JP2020200458A - 粒子、導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置された樹脂粒子又は樹脂層とを備える。本発明に係る粒子では、上記樹脂粒子又は上記樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率が、上記基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率よりも大きい。本発明に係る粒子では、上記基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率が、1000N/mm2以下である。本発明に係る粒子では、上記樹脂粒子又は上記樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率が、8000N/mm2以下である。
F:粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
ρ:粒子の粒子径の標準偏差
Dn:粒子の粒子径の平均値
上記基材粒子の材料は特に限定されない。上記基材粒子の材料は、有機材料であってもよく、無機材料であってもよい。
F:基材粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:基材粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:基材粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
ρ:基材粒子の粒子径の標準偏差
Dn:基材粒子の粒子径の平均値
上記樹脂粒子又は樹脂層の材料は特に限定されない。上記樹脂粒子又は樹脂層の材料は、有機材料であることが好ましい。
F:樹脂粒子又は測定サンプルが10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:樹脂粒子又は測定サンプルが10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:樹脂粒子又は測定サンプルの半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
上記導電性粒子は、上述した粒子と、上記粒子の表面上に配置された導電部とを備える。
上記導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上述した導電性粒子、又は上述した導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
上述した粒子又は導電性粒子は、第1のセラミック部材と第2のセラミック部材との外周部において、第1のセラミック部材と第2のセラミック部材との間に配置され、ギャップ制御材及び導電接続材として用いることもできる。
(1)基材粒子の作製
両末端アクリルシリコーンオイル(信越化学工業社製「X−22−2445」)30重量部に、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(重合開始剤、日油社製「パーオクタO」)0.5重量部を溶解させた溶解液Aを用意した。また、イオン交換水150重量部に、ラウリル硫酸トリエタノールアミン塩の40重量%水溶液(乳化剤)0.8重量部とポリビニルアルコール(重合度:約2000、けん化度:86.5〜89モル%、日本合成化学社製「ゴーセノールGH−20」)の5重量%水溶液80重量部とを混合して、水溶液Bを用意した。その後、Shirasu Porous Glass(SPG)膜(細孔平均径約30μm)を用いることで、乳化を行った。その後、85℃に昇温して、9時間重合を行った。重合後の粒子の全量を遠心分離により水洗浄して、基材粒子を得た。
温浴槽内に設置した500mlのセパラブルフラスコに、基材粒子5.0重量部と、蒸留水30重量部と、メタノール30重量部、ポリビニルアルコール(重合度:約300、けん化度:86.5〜89モル%、三菱ケミカル社製「ゴーセノールGL−03」)の5重量%水溶液30重量部とを入れた。40℃で1時間攪拌した後、ジビニルベンゼン2.1重量部と2−メタクリロイルオキシエチルコハク酸0.35重量部とを添加して、75℃まで昇温して0.5時間攪拌を行った。その後、2,2’−アゾビス(イソ酪酸)ジメチル0.28重量部を入れて8時間攪拌、反応を行った。重合後の粒子の全量を遠心分離により水洗浄して、乾燥後、分級操作を行って、基材粒子の表面上に樹脂粒子を被覆した粒子(A)を得た。粒子(A)の平均粒子径は30μm、粒子径のCV値は11%であった。粒子(A)は、樹脂粒子(又は樹脂層)の外表面に親水性基を有しており、該親水性基は、カルボキシル基及び水酸基であった。
パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、得られた粒子(A)10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、樹脂粒子を取り出した。次いで、樹脂粒子をジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、樹脂粒子の表面を活性化させた。表面が活性化された樹脂粒子を十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、分散液を得た。
得られた導電性粒子7重量部と、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂25重量部と、フルオレン型エポキシ樹脂4重量部と、フェノールノボラック型エポキシ樹脂30重量部と、SI−60L(三新化学工業社製)とを配合して、3分間脱泡及び攪拌することで、導電材料(異方性導電ペースト)を得た。
L/Sが10μm/10μmであるIZO電極パターン(第1の電極、電極表面の金属のビッカース硬度100Hv)が上面に形成された透明ガラス基板(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが10μm/10μmであるAu電極パターン(第2の電極、電極表面の金属のビッカース硬度50Hv)が下面に形成された半導体チップ(第2の接続対象部材)を用意した。上記透明ガラス基板上に、得られた異方性導電ペーストを厚さ30μmとなるように塗工し、異方性導電ペースト層を形成した。次に、異方性導電ペースト層上に上記半導体チップを、電極同士が対向するように積層した。その後、異方性導電ペースト層の温度が100℃となるようにヘッドの温度を調整しながら、半導体チップの上面に加圧加熱ヘッドを載せ、55MPaの圧力をかけて異方性導電ペースト層を100℃で硬化させ、接続構造体を得た。
粒子(A)の作製の際に、蒸留水を添加せず、メタノールの配合量を60重量部にし、ジビニルベンゼンを添加せず、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学製「A−TMMT」)1.5重量部を添加し、メタクリル酸メチル(富士フイルム和光純薬社製)0.2重量部を添加し、基材粒子の表面上に樹脂層を被覆した粒子(A)を得た。これらを変更したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
基材粒子の作製の際に、両末端アクリルシリコーンオイルの配合量を20重量部にして、トリメトキシエチルシラン10重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
基材粒子の作製の際に、両末端アクリルシリコーンオイルの配合量を20重量部にして、トリメトキシエチルシラン10重量部を添加した。粒子(A)の作製の際に、蒸留水を添加せず、メタノールの配合量を60重量部にし、ジビニルベンゼンを添加せず、ペンタエリスリトールテトラアクリレート1.5重量部を添加し、メタクリル酸メチル0.2重量部を添加し、基材粒子の表面上に樹脂層を被覆した粒子(A)を得た。これらを変更したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
基材粒子の作製の際に、両末端アクリルシリコーンオイルの配合量を15重量部にして、トリメトキシエチルシラン15重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
基材粒子の作製の際に、両末端アクリルシリコーンオイルの配合量を15重量部にして、トリメトキシエチルシラン15重量部を添加した。粒子(A)の作製の際に、蒸留水を添加せず、メタノールの配合量を60重量部にし、ジビニルベンゼンを添加せず、ペンタエリスリトールテトラアクリレート1.5重量部を添加し、メタクリル酸メチル0.2重量部を添加し、基材粒子の表面上に樹脂層を被覆した粒子(A)を得た。これらを変更したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
粒子の作製の際に、ジビニルベンゼンの配合量を1.05重量部にして、スチレン1.05重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
粒子(A)の作製の際に、蒸留水を添加せず、メタノールの配合量を60重量部にし、ジビニルベンゼンを添加せず、ペンタエリスリトールテトラアクリレート1.0重量部を添加し、メタクリル酸メチル0.7重量部を添加し、基材粒子の表面上に樹脂層を被覆した粒子(A)を得た。これらを変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
粒子(A)の作製の際に、2−メタクリロイルオキシエチルコハク酸を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
粒子(A)の作製の際に、ポリビニルアルコールを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
粒子(A)の作製を行わず、基材粒子の表面上に樹脂粒子又は樹脂層を配置しなかった。導電性粒子の作製の際に、粒子(A)の代わりに、実施例1の基材粒子を用いた。これらを変更したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
基材粒子の作製の際に、両末端アクリルシリコーンオイルの配合量を10重量部にして、トリメトキシエチルシラン20重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
基材粒子の作製の際に、両末端アクリルシリコーンオイルの配合量を15重量部にして、トリメトキシエチルシラン15重量部を添加した。粒子(A)の作製の際に、ジビニルベンゼンを添加せず、両末端アクリルシリコーンオイル(信越化学工業社製「X−22−2445」)2.1重量部を添加した。これらを変更したこと以外は、実施例1と同様にして、基材粒子、粒子(A)、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
(1)粒子(A)の粒子径及び基材粒子の粒子径
得られた粒子(A)及び基材粒子について、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「Multisizer4」)を用いて、約100000個の粒子又は基材粒子の粒子径を測定し、平均値を算出した。
得られた粒子(A)が樹脂粒子を備える場合には、樹脂粒子の粒子径を、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「Multisizer4」)を用いて、約100000個の樹脂粒子の粒子径を測定し、平均値を算出することにより求めた。
得られた粒子(A)、基材粒子、並びに、樹脂粒子又は樹脂層について、粒子(A)を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値A)、基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値B)、並びに、樹脂粒子又は樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値C)を測定した。上記の圧縮弾性率は、上述した方法により微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。測定結果から、基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値B)と、樹脂粒子又は樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値C)との差の絶対値を算出した。
得られた粒子(A)、基材粒子、並びに、樹脂粒子又は樹脂層について、粒子(A)の圧縮回復率、基材粒子の圧縮回復率、並びに、樹脂粒子又は樹脂層の圧縮回復率を、上述した方法により微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
得られた粒子(A)について、基材粒子の全表面積100%中、樹脂粒子又は樹脂層がある部分の面積(被覆率)を測定した。上記被覆率は、以下のようにして測定した。
電子顕微鏡による観察を行い、得られた粒子1個当たりの投影面積S1と未被覆部分の円換算面積S2とを画像解析ソフトを用いて算出し、下記式にて被覆率を求めた。
得られた導電性粒子1gと、トルエン20gと、直径0.5mmのジルコニアボール45gとを混合し、直径3cmの攪拌羽根で400rpmの条件で2分間撹拌した。固液分離した粒子を乾燥した後、SEM観察を行った。導電性粒子1000個中、めっき割れやめっき剥がれが生じた導電性粒子の個数をカウントして、めっき割れ及びめっき剥がれを下記の基準で判定した。
○○○:めっき割れ又はめっき剥がれが生じた導電性粒子の個数の割合が、3%未満
○○:めっき割れ又はめっき剥がれが生じた導電性粒子の個数の割合が、3%以上10%未満
○:めっき割れ又はめっき剥がれが生じた導電性粒子の個数の割合が、10%以上20%未満
△:めっき割れ又はめっき剥がれが生じた導電性粒子の個数の割合が、20%以上30%未満
×:めっき割れ又はめっき剥がれが生じた導電性粒子の個数の割合が、30%以上
得られた導電性粒子10000個中、凝集した導電性粒子の個数をカウントして、導電性粒子の凝集を下記の条件で判定した。なお、凝集した導電性粒子とは、めっき工程中に粒子が凝集し、複数の粒子がまとまった状態でめっきされた導電性粒子を意味する。
○○:凝集した導電性粒子の個数が、20個未満
○:凝集した導電性粒子の個数が、20個以上200個未満
△:凝集した導電性粒子の個数が、200個以上500個未満
×:凝集した導電性粒子の個数が、500個以上
得られた20個の接続構造体の上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。接続抵抗を以下の基準で判定した。
○○○:接続抵抗の平均値が1.5Ω以下
○○:接続抵抗の平均値が1.5Ωを超え2.0Ω以下
○:接続抵抗の平均値が2.0Ωを超え5.0Ω以下
△:接続抵抗の平均値が5.0Ωを超え10Ω以下
×:接続抵抗の平均値が10Ωを超える
上記(8)接続抵抗の評価で得られた接続構造体100個を、85℃、85%RHにて100時間放置した。放置後の100個の接続構造体について、上下の電極間の導通不良が生じているか否かを評価した。接続信頼性を以下の基準で判定した。
○○:接続構造体100個の内、導通不良が生じている個数が1個以下である
○:接続構造体100個の内、導通不良が生じている個数が2個以上5個以下である
△:接続構造体100個の内、導通不良が生じている個数が6個以上10個以下である
×:接続構造体100個の内、導通不良が生じている個数が11個以上である
セラミックパッケージ用接合材料の作製:
実施例1〜10において、得られた粒子30重量部とガラス(組成:Ag−V−Te−W−P−W−Ba−O、融点264℃)70重量部とを含むセラミックパッケージ用接合材料を得た。
得られた接合材料を用いて、図7に示す電子部品装置を作製した。具体的には、接合材料を第1のセラミック部材の外周部にスクリーン印刷法によって塗布した。その後、第2のセラミック部材を対向して設置し、接合部に半導体レーザーを照射して焼成し、第1のセラミック部材と第2のセラミック部材とを接合した。
2…基材粒子
3…樹脂粒子
4…樹脂層
5…導電部
11…粒子
21…導電性粒子
31…導電性粒子
31A…突起
35…導電部
35A…突起
36…芯物質
37…絶縁性物質
41…導電性粒子
41A…突起
45…導電部
45A…突起
46…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
81…電子部品装置
82…第1のセラミック部材
83…第2のセラミック部材
84…接合部
84B…ガラス
85…電子部品
86…リードフレーム
R…内部空間
Claims (14)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された樹脂粒子又は樹脂層とを備え、
前記樹脂粒子又は前記樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率が、前記基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率よりも大きく、
前記基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率が、1000N/mm2以下であり、
前記樹脂粒子又は前記樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率が、8000N/mm2以下である、粒子。 - 前記基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率と、前記樹脂粒子又は前記樹脂層を10%圧縮したときの圧縮弾性率との差の絶対値が、2800N/mm2以上8000N/mm2以下である、請求項1に記載の粒子。
- 前記樹脂粒子又は前記樹脂層の外表面に親水性基を有する、請求項1又は2に記載の粒子。
- 前記親水性基が、カルボキシル基、リン酸基、又は水酸基である、請求項3に記載の粒子。
- 前記基材粒子の全表面積100%中、前記樹脂粒子又は前記樹脂層がある部分の面積が、80%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記樹脂粒子の材料又は前記樹脂層の材料が、ビニル化合物、アクリル化合物、又はシラン化合物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記樹脂粒子の粒子径又は前記樹脂層の厚みが、10nm以上500nm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記樹脂粒子の粒子径又は前記樹脂層の厚みの、前記基材粒子の粒子径に対する比が、0.00006以上0.06以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の粒子。
- スペーサとして用いられるか、又は、表面上に導電部が形成されることで、前記導電部を有する導電性粒子を得るために用いられる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の粒子。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の粒子と、
前記粒子の表面上に配置された導電部とを備える、導電性粒子。 - 前記導電部の外表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項10に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面に突起を有する、請求項10又は11に記載の導電性粒子。
- 導電性粒子と、バインダー樹脂とを含み、
前記導電性粒子が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の粒子と、前記粒子の表面上に配置された導電部とを備える、導電材料。 - 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されており、
前記導電性粒子が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の粒子と、前記粒子の表面上に配置された導電部とを備え、
前記第1の電極と前記第2の電極とが前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2019106054 | 2019-06-06 | ||
JP2019106054 | 2019-06-06 |
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---|---|
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JP2020098652A Pending JP2020200458A (ja) | 2019-06-06 | 2020-06-05 | 粒子、導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2020200458A (ja) |
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2020
- 2020-06-05 JP JP2020098652A patent/JP2020200458A/ja active Pending
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