することもできる。
本発明のゴム物品の製造方法は、架橋性含フッ素ゴム組成物(a)をシリコーンゴム成形品(b)に積層した後、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させる工程を含み、上記(a)の硬化物とシリコーンゴム成形品(b)とが一体化してなるゴム物品の製造方法である。架橋条件(硬化)は、例えば、130〜180℃の温度で、3〜30分加熱することにより行われる。本発明においては、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させる工程において、架橋性含フッ素ゴム組成物の硬化開始と同時、又は硬化開始よりもパーオキサイド架橋剤が遅れて分解することが重要である。このような条件にするための方法は上述した通りである。
図1は、簡単な構造の加工品で2層ゴムシートを成形する場合であり、プレスやカレンダーロールで厚さ調整を行い、HAV架橋により成形を行ったシリコーンゴム成形品1を金型に入れ、続いて未硬化の架橋性含フッ素ゴム組成物を仕込んでプレスし、架橋して架橋性含フッ素ゴム組成物(a)の硬化物2とすることで容易に製造できる。
なお図1,2において、架橋性含フッ素ゴム組成物(a)の硬化物と、シリコーンゴム成形品(b)との比率は任意である。
<架橋性含フッ素ゴム組成物(a)>
X1:SIFEL3505A/B
(信越化学工業(株)製、(A)〜(C)成分含有、付加架橋標準配合組成物)
X2:パーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物:SIFEL3405A/B
(信越化学工業(株)製、(A)〜(C)成分含有、付加架橋標準配合組成物)
上記含フッ素ゴム組成物X,Yは、いずれも(B)成分として疎水化表面処理シリカを5〜30質量%の範囲で含有する。
(D)パーオキサイド架橋剤(D1):パーヘキサ25B(日本油脂社製)、2,5−ジメチル−ジ−t−ブチルパーオキシヘキサン、1分半減期温度:179.8℃
(D)パーオキサイド架橋剤(D2):ナイパーBMT、ベンゾイルパーオキサイド、1分半減期温度:131.1℃
Y1:シリコーンゴム組成物:KE951パーオキサイド架橋、(E)〜(G)成分含有、標準配合組成物(信越化学工業(株)製)
Y2:シリコーンゴム組成物:KE951付加架橋、(E)〜(G)成分含有、標準配合組成物(信越化学工業(株)製)
Y3:液状シリコーンゴム組成物:KE1950−50(信越化学工業(株)製、(E)〜(G)成分含有、付加架橋、標準配合組成物)
上記Y1〜3の液状シリコーンゴム組成物を、150又は170℃の温度で10分間加圧加熱して2mm厚のシートを作製した。
(2)架橋性含フッ素ゴム組成物(a)の作製
上記X1,X2の含フッ素ゴム組成物(a)に、表に示す(D1)又は(D2)を表に示す量で混合拡散して、架橋性含フッ素ゴム組成物組成物を作製した。
(3)ゴム物品の作製
上記(1)で作製したシートを4mm厚の金型にセットし、(2)で作製した組成物を十分量仕込んで、150又は170℃の温度で10分間加圧加熱して4mm厚のゴム物品を得た。
架橋性含フッ素ゴム組成物(a)の硬化開始時間(架橋反応開始時間)をキュラストメーターにより測定し、パーオキサイド架橋剤の1分半減期温度から、パーオキサイド架橋剤の分解開始時間を算出した。実施例では架橋性含フッ素ゴム組成物の硬化開始と同時、又は硬化開始よりもパーオキサイド架橋剤が遅れて分解した。得られたゴム物品について下記評価を行った。結果を表中に併記する。
上記4mm厚のサンプル(ゴム物品)界面にカッターで切り込みを入れて引きはがした。
○:界面が接着しており凝集破壊となりかつトルエン中に24時間放置しても分離が確認されることのない状態。
×:界面が成形圧力による密着程度以下の剥離が発生する。又はトルエン中で24時間放置して界面より剥離が確認される。
2 架橋性含フッ素ゴム組成物(a)の硬化物
3 架橋性含フッ素ゴム組成物(a)の硬化物
Claims (8)
- 架橋性含フッ素ゴム組成物(a)をシリコーンゴム成形品(b)に積層し、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させ一体化してなるゴム物品であって、
上記架橋性含フッ素ゴム組成物(a)が、
(A)分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中に二価のパーフルオロアルキレン構造又は二価のパーフルオロポリエーテル構造を有するパーフルオロ化合物、
(B)補強性フィラー、
(C)分子中にヒドロシリル基を有する付加反応可能な架橋剤:(A)成分を硬化させるのに十分な量、及び
(D)架橋性含フッ素ゴム組成物の硬化開始と同時、又は硬化開始よりも遅れて分解するパーオキサイド架橋剤を含有し、
架橋サイトがSi−CH=CH2であるパーオキサイド架橋タイプパーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物であり、
上記シリコーンゴム成形品(b)が、
(E)平均組成式
(R11)ISiO(4-I)/2
(式中、R11は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Iは1.95<I<2.05を満たす数である。)
で表されるジオルガノポリシロキサンであって、該ジオルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する全R11中、0.01〜15モル%が一価の脂肪族不飽和炭化水素基であるジオルガノポリシロキサン、
(F)補強性充填剤、及び
(G)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形後硬化してなるシリコーンゴム成形品であるゴム物品。 - 上記シリコーンゴム成形品(b)が、パーオキサイド架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品である請求項1記載のゴム物品。
- 上記シリコーンゴム成形品(b)が、付加架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品である請求項1記載のゴム物品。
- 架橋性含フッ素ゴム組成物(a)をシリコーンゴム成形品(b)に積層した後、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させる工程を含み、上記(a)の硬化物とシリコーンゴム成形品(b)とが一体化してなるゴム物品の製造方法であって、
上記組成物(a)が、
(A)分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、かつ主鎖中に二価のパーフルオロアルキレン構造又は二価のパーフルオロポリエーテル構造を有するパーフルオロ化合物、
(B)補強性フィラー、
(C)分子中にヒドロシリル基を有する付加反応可能な架橋剤:(A)成分を硬化させるのに十分な量、及び
(D)パーオキサイド架橋剤
を含有し、架橋サイトがSi−CH=CH2であるパーオキサイド架橋タイプパーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム組成物であり、
上記シリコーンゴム成形品(b)が、
(E)平均組成式
(R11)ISiO(4-I)/2
(式中、R11は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Iは1.95<I<2.05を満たす数である。)
で表されるジオルガノポリシロキサンであって、該ジオルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する全R11中、0.01〜15モル%が一価の脂肪族不飽和炭化水素基であるジオルガノポリシロキサン、
(F)補強性充填剤、及び
(G)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形後硬化してなるシリコーンゴム成形品であり、上記(a)を硬化して上記(b)と接着させる工程において、架橋性含フッ素ゴム組成物の硬化開始と同時、又は硬化開始よりもパーオキサイド架橋剤が遅れて分解することを特徴とするゴム物品の製造方法。 - 上記シリコーンゴム成形品(b)が、パーオキサイド架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品であることを特徴とする請求項4記載のゴム物品の製造方法。
- 上記シリコーンゴム成形品(b)が、付加架橋タイプのシリコーンゴム組成物の成形品であることを特徴とする請求項4記載のゴム物品の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載のゴム物品を部分構造又は全体構造として有するゴム製品。
- シール材、O−リング、ダイヤフラム、ホース、キャップ又はバルブ材である請求項7記載のゴム製品。
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